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文檔簡介
1、精細化工工藝學課程設(shè)計說明書鄰苯二甲酸二辛酯課程設(shè)計說明書學生專業(yè): 學生學號: 學生班級: 學生姓名: 指導教師: 設(shè)計地點: 化工學院化工教研室2015 年 12月 目錄一.概述31.設(shè)計的目的和意義42. DOP生產(chǎn)能力及質(zhì)量標準42.1生產(chǎn)能力42.2產(chǎn)品質(zhì)量標準4二、生產(chǎn)工藝流程設(shè)計51生產(chǎn)工藝選擇52反應(yīng)原理和工藝參數(shù)的確定63. 生產(chǎn)工藝流程圖及其說明8三、工藝計算101、物料衡算102、熱量衡算13四、主要設(shè)備設(shè)計與選型151、反應(yīng)釜的設(shè)計與選型152.冷凝器的設(shè)計與選型23五環(huán)境保護與勞動安全281、DOP生產(chǎn)過程“三廢”處理28六設(shè)計結(jié)果評析與總結(jié)29七致謝30參考文獻.3
2、1附錄一:連續(xù)法生產(chǎn)DOP工藝流程圖附錄二:連續(xù)法生產(chǎn)DOP主設(shè)備圖第 32 頁一.概述 鄰苯二甲酸二辛酯,簡稱DOP。分 子 式:C24H38O4 是重要的通用型增塑劑,是目前國內(nèi)外用量最大的增塑劑之一,廣泛用于橡膠、塑料和醫(yī)藥工業(yè),特別是由于PVC的廣泛使用,DOP作為增塑劑能使起得到優(yōu)良的改性,滿足多方面應(yīng)用的需要,同時由于配合用量大,特別對軟PVC制品,而使DOP成為增塑劑工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的中心系列產(chǎn)品,與其他增塑劑相比,還具有適用性好、化學穩(wěn)定性好、生產(chǎn)工藝簡單、原料便宜易得、成本低廉等優(yōu)點,幾乎占增塑劑年消耗量的80%以上,在國民經(jīng)濟中占有十分重要的地位。 DOP是一個帶有支鏈的側(cè)鏈
3、醇酯,無色油狀液體,有特殊氣味。比重0.9861(20/20 ),熔點-55,沸點370 (常壓),不溶于水,溶于乙醇、乙醚、礦物油等大多數(shù)有機溶劑。與二丁酯(DBP)相比,DOP的揮發(fā)度只有DBP的1/20;與水的互溶性低,并有良好的電性能,但也有其不足點,其在熱穩(wěn)定性、耐遷移性、耐寒性和衛(wèi)生性方面稍差。DOP是重要的通用型增塑劑,主要用于聚氯乙烯樹脂的加工,還可用于化纖樹脂、醋酸樹脂、ABS樹脂及橡膠等高聚物的加工,也可用于造漆、染料、分散劑等。通用級DOP,廣泛用于塑料、橡膠、油漆及乳化劑等工業(yè)中。用其增塑的PVC 可用于制造人造革、農(nóng)用薄膜、包裝材料、電纜等。電氣級DOP,具有通用級D
4、OP的全部性能外,還具有很好的電絕緣性能,主要用于生產(chǎn)電線。品級DOP,主要用于生產(chǎn)食品包裝材料。醫(yī)用級DOP,主要用于生產(chǎn)醫(yī)療衛(wèi)生制品,如一次性醫(yī)療器具及醫(yī)用包裝材料等。DOP主要用于聚氯乙烯脂的加工、還可用于化地樹脂、醋酸樹脂、ABS樹脂及橡膠等高聚物的加工,也可用于造漆、染料、分散劑等、DOP增塑的PVC可用于制造人造革、農(nóng)用薄膜、包裝材料、電纜等。隨著我國國民經(jīng)濟快速增長,增塑劑作為基礎(chǔ)化工合成材料助劑的市場需求量將大幅提高。據(jù)有關(guān)資料報道,近年來國外增塑劑生產(chǎn)能力超過了6400kta,國內(nèi)增塑劑需求增長率為8左右,產(chǎn)品具有質(zhì)量高、品種多、環(huán)境污染少的特點。在石油化學工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、輕
