品質(zhì)部工作手冊(cè)

1、 品質(zhì)部工作手冊(cè) 海南藍(lán)島環(huán)保建材有限公司品質(zhì)部工作手冊(cè) 編制： 審核： 批準(zhǔn)： 文件編號(hào)： 版本號(hào)： 2008年10月28日發(fā)布 2008年11月1日實(shí)施目 錄1部門目標(biāo)42部門結(jié)構(gòu)53部門職責(zé)63.1品質(zhì)部部長(zhǎng)的崗位責(zé)任制63.3物理組崗位責(zé)任制63.4全分析組崗位責(zé)任制73.5值班控制組崗位責(zé)任制84管理制度94.1品質(zhì)部質(zhì)量檢驗(yàn)制度94.2原始記錄、臺(tái)帳與檢驗(yàn)報(bào)告填寫、編制、審核制度94.3標(biāo)準(zhǔn)溶液專人管理和復(fù)標(biāo)制度104.4倉庫保管制度104.5化驗(yàn)室抽查對(duì)比制度104.6化驗(yàn)室安全制度124.7全分組儀器設(shè)備的維護(hù)、管理、使用制度144.8物檢復(fù)驗(yàn)制度154.9物理組儀器設(shè)備的維護(hù)

2、、管理和使用制度164.9.1行星式膠砂攪拌機(jī)164.9.2膠砂成型振實(shí)臺(tái)164.9.3抗折試驗(yàn)機(jī)164.9.4壓力試驗(yàn)機(jī)164.9.5雙轉(zhuǎn)雙速水泥凈漿攪拌機(jī)174.9.6 80um負(fù)壓標(biāo)準(zhǔn)篩174.10業(yè)務(wù)培訓(xùn)及考核制度174.11質(zhì)量事故分析報(bào)告制度184.12水泥用標(biāo)準(zhǔn)砂管理制度194.13樣品管理制度195操作規(guī)程205.1標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定（標(biāo)準(zhǔn)法）205.2測(cè)定fCaO的操作方法及注意事項(xiàng)（甘油乙醇法）205.3游離氧化鈣測(cè)定法（乙二醇法）215.4氯離子的測(cè)定225.5測(cè)定附著水份的操作方法及注意事項(xiàng)235.6膠砂制備操作規(guī)程245.7抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)操作規(guī)程245.8抗折強(qiáng)度的測(cè)

3、定255.9凝結(jié)時(shí)間的測(cè)定255.10樹脂法測(cè)定SO3265.11測(cè)定水泥細(xì)度(干篩法)275.12膠砂成型實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程285.13混合材摻加量的測(cè)定285.14燒失量的測(cè)定（基準(zhǔn)法）295.15不溶物的測(cè)定305.16二氧化硅的測(cè)定315.17三氧化二鐵的測(cè)定（基準(zhǔn)法）335.18三氧化二鋁的測(cè)定（代用法）335.19氧化鈣的測(cè)定（基準(zhǔn)法）345.20氧化鎂的測(cè)定（代用法）355.21硫酸鹽-三氧化硫的測(cè)定（基準(zhǔn)法）355.22安定性的測(cè)定（試餅法）365.23膠砂流動(dòng)度的測(cè)定375.24物料水份的測(cè)定（附著水）385.25標(biāo)準(zhǔn)法維卡儀的自校規(guī)程395.26水泥抗壓夾具的自校規(guī)程395.27

4、水泥膠砂試模的自校規(guī)程405.28行星式水泥膠砂攪拌機(jī)的自校規(guī)程注意事項(xiàng)（甘油乙醇法）405.29水泥膠砂試體成型振實(shí)臺(tái)自校規(guī)程405.30下料漏斗自校規(guī)程405.31負(fù)壓篩修正系數(shù)操作規(guī)程405.32勃氏透氣比表面積儀自校規(guī)程415.33比表面積測(cè)定規(guī)程445.34滴定管的校驗(yàn)規(guī)程455.35容量瓶的校驗(yàn)（稱量法）455.36移液管的校驗(yàn)461部門目標(biāo)l 出廠水泥合格率100%；l 出廠水泥富裕強(qiáng)度合格率100%；l 出廠礦渣微粉合格率100%；l 袋重合格率100%;l 杜絕重大質(zhì)量事故，最大限度地降低差錯(cuò)率。2部門結(jié)構(gòu)部門經(jīng)理主 管 全分組 控制組 物理組3部門職責(zé)3.1品質(zhì)部部長(zhǎng)的崗位

5、責(zé)任制a)負(fù)責(zé)和監(jiān)督企業(yè)質(zhì)量管理體系的有效運(yùn)行；b)協(xié)助總經(jīng)理做好質(zhì)量方針和質(zhì)量目標(biāo)的貫徹落實(shí)；c)負(fù)責(zé)內(nèi)部質(zhì)量審核的策劃與管理工作；d)組織編制適合本企業(yè)實(shí)際的質(zhì)量管理體系文件；e)制定質(zhì)量獎(jiǎng)懲制度，負(fù)責(zé)協(xié)調(diào)各部門的質(zhì)量責(zé)任，并考核工作質(zhì)量；f)負(fù)責(zé)重大質(zhì)量事故分析處理；g)監(jiān)督公司質(zhì)量基金的使用與管理；h)組織開展群眾性質(zhì)量活動(dòng)；i)負(fù)責(zé)制定管理評(píng)審計(jì)劃，并組織實(shí)施。3.2化驗(yàn)室主管的崗位責(zé)任制a)負(fù)責(zé)制訂公司檢驗(yàn)與試驗(yàn)計(jì)劃，并管理檢驗(yàn)與試驗(yàn)工作，對(duì)其結(jié)果準(zhǔn)確性負(fù)責(zé)任；b)監(jiān)督生產(chǎn)過程的不合格原材料、工序產(chǎn)品和成品的隔離返工與調(diào)配；c)行使水泥出廠決定權(quán)；d)負(fù)責(zé)數(shù)理統(tǒng)計(jì)工作，及時(shí)進(jìn)行質(zhì)量

6、統(tǒng)計(jì)并做好總結(jié)和改進(jìn)工作；e)參與評(píng)價(jià)各車間（部門）的過程質(zhì)量，為質(zhì)量獎(jiǎng)懲提供依據(jù)，行使質(zhì)量否決權(quán)；f)有權(quán)越級(jí)匯報(bào)公司質(zhì)量情況，提出并堅(jiān)持正確的管理措施；g)協(xié)助質(zhì)量保證部長(zhǎng)做好化驗(yàn)室的管理工作。3.3物理組崗位責(zé)任制a)物理組的任務(wù)是；根據(jù)室內(nèi)分工，按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法要求完成礦渣、出磨礦粉、混合水泥、出廠水泥、科研試樣、廠際對(duì)比和外試樣等所需的全套物理的檢驗(yàn)工作和室領(lǐng)導(dǎo)安排的其它工作。對(duì)試樣處理和保管要持別重視，不得出現(xiàn)封條與留樣單不符及混樣現(xiàn)象，出廠水泥的封樣必須保存三個(gè)月以上。 b)搞好試驗(yàn)條件的標(biāo)準(zhǔn)化。對(duì)儀器設(shè)備的技術(shù)要求要符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，對(duì)試驗(yàn)室、養(yǎng)護(hù)箱、養(yǎng)護(hù)池的溫度、濕度，

