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文檔簡介
1、1 儀器的外型、鍵盤與顯示儀器的外型儀器的鍵盤LCD顯示窗2 儀器的工作原理和用途分光光度計的基本原理是溶液中的物質(zhì)在光的照射激發(fā)下,產(chǎn)生了對光的吸收效應,物質(zhì)對光的吸收是具有選擇性的。各種不同的物質(zhì)都具有其各自的吸收光譜,因此當某單色光通過溶液時,其能量就會被吸收而減弱,光能量減弱的程度和物質(zhì)的濃度有一定的比例關(guān)系,也即符合于比色原理比耳定律。t=I/I0log I0 /I=KCLA=KCL其中: t透射比 I0入射光強度I透射光強度 A吸光度K吸收系數(shù) L溶液的光徑長度C溶液的濃度II0CL從以上公式可以看出,當入射光、吸收系數(shù)和溶液的光徑長度不變時,透射光是根據(jù)溶液的濃度而變化的, UV
2、754N紫外可見分光光度計的基本原理是根據(jù)上述之物理光學現(xiàn)象而設計的。UV754N紫外可見分光光度計能在紫外、可見光譜區(qū)域?qū)悠肺镔|(zhì)作定性和定量的分析。該儀器可廣泛地應用于醫(yī)藥衛(wèi)生、臨床檢驗、生物化學、石油化工、環(huán)境保護、質(zhì)量控制等部門,是理化實驗室常用的分析儀器之一。3 儀器的主要技術(shù)指標、規(guī)格及特點3.1 技術(shù)指標、規(guī)格3.1.1儀器類別:B類3.1.2光學系統(tǒng):單光束、衍射光柵。3.1.3顯 示:2´20字LCD顯示3.1.4波長范圍:200nm800nm。3.1.5光 源:DD2.5A氘燈,鹵鎢燈12V30W。3.1.6接收元件:光電池。3.1.7波長準確度:±2n
3、m。3.1.8波長重復性:1nm。3.1.9光譜帶寬: 4nm。3.1.10雜光:0.5%t(在220nm、340nm處)。3.1.11透射比測量范圍:0.0%t200.0%t。3.1.12吸光度測量范圍:-0.301A3.000A。3.1.13濃度直讀范圍:00003999。3.1.14透射比準確度:±0.5%t(以NBS930D測試)。3.1.15透射比重復性:0.2%t。3.1.16噪聲:100%噪聲0.3%t,0%噪聲0.2%t。3.1.17穩(wěn)定性:亮電流0.5%t/3min,暗電流0.2%t/3min。3.1.18打?。和饨痈咚贌崦舸蛴C3.1.19電源:AC220V
4、77;22V, 50Hz±1Hz。3.1.20外型尺寸:570mm´400mm´260mm。3.1.21凈重:30kg。3.2 產(chǎn)品特點3.2.1 通過LCD顯示可直接顯示測量數(shù)據(jù)和當前比色皿的位置,使測量一目了然。3.2.2 自動調(diào)整“0”和“100”,可直接消除比色皿配對的誤差。3.2.3通過功能鍵的設定可通過打印機進行數(shù)據(jù)打印和時間間隔打?。▌恿W測定)。3.2.4 通過鍵盤輸入可直接進行濃度直讀和濃度線性回歸的運算,并通過打印機將測試數(shù)據(jù)打印。4 儀器的工作環(huán)境4.1 儀器應安放在干燥的房間內(nèi),環(huán)境溫度為535,相對濕度不超過85%。4.2 使用時放置在堅
5、固平穩(wěn)的工作臺上,且避免強烈的震動或持續(xù)的震動。4.3 室內(nèi)照明不宜太強,且避免直射日光的照射。4.4 電扇不宜直接向儀器吹風,以免因氣流影響儀器的正常使用。4.5 盡量遠離高強度的磁場、電場及發(fā)生高頻波的電器設備。4.6 供給儀器的電源電壓為AC220V±22V,頻率為50Hz±1Hz,并必須裝有良好的接地線。推薦使用交流穩(wěn)壓電源,以加強儀器的抗干擾性能。使用功率為500W以上的電子交流穩(wěn)壓器或交流恒壓穩(wěn)壓器。4.7 避免在有硫化氫、亞硫酸氟等腐蝕氣體的場所使用。5 儀器的光學原理UV754N紫外可見分光光度計采用光柵自準式色散系統(tǒng)和單光束結(jié)構(gòu)光路,布置如圖。 氘燈、鎢鹵