5、紡工業(yè)、生物化工以及能源、交通運輸行業(yè)均有廣泛用途,在用量大的新領(lǐng)域,國內(nèi)市場需求將強勁增長。1.設(shè)計的目的和意義 通過本課程設(shè)計力求達到以下目的和意義:(1)在學習掌握所學的化學工藝學、化工機械設(shè)備基礎(chǔ)、化工原理等課程的基本理論和基礎(chǔ)知識的基礎(chǔ)上,通過這次課程設(shè)計,培養(yǎng)我們綜合運用這些知識分析和解決實際問題的能力以及協(xié)作攻關(guān)的能力,訓練我們使用文獻資料和進行技術(shù)設(shè)計、運算的能力,提高文字和語言表達能力,為以后的學習和畢業(yè)論文(設(shè)計)打下基礎(chǔ)。(2)通過完成設(shè)計,可以知道DOP的用途;基本掌握苯酐和異辛醇制DOP的生產(chǎn)工藝;了解國內(nèi)外DOP工業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀;以及DOP工業(yè)的發(fā)展趨勢。2. DOP
6、生產(chǎn)能力及質(zhì)量標準2.1生產(chǎn)能力該項目年產(chǎn)5萬噸DOP,年開工日為330天(全天候),日產(chǎn)DOP151.52噸。2.2產(chǎn)品質(zhì)量標準本產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)格為一級品,執(zhí)行產(chǎn)品質(zhì)量國標GBl14068標準,見表1 所示。表1 DOP質(zhì)量指標項目指標優(yōu)級品一級品合格品外觀透明液體,無懸浮物酯含量,%99.099.5099.50密度(20),g/cm30.9810.986酸度(以對苯二甲酯計) % 0.0150.020閃點,210205色度(鉑-鈷)號 50100200加熱減量,%0.10.20.25體積電阻率,×1011?.m210.5二、生產(chǎn)工藝流程設(shè)計1生產(chǎn)工藝選擇 生產(chǎn)過程操作分為間歇式和連續(xù)
7、操作。間歇式生產(chǎn)的優(yōu)點是設(shè)備簡單改變生產(chǎn)品種容量;缺點是原料消耗定額高,能量消耗大,勞動生產(chǎn)效率低,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。間歇式生產(chǎn)方式適用于多品種、小批量的生產(chǎn)。而連續(xù)法生產(chǎn)能力大,產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良,簡化中和水洗步驟,幾乎不產(chǎn)生廢水,節(jié)能降耗明顯,適合于大噸位的DOP的生產(chǎn)。由于本設(shè)計產(chǎn)品生產(chǎn)量較大,故采用連續(xù)法生產(chǎn)。酯化反應(yīng)設(shè)備分塔式反應(yīng)器和串聯(lián)多釜反應(yīng)器兩類。前者結(jié)構(gòu)復雜,但緊湊,投資較低,操作控制要求高,動力消耗少。而反應(yīng)釜,流動形式接近返混,釜內(nèi)各部分組成和溫度完全一致,多釜串連后,可使停留時間分布特性向平推流轉(zhuǎn)化。并且DOP等主增塑劑的需要量很大,且全連續(xù)化生產(chǎn)的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,原料及能量消耗
8、低,勞動生產(chǎn)率高,比較經(jīng)濟。因此本設(shè)計采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器全連續(xù)化生產(chǎn)工藝。 催化劑分為酸性催化劑和非酸性催化劑,由于采用非酸性催化劑可以免去中和和水洗兩道工序,且通過過濾即可除去,跟酸性催化劑相比,優(yōu)越性在于能生產(chǎn)出高質(zhì)量的增塑劑產(chǎn)品和減少污染。因此本設(shè)計采用的是非酸性催化劑。 非酸性催化劑又分為單催化劑和復配型催化劑,由于單催化劑催化反應(yīng)時間長,不適合做酯化反應(yīng)催化劑,相反,復配型催化劑催化反應(yīng)時間短,轉(zhuǎn)化率高,酸值降低幅度大,比較適合做酯化反應(yīng)催化劑。氧化鋁與辛酸亞錫以1:1比例復配非酸性催化劑合成DOP效果最佳,力求達到流程簡單,設(shè)備少,熱能利用合理,產(chǎn)品質(zhì)量高。 綜上分析,本設(shè)計選用酯