7、必須嚴(yán)格控制在國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍內(nèi)。操作應(yīng)一絲不茍，按規(guī)定定期與省質(zhì)檢站對(duì)比。從中發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)解決，以提高試驗(yàn)準(zhǔn)確性。原始記錄要如實(shí)填寫，不準(zhǔn)任意涂改，臺(tái)帳記錄要完整清楚并妥善保管。 c)正確使用儀器設(shè)備，加強(qiáng)儀器設(shè)備的維修管理，各計(jì)量?jī)x器設(shè)備要定期檢查，不合格的應(yīng)立即停止使用。d)加強(qiáng)班組經(jīng)濟(jì)核算，嚴(yán)格物資管理，建立計(jì)劃領(lǐng)用制度，材料藥品要有專人保管，提倡節(jié)約，防止水、電和其它物資的浪費(fèi)。e)做好設(shè)備和人身的安全保護(hù)工作，使用前必須空車試運(yùn)，確認(rèn)情況正常后，方可使用。f)要保持試驗(yàn)室內(nèi)外和操作臺(tái)的清潔，儀器用具隨用隨擦干凈。g)磨制礦粉要嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程，不得違章作業(yè)，留樣桶要標(biāo)識(shí)清楚，封

8、閉嚴(yán)密。h)認(rèn)真完成室領(lǐng)導(dǎo)臨時(shí)交給的工作任務(wù)。3.4全分析組崗位責(zé)任制a)化學(xué)全分析組，擔(dān)負(fù)生產(chǎn)過程中所有原料、半成品、成品的化學(xué)分析，并接受本廠科研、廠際對(duì)比和外廠委托的試樣。b)積極改善試驗(yàn)條件，加強(qiáng)業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)，努力提高業(yè)務(wù)水平和操作水平，不斷改進(jìn)操作方法，藥品要有專人管理，標(biāo)準(zhǔn)溶液要有專人配制、標(biāo)定、蒸餾水要定期檢查純度。操作要統(tǒng)一建立抽查制度，并定期進(jìn)行技術(shù)考核。c)正確使用儀器設(shè)備，定期檢查核對(duì)。分析天平每年請(qǐng)計(jì)量所檢定一次，高溫爐的毫伏計(jì)也應(yīng)定期核對(duì)。對(duì)滴定管、移液管、容量瓶必須經(jīng)過校準(zhǔn)后，方可使用。d)加強(qiáng)班組核算，嚴(yán)格物資管理，建立計(jì)劃領(lǐng)用制度，材料藥品要有專人保管，提倡節(jié)約，避

9、免水、電、藥品和其它物品的浪費(fèi)。e)做好安全保護(hù)工作。防止燒傷、燙傷、中毒等現(xiàn)象發(fā)生，熟悉有毒、揮發(fā)性藥品的使用方法。f要保持實(shí)驗(yàn)室內(nèi)外和操作臺(tái)的清潔，儀器用具應(yīng)隨時(shí)用隨時(shí)擦拭干凈。原始記錄和臺(tái)帳要完整清晰，并妥善保管。g)安全用電。3.5值班控制組崗位責(zé)任制a)根據(jù)分工，完成生產(chǎn)過程中出磨礦粉及水泥質(zhì)量的檢驗(yàn)和監(jiān)督任務(wù)，試驗(yàn)要及時(shí)準(zhǔn)確。b)取樣要到指定地點(diǎn)，要有代表性，留樣要標(biāo)記清楚正確。試驗(yàn)結(jié)果要及時(shí)通知到生產(chǎn)單位。4管理制度4.1品質(zhì)部質(zhì)量檢驗(yàn)制度化驗(yàn)室是公司質(zhì)量控制與檢驗(yàn)的專職機(jī)構(gòu)，負(fù)責(zé)水泥生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制和對(duì)出廠水泥的質(zhì)量監(jiān)督，在加強(qiáng)企業(yè)經(jīng)營(yíng)管理，科學(xué)地組織生產(chǎn)活動(dòng)等方面起著重要

10、的作用，因此必須要建立嚴(yán)格的質(zhì)量檢驗(yàn)制度。a) 檢驗(yàn)人員要經(jīng)過基礎(chǔ)培訓(xùn)，經(jīng)考核合格后方可擔(dān)任檢驗(yàn)工作。檢驗(yàn)工應(yīng)熟知本崗位責(zé)任制與操作規(guī)程以及控制項(xiàng)目、指標(biāo)范圍及檢驗(yàn)方法等。任何人不得違章操作，發(fā)現(xiàn)違反操作規(guī)程要嚴(yán)肅處理，嚴(yán)重者要清除出化驗(yàn)室。b) 試劑、儀器及試驗(yàn)條件必須合乎要求，標(biāo)準(zhǔn)溶液要有專人配制，重要儀器及設(shè)備要有專人管理并定期進(jìn)行檢定。c) 進(jìn)廠原材料必須分批按國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)，結(jié)果要求準(zhǔn)確、及時(shí)。經(jīng)檢驗(yàn)合格后方可使用。d) 做好半成品、成品的檢驗(yàn)工作。取樣要有代表性，檢驗(yàn)必須準(zhǔn)確、及時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果不允許以任何理由進(jìn)行修改，并要及時(shí)通知到生產(chǎn)崗位和有關(guān)部門。e) 嚴(yán)格執(zhí)行國家標(biāo)準(zhǔn)，確保出

11、廠水泥百分之百合格，并留有2.5+3S(Mpa)富余標(biāo)號(hào)?；?yàn)室應(yīng)在水泥發(fā)出七天內(nèi)寄發(fā)水泥品質(zhì)試驗(yàn)報(bào)告單，28天強(qiáng)度應(yīng)在水泥發(fā)出32天內(nèi)補(bǔ)報(bào)。f) 對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果要進(jìn)行不定期抽查，由于檢驗(yàn)人員工作失職造成的質(zhì)量事故要追究責(zé)任，對(duì)嚴(yán)重失職造成重大經(jīng)濟(jì)損失或不良影響者，要追究行政責(zé)任并嚴(yán)肅處理。g) 檢驗(yàn)記錄要如實(shí)填寫完整、清晰、準(zhǔn)確并要妥善保管，不得任意涂改記錄。4.2原始記錄、臺(tái)帳與檢驗(yàn)報(bào)告填寫、編制、審核制度a) 按照檔案法的有關(guān)要求，做好質(zhì)量技術(shù)文件的檔案管理工作，原始記錄和臺(tái)帳應(yīng)使用統(tǒng)一的表格，各項(xiàng)公休 有完整的原始記錄和分類臺(tái)帳。并按月裝訂成冊(cè)，由專人保管，保存期為三年，臺(tái)帳應(yīng)按期存檔，長(zhǎng)

12、期保存。積極創(chuàng)造條件，建立微機(jī)質(zhì)量管理數(shù)據(jù)庫。b) 各項(xiàng)檢驗(yàn)原始記錄和分類臺(tái)帳的填寫，必須清晰，不得任意涂改。當(dāng)筆誤時(shí)，須在筆誤碼率數(shù)據(jù)中央劃兩橫杠，在其上方更正并加蓋修改人印章，涉及出廠水泥檢驗(yàn)記錄的更正要不化驗(yàn)室主任簽字。c) 對(duì)質(zhì)量檢驗(yàn)數(shù)據(jù)要及時(shí)整理分析，每月有分析小結(jié)，全年有專題總結(jié)。d) 質(zhì)量月報(bào)、年報(bào)要按統(tǒng)一表格填報(bào)齊全，月報(bào)于每月10日前，年報(bào)于下年2月10日前報(bào)建材行業(yè)主管部門，同時(shí)抄報(bào)與之進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證檢驗(yàn)的質(zhì)檢機(jī)構(gòu)。上級(jí)發(fā)布的有關(guān)質(zhì)量方面的通報(bào)和文件，必須認(rèn)真學(xué)習(xí)貫徹，除及時(shí)歸檔外，質(zhì)量管理及主要生產(chǎn)部門應(yīng)有相應(yīng)的復(fù)印件，以便使用。4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液專人管理和復(fù)標(biāo)制度為了保證標(biāo)準(zhǔn)