6、素燈發(fā)出的連續(xù)輻射光經(jīng)濾色片選擇后,由聚光鏡聚光后投向單色器進狹縫,此狹縫正好于聚光鏡及單色器內(nèi)準直鏡的焦平面上,因此進入單色器的復合光通過平面反射鏡反射及準直鏡準直變成平行光射向色散元件光柵,光柵將入射的復合光通過衍射作用形成按照一定順序均勻排列的連續(xù)的單色光譜,此單色光譜重新回到準直鏡上,由于儀器出射狹縫設置在準直鏡的焦平面上,這樣,從光柵色散出來的光譜經(jīng)準直鏡后利用聚光原理成象在出射狹縫上,出射狹縫選出指定帶寬的單色光通過聚光鏡落在試樣室被測樣品中心,樣品吸收后透射的光經(jīng)光門射向光電池接收。131234561211109871聚光鏡 2濾色片 3鎢鹵素燈 4進狹縫 5反射鏡 6準直鏡 7
7、光柵 8出狹縫9聚光鏡 10樣品架 11光門 12光電池13氘燈圖 UV754N紫外可見分光光度計光學原理6 儀器的使用6.1 開機在第一次使用儀器前,先按儀器附件備件清單檢查儀器的所有附件備件。在使用之前應先確認儀器的工作電源,將打印機連接至主機,檢查儀器樣品室應無有遮擋光路的物品,將樣品比色皿架推至底。確認后先開啟打印機的電源,然后開啟主機電源。顯示如下。UV754N V1.0SPECTROPHOTOMETER 儀器自檢 T=´´.´ R 自檢結(jié)束后顯示6.2 鍵盤說明6.2.1 t/A/C鍵為測量模式鍵。按此鍵測量模式可在t、A、C之間選擇,同時在顯示窗顯示
8、,在“C”方式時,按此鍵將直接終止“C”的測量方式轉(zhuǎn)入“t”和“A”方式,按此鍵即可終止定時打印和濃度線形回歸計算功能。6.2.2 調(diào)滿度/調(diào)零鍵為儀器自動調(diào)“0%t”、調(diào)“100%t”和調(diào)“0A”鍵。按此鍵儀器將自動執(zhí)行調(diào)“100%t”、調(diào)“0%t” 和調(diào)“0A,顯示窗顯示“PLEASE WAIT”,此過程需要幾秒鐘。6.2.3 打印鍵為打印輸出鍵。此鍵的使用與功能所選擇的打印方式有關(guān)。功能選擇“DATE PRINT”時,按鍵將執(zhí)行數(shù)據(jù)打印,功能選擇“TIME PRINT”時,按鍵將執(zhí)行時間打印。6.2.4 功能鍵為儀器功能鍵,按鍵可選擇“DATE PRINT=1”和“TIME PRINT=
9、2”打印方式,同時在顯示窗顯示。此項功能只在“t”和“A”方式中有效,如進行“C”方式測試后,要在“t”和“A”方式進行打印時,請重新進行設置。6.2.5 清除鍵為輸入數(shù)據(jù)的清除鍵,按此鍵可清除輸入尚未確定的數(shù)據(jù)。6.2.6 退出鍵為返回鍵,在“C”方式數(shù)據(jù)輸入過程中,如有輸入錯誤需要重新輸入,按此鍵可返回至“C”方式的開始界面,重新輸入數(shù)據(jù)。6.2.7 確認鍵為確認數(shù)據(jù)的輸入鍵,按此鍵后所選擇和輸入的數(shù)據(jù)將被儀器接受。在“C”方式中作為測量數(shù)據(jù)的確認鍵。6.2.8 數(shù)字鍵和符號鍵將進行數(shù)據(jù)和符號的輸入。注 意需要使用波長范圍在330nm370nm時,請將附件中的圓筒型濾色片套入樣品室中的鏡筒
10、上。在其他波長時不需使用該濾色片。6.3 功能使用介紹6.3.1 打印功能的設置(功能僅限于“t”和“A”方式使用)本產(chǎn)品的打印功能具有數(shù)據(jù)打印和時間打印,具體操作如下:6.3.1.1 設置數(shù)據(jù)打印功能 DATE PRINT=1 TIME PRINT=2在“t”和“A”方式下按功能鍵,LCD顯示如下選擇1后,顯示界面返回,這時按打印鍵,打印機將執(zhí)行數(shù)據(jù)打印功能,打印格式如下。* UV754N *No. t % A01 100.0 0.00002 100.0 0.00003 100.0 0.000打印序號自動從01累加00后,重新記數(shù)。6.3.1.2 時間打印的設置在“t”和“A”方式下按功能鍵