9、化一中和水洗脫醇一汽提干燥一過濾工藝流程,采用串聯(lián)多釜反應(yīng)器連續(xù)酯化技術(shù),催化劑采用氧化鋁與辛酸亞錫以1:1比例復配催化劑。2反應(yīng)原理和工藝參數(shù)的確定2.1 酯化工序 苯酐和辛醇按比例在5個串聯(lián)階梯形的酯化釜中,在氧化鋁與辛酸亞錫以1:1比例復配催化劑作用下酯化反應(yīng)生成粗酯,酯化原理如下: 主反應(yīng): 副反應(yīng): 主要工藝參數(shù)確定如下:(1)進料溫度及5釜的反應(yīng)溫度見表2。(2)投料比:PA:2-EH=1:2.30 (wt)(3)催化劑量:003 (wt)(4)酯化壓力:常壓(帶氮封)(5)停留時間:約7h(6)總轉(zhuǎn)化率:約995表2 進料溫度及與釜反應(yīng)溫度PA2一EH 催化劑釜1 釜2 釜3釜4
10、釜5170175201902002102202302.2 中和、水洗工序由于在酯化過程中會生成一些酸性雜質(zhì),如單酸酯等,本設(shè)計采用加入碳酸鈉水溶液進行中和,生成可溶于水的鈉鹽與酯分離。中和反應(yīng)原理如下:水洗工藝參數(shù)確定如下:(1)碳酸鈉水溶液濃度:03(wt)(2)水洗溫度:95(3)粗酯:堿=6:1(vo1)(4)碳酸鈉單耗:04kgtDOP(5)中和水洗后酸值:001002KOH mgDOP2.3 脫醇工序由于酯化反應(yīng)是在過量醇的條件下進行的,必須將粗酯中的醇脫除,回收重復利用。本設(shè)計采用真空降膜脫醇工藝,熱能利用合理,脫醇效率高,可脫醇至1左右。脫醇工藝參數(shù)確定如下:(1)進料粗酯溫度:
11、230(2)進料粗酯含醇量:1617(3)降膜脫醇真空度:30 mbar(4)加熱蒸汽壓力:20ba2.4 汽提工序汽提是通過直接蒸汽減壓蒸餾,除去粗酯中的醇和有氣味的低沸物,本設(shè)計采用過熱蒸汽直接減壓汽提工藝。汽提干燥工藝參數(shù)確定如下:(1)粗酯人塔溫度:1401600C(2)汽提塔頂部真空度:40mbar(3)干燥塔頂部真空度:99mbar(4)粗酯量:汽提蒸汽量:10:1(wt)(5)干燥塔出口酯中含水量:001 005 (wt)2.5 過濾工序在粗酯中加入活性炭,脫除粗酯中含色素的有機物和吸附脫除殘存的催化劑和其它機械雜質(zhì),以保證DOP產(chǎn)品外觀的透明度和純度。本設(shè)計采用二級過濾工藝,粗
12、濾采用時間程控的芬達過濾器,精濾采用多層濾紙。過濾工序工藝參數(shù)確定如下:(1)粗酯溫度:90(2)活性炭加入量:005 (wt)(3)芬達過濾器粗濾周期:48h(4)精濾后DOP色值:1015(HAzEN)3. 生產(chǎn)工藝流程圖及其說明3.1 DOP生產(chǎn)工藝流程簡圖(見圖1)苯酐、異辛醇助濾劑無離子水NaOH催化劑、N2汽提脫醇過濾干燥中和水洗二級酯化一級酯化濾液產(chǎn)品廢水 圖1 DOP工藝流程方塊圖 3.2 生產(chǎn)工藝流程說明(參考CAD圖紙:工藝流程圖)熔融苯酐和辛醇以一定的摩爾比(1:2.21:2.5)在130-150先制成單酯,再經(jīng)預熱后進入四個串聯(lián)的階梯式酯化釜的第一級.非酸化催化劑也在此
13、加入.第二級酯化釜溫度控制不低180,最后一級酯化溫度為220230,酯化部分用3.9MPa的蒸汽加熱.鄰苯二甲酸單酯的轉(zhuǎn)化率為99.8%99.9%。為了防止反應(yīng)混合物在高溫下長期停留而著色,并強化酯化過程,在各級酯化釜的底部都通入高純度的氮氣(氧含量10mg/kg)。 中和,水洗是在一個帶攪拌的容器中同時進行的。堿的用量為反應(yīng)混合物酸值的35倍。使用20%的碳酸鈉水溶液,當加入無離子水后堿液濃度僅為0.3%左右。因此無需在進行一次單獨的水洗。非酸性催化劑也在中和、水洗工序被洗去。然后物料經(jīng)脫醇(1.322.67 kPa,5080)、干燥(1.32 kPa,5080)后送至過濾工序。過濾工序不
14、用一般的活性炭,而用特殊的吸附劑和助濾劑。吸附劑成分為SiO2、AL2O3、Fe2O3 、MgO等,助濾劑(硅藻土)成分為SiO2、AL2O3、Fe2O3 、CaO、MgO等。該工序的主要目的是通過吸附劑和助濾劑的吸附,脫色作用,保證產(chǎn)品DOP的色澤和體積電阻率兩項指標,同時除去DOP中殘存的微量催化劑和其他機械雜質(zhì)。最后得到高質(zhì)量的DOP。DOP的收率以苯酐或以辛醇為99.3%?;厥盏男链家徊糠种苯友h(huán)到酯化部分使用,另一部分需進行分餾和催化加氫處理。生產(chǎn)廢水(COD值7001500mg氧/L)用活性污泥進行生化處理后再排放。 本工藝流程特點:原料簡單,工藝流程短,物料循環(huán)使用,生產(chǎn)效率高。