13、溶液的準(zhǔn)確性，特建立本制度。a) 標(biāo)準(zhǔn)溶液由專人配制、標(biāo)定，并由另一人復(fù)標(biāo)，標(biāo)定、復(fù)標(biāo)數(shù)據(jù)必須詳細(xì)記錄。b) “標(biāo)定”和“復(fù)標(biāo)”標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，兩人各作四次平行試驗(yàn)，每四次平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于.1結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字。c) 經(jīng)復(fù)標(biāo)后的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證其準(zhǔn)確度，測(cè)定結(jié)果應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許差要求，以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。d) 經(jīng)復(fù)標(biāo)和驗(yàn)證合格后的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由配制人員貼上封條，儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?.4倉庫保管制度a) 藥品有專人保管，按藥品性質(zhì)加以分類保管。b) 保管的所有物資，進(jìn)出庫要有帳，領(lǐng)料人要先開票，主任批準(zhǔn)后方可付給。如無領(lǐng)料單不得出庫，做到帳目符，帳帳符。

14、c) 庫內(nèi)要保持干燥、整齊、清潔，物品堆放要美觀干凈，查找方便。d) 每月末要公布當(dāng)月消耗情況。e) 劇毒藥品要嚴(yán)加管理，設(shè)立專柜，單獨(dú)保管，杜絕外流。4.5化驗(yàn)室抽查對(duì)比制度為保證水泥標(biāo)準(zhǔn)的貫徹執(zhí)行，提高公司化驗(yàn)室的檢驗(yàn)水平與準(zhǔn)確性，規(guī)范企業(yè)檢驗(yàn)操作，加強(qiáng)對(duì)水泥產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)督，促進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量不斷提高，根據(jù)中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量法及水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程，特制定抽查對(duì)制度。抽查對(duì)比制度包括與上級(jí)對(duì)比驗(yàn)證和內(nèi)部抽查對(duì)比，其管理要求是：a) 公司應(yīng)按水泥企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)比驗(yàn)證檢驗(yàn)管理辦法的要求，定期向國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心或各級(jí)建成材（水泥）質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站寄（送）樣品，進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證檢驗(yàn)，不斷提高檢驗(yàn)水

15、平，同時(shí)接受質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的監(jiān)督，檢驗(yàn)結(jié)果以質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的結(jié)果為準(zhǔn)，凡無幫不按規(guī)定寄（送）樣品者以對(duì)比合格率按零統(tǒng)計(jì)。b) 為了確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和復(fù)演性，化驗(yàn)室對(duì)各檢驗(yàn)崗位人員要組織定期密碼抽查、明碼抽查或操作考核。考核時(shí)須用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為考核樣品，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品的給定值和誤差范圍來判斷和驗(yàn)證檢測(cè)能力和水平。抽查次數(shù)：生產(chǎn)控制崗位每人每月不少于4個(gè)樣品；化學(xué)全分崗位每人每月不少于2 個(gè)樣品；單項(xiàng)物理檢驗(yàn)崗位每人每月不少于4個(gè)樣品；強(qiáng)度檢驗(yàn)崗位每月不少于2個(gè)樣品；同一崗位的對(duì)比檢驗(yàn)（操作）每月應(yīng)進(jìn)行一次。c) 必須參加國家或省級(jí)建材行業(yè)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)組織的物理檢驗(yàn)和化學(xué)分析大對(duì)比。d) 水泥及原

16、燃材料質(zhì)量的各種試驗(yàn)、檢驗(yàn)方法要嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。e) 抽查對(duì)比允許誤差范圍見下表：試驗(yàn)類別允許誤差范圍試驗(yàn)項(xiàng)目同一試驗(yàn)室不大于(%)不同試驗(yàn)室不大于（）誤差類別水泥密度±2.0±2.0相對(duì)水泥比表面積±3.0±5.0相對(duì)水泥或礦粉細(xì)度篩余5.0時(shí)為±0.5篩余5.0時(shí)為±1.0篩余5.0時(shí)為±1.0篩余5.0時(shí)為±1.5絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量±3.0±5.0相對(duì)凝結(jié)時(shí)間初凝：±15分鐘終凝：±30分鐘初凝：±20分鐘終凝：±45分鐘絕對(duì)抗折強(qiáng)度±7

17、.0±9.0相對(duì)抗壓強(qiáng)度±5.0±70相對(duì)膠砂流動(dòng)度±5mm±8mm絕對(duì)水泥 燒失量±0.15±0.30絕對(duì)二氧化硅±0.20絕對(duì)氧化鈣±0.25絕對(duì)三氧化二鋁±0.20絕對(duì)三氧化二鐵±0.15絕對(duì)三氧化硫±0.15±0.20絕對(duì)游離氧化鈣2時(shí)為±0.102時(shí)為±0.20絕對(duì)氧化鎂±0.20±0.30絕對(duì)氯離子0.10% 時(shí)為0.002;0.10%1.0%時(shí)為0.0200.10% 時(shí)為0.002;0.10%1.0%時(shí)為0.03

18、0絕對(duì)4.6化驗(yàn)室安全制度4.6.1取樣工安全注意事項(xiàng)a) 取樣要到指定質(zhì)量控制點(diǎn)處，按規(guī)定方法取樣。b) 取樣途中注意高空落物，地面滲井，上下樓梯要把好扶手。c) 不準(zhǔn)亂動(dòng)各車間機(jī)械設(shè)備、電器開關(guān)等。4.6.2化驗(yàn)員安全注意事項(xiàng)a) 按規(guī)定方法使用玻璃器皿避免割傷。b) 使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及腐蝕性液體，不得粘到身體上，應(yīng)帶上膠手套。c) 稀釋硫酸，必須將酸緩緩倒入水中，同時(shí)攪拌。d) 打開氨水、鹽酸、硝酸等藥瓶封口時(shí)，應(yīng)先蓋上濕布，用水浸濕后再開動(dòng)瓶塞，以防濺出。e) 使用強(qiáng)堿熔樣時(shí)，應(yīng)防止坩堝沾水發(fā)生爆炸。f) 所有能發(fā)出有毒氣體，刺激性氣體的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。g) 水銀灑在地上時(shí)，應(yīng)盡力

19、清除干凈，然后在殘跡處撒上硫磺粉，以消除汞滴。h) 不得用試驗(yàn)器皿做炊具，分析完畢，應(yīng)立即洗手。4.6.3化驗(yàn)室防火安全a) 認(rèn)真學(xué)習(xí)貫徹廠部和有關(guān)部門的安全防火制度。b) 嚴(yán)禁易燃易爆物品接觸火源，放低溫處保存。c) 氧化劑同有機(jī)物質(zhì)不能直接接觸，存放也要分開。d) 經(jīng)常檢查電器設(shè)備及線路情況，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)解決。e) 化驗(yàn)室的電器設(shè)備的保險(xiǎn)開關(guān)應(yīng)有地線，使用烘干箱和高溫爐時(shí)不得超過允許溫度。使用電爐時(shí)，要有人照看，人離開時(shí)要切斷電源。f) 回收甘油、酒精時(shí)，應(yīng)用銅蒸發(fā)罐，并仔細(xì)檢查管道系統(tǒng)是否通暢，以免引起火災(zāi)或燒傷事故。g) 化驗(yàn)室應(yīng)備有砂箱及滅火器。h) 分析室內(nèi)不準(zhǔn)吸煙。i) 發(fā)現(xiàn)火情

