GC-14A氣相色譜儀驗證方案

1、驗證文件類別：驗證方案 編號：部門：質量保證部 頁碼：共 頁GC-14A氣相色譜儀驗證方案版 次：第0版 起 草：年 月 日審 核：年 月 日驗證小組會簽：年 月 日批 準：年 月 日實施日期： 年 月 日復印數：分發(fā)至：一、概述：1.1 設備概述GC-14A氣相色譜儀可容納一個標準注樣器和一個毛細管注樣器，有一個FID檢測器和一個TCD檢測器，柱箱可裝玻璃柱，金屬填充柱和毛細管柱。GC-14A氣相色譜儀全部指令輸入為鍵盤式輸入，有程序連續(xù)運作功能，有故障顯示并提示操作者故障部位功能。GC-14A的附屬設備為頂空進樣器。GC-14A氣相色譜儀的輸出設備為積分儀，該設備也有上電檢功能，并能真實地

2、記錄樣品的分析結果。本儀器主要用于測定 殘留量和 相關物質。1.2 儀器基本情況確認表：儀器名稱氣相色譜儀儀器編號 安裝部門及房間號 安裝日期生產廠家 啟用日期儀器型號 生產日期二、驗證內容本方案主要包括GC-14A氣相色譜儀的安裝確認（IQ），運行確認（OQ），性能確認（PQ）。三、職責3.1 驗證小組 起草驗證方案及驗證報告，確定再驗證周期，報質量保證部審核、總工程師批準。 組織、協調使用單位對驗證方案進行實施。3.2 質量保證部 根據驗證對象成立驗證小組。 1/7 負責驗證方案及報告的審核。 責GC-14A氣相色譜儀再驗證周期的確認。 責發(fā)放驗證合格證書。 織驗證小組對參與驗證工作的相關

3、人員進行培訓。 責設備操作、維護保養(yǎng)及清潔的具體實施。3.3 設備部 負責組織設備安裝。 負責GC-14A氣相色譜儀的校正。 負責檢修方案的制訂，建立設備操作、維護保養(yǎng)及清潔規(guī)程。四、安裝確認（IQ）4.1 資料檔案文件資料名稱編號存放處備注GC-14A氣相色譜儀使用說明書GC-14A氣相色譜儀使用說明書(日文版)設備卡維修手冊GC-14A氣相色譜儀標準操作規(guī)程分析儀器清潔標準操作規(guī)程氣相色譜儀維護保養(yǎng)標準操作規(guī)程甲醇殘留量、檢驗標準操作規(guī)程清洗記錄維護保養(yǎng)記錄使用記錄頂空進樣器使用說明書檢查人： 復核人： 日期：2/74.2 維修服務服務單位名稱： 地 址： 聯 系 人： 電 話 號 碼：

4、4.3 技術特性4.3.1 儀表4.3.1.1 關鍵性儀表類型生產廠家系列號校正證明或證明號校正周期YQ-1型兩級壓力調解器徐州鴻業(yè)儀器儀表有限公司 YQY-12型氧氣減壓器中國上海頂空進樣器面板顯示器(BFS3001)北京中興儀器儀表公司4.3.1.2 消耗性備件確認表品名生產廠家和型號數量存放處壓環(huán) 管 鋁墊圈 “O”型圈(7.6) 接頭 堵頭 3/74.4 一般狀況4.4.1 儀器其它方面是否符合采購質量標準？4.4.2 儀器的安裝是否符合本公司GMP及供貨商提議的要求？4.5 安裝檢查4.5.1 安裝確認表檢查項目標準檢查情況備注安裝臺面堅固平穩(wěn) 強磁場無 強電場無 溫度25±

5、;1 濕度80 振動無 電流有220V穩(wěn)壓器 接地良好 腐蝕性氣體無 五 運行確認(OQ)5.1目的：在不使用任何試品的前提下，確認該儀器達到設計要求。4/75.1.1測試項目的測試方法及認可標準測試項目測試方法認可質量標準實測結果整機上電在給定一定載氣流速的前題下，打開主機開關主機應能通過自檢并啟動相應的各種指示燈應亮 積分積上電打開積分儀電源開關能自檢,自檢通過后,相應指示燈能亮,熱敏打印頭能打印標記 輸氣管道檢漏用肥皂水點刷管道各接口無泡產生 載氣流速穩(wěn)定性選一種載流速，用流量計測量6次平均值的相對標準偏差1柱箱溫度穩(wěn)定性給柱箱設定濕度70并加溫，觀察屏顯值溫值數字變化能穩(wěn)定到70 柱箱

