現(xiàn)代儀器分析復(fù)習(xí)

1、考試題型：考試題型：名詞解釋、選擇題、填空題、簡(jiǎn)答題和名詞解釋、選擇題、填空題、簡(jiǎn)答題和計(jì)算題計(jì)算題1.1.名詞解釋：主要是一些定義和概念等。名詞解釋：主要是一些定義和概念等。2.2.選擇題和填空題選擇題和填空題主要是儀器分類、實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置和分析方主要是儀器分類、實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置和分析方法的應(yīng)用情況等。法的應(yīng)用情況等。3.3.簡(jiǎn)答題簡(jiǎn)答題: :分析測(cè)試時(shí)的流程分析測(cè)試時(shí)的流程( (包括儀器組成包括儀器組成及順序及順序) )各種不同分析方法之間的比較等。各種不同分析方法之間的比較等。4.4.計(jì)算題計(jì)算題: :書本上計(jì)算公式的運(yùn)用。書本上計(jì)算公式的運(yùn)用。.緒論緒論主要重點(diǎn)內(nèi)容：主要重點(diǎn)內(nèi)容：1.1.儀

2、器分析定義儀器分析定義P1P1；2.2.儀器分析中信號(hào)傳遞的環(huán)節(jié)儀器分析中信號(hào)傳遞的環(huán)節(jié)P4P4；3.3.分析儀器基本結(jié)構(gòu)分析儀器基本結(jié)構(gòu)P5P5；4.4.儀器分析的一般流程儀器分析的一般流程P4P4；5.5.儀器分析的分類：儀器分析的分類：主要分光學(xué)分析、色譜分析和電化學(xué)分析。主要分光學(xué)分析、色譜分析和電化學(xué)分析。6.6.儀器發(fā)展趨勢(shì)：儀器發(fā)展趨勢(shì)：從傳統(tǒng)的分離、提純、分析從傳統(tǒng)的分離、提純、分析 直接分析直接分析 從靜態(tài)分析從靜態(tài)分析 動(dòng)態(tài)、活體、整體分析動(dòng)態(tài)、活體、整體分析.光譜分析導(dǎo)論：光譜分析導(dǎo)論：1.1.光學(xué)分析、光譜分析、非光譜分析的定義光學(xué)分析、光譜分析、非光譜分析的定義P8P

3、82.2.光的波粒二象性（性質(zhì)特征和數(shù)量特征）光的波粒二象性（性質(zhì)特征和數(shù)量特征）3.3.電磁波譜電磁波譜P13P13：按波長(zhǎng)劃分能譜分析、光譜分析、波譜分析。按波長(zhǎng)劃分能譜分析、光譜分析、波譜分析。光學(xué)光譜區(qū)光學(xué)光譜區(qū)包括真空紫外、紫外、可見、紅外、遠(yuǎn)紅外。包括真空紫外、紫外、可見、紅外、遠(yuǎn)紅外。P13P13光譜的類型光譜的類型氣態(tài)原子、氣態(tài)分子、液固分子氣態(tài)原子、氣態(tài)分子、液固分子P214.4.光與物質(zhì)相互作用的微觀過程光與物質(zhì)相互作用的微觀過程P14-18P14-18：經(jīng)典解釋經(jīng)典解釋量子解釋量子解釋5.5.（補(bǔ)充）物質(zhì)被激發(fā)的方式有：（補(bǔ)充）物質(zhì)被激發(fā)的方式有： 電致發(fā)光；電致發(fā)光；光

4、致發(fā)光；光致發(fā)光；化學(xué)發(fā)光；化學(xué)發(fā)光；熱發(fā)光。熱發(fā)光。 6.6.物質(zhì)從激發(fā)態(tài)（高能態(tài)）回到基態(tài)的方式有物質(zhì)從激發(fā)態(tài)（高能態(tài)）回到基態(tài)的方式有P19P19：無輻射退激發(fā)；無輻射退激發(fā)；共振發(fā)射共振發(fā)射熒光發(fā)射；熒光發(fā)射；磷光發(fā)射磷光發(fā)射其他改變能量的形式：散射其他改變能量的形式：散射7.7.光譜儀器結(jié)構(gòu)的基本模式（指色散型的光譜光譜儀器結(jié)構(gòu)的基本模式（指色散型的光譜儀器）儀器）P21P21：光源、單色器、樣品室（吸收池）、檢測(cè)和顯示光源、單色器、樣品室（吸收池）、檢測(cè)和顯示對(duì)分子吸收和原子吸收的基本模式重點(diǎn)掌握對(duì)分子吸收和原子吸收的基本模式重點(diǎn)掌握光源（紫外，可見，紅外區(qū)域）光源（紫外，可見，紅

5、外區(qū)域）單色器（棱鏡和光柵）單色器（棱鏡和光柵）.紫外紫外- -可見吸收光譜分析可見吸收光譜分析1.1.紫外紫外- -可見吸收光譜分析方法定義可見吸收光譜分析方法定義 2. 2.吸收曲線的定義和吸收定律吸收曲線的定義和吸收定律A=bc（重點(diǎn)）3.3.紫外可見分光光度計(jì)的組成和類型紫外可見分光光度計(jì)的組成和類型5.5.紫外紫外- -可見吸收分析光譜的分析條件的設(shè)定可見吸收分析光譜的分析條件的設(shè)定P41 P41 ：記住標(biāo)題就可以了記住標(biāo)題就可以了4.4.紫外可見分光光度計(jì)的校正紫外可見分光光度計(jì)的校正波長(zhǎng)、吸光度、吸收池和整體校正波長(zhǎng)、吸光度、吸收池和整體校正. .產(chǎn)生紫外產(chǎn)生紫外- -可見吸收光