20、及時(shí)報(bào)警，全力趕赴現(xiàn)場(chǎng)搶救。j) 下班時(shí)，將所有電器設(shè)備電源切斷，關(guān)好門窗，防止火災(zāi)發(fā)生。4.7全分組儀器設(shè)備的維護(hù)、管理、使用制度4.7.1分析天平a) 天平應(yīng)放在固定的操作臺(tái)上，找好水平，檢查各部件是否正常，然后校正零點(diǎn)或進(jìn)行必要調(diào)整。b) 被稱量物重絕不可超過天平所規(guī)定的負(fù)荷限度，啟動(dòng)天平升降樞時(shí)，必須緩慢小心，防止天平大幅度擺動(dòng)以免損傷刀口。c) 一定要在天平處于靜止?fàn)顟B(tài)時(shí)，才準(zhǔn)許放上或取下被稱物和砝碼。d) 天平要保持干燥、清潔。經(jīng)常更換干燥劑，用軟毛刷拭去各部件上的塵埃。并定期進(jìn)行檢定，以保持其精度。e) 加放和取下砝碼時(shí)動(dòng)作一定要輕、緩、慢。f ) 在進(jìn)行同一項(xiàng)的分析過程中，只允

21、許使用同一臺(tái)天平。4.7.2鉑器皿a) 鉑器皿加熱時(shí)應(yīng)在電爐內(nèi)或煤氣燈上的氧化焰上灼燒。不準(zhǔn)接觸藍(lán)色火焰。b) 不得在鉑器皿中熔融式加熱堿金屬氧化物及氫氧化物，含磷、碳和含大量硫化物的物質(zhì)，以及含重金屬的樣品。（如：PH、Sn、Hg、Cu等）。c) 高溫下不許使用大量Na2O2、NaOH、KOH做熔劑，灼燒時(shí)器皿應(yīng)放在素?zé)沾晒芗芑蚴薨迳希脦в秀K尖的鉗子輕輕夾放。e) 鉑器皿中不允許處理鹵素或分解出鹵素的物質(zhì)，成份不明的物質(zhì)，不要用鉑器皿加熱或熔融。f ) 使用鉑器皿時(shí)，要防止其變形，因此灼熱的鉑器皿不許直接放入冷水中冷卻。g) 鉑器皿的清洗方法：一般清洗時(shí)可用稀鹽酸（1：5）溶液加熱；

22、如器皿上粘有臟物時(shí)，可用焦硫酸鉀或Na2CO3熔融除去；如有輕微腐蝕，可用圓粒海沙輕輕抹擦腐蝕部份。4.7.3銀器皿a) 使用溫度一般不超過于750宜。b) 赤熱銀坩堝不許立即水冷，以防裂紋。c) 應(yīng)用Na2O2熔劑時(shí)，只宜燒結(jié)，不宜燒融，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度。d) 含硫化物高的物質(zhì)，不要在銀坩堝中熔融。e) 清洗銀器皿時(shí)，可用微沸的稀HCL（1：5），但不宜將器皿放在酸內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間加熱。4.7.4 鎳堝鎳坩堝只宜用堿性熔劑如：NaOH、Na2O2進(jìn)行熔融，使用溫度不得超過700。否則帶入溶液中的鎳鹽將大量增加。4.7.5高溫爐及溫度控制器a) 化驗(yàn)室用高溫爐必須配有溫度自動(dòng)控制器，所用熱電偶應(yīng)與控制器

23、表頭規(guī)定的熱電勢(shì)相符合。b 使用前需接好地線，并檢查熱電偶保護(hù)是否靈敏。c) 電爐升至規(guī)定溫度后，控制器應(yīng)自動(dòng)控制并保溫，否則應(yīng)切斷電源進(jìn)行檢查。d) 送入或取出灼燒物時(shí)，應(yīng)切斷電源，防止觸電，爐膛底部應(yīng)墊一耐火板。e) 禁止熔融和灼燒沉淀在同一爐內(nèi)進(jìn)行，不得在爐內(nèi)進(jìn)行灰化濾紙。f) 控制器要定期進(jìn)行檢修和溫度校準(zhǔn)。4.8物檢復(fù)驗(yàn)制度物檢復(fù)驗(yàn)是指某編號(hào)水泥出廠后，生產(chǎn)廠發(fā)現(xiàn)水泥質(zhì)量不合格或用戶對(duì)水泥質(zhì)量提出異議時(shí)，為了進(jìn)一步核準(zhǔn)該編號(hào)水泥的質(zhì)量指標(biāo)，將該編號(hào)水泥重新進(jìn)行檢驗(yàn)，叫做復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)的要求是：a) 復(fù)驗(yàn)的樣品必須用封存樣，不允許現(xiàn)場(chǎng)取樣。（凝結(jié)時(shí)間、安定性除外。）b) 復(fù)驗(yàn)必須由水泥質(zhì)量

24、監(jiān)督機(jī)構(gòu)進(jìn)行，本廠無權(quán)復(fù)驗(yàn)。c) 復(fù)驗(yàn)以一次為準(zhǔn)。d) 如果某個(gè)編號(hào)的包裝水泥在出廠前，因安定性不合格，需存放一段時(shí)間，在存放期間內(nèi)本廠可在成品庫內(nèi)按規(guī)定重新取樣檢驗(yàn)，屬于廠內(nèi)常規(guī)質(zhì)量控制，不叫復(fù)驗(yàn)，經(jīng)存放的水泥，出廠前必須做全套物理檢驗(yàn)，不允許做單項(xiàng)實(shí)驗(yàn)。4.9物理組儀器設(shè)備的維護(hù)、管理和使用制度4.9.1行星式膠砂攪拌機(jī)a) 每月檢查葉片與鍋壁、鍋底的間隙 ，當(dāng)間隙不在3±1mm時(shí)，應(yīng)調(diào)整至該范圍內(nèi)，當(dāng)無法調(diào)整時(shí)，應(yīng)更換新的葉片。b) 經(jīng)常保持油箱內(nèi)的油量，要定期換油，保持潤(rùn)滑油的清潔。c) 首次使用時(shí)，一定要檢查機(jī)器的電源接線是否正確。d) 保持工作場(chǎng)地的清潔，帶有電器控制箱的

25、后蓋要蓋好，防止灰塵進(jìn)入。4.9.2膠砂成型振實(shí)臺(tái)a) 定期檢查振實(shí)臺(tái)的各緊固螺絲，避免地腳螺絲松動(dòng)。b) 定期用15.3mm和14.7mm的標(biāo)準(zhǔn)塊檢查振實(shí)臺(tái)的振幅。c) 定期用秒表檢查振動(dòng)60次所需的時(shí)間。d) 在操作中要注意保護(hù)計(jì)數(shù)用的紅外線光電管。e) 保持儀器的整潔，每次使用后應(yīng)及時(shí)清理水泥砂漿，擦拭干凈?？刂破饕⒁夥缐m防潮。4.9.3抗折試驗(yàn)機(jī)a) 要水平安放，定期檢查靈敏度。b) 定期檢查抗折夾具的尺寸和要求是否符合標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。（夾具：加荷圓柱與支撐圓柱，直徑為10±0.1mm,有效長(zhǎng)應(yīng)為46mm,兩支撐圓柱中心距為100±0.1mm,兩支撐圓柱平行度不大于0

26、.1mm，上、下夾具的中心線應(yīng)重合，同軸應(yīng)不大于10mm，加荷和支撐圓柱應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，且間隙不大于0.05mm。）c) 更換夾具時(shí)，應(yīng)先做對(duì)比試驗(yàn)。d) 刀口上不準(zhǔn)抹油，磨損后應(yīng)及時(shí)更換。4.9.4壓力試驗(yàn)機(jī)a) 壓力試驗(yàn)機(jī)每年至少請(qǐng)計(jì)量部門鑒定一次，誤差不超過2.0。b) 壓力機(jī)用油每年至少更換一次。c) 經(jīng)常檢查儲(chǔ)油箱的儲(chǔ)油量是否正常，油箱管接頭有無松動(dòng)，以防漏油。d) 經(jīng)常注意動(dòng)指針的彈性墊圈松緊是否恰當(dāng)，加荷過程指針是否平穩(wěn)，如有抖動(dòng)應(yīng)檢查原因，尤其注意測(cè)力擺桿仰程不準(zhǔn)超過最大限度，指針旋轉(zhuǎn)亦不準(zhǔn)超過一周。e) 抗壓夾具的球座保持潤(rùn)滑、靈敏，夾具壓板長(zhǎng)40mm，寬40mm，加壓面板必須磨