6、程序升溫選定初溫50,終溫200,升溫速率10/min,待初溫穩(wěn)定后,開始程序升溫在相應的時間值上，能顯示相應在的溫度值，最終能平穩(wěn)到200 熱導TCD檢測器檢測器溫度在給載氣N2流速為50ml/min左右，設定TCD溫度100升溫應能顯示100 氣化室溫度在給載氣N2流速為50ml/min左右，設定氣化室溫度120升溫應能顯示120 頂空進樣器溫度設定油浴溫度80，管路溫度70，閥箱溫度80應能顯示80和70、80 FID毛細管檢測器檢測器溫度在給載氣N2流速為50ml/min左右，設定FID溫度230升溫應能顯示230 氣化室溫度在給載氣N2流速為50ml/min左右，設定氣化室溫度230

7、升溫應能顯示230 毛細管FID點火在給載氣N2流速為50ml/min左右，H2流速適當，空氣流速適當點火在FID檢測器口，應能看見有水珠出現 5/75.2校正:由技術監(jiān)督部門進行一般檢查，載氣流速穩(wěn)定性、溫度、衰減器換檔誤差、TCD性能、FID性能、定量重復性(RSD)等項目的檢定和校正。檢定確認：儀器名稱檢定部門檢定結果檢定證書編號檢定日期有效期GC-14A氣相色譜儀計量所六、性能確認(PQ)6.1 目的：使用標準品或供試品，確認該儀器符合使用要求。6.2 實驗步驟：殘留量的檢驗。6.2.1 按照殘留量檢驗標準操作規(guī)程方法配制好內標溶液和對照溶液。6.2.2 油浴溫度80，管路溫度85，閥

8、箱溫度83。6.2.3 GD-103不銹鋼填充柱(2m)，柱箱溫度160，進樣口溫度180，檢測器溫度200，載氣流量1.75kg/cm26.2.4 積分儀衰減0-2，最小面積0-100，停止時間5min。6.2.5 計算6.2.5.1 校正因子計算公式： A乙×M甲f= A甲×M乙A乙、A甲分別為對照液中和甲醇的峰面積。M甲、M乙分別為對照液中甲醇和乙醇的稱樣量。6.2.5.2 甲醇殘留量計算公式：（見附圖） A甲×M乙×5×f甲醇= ×100 A乙×W×506/7A乙、A甲為樣品溶液乙醇與甲醇峰面積；M乙為樣品

9、液中內標物乙醇有量；W為鹽酸土霉素樣品的稱量。6.2.6 結論：附合本公司做樣要求。七、再驗證在下述情況下對檢驗儀器進行再驗證。7.1 儀器更新或大修。7.2 對檢驗結果作趨勢分析，發(fā)現系統(tǒng)性偏差。7.3 對檢測條件發(fā)生和變更的。7.4 使用時間二年進行再驗證。八、 驗證結果8.1 驗證小組負責測試記錄，并起草驗證報告（附表1），報質量保證部。 8.2 質量保證部負責對驗證報告進行審核，發(fā)放驗證合格證書（附表2），確認驗證的周期。8.3驗證過程應嚴格按照本方案規(guī)定的內容進行，若因特殊原因確需變更時，應報質量保證部審核，總工程師批準。7/7附表1：GC-14A氣相色譜儀驗證報告驗證對象GC-14

10、A氣相色譜儀驗證驗證目的參加人結果與評價 驗證小組： 年 月 日審核質量保證部（QA）：年 月 日批準 總工程師： 年 月 日 質量保證部：年 月 日附表2：驗證合格證書驗證方案名稱：GC-14A氣相色譜儀驗證方案驗證方案編號：該儀器按本方案規(guī)定項目進行了驗證，驗證合格批準使用。驗證報告名稱：GC-14A氣相色譜儀驗證報告驗證報告編號：有 效 期：批準：年 月 日備注：1、該儀器適用于在當前驗證條件下使用，當使用條件發(fā)生變更時，應報質量保證部審核，必要時重新驗證。2、當儀器進行檢修時重新進行驗證。3、GC-14A氣相色譜儀應在批準的操作、維護保養(yǎng)、清潔規(guī)程下進行操作、維護保養(yǎng)及清潔。 驗證方案修改申請及批準書驗證方案名稱驗證方案編號修改原因及依據修改內容修改后方案起草人: 審核人（QA）： 年 月 日批準 總工程師: 年 月 日驗證文件類別：驗證報告 編號：015-7-118部門：質量保證部 頁碼：共 頁GC-14A氣相色譜儀驗證報告版 次：第0版 起 草：年 月 日審 核：年 月 日驗證小組會簽：年 月 日批 準：年 月 日 關于成立 GC-14A氣相色譜儀驗證小組的通知為了加速我企業(yè)GMP認證的步伐。順利的完成驗證工作，特成立分析天平驗證小組，小組成員如下：組長： 組員： 驗證小組的職責：1、負責起草驗證方案、報告，確定再驗證