11、,LCD顯示同上。選擇“2”后,LCD顯示如下。 INTERVAL= No.= 輸入打印間隔和次數(shù)在INTERVAL(間隔)項光標閃爍,等待數(shù)值輸入。間隔數(shù)值輸入范圍為1min99min。輸入確定后,光標在No.(次數(shù))項閃爍,等待數(shù)值輸入。打印次數(shù)輸入范圍為199。打印格式如下。(以下為打印間隔1min,打印5次的示例)* UV754N *INTERVAL=1 minuteNo.=5No. t % A01 100.0 - 0.00002 100.0 0.00003 100.0 0.00004 99.9 0.00005 99.9 0.00006 100.0 0.000- END -注 意如從“
12、C”方式轉(zhuǎn)回“t”和“A”方式,要求進行打印功能,需要重新進行打印的設置。6.3.2 濃度線性回歸的運算操作(C方式)產(chǎn)品濃度線性回歸運算分為兩種方法:待定系數(shù)法和系數(shù)輸入法。下面就分別對兩種的操作一一介紹。6.3.2.1 待定系數(shù)法產(chǎn)品的標準樣品設定為210個,輸入的數(shù)據(jù)為0999.9(有效數(shù)為四位,小數(shù)一位)。下面就舉例說明操作過程,以兩個標樣來進行標定和測試。選擇好所要的測試波長,在“t”或“A”方式上按調(diào)滿度/調(diào)零鍵為調(diào)“0%t”、調(diào)“100%t”,然后選擇“C”方式時,LCD顯示如下。 CALIBRATION=1 DESIGNATION=2 選擇方法CALIBRATION為待定系數(shù)法
13、,DESIGNATION為系數(shù)輸入法。選擇“1”,進入待定系數(shù)法,打印顯示如下。* UV754N *CALIBRATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?1NUMBER OFSTANDARD SAMPIE? STANDDARD SAMPLES?No.= 輸入標樣數(shù)LCD顯示STANDARD SAMPIES?(標樣數(shù)?)光標閃爍等待輸入。輸入2,按確認鍵確認后,打印顯示如下。2STANDARD VALUES? STANDDARD VALUES?C1= 輸入標樣數(shù)據(jù)1LCD顯示STANDARD VALUES?(標準值?)光標閃爍等待輸入。輸入0,確認鍵確認后,LCD顯示如下。
14、 STANDDARD VALUES?C2= 輸入標樣數(shù)據(jù)2輸入10,確認鍵確認后,LCD顯示、打印如下。 MEASURE STANDARDSAMPLE A1=0.000STANDARD VALUES?0.0 10.0No. CONC. DATA(A)在樣品室比色皿架中放入標樣“0”,待數(shù)據(jù)顯示穩(wěn)定后按確認鍵確認,顯示和打印如下。 MEASURE STANDARDSAMPLE A1=0.010測量標樣1No. CONC. DATA(A)01 0.0 0.010 MEASURE STANDARDSAMPLE A2=0.010 測量標樣2在樣品室比色皿架中放入標樣“10”,待數(shù)據(jù)顯示穩(wěn)定后按確認鍵確
15、認,顯示和打印如下。 MEASURE STANDARDSAMPLE A2=2.612 No. CONC. DATA(A)01 0.0 0.01002 10.0 2.612K=3.8 B=0.0R*R=0.989 顯示系數(shù)按確認鍵確認,顯示和打印如下。MEASURE SAMPLEA=0.000 C=0.0 準備測試未知樣品CONC=K*DATA(A)+BK=3.8 B=0.0R*R=0.989MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.在樣品室比色皿架中放入未知樣品,待數(shù)據(jù)顯示穩(wěn)定后按確認鍵確認,顯示和打印如下。MEASURE SAMPLEA=1.602 C=6.