27、平。f) 使用完畢要徹底揩拭機(jī)器各部位，套上罩子防止灰塵侵入。4.9.5雙轉(zhuǎn)雙速水泥凈漿攪拌機(jī)a) 應(yīng)保持工作場(chǎng)地的清潔，每次試驗(yàn)完畢后徹底清除攪拌葉及攪拌鍋內(nèi)外殘余水泥凈漿，清掃散落及飛濺在儀器上的凈漿及臟物，揩洗干凈，機(jī)器暴露在外的加工面上涂上防銹油，套上護(hù)罩，防止灰塵侵入b) 定期檢查調(diào)整攪拌鍋與葉片的間隙，使之在2±1mm范圍。c 攪拌鍋升降裝置松緊可通過調(diào)整升降滑軌側(cè)面的調(diào)節(jié)螺釘進(jìn)行，并要經(jīng)常注油潤(rùn)滑，以保證滑軌間隙配合良好，延長(zhǎng)使用壽命。d) 對(duì)蝸輪箱內(nèi)的蝸輪蝸桿，滾動(dòng)軸承，大小齒輪，一般每季加油一次，以便保持良好潤(rùn)滑。每使用一年后，將儀器徹底清洗一次，更換所有潤(rùn)滑油。加

28、入的潤(rùn)滑油可用黃油或混合油（2/3的黃油和1/3的20號(hào)機(jī)油）。e) 應(yīng)經(jīng)常注意機(jī)器的運(yùn)轉(zhuǎn)情況，不應(yīng)有嚴(yán)重的噪聲，更不應(yīng)有金屬撞擊聲，排除障礙后方可使用。4.9.6 80um負(fù)壓標(biāo)準(zhǔn)篩a) 試驗(yàn)篩必須經(jīng)常保持潔凈，篩孔暢通。如其孔被水泥堵塞影響篩余量時(shí)，可用弱酸浸泡，用毛刷輕輕地刷洗，用淡水沖凈，晾干。b) 為使細(xì)度試驗(yàn)細(xì)度具有可比性，應(yīng)按規(guī)定方法測(cè)定試驗(yàn)篩修正系數(shù)。c) 修正系數(shù)超過0.801.20的試驗(yàn)篩不能作水泥細(xì)度檢驗(yàn)，及時(shí)更換。4.10業(yè)務(wù)培訓(xùn)及考核制度a) 為不斷提高化驗(yàn)室工作人員的業(yè)務(wù)水平，提高化驗(yàn)室人員素質(zhì)，特制訂本制度。b) 化驗(yàn)室全體人員每半年至少進(jìn)行業(yè)務(wù)學(xué)習(xí)一次，根據(jù)工作

29、需要，學(xué)習(xí)水泥有關(guān)理論知識(shí)，國家水泥現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)水泥企業(yè)質(zhì)量管理規(guī)程等質(zhì)量管理知識(shí)和上級(jí)有關(guān)質(zhì)量文件。一年內(nèi)要達(dá)到等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)三級(jí)工以的應(yīng)知應(yīng)會(huì)要求。c) 根據(jù)工作需要不定期對(duì)組長(zhǎng)、值班長(zhǎng)增加有關(guān)ISO9000族標(biāo)準(zhǔn)等質(zhì)量管理知識(shí)的學(xué)習(xí)，提高管理和業(yè)務(wù)水平。d) 試驗(yàn)準(zhǔn)確性是考核崗位工作質(zhì)量的重要依據(jù)，密碼校對(duì)準(zhǔn)確率必須達(dá)到95%以上。e) 每半年進(jìn)行一次考核?？己私Y(jié)果將作為晉級(jí)、獎(jiǎng)勵(lì)的依據(jù)之一。 f) 相關(guān)人員的培訓(xùn)按照公司制定的人員培訓(xùn)管理程序執(zhí)行。4.11質(zhì)量事故分析報(bào)告制度質(zhì)量事故是指違反質(zhì)量管理制度和不按規(guī)定要求操作而造成的質(zhì)量失控事件。凡發(fā)生下列情況之一者均屬質(zhì)量事故：a) 出廠水泥不合格

30、。b) 進(jìn)廠半成品質(zhì)量抽查有一次達(dá)不到規(guī)定的指標(biāo)要求。c) 進(jìn)廠原材料不符合技術(shù)要求，并嚴(yán)重影響生產(chǎn)。d) 生產(chǎn)工藝控制不執(zhí)行化驗(yàn)室通知（如配料、出入庫管理）。e) 檢驗(yàn)用藥品、試劑、儀器或操作不符合要求，以錯(cuò)誤的檢驗(yàn)結(jié)果指導(dǎo)生產(chǎn)。f) 因違反質(zhì)量管理制度，工作不負(fù)責(zé)任或弄虛作假而造成大量廢品或不合格品。其中出廠水泥不合格屬重大質(zhì)量事故，其它為一般事故。凡事故發(fā)生后經(jīng)及時(shí)處理未造成經(jīng)濟(jì)損失可稱為未隧事故。質(zhì)量事故發(fā)生后，質(zhì)量保證部應(yīng)在總經(jīng)理的領(lǐng)導(dǎo)下，按下列制度處理： 重大事故要以書面材料報(bào)送省、地主管部門。一般質(zhì)量事故由肇事者單位負(fù)責(zé)填報(bào)“質(zhì)量事故報(bào)告單”，送質(zhì)量保證部簽署意見后，上報(bào)總經(jīng)理室

31、處理。 將當(dāng)事者肇事現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查清楚，正確填入質(zhì)量事故登記表以便查明原因，分清責(zé)任，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)。 對(duì)事故肇事者則令其寫出書面檢查，實(shí)行一定的經(jīng)濟(jì)制裁。對(duì)嚴(yán)重失職并造成重大經(jīng)濟(jì)損失和不良影響者，由質(zhì)量保證部報(bào)請(qǐng)辦公室追究行政責(zé)任，并根據(jù)情節(jié)和態(tài)度給予行政處分。對(duì)排除、解決質(zhì)量事故的有功人員，質(zhì)量保證部應(yīng)報(bào)請(qǐng)總經(jīng)理給予表揚(yáng)或獎(jiǎng)勵(lì)。f) 發(fā)生質(zhì)量事故后，由質(zhì)量保證部召集相關(guān)部門召開專題會(huì)議進(jìn)行分析研究，查明原因，提出改進(jìn)方法，并做到措施、人員、時(shí)間三落實(shí)。還應(yīng)組織有關(guān)職工開展討論，總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，吸取教訓(xùn)，以避免類似事故重復(fù)發(fā)生。 g) 質(zhì)量保證部設(shè)“質(zhì)量事故登記表”詳細(xì)記錄事故的發(fā)生處理等情況，并定期公布