15、三、工藝計算1、物料衡算1.1 設(shè)計生產(chǎn)能力 DOP年生產(chǎn)能力根據(jù)設(shè)計任務(wù)規(guī)定為年生產(chǎn)50000噸/年,取工作日為330天,此規(guī)模采用連續(xù)操作比較合理。DOP 50000噸 年生產(chǎn)日 330天 日產(chǎn)DOP 50000÷330=151.52噸 每小時生產(chǎn) 151.52÷24=6.31噸 要求達到最后產(chǎn)品達規(guī)格產(chǎn)品規(guī)格:一等品 DOP
16、160; 含量99.5%故每小時要得純DOP為:6.31×99.5%=6.28噸設(shè)整個過程之中DOP損失量為5%則實際每小時產(chǎn)純DOP為6.28÷(15%)=6.61噸分子量:苯酐 148 異辛醇130 DOP 390 H2O 18 1.2一級酯化段物料計算根據(jù)一級酯化反應(yīng)式: + H2O二級酯化反應(yīng)式:第一步轉(zhuǎn)化率為100%,第二步轉(zhuǎn)化率為99.5%.一小時一級酯化反應(yīng)釜 進釜 苯酐的量為:6.61×1000÷390÷0.995=17kmol 根據(jù)投料比 苯酐:異辛醇=1 : 2.3 異辛醇投入量為17×2.3=39.1
17、kmol 理論需用異辛醇量17×2=34 kmol 循環(huán)的異辛醇量39.1-34=5.1 kmol 總辛醇量39.1 +5.1 =44.2kmol 出釜 異辛醇量為44.2-17=27.2kmol 鄰苯二甲酸一辛酯的量 17 kmol1.2二級酯化段釜1物料計算 進釜 異辛醇27.2kmol 鄰苯二甲酸一辛酯的量 17 kmol 氧化鋁與辛酸亞錫復配催化劑量0.2kmol N2 5m3/h 出釜 第一釜的轉(zhuǎn)化率XA=0.523 DOP的物質(zhì)的量 異辛醇量為 鄰苯二甲酸一辛酯的量178.89=8.11 氧化鋁與辛酸亞錫復配催化劑量0.2 kmol 產(chǎn)生的水的物質(zhì)的量n水= 異辛醇一部分
18、作為帶水劑與水一起出釜,異辛醇經(jīng)冷凝器冷卻再回流至反應(yīng)釜中,經(jīng)測定 nB:n水=2.06:1。所以nB=8.892.06=18.31kmol/h N2 5m3/h,轉(zhuǎn)化為摩爾流量:每一小時將有:3排出反應(yīng)釜。 1.3酯化工段物料衡結(jié)果表4一級酯化段物料衡算表入塔苯酐異辛醇鄰苯二甲酸一辛酯出塔苯酐異辛醇鄰苯甲酸辛酯量(kmol/h)1744.20量(kmol/h)027.217 摩爾含量(%)28720摩爾含量(%)061.538.5表5 二級酯化段釜1物料衡算表入釜異辛醇鄰苯二甲酸一辛酯氧化鋁與辛酸亞錫N2 水DOP 量(kmol/h)27.217 0.20.201400出釜異辛醇鄰苯二甲酸一
19、辛酯氧化鋁與辛酸亞錫N2 水DOP 量(kmol/h)18.318.110.20.20148.898.892.熱量衡算表6 各物質(zhì)比熱容物質(zhì)Cp,m/kJ/(mol.k)(303K)Cp,m/kJ/(mol.k)(423K)/kJ/mol異辛醇0.28560.34540.3155-373.2苯酐0.25590.28290.2694-672.6鄰苯二甲酸一辛酯0.45230.53470.4935-978.7注:A-苯酐;B-異辛醇;C-鄰苯二甲酸一辛酯1. 預熱器顯熱計算:預熱器采用3.9MPa蒸汽將原料先預熱到1500CQA =nA=kJQB=kJ2. 反應(yīng)釜熱量的衡算以一級酯化反應(yīng)釜為例:連
20、續(xù)釜式反應(yīng)器可看成為一敞開物系,根據(jù)熱力學第一定律,其熱力學衡算式可表達為: 式中:物系焓變及反應(yīng)焓變,kJ; q物系與環(huán)境交換的熱。由于反應(yīng)是在恒溫下進行,所以物系焓變?yōu)榱?。反?yīng)焓變的計算如下: A(l,423.15K)+ B(l,423.15K) C(l,423.5K) A(l,404.75K) A(s,404.75K) A(s,298.15K)+ B(l,298.15K) C(l,298.5K) kJ/h由于在恒溫恒壓下進行,所以=0kJ/hkJ/h6kJ/hkJ/h所以:kJ/h故反應(yīng)物系將放出kJ/h,為保持反應(yīng)在恒溫下進行,需在夾套中沖一定流量的冷卻水。四、主要設(shè)備設(shè)計與選型1、反