16、1 未知樣品測試MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.01 1.602 6.1系數(shù)標定法的完整打印格式* UV754N *CALIBRATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?1NUMBER OFSTANDARD SAMPIE?2STANDARD VALUES?1.0 10.0No. CONC. DATA(A)01 0.0 0.01002 10.0 2.612CONC=K*DATA(A)+BK=3.8 B=0.0R*R=0.989 MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.01 1.602 6.16.
17、3.2.2 系數(shù)輸入法產(chǎn)品的系數(shù)(K、B)輸入的數(shù)據(jù)為0±999.9(有效數(shù)為四位,小數(shù)一位)。下面就舉例說明操作過程選擇好所要的測試波長,在“t”或“A”方式上按調(diào)滿度/調(diào)零鍵為調(diào)“0%t”、調(diào)“100%t”,然后選擇“C”方式時,LCD顯示如下。 CALIBRATION=1 DESIGNATION=2 選擇方法選擇“2”,進入系數(shù)輸入法,打印顯示如下。* UV754N *CALIBRATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?2K= B= 輸入K、B的數(shù)值 LCD顯示K=、B=,光標閃爍等待輸入。在K輸入3.8,按確認鍵確認,在B輸入0,按確認鍵確認后,顯示打
18、印如下。MEASURE SAMPLEA=0.000 C=0.0 準備未知樣品測試CONC=K*DATA(A)+BK=3.8B=0.0MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.在樣品室比色皿架中放入未知標樣,待數(shù)據(jù)顯示穩(wěn)定后按確認鍵確認,顯示和打印如下。MEASURE SAMPLEA=1.602 C=6.1 未知樣品測試MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.01 1.602 6.1系數(shù)輸入法完整的打印格式* UV754N *CALIBRATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?2CONC=K*DATA(
19、A)+BK=3.8B=0.0 MESURE UNKNOWN SAMPLENo. DATA(A) CONC.01 1.602 6.16.3.3 消除比色皿配對誤差方法的使用產(chǎn)品具有可消除因比色皿配對誤差引起的測量誤差。通常在參考位置(R)進行調(diào)“0%t”和調(diào)“100%t”,此時樣品位置“S1、S2、S3”以“R”為參考,全部置“0%t”或“100%t”,如“S1”位置上比色皿配對存在誤差,可先在“R”位置上先進行調(diào)“0%t”和調(diào)“100%t”,然后將比色皿位置移動到“S1”位置上,按調(diào)滿度/調(diào)零鍵,這樣“S1”位置上的比色皿誤差就可消除。而其他位置“S2”、“S3”仍以R為參考置“0%t”、置“
20、100%t”。注 意如再在“R”位置上再按調(diào)滿度/調(diào)零鍵置“0”、置“100”,這時“S1、S2、S3”就以“R”為參考,全部置“0”或“100”,取消扣除比色皿誤差的功能。7 儀器的維護7.1 當儀器停止工作時,應關(guān)閉儀器電源開關(guān),再切斷電源。7.2 為了避免儀器積灰和沾污,在停止工作的時間里,用防塵罩罩住儀器,同時在罩子內(nèi)放置數(shù)袋防潮劑,以免燈室受潮、反射鏡鏡面發(fā)霉或沾污,影響儀器日后的工作。7.3 儀器工作數(shù)月或搬動后,要檢查波長準確度,以確保儀器的使用和測定精度。8 線性回歸方程計算程序的應用UV754N型紫外可見分光光度計,在日常分析中,只要將標準系列溶液和相應測出的吸收光度值分別輸