32、各單位事故發(fā)生情況，引以為戒，以利改進(jìn)質(zhì)量管理工作。4.12水泥用標(biāo)準(zhǔn)砂管理制度a) 為保證標(biāo)準(zhǔn)砂質(zhì)量特性的唯一性要求，確保水泥強(qiáng)度試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性，特制定本制度。b) 標(biāo)準(zhǔn)砂的采購。化驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)砂實(shí)行定點(diǎn)采購，每年的年初由質(zhì)量保證部根據(jù)當(dāng)年的生產(chǎn)計(jì)劃提出ISO標(biāo)準(zhǔn)砂采購計(jì)劃，并負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)砂的驗(yàn)收。由物流資材部到省水泥協(xié)會(huì)指定經(jīng)銷點(diǎn)組織采購ISO標(biāo)準(zhǔn)砂。c) 標(biāo)準(zhǔn)砂的使用。標(biāo)準(zhǔn)砂在使用前應(yīng)抽查其包裝質(zhì)量，禁止使用破包的標(biāo)準(zhǔn)砂或不符合標(biāo)準(zhǔn)要求的標(biāo)準(zhǔn)砂。對(duì)破包的標(biāo)準(zhǔn)砂應(yīng)作廢棄處理。d) 前后兩批標(biāo)準(zhǔn)砂應(yīng)做對(duì)比檢驗(yàn)，如發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時(shí)向有關(guān)部門反映。4.13樣品管理制度4.13.1基準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)樣

33、的管理化驗(yàn)室用的基準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)樣必須是國家有證的標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。這些物質(zhì)的采購一般情況下要向國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心購買，如果急用也可就近購買，但需要認(rèn)準(zhǔn)是國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心的產(chǎn)品。基準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)樣領(lǐng)用后，如果不能一次用完要放在干燥器中保存。嚴(yán)禁使用過期或失效的基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣。4.13.2水泥封存樣的管理水泥封存樣是與客戶發(fā)生糾紛時(shí)，對(duì)出廠水泥質(zhì)量進(jìn)行驗(yàn)證和評(píng)判的依據(jù)，因此要加強(qiáng)管理。對(duì)由檢驗(yàn)員抽取的封存樣或由合同規(guī)定共同抽取簽封的封存樣，由物檢員做好標(biāo)識(shí)和記錄并按有關(guān)規(guī)定保存。保存期限按GB1751999要求或雙方約定執(zhí)行。保存場(chǎng)所必須干燥。保存期間任何人不得擅自拆封。超過保存期

34、限的封存樣由專人負(fù)責(zé)倒掉，并由處理人簽名和記錄處理日期。5操作規(guī)程5.1標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定（標(biāo)準(zhǔn)法）5.1.1試驗(yàn)前必須做到:a)維卡儀的金屬棒能自由滑動(dòng)；b)調(diào)整至試桿接觸玻璃板時(shí)指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn)；c)攪拌機(jī)運(yùn)行正常。5.1.2水泥凈漿的拌制用水泥凈漿攪拌機(jī)攪拌，攪拌鍋和攪拌葉片先用濕布擦過，將拌和水倒入攪拌鍋內(nèi)，然后在5 s10 s內(nèi)小心將稱好的500g水泥加入水中，防止水和水泥濺出；拌和時(shí)，先將鍋放在攪拌機(jī)的鍋?zhàn)?，升至攪拌位置，啟?dòng)攪拌機(jī)，低速攪拌120 s，停15 s，同時(shí)將葉片和鍋壁上的水泥漿刮入鍋中間，接著高速攪拌120 s停機(jī)。5.1.3標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量的測(cè)定步驟拌和結(jié)束后，立即將

35、拌制好的水泥凈漿裝入已置于玻璃板上的試模中，用小刀插搗，輕輕振動(dòng)數(shù)次，刮去多余的凈漿；抹平后迅速將試模和底板移到維卡儀上，并將其中心定在試桿下，降低試桿直至與水泥凈漿表面接觸，擰緊螺絲1-2 s后，突然放松，使試桿垂直自由地沉入水泥凈漿中。在試桿停止沉入或釋放試桿30 s時(shí)記錄試桿距底板之間的距離，升起試桿后，立即擦凈；整個(gè)操作應(yīng)在攪拌后1.5min內(nèi)完成。以試桿沉入凈漿并距離底板6mm±1mm的水泥凈漿為標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿。其拌和水量為該水泥的標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量（P），按水泥質(zhì)量的百分比計(jì)。5.2測(cè)定fCaO的操作方法及注意事項(xiàng)（甘油乙醇法）5.2.1操作步驟準(zhǔn)確稱取試樣0.5g置于干燥的1

36、50mL三角杯中，加入15mL甘油乙醇溶液，搖勻后裝入回流冷凝管，在有石棉網(wǎng)的小電爐上加熱微沸10min至溶液出現(xiàn)紅色時(shí)，取下三角杯，立即用0.1M的苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。再將冷凝管裝上，繼續(xù)加熱至紅色出現(xiàn)時(shí)，再取下滴定。如此反復(fù)操作，直至加熱10min后不出現(xiàn)紅色為止。5.2.2結(jié)果計(jì)算：fCaO的百分含量按下式計(jì)算：式中：XfCaO游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；TCaO每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；V滴定時(shí)消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)；m試樣質(zhì)量g。 5.2.3注意問題a）本法測(cè)定的結(jié)果為fCaO和Ca（OH）2的總和。因此，要求所用儀器必須干燥，若有水份，則水能與水泥熟料礦物

37、發(fā)生水化反應(yīng)，生成Ca（OH）2致使測(cè)定結(jié)果偏高。b）加入甘油乙醇溶液后應(yīng)立即搖動(dòng)三角杯使試樣分散，以防結(jié)塊。c）加熱時(shí)要保持微沸，以防崩濺。滴定前應(yīng)先停止加熱，等冷凝管落下后，取下三角杯進(jìn)行滴定。d）要控制煮沸時(shí)間和滴定次數(shù)。因?yàn)楦视团cCaO反應(yīng)生成水，如煮沸時(shí)間太長(zhǎng)，始終會(huì)有紅色出現(xiàn)，使測(cè)定結(jié)果偏高，一般加熱煮沸23次即可滴定完畢。e）配制的甘油乙醇溶液，用0.01M的氫氧化鈉無水乙醇溶液中和時(shí)，如出現(xiàn)深紅色，久放顏色也不變淡，滴加0.01M的NaOHC2H5OH溶液中和至微紅色即可。5.3游離氧化鈣測(cè)定法（乙二醇法）5.3.1稱量：分取試樣1g，（準(zhǔn)確至0.0001g）裝入三角瓶。5.3

38、.2加溶媒：加溶媒40mL（1乙二醇:1無水乙醇）。5.3.3加熱煮沸：a）三角瓶連接逆流冷卻管；b）熱砂上加熱1530分鐘。5.3.4滴定：注意不要使醋酸氨標(biāo)準(zhǔn)液超過中和點(diǎn)。中間的點(diǎn)滴截止略呈淺粉色為止。5.3.5加熱煮沸：反復(fù)進(jìn)行3、4的操作。5.3.6終點(diǎn)：最后30分鐘煮沸不再呈粉紅色或僅有很少的淺紅色，加1滴酯酸氨標(biāo)準(zhǔn)液全部消失紅色時(shí)為止。5.3.7結(jié)果計(jì)算：式中：XfCaO游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；TCaO每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的克數(shù)g/mL；V滴定時(shí)消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)mL；m0試樣質(zhì)量g。5.4氯離子的測(cè)定5.4.1方法提要用規(guī)定的整流裝置在250260溫度條件下，

39、以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作洗手液，蒸餾10min15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)乙醇的加入量占75%（體積分?jǐn)?shù)）以上，在PH3.5左右，以二本偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。5.4.2分析步驟a)向50mL錐形瓶中加入約3mL水及5滴硝酸（0.5M）,放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。a)稱取月0.3g試樣，精確至0.0001g，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。a)向蒸餾管中加入5滴過氧化氫（30%）溶液，搖動(dòng)后加入5mL磷酸，套上磨口塞，搖動(dòng)待試料分解產(chǎn)生的二氧化