21、應(yīng)釜的設(shè)計與選型1.1反應(yīng)釜體積確定 為方便起見,以下用A表示苯酐,用B表示異辛醇。物料在反應(yīng)過程中的體積基本不變。由于攪拌速度較大,反應(yīng)物料在反應(yīng)器內(nèi)的流動狀況可視為呈全混流,在定態(tài)時,在等溫等容條件下對整個反應(yīng)器作A的物料衡算:反應(yīng)釜容積按下式計算: VR=Q0×t×(1+)(8) Q0=QA+QB(9) 式中:QA和QB,分別為苯酐和異辛醇的體積流量;為攪拌容器的備用系數(shù),一般取0.10.15,本設(shè)計取0.12。 QA=nAMA/At(10)式中:nA單位時間內(nèi)(1小時)處理的苯酐摩爾數(shù);MA苯酐的式量;A 苯酐密度 1.527g/cm3; t單位時間(1 h) QA
22、=nAMA/t=17×1000×148 ÷(1.527 ×3600)=457.7 cm3 / S同理異辛醇體積流量QB B 異辛醇密度 0.8176g/cm3 QB=nBMB/Bt=44.2×1000×130 ÷(0.8176 ×3600)=1952.2cm3 / S Q0=QA+QB=457.7+1952.2=2409.9cm3 / S單級酯化反應(yīng)釜中,物料的平均停留時間為1.4 h VR=Q0t(1+)=2409.9×1.4×3600×1.12=10.69m3裝料系數(shù),根據(jù)實際生產(chǎn)
23、條件或?qū)嶒灲Y(jié)果而定,通常取0.60.85。若攪拌時產(chǎn)生泡沫或呈沸騰狀態(tài),應(yīng)取低值,約為0.60.7;若攪拌狀態(tài)平穩(wěn)或物料的粘度較高可取0.80.85。本設(shè)計物料攪拌狀態(tài)較平穩(wěn),取0.8。 故攪拌釜的有效體積為: V=VR/0.8=14.6/0.8=13.36m31.2反應(yīng)釜高度與底面直徑反應(yīng)釜的高度與底面直徑關(guān)系: H=1.3Di底面直徑:故液面深度反應(yīng)釜高: H=1.3h=3.06×1.3=3.98m當,查表16-6得各參數(shù)如表6所示表7 所查得的各參數(shù)曲面高度h1直邊高度h2600mm40mm1.3反應(yīng)釜溫度與壓力查表45 設(shè)計溫度:150+20170混合液平均密度 已知:PW
24、=0.101325MPa則工作壓力為:查表42 設(shè)計壓力為工作壓力的110%,則設(shè)計壓力為: Pc=1.1PT=1.1×0.133MPa=0.146MPa設(shè)備選材:查課本附表9-1設(shè)備選材:由于原料和產(chǎn)物對鋼材的腐蝕不大,溫度為150,壓力為常壓,本設(shè)計從滿足生產(chǎn)工藝需要及保證酯化釜使用壽命的角度出發(fā),酯化釜的材質(zhì)選用0Cr18Nil2M-o2Ti。1.4厚度計算Pc=0.146MPa,T=170,Di=2360mm,t=136MPa,=1.0(雙面焊對接,100%探傷),腐蝕裕量C2=2mm計算厚度S如下: 設(shè)計厚度Sd如下: Sd=3.27,查表10-10則負偏差C1=0.25m
25、mSd+C1=3.55mm 圓整后為5mm,即名義厚度Sn=5mm 復驗Sn×6%=0.3mm >C1=0.25mm 故最后取C1=0.25mm所以該反應(yīng)釜可以用5mm的 0Cr18Nil2M-o2Ti高合金鋼板制作。水壓校驗:根據(jù) 有:由此得:=180 故其強度滿足要求。1.5攪拌器的設(shè)計及選型表8 攪拌器型式適用條件表攪拌器型式流動狀態(tài)攪拌目的攪拌容器容積 (m3)轉(zhuǎn)速范圍(r/min)最高粘度(P)對流循環(huán)湍流擴散剪切流低粘度混合高粘度液混合傳熱反應(yīng)分散溶解固體懸浮氣體吸收結(jié)晶傳熱液相反應(yīng)渦輪式110010300500槳式12001030020推進式11000105005
26、00折葉開啟渦輪式1100010300500布爾馬金式110010300500錨式110011001000螺桿式1500.5501000螺帶式1500.5501000注:有者為合用,空白者不詳或不合用。1.5.1 攪拌器的選用及尺寸攪拌器的選型要根據(jù)攪拌目的,物料粘度,攪拌容器容積的大小來綜合考慮。 參照上表,為了實現(xiàn)物料的均相混合,達到返混,所以本設(shè)計選用六片平直葉圓盤渦輪式攪拌器。由化工原理上冊教材中表4-1,選取葉輪直徑D=d/Di=0.33,即d=0.8m,葉寬b=0.2m轉(zhuǎn)速取n=1.2r/s,葉輪距槽底高度C為D/3=1.1m。 為了消除可能的打旋現(xiàn)象,強化傳熱和傳質(zhì),安裝nb=6