21、入,儀器即能建立線性回歸方程C=KA+B并將此方程式以及反映濃度C和吸光度之間線性關(guān)系的相關(guān)系數(shù)R打印成表式以供使用。如果隨即測定樣品,則可由儀器打印出樣品液的吸光度A或濃度C,保存此表,日后在相同條件下測定相同樣品液時只需將表中回歸方程式的K和B值輸入儀器,則又建立了濃度計算表。不需再作標準曲線或另計算其回歸方程式或相關(guān)系數(shù)。例如:我們用甲基準重鉻酸鉀配置成S1:10.6g/mL,S2:21.3g/mL,S3:50.3g/mL系列標準溶液,R用水作參比液,在UV754N型紫外可見分光光度計上,測定波長為450nm繪制線性回歸方程,其結(jié)果見表1,如需測定未知樣品,則可直接讀出濃度值,濃度單位與
22、標樣相同為g/mL。日后在相同條件下測定相同樣品時,只需將表1中回歸方程式中K,B值輸入儀器。則又建立了濃度計算表,可直接測定樣品的吸光度及濃度值。見表2。表1表2*UV754N*CALIBATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?1NUMBER OFSTANDARD SAMPLE?4STANDARD VALUES?0.0 10.6 21.350.3No. CONC. DATA(A)01 0.0 0.00002 10.6 0.14103 21.3 0.28804 50.3 0.740CONC=K*DATA(A)+BK=67.5 B=0.8R*R=0.999*UV754N*
23、CALIBATION=1DESIGNATION=2YOUR CHOICE?2CONC=K*DATA(A)+BK=67.5B=0.8MEASURE UNKNOWN SAMPLANo. DATA(A) CONC.01 0.141 10.302 0.289 20.3MEASURE UNKNOWN SAMPLANo. DATA(A) CONC.01 0.141 10.39 儀器的調(diào)校和故障分析儀器使用較長時間后,儀器的性能指標有所變化,需要進行調(diào)?;蛐蘩?,現(xiàn)簡單介紹,以供參考。9.1 鎢鹵素燈的更換光源燈是易損件,當損壞件更換或由于儀器搬運后均可能偏離正常的位置,為了使儀器有足夠的靈敏度,正確地調(diào)整光
24、源燈的位置則顯得更為重要,在更換光源燈時應戴上手套,以防止沾污燈殼而影響發(fā)光能量。UV754N紫外可見分光光度計的光源燈采用12V30W插入式鎢鹵素燈,更換時應先切斷電源,然后用附件中的扳手旋松燈架上的兩個緊固螺釘,取出損壞的鎢鹵素燈,換上新燈,將儀器的波長置于500nm處,開啟儀器電源,移動燈上、下、左、右位置,直到成象在進狹縫上。在t(T)狀態(tài),不調(diào)滿度/調(diào)零鍵,觀察顯示讀數(shù),調(diào)整燈使顯示讀數(shù)為最高即可。最后將兩個螺釘旋緊。9.2 氘燈的更換UV754N紫外可見分光光度計采用DD2.5A氘燈,更換時應先切斷電源,然后旋松氘燈燈架上的緊固螺釘,取出損壞的氘燈,換上新燈,注意氘燈的接線位置,將
25、儀器的波長置于200nm處,開啟儀器電源,移動燈上、下、左、右位置,直到成象在進狹縫上。在t(T)狀態(tài),不按調(diào)滿度/調(diào)零鍵,觀察顯示讀數(shù),調(diào)整燈使顯示讀數(shù)為最高即可。最后將螺釘旋緊。注 意兩個緊固螺釘為鎢鹵素燈電源的輸出電壓端,當燈點亮時,千萬不可短路,否則,將損壞燈電源電路元件。氘燈的更換請注意接線的位置。剛使用過的鎢鹵素燈、氘燈更換,請注意燙手。氘燈不可長時間的觀看。9.3 波長準確度校驗UV754N紫外可見分光光度計采用鐠釹濾光片529nm、808nm兩個特征吸收峰(需經(jīng)標定),通過逐點測試法來進行檢定及校正。本儀器分光系統(tǒng)的采用光柵作為色散元件,其色散是線性的,因此波長分度的刻度也是線性的。當
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