40、碳?xì)怏w大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250260的測(cè)氯蒸餾裝置爐膛內(nèi)，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分（先連出氣管，后連進(jìn)氣管），蓋上爐蓋。a)開動(dòng)氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在100ML/min200ML/min，蒸餾10min15min后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。a)用乙醇（體積分?jǐn)?shù)95%）吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)（乙醇用量約為15mL）。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入12滴溴酚藍(lán)指示劑（1g/L），用氫氧化鈉溶液（0.5M）調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸（0.5M）調(diào)至溶液剛好變黃，再過量1滴，加入10滴二本偶氮碳酰肼指示劑（10

41、 g/L），用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.001M或0.005M）滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。氯離子含量為0.2%1%時(shí)，蒸餾時(shí)間應(yīng)為15min20min;用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定液（C=0.005mol/L）進(jìn)行滴定。進(jìn)行試樣分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)測(cè)定結(jié)果加以校正。5.4.3結(jié)果表示與計(jì)算氯離子的含量按（3）計(jì)算，測(cè)試結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，氯離子的測(cè)試結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后三位。(3)式中：Xcl：氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；Tcl：每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)，mg/mL；V5：空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V6：滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m：試樣質(zhì)量，g。5.5測(cè)定附著水份

42、的操作方法及注意事項(xiàng)5.5.1操作方法準(zhǔn)確稱取試樣100g，倒入樣盒中，放入事先加熱到105110的烘干箱中，烘干1h，從烘干箱中取出樣盒，冷卻至室溫稱其重量計(jì)算。附著水份含量按下式計(jì)算：W附（%）=（G一G1）/G×100式中：G試樣重量（g）；G1烘干后的試樣重量（g）；W附附著水的百分含量。5.5.2注意事項(xiàng)a）烘干箱內(nèi)的溫度一定保持105110，烘干時(shí)間保持1h±5min。b）石膏烘干溫度應(yīng)保持6065，因?yàn)槭嘟Y(jié)晶水在70脫水，產(chǎn)生正誤差。c）在稱量時(shí)，要用同一架天平，以防誤差。5.6膠砂制備操作規(guī)程5.6.1配合比膠砂的質(zhì)量配合比按一份水泥，三份砂和半份水的比例

43、配料。5.6.2配料水泥、砂、水和試驗(yàn)用具的溫度與試驗(yàn)室相同，稱量用的天平精度應(yīng)為±1g。當(dāng)用自動(dòng)滴管；加225mL水時(shí)，滴管精度應(yīng)達(dá)到±1mL。5.6.3攪拌每鍋膠砂用攪拌機(jī)攪拌。先使攪拌機(jī)處于待工作狀態(tài)，然后按以下和序進(jìn)行操作：把水加入鍋里，再加入水泥，把鍋放在固定架上，上升至固定位置。然后立即開動(dòng)機(jī)器，低速攪拌30s后，在第二個(gè)30s開始的同時(shí)均勻地將砂子加入。當(dāng)各級(jí)砂是分裝時(shí)，從最粗粒級(jí)開始，依次將所需的每級(jí)砂量加完。把機(jī)器轉(zhuǎn)至高速再拌30s。停拌90s，在第1個(gè)15s內(nèi)用一刮具將葉片和鍋壁上的膠砂刮入鍋中間，在高速下繼續(xù)攪拌60s。各個(gè)攪拌階段，時(shí)間誤差應(yīng)在

44、77;1s以內(nèi)。5.7抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)操作規(guī)程操作步驟：a)試驗(yàn)時(shí)將抗壓夾具擺在試驗(yàn)機(jī)壓板中心，清除試體受壓面與上、下壓板間的砂粒或雜物，以試體側(cè)面為受壓面。試體放入夾具時(shí)，長(zhǎng)度兩端超出加壓板的距離大致相等，成型時(shí)的底面靠緊下壓板的兩定位銷釘，以保證受壓面的寬度為40mm。b)加荷時(shí)規(guī)定2400±200N的速度，但在試體剛開始受力時(shí)，應(yīng)小于規(guī)定的速度，以使球座有調(diào)整的余地，使加壓板均勻在試體面上。在接近破壞時(shí)，加荷速度應(yīng)嚴(yán)格控制在規(guī)定的范圍內(nèi)，不能突然沖擊或停頓加荷。c)試體受壓破壞后取出，清除壓板上粘著的雜物，繼續(xù)下一次試驗(yàn)。破壞荷重單位為KN，荷重讀數(shù)精確至0.1KN。5.8抗折強(qiáng)度

45、的測(cè)定試體按編號(hào)和齡期從水中取出后，必須與原始記錄上編號(hào)、日期一致，在強(qiáng)度試驗(yàn)前應(yīng)用濕布覆蓋，并在規(guī)定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度試驗(yàn)?？拐蹚?qiáng)度試驗(yàn)操作步驟：a）每齡期取出三條試體做抗折試驗(yàn)，試驗(yàn)前抹去試體表面附著的水份和砂粒，檢查試體兩側(cè)面氣孔情況，試體放入夾具時(shí)，將氣孔多的一面向上作為加荷面，盡量避免大氣孔在加荷圓柱下，氣孔少的一面向下作受拉面。b）采用杠桿式抗折試驗(yàn)機(jī)時(shí)，試件放入前應(yīng)使用權(quán)杠桿在不受荷的情況下成平衡狀態(tài)，然后將試體放在夾具中間，兩端與定位板齊，并根據(jù)試體齡期和水泥標(biāo)號(hào)，將杠桿調(diào)整到一定角度，使其在試體折斷時(shí)橫桿盡可能接近平衡位置，如果當(dāng)一塊試體折斷時(shí)，杠桿的位置高于或低于平衡位置，那么

46、第二、三塊試驗(yàn)時(shí)，可將杠桿角度再調(diào)小或調(diào)大一些。c）加荷速度嚴(yán)格按照國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（50±5N/S）。d）折斷后，取出兩斷塊，照整條試體形狀放置，清除夾具圓柱表面粘著的雜物，保持兩個(gè)半截棱柱體處于潮濕狀態(tài)，直到進(jìn)行抗壓試驗(yàn) 。5.9凝結(jié)時(shí)間的測(cè)定5.9.1測(cè)定前準(zhǔn)備工作：調(diào)整凝結(jié)時(shí)間測(cè)定儀的試針接觸玻璃板時(shí)，指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn)。5.9.2試件的制備：將按標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)方法制好的水泥凈漿一次裝滿圓模,振動(dòng)數(shù)次刮平，立即放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中。記錄水泥全部加入水中的時(shí)間作為凝結(jié)時(shí)間的起始時(shí)間。5.9.3初凝時(shí)間的測(cè)定：試件在濕氣養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)至加水后30min時(shí)進(jìn)行第一次測(cè)定。測(cè)定時(shí)，從濕氣養(yǎng)護(hù)箱中

47、取出試模放到試針下，降低試針與水泥凈漿表面接觸。擰緊螺絲1s2s后，突然放松，試針垂直自由地沉入水泥凈漿。觀察試針停止下沉或釋放試針30s時(shí)指針的讀數(shù)。當(dāng)試針沉至距離底板4mm±1mm時(shí)，為水泥達(dá)到初凝狀態(tài)；由水泥全部加入水中至初凝狀態(tài)的時(shí)間為水泥的初凝時(shí)間，用“min”表示。5.9.4終凝時(shí)間的測(cè)定：為了準(zhǔn)確觀測(cè)試針沉入的狀況，在終凝針上安裝了一個(gè)環(huán)形附件。在完成初凝時(shí)間測(cè)定后，立即將試模連同漿體以平移的方式從玻璃板取下，翻轉(zhuǎn)180°,直徑大端向上,小端向下放在玻璃板上,再放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中繼續(xù)養(yǎng)護(hù),臨近終凝時(shí)間時(shí)每隔15min測(cè)定一次,當(dāng)試針沉入試體0.5mm時(shí),即環(huán)形附