27、塊寬度W為0.1Di即0.236m的擋板。全檔板判斷如下: ,由于3.9>0.35,因此,符合全檔板條件。1.5.2攪拌功率的計算采用永田進治公式法計算。 Re=(d2n)/式中:d=0.85m,n=1.2r/s,混合液平均密度=1.01g/cm3,=3.5×10-4Pa.s故>104為湍流,=Np,為功率因數(shù),Np為功率數(shù)查圖Rushton算圖,當時,=Np=6.1故 攪拌功率1.6夾套傳熱面積的計算與核算選用螺旋板夾套,環(huán)隙E=100mm,螺距P=50mm。1.6.1 被攪拌液體側(cè)的對流傳熱系數(shù)采用佐野雄二推薦的關(guān)聯(lián)式計算:Nuj=0.512(D4/3)0.227Pr
28、0.33(d/Di)0.52(b/Di)0.08=4N/(Di2H),式中N=5811W,Di=2.36m,=1030kg/m3,H=3.98m故=0.32W/kg=/=3.5×10-4/1030=3.4×10-7m2/s(Di4/3)0.227=4.28×104Di/=0.512(D4/3)0.227Pr0.33(d/D)0.52(b/D)0.08 =0.512×4.28×104×0.710.33×0.330.52×0.0850.08 =9.17×10³故=0.11×9.17
29、5;10³/2.36=427.4W/(m2.oC)1.6.2夾套冷卻水對流傳熱系數(shù)采用下式計算:De/=0.027Re0.8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc)即=0.027Re0.8Pr0.33V0.14(1+3.5(De/Dc)/De冷卻水進入夾套溫度25oC,冷卻水出夾套溫度55oC,則其定性溫度t=40oC,在此溫度下,水的相關(guān)物性如下:比熱容cp=4.174kJ/(kg.oC),導熱系數(shù)=63.38,密度=992.2kg/m3黏度=0.000656Pa.s,Pr=4.32由于反應(yīng)物系放出熱量Q1=6kJ/h=577.8kW,攪拌功率N=5811W故攪拌槽需移出熱
30、Q=Q1+N=583.6kW=2100kJ/h。所以冷卻水質(zhì)量流量m=Q/cp(t2-t1)=583.6/(4.174×30)=4.66kg/s。夾套中水流速u=m/(PE)=4.66/(992.2×0.05×0.1)=0.94m/s,De=4E=0.4m,Dc=2.9mRe=Deu/=0.4×0.94×992.2/0.000656=0.57×106×10-5De/=0.027Re0.8 Pr0.33 (1+3.5(De/Dc) =0.027×(0.57×106)0.8×(4.32×1
31、0-5)0.33×(1+3.5×0.4/2.9) =58.46=58.46×63.38/0.4=9263W/(m2.oC) 所以總傳熱系數(shù):1/K=1/+1/=1/631.6+1/11638.5=0.00167K=408.55W/(m2.oC)1.6.3夾套傳熱面積由Q=KF = oC得F=Q/K=2100.96×103/(408.55×109.5)=46.96m2需要核算一下夾套可能傳熱面積是否滿足傳熱要求。由于攪拌槽能提供的最小傳熱面積:DiH=3.14×2.36×3.98=29.49m2。該面積小于所需傳熱面積2,因此
32、夾套設(shè)計符合要求。1.7反應(yīng)釜的主要技術(shù)特性匯總 表9 反應(yīng)釜的主要技術(shù)特性項目符號設(shè)計計算數(shù)據(jù)及選型攪拌器攪拌形式六片平直葉圓盤渦輪式攪拌器葉輪直徑D0.33m葉輪寬度b0.2m攪拌轉(zhuǎn)速n1.2r/s槳葉數(shù)z6攪拌功率N5811W擋板數(shù)nb6攪拌附件擋板寬度w0.236m攪拌釜全容積(不包括封頭部分)V13.36m3反應(yīng)釜液面深度h3.06m攪拌釜實際高度H3.98m攪拌釜內(nèi)徑Di2.36m工作壓力PT0.133MPa攪拌釜厚度Sn5mm夾套形式螺旋板夾套夾套螺旋板螺距P0.05m夾套環(huán)隙E0.10m夾套內(nèi)冷卻水流速u0.94m冷卻水移出熱量Q577.8kW被攪拌液體側(cè)的對流傳熱系數(shù)427.
33、4W/(m2.oC)夾套側(cè)冷卻水對流傳熱系數(shù)9263W/(m2.oC)攪拌槽總傳熱系數(shù)K408.55W/(m2.oC)所需夾套面積F46.96m2 由于釜內(nèi)介質(zhì)具有一定的腐蝕性, 要求對釜體及釜蓋內(nèi)表面進行搪鉛處理(鉛層厚68 )并襯耐酸瓷板二層??紤]到搪鉛工藝的實施和搪鉛時的鉛中毒, 釜體和釜蓋須采用法蘭連接。此外 ,還考慮到釜內(nèi)介質(zhì)的反應(yīng)速度難以控制以及介質(zhì)的腐蝕性, 設(shè)備不宜采用安全閥作超壓泄放裝置, 故設(shè)置了一泄放口徑為200mm的爆破片 (厚 3mm的鉛制平板型爆破片內(nèi)襯厚 2mm 的耐酸橡膠板)作為設(shè)備的超壓泄放裝置。2.冷凝器的設(shè)計與選型 對于二級酯化反應(yīng),由于是可逆反應(yīng),過程中
34、有水生成,從而會影響反應(yīng)的進行程度。所以需要將水帶出反應(yīng)釜,促進反應(yīng)向產(chǎn)物方向進行。反應(yīng)液中,異辛醇將作為帶水劑把水從反應(yīng)釜中帶出,而這樣必將浪費原料,因此在反應(yīng)釜上安裝一個換熱器加一個分離器,用于排水和回流異辛醇。這里將以二級反應(yīng)第一個釜為例進行換熱器的計算與選型。工作條件:(1).進入冷凝器的氣體溫度200;(2).殼程工作壓力為1MPa;(3).管程工作壓力0.74MPa.(4).冷卻水溫度25。2.1選擇換熱器的類型由于反應(yīng)溫度在2000C以下進行,兩流體溫度變?yōu)椋簾崃黧w進入換熱器的溫度為1900C,出口溫度定為600C;冷流體(循環(huán)水)進口溫度為250C,出口溫度為550C。該換熱器
35、用循環(huán)冷卻水冷卻,冬季操作時進口溫度會降低,考慮到這一因素,估計該換熱器的管壁溫和殼體壁溫之差較大,因此初步確定選用帶膨脹節(jié)的固定管板式式換熱器。2.2流動空間及流速的確定由于循環(huán)冷卻水較易結(jié)垢,為便于水垢清洗,因使循環(huán)冷卻水走管路,熱流體走殼程。選用的碳鋼管,管內(nèi)流速取0.5m/s。 2.3傳熱面積的確定兩股流體的進出口溫度為:熱流體(出換熱器氣) 20060 冷流體 (水) 55 25 故傳熱推動力:Tm = =77.46 表10入冷凝器的氣體的比熱容Q1=mcpT,T=1400CQ1=789236.2+96331.8+635.4=886203.4kJ/h組分 異辛醇水N2比熱容KJ/(k
36、g.)2000C600C2000C600C2000C600C2.2251.7154.5054.1780.7960.745組成 kmol29.1258.810.2014產(chǎn)生熱Q1 kJ/h789236.296331.8635.4 表11 冷凝液組分氣化熱和液體熱容組分異辛醇水氣化熱wr KJ/mol61.99 40.69液體比熱容KJ/(kg.)2.2944.178組成 kmol/h22.0128.805冷凝放熱 kJ/h 1364554.9358275.5冷凝放出總熱Q2=1364554.9 + 358275.5 =1722730.4kJ/hQ總=Q1 + Q2 =886203.4 + 172
37、2730.4 =2608933.75kJ/h =724.7kw故冷卻水用量:w水=總傳熱系數(shù)K=599W/(m2.oC)管程流體的定性溫度t=(55+25)/2=40oC,循環(huán)冷卻水相關(guān)物性數(shù)據(jù)密度=992.2kg/m3定壓比熱容cp=4.174KJ/(kg.)導熱系數(shù) 0.6338W/(m2.oC)粘度 0.000656Pa.s由公式Q=AK Tm 可得 A=Q/(KTm)=724700/(408.55×77.46)=22.9m2 考慮15%的裕度,則 A=1.15A=26.3m22.4工藝尺寸的計算2.4.1管子數(shù)n的確定 選用的碳鋼管,管內(nèi)流速取0.5m/s。按單管程計算管子數(shù)