48、件開始不能在試體上留下痕跡時(shí),為水泥達(dá)到終凝狀態(tài),由水泥全部加入水中至終凝狀態(tài)的時(shí)間為水泥的終凝時(shí)間，用“min”表示。5.9.5測(cè)定時(shí)的注意點(diǎn)：在最初測(cè)定的操作時(shí)應(yīng)輕輕扶持金屬柱，使其徐徐下降，以防試針撞彎，但結(jié)果以自由下落為準(zhǔn)；在整個(gè)測(cè)試過程中試針沉入的位置至少要距試模內(nèi)壁10mm。臨近初凝時(shí)，每隔15min測(cè)定一次，臨近終凝時(shí)每隔15min測(cè)定一次，到達(dá)初凝或終凝時(shí)應(yīng)立即重復(fù)測(cè)一次，當(dāng)兩次結(jié)論相同時(shí)才能定為到達(dá)初凝或終凝狀態(tài)。每次測(cè)定不能讓試針落入原針孔，每次測(cè)試完畢須將試針擦凈并將試模放回濕氣養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)，整個(gè)測(cè)試過程要防止試模受振。5.10樹脂法測(cè)定SO3 5.10.1操作方法a)準(zhǔn)確稱

49、取水泥試樣0.2g放入已盛有5g樹脂,一根攪拌子及10mL熱水的150mL燒杯中,搖動(dòng)燒杯使試樣分散。b)向燒杯中加入40mL熱水，置于磁力攪拌器上加熱攪拌10min，用快速濾紙過濾，并用熱水沖洗燒杯及濾紙上的樹脂45次，濾液及洗液收集于另一裝有2g樹脂及一根攪拌子的150mL燒杯中（此時(shí)溶液的體積在100mL左右）。c)再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3min，用快速濾紙過濾，以熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂56次，濾液及洗液集于300mL燒杯中。d)向溶液中加入56滴酚酞指示劑【1%（W/V）】乙醇溶液，用0.05mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。保存用過的樹脂以備再生。5.10.2計(jì)算公

50、式三氧化硫的百分含量按下式計(jì)算：式中：XSO3三氧化硫的百分含量；TSO3每毫升NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于SO3的毫克數(shù)； V滴定消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；m試樣質(zhì)量g。5.10.3注意事項(xiàng)a)使用的樹脂要保證不含有鹽型樹脂，否則會(huì)產(chǎn)生下列反應(yīng)：CaSO42RSO3Na=（RSO3）2CaNa2SO4生成的Na2SO4為中性，不與NaOH作用，會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。因此，處理樹脂要有動(dòng)態(tài)法以保證得到氫型樹脂。b)已處理好的樹脂久放后會(huì)析出游離酸，因此，在使用前應(yīng)用水洗滌23次，否則會(huì)使終點(diǎn)結(jié)果造成可觀的正誤差。c)本法只適用于摻天然石膏并不含有F，P，cl的水泥中的SO3的測(cè)定。5.11測(cè)定

51、水泥細(xì)度(干篩法)5.11.1試驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作a)篩子b)使用篩要經(jīng)常檢查，篩網(wǎng)必須完整沒有損壞，篩子邊緣接縫處必須嚴(yán)密，絕大部分篩孔暢通，沒有堵塞。c)對(duì)常用篩子（包括更新篩子時(shí)）要定期用標(biāo)準(zhǔn)粉校驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)粉由建材研究院水泥所負(fù)責(zé)供應(yīng)。d)篩座中噴嘴應(yīng)旋轉(zhuǎn)自如，不得受卡阻。噴嘴轉(zhuǎn)速為30±2轉(zhuǎn)/分。氣流能順暢地從噴嘴狹縫中噴出，將篩上水泥吹起。e)試驗(yàn)樣品應(yīng)充分拌勻，通過0.9mm的方孔篩。并在110±5下烘干1h，取出放入干燥器內(nèi)。f)準(zhǔn)備好試驗(yàn)用天平一臺(tái)，最大稱量100g，分度值0.05g。5.11.2試驗(yàn)操作a)將篩子放置于篩座上，蓋上篩蓋，啟動(dòng)，檢查噴嘴 運(yùn)轉(zhuǎn)狀況，

52、調(diào)節(jié)負(fù)壓為40006000Pa，運(yùn)轉(zhuǎn)2min后自動(dòng)停機(jī)。b)稱取水泥25g，置于篩中，蓋上篩蓋，啟動(dòng)，篩 析2min。篩析開始時(shí)可能有試樣附在篩蓋上，可用小錘輕輕敲擊，使其下落。篩 畢，稱量篩余物。c)試驗(yàn)完畢，須將篩子清刷干凈，保持干燥。d)經(jīng)多次試驗(yàn)后，負(fù)壓可能小于4000Pa，此時(shí)應(yīng)清理吸塵器內(nèi)水泥，使負(fù)壓恢復(fù)至40006000Pa。5.12膠砂成型實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程a)打開電源，檢查顯示器是否正常。 b)檢查振實(shí)臺(tái)活動(dòng)是否靈活。 c)裝好試模，卡緊。d)將攪拌好的砂漿用一適當(dāng)勺子直接將膠砂分二層裝入試模，裝第一層時(shí)，每個(gè)槽里約放300g膠砂，用大播料器垂直架在模套頂部沿每個(gè)槽來回一次將料層播

53、平，接著振實(shí)60次。再裝入第二層膠砂，用小播料器播平，再振實(shí)60次。e)移走模套，從振實(shí)臺(tái)上取下試模，用一金屬直尺以近似90。的角度架在試模頂?shù)捻敹?，然后沿試模長(zhǎng)度方向以橫向鋸割動(dòng)作慢慢向前移動(dòng)，一次將超過試模部分的膠砂刮去，并用同一直尺以近乎水平的情況下將試體表面抹平。 f)在試模上貼紙條標(biāo)明水泥類別、編號(hào)及試驗(yàn)日期。5.13混合材摻加量的測(cè)定5.13.1試驗(yàn)步驟：a)取50mL水水于150mL燒杯中，將燒杯置于水泥組分測(cè)定儀上，控制溫度在10±2，在攪拌下加入約0.5g試料，精確至0.0001g，攪拌5min，使其完全分散，然后在攪拌下加入40mL10±2鹽酸（1+2）

54、，繼續(xù)攪拌25min。b)用預(yù)先在105110烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，用鑷子取出攪拌子并用水洗凈，將不溶渣全部轉(zhuǎn)移至玻璃砂芯漏斗用膠頭擦棒擦凈燒杯，用水洗滌不溶渣6次，再用乙醇洗滌2次,過濾必須迅速，如果過濾時(shí)間超過20min（包括洗滌）應(yīng)重做該試驗(yàn)。 c)將玻璃砂芯漏斗移入105110烘箱中，烘干30min。取出，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。5.13.2結(jié)果表示a)水泥中不溶渣的百分含量R按下式計(jì)算：式中：R水泥中不溶渣的含量；m2玻璃砂芯漏斗的質(zhì)量g；m1烘干后的玻璃砂芯漏和不溶渣的質(zhì)量g；M0試料的質(zhì)量g。b)水泥中火山石或粉煤灰組分含量按下式計(jì)算：P1.070×R-1.30式中: p為水泥中不溶渣的含量；R水泥中不溶渣的含量；1.070，1.30校正系數(shù)。5.13.3允許誤差：a)同一試驗(yàn)室的允許差為0.8；b)不同試驗(yàn)室的允許差為1.0。5.14燒失量的測(cè)定（基準(zhǔn)法）5.14.1操作步驟稱取約1g試樣，精確至0.0001g，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放在高溫內(nèi)從低溫開始逐漸升高溫度，在9501000下灼燒1520min，取出坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。5.14.2結(jié)果表示燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：式中：X燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)； m1試樣的質(zhì)量g； m2灼燒后試樣的質(zhì)量g。