38、:每小時流入冷凝器的總物質(zhì)的量n=41.1777kmol,冷凝器的工作壓力為1MPa,采用四管程,則L=L1/4=2.2m,管子數(shù)n1=4×n=4×38152根2.4.2管子的排列方式,管間距的確定 設(shè)計采用正三角形排列,取管間距為t=32mm 。2.4.3 殼體直徑的確定 殼體直徑: Di=t(nc-1)+2do式中:Di換熱器內(nèi)徑,mm; nc橫過管束中心線的管數(shù),由于是正三角形排列,; do 換熱管外徑,mm; 所以,Di=38×(14-1)+2×25=544mm ,圓整取600mm。 2.4.4折流板 采用弓形折流板,取弓形折流板圓缺高度為殼體內(nèi)
39、徑的25%,則切去的圓缺高度為:h=75mm取折流板間距B=0.3Di,則B=159mm。折流板數(shù) NB=L/B -1 =9.25塊,圓整厚取10快,折流板圓缺面水平裝配。查化工設(shè)備機械基礎(chǔ)得,折流板最小厚度為6mm,折流板外徑323mm,折流板開孔直徑為25.80+0.41,材料為Q235-A鋼;拉桿選用16,共6根,材料為Q235-AF鋼。2.4.5接管 殼程流體進出接管:去接管內(nèi)熱流體流速5m/s 管程流體進出接管:去接管內(nèi)冷卻水流速為1.5m/s,則接管內(nèi)徑為 取標準值徑為70mm參照化工設(shè)備機械基礎(chǔ)表6-21,殼程流體進出接管管長200mm,管程流體進出接管管長150mm。壁厚均用1
40、0mm2.5.殼體厚度殼體材料選用20R鋼,計算壁厚的公式為:S=PcDi/(2t-Pc)式中:Pc計算壓力,取Pc為1×1.1=1.1MPa ; Di=300mm;=0.85 80=130Mpa(取殼體溫度為80)S=300×1.1/(2×130×0.85-1.1)=1.63mm取C2=2mm ;C1=0.25mm,圓整后取S=6mm,復驗6×6%=0.360.25 故最終取C1=0.25mm故S=6mm2.6換熱器封頭的確定 上下封頭均采用標準橢球形封頭,根據(jù)封頭為DN1400×5。曲面高度h1=70mm,直邊高度h2=25mm,
41、材料選用20 R鋼。2.7容器法蘭的選擇 材料選用16MnR鋼,根據(jù)JB/4703-2000標準,選用PN1.6Mpa,DN400mm的榫槽密封面長頸對焊法蘭。2.8開孔補強 換熱器封頭和殼體上的接管都需要補強,在開孔外面焊接上一塊與容器壁材料和厚度都相同的,即5mm厚的20R鋼板。2.9支座選用型號JB/4712-92 鞍座 BI 700 F 。2.10冷凝器設(shè)計匯總表12 冷凝器設(shè)計匯總 筒體內(nèi)徑(mm)200折流板數(shù)目54壁厚(mm)6 間距(mm)120封頭(橢圓型)半徑(mm)100 高度(mm)300高度(mm)70直邊高度(mm)25列管 管長(mm)2200拉桿尺寸(mm)16
42、數(shù)目38數(shù)目6尺寸(mm)25×2.5接管殼程流體進出接管公稱直徑:140mm,厚度mm不凝性氣體排除接管公稱直徑:20mm,厚度3mm管程流體進出接管公稱直徑: 80mm,厚度4mm五環(huán)境保護與勞動安全1、DOP生產(chǎn)過程“三廢”處理生產(chǎn)過程中工業(yè)廢水的主要來源是酯化反應(yīng)中生成的水;經(jīng)多次中和后含有單酯鈉鹽等雜質(zhì)的廢堿;洗滌粗酯用的水;脫醇時汽提蒸汽的冷凝水,它們的組成大致如下面所示:表13酯化液與中和廢水的組成酯化反應(yīng)液%中和廢堿液Mg/LDOP904DOP2000苯酐783苯酐2000苯二甲酸單辛酯0.065苯二甲酸單辛酯鈉1000硫酸單辛酯1.16硫酸單辛酯鈉23000硫酸單辛
43、酯0.19硫酸單辛酯鈉4000治理的辦法,首先應(yīng)從工藝上減少廢水的排放量,象本設(shè)計采用的是非酸催化劑,則可革除中和不洗兩個工序;其次,當然也不可避免地要進行廢水處理。一般說全部處理過程分為回收和凈化兩級?;厥諘r必須考慮經(jīng)濟效益,如果回收有效成分的費用很大,就不如用少量堿將其破壞除去。 對于本設(shè)計回收的辛醇一部分直接循環(huán)到酯化部分使用,另一部分需進行分餾和催化加氫處理。而產(chǎn)生的廢水(COD值7001500mHg/L)可以用活性污泥進行生化處理后再排放。六設(shè)計結(jié)果評析與總結(jié)經(jīng)過一段時間的資料查詢、文獻搜索、設(shè)計整理,在老師的指導和同學的幫助下,我們這組順利地完成了本次課程設(shè)計。本次設(shè)計以“工藝先進、技
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