6、譜的類型（重點(diǎn)）：可見吸收光譜的類型（重點(diǎn)）：能量大小能量大小n* * n* * *n*n*電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜電荷轉(zhuǎn)移吸收光譜配位場(chǎng)躍遷6.6.應(yīng)用：定量應(yīng)用：定量和定性和定性.定量的方法和評(píng)價(jià)定量的方法和評(píng)價(jià)誤差函數(shù)；檢測(cè)限；回收率誤差函數(shù)；檢測(cè)限；回收率. .生色團(tuán)（發(fā)色團(tuán)）、助色團(tuán)、紅移藍(lán)移效應(yīng)生色團(tuán)（發(fā)色團(tuán)）、助色團(tuán)、紅移藍(lán)移效應(yīng)共軛效應(yīng)共軛效應(yīng) P28-29P28-29.原子吸收光譜法原子吸收光譜法1.1.原子光譜理論（了解）、基態(tài)原子和激發(fā)態(tài)原子光譜理論（了解）、基態(tài)原子和激發(fā)態(tài)原子的分配關(guān)系原子的分配關(guān)系 P53P532.原子吸收譜線的寬度（主要三種）原子吸收譜線的寬度（主要三種）

7、自然寬度、溫度變寬、壓力變寬。自然寬度、溫度變寬、壓力變寬。3.3.銳線光源（要求）銳線光源（要求）P56P56：4.4.原子吸收分光光度計(jì)類型、流程和結(jié)構(gòu)：原子吸收分光光度計(jì)類型、流程和結(jié)構(gòu)：空心陰極燈；空心陰極燈；原子化器原子化器火焰法；火焰法；無火焰法：無火焰法： 石墨爐法；石墨爐法；低溫原子化方法低溫原子化方法火焰法和石墨爐法對(duì)比（優(yōu)缺點(diǎn)）火焰法和石墨爐法對(duì)比（優(yōu)缺點(diǎn)）P61（重點(diǎn)）（重點(diǎn)）5.5.原子吸收干擾及其抑制（重點(diǎn)）：原子吸收干擾及其抑制（重點(diǎn)）：光譜干擾；電離干擾；化學(xué)干擾；物理干擾光譜干擾；電離干擾；化學(xué)干擾；物理干擾6.6.分析條件的設(shè)置：分析條件的設(shè)置：7.7.定量分

8、析的方法：定量分析的方法：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法；標(biāo)準(zhǔn)加入法；內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法；標(biāo)準(zhǔn)加入法；內(nèi)標(biāo)法8.8.原子吸收和分子吸收的異同點(diǎn)原子吸收和分子吸收的異同點(diǎn)P49P49（重點(diǎn)）（重點(diǎn)）色譜復(fù)習(xí)色譜復(fù)習(xí)v第九章第九章 色譜分析導(dǎo)論色譜分析導(dǎo)論v現(xiàn)現(xiàn) 代代 儀儀 器器 分分 析析 的的四大波譜四大波譜v9.1一一 色譜定義色譜定義:2 色譜的分類色譜的分類: 按分離機(jī)理分類按分離機(jī)理分類 : 分配色譜分配色譜 吸附色譜吸附色譜 色譜色譜 離子交換色譜離子交換色譜 凝膠色譜（排阻色譜）凝膠色譜（排阻色譜） 電色譜電色譜 親和色譜親和色譜v9.2 色譜分離的過程色譜分離的過程: 遷移遷移 擴(kuò)散擴(kuò)散v 遷

9、移遷移-分離分離 擴(kuò)散擴(kuò)散-峰寬峰寬 v一一. 色譜圖參數(shù)色譜圖參數(shù) 1 基線基線 2 2 峰高峰高 3 3 色譜峰色譜峰寬寬 Y YY Y1/21/2 4 4 保留保留時(shí)間時(shí)間 t tm m t tr r t tr r v 5 5 色譜流出曲線的色譜流出曲線的意義意義v二二. 色譜色譜分配過程的參數(shù)分配過程的參數(shù)1 分配系數(shù)分配系數(shù)(K)：2. 分配比：分配比： k3 選擇因子選擇因子 4 分離度分離度 Rv9.3 色譜法基本原理色譜法基本原理v一一 塔板理論 v理論塔板數(shù)理論塔板數(shù) nv 221/25.54()16()RRttnww當(dāng)色譜柱當(dāng)色譜柱長(zhǎng)度一定長(zhǎng)度一定時(shí)，塔板數(shù)時(shí)，塔板數(shù) n

10、越大越大 塔板高度塔板高度 H 越小越小/ 2 n 被測(cè)組分在柱內(nèi)被被測(cè)組分在柱內(nèi)被分配分配的次數(shù)的次數(shù) n越大越大，分配分配的次數(shù)的次數(shù)越越 多多， 柱效柱效能則能則越高越高，所得，所得色譜峰越窄色譜峰越窄v二二.速率理論速率理論范弟姆特方程式：范弟姆特方程式：BHAC uu A 表示渦流擴(kuò)散；表示渦流擴(kuò)散； B 分子擴(kuò)散；分子擴(kuò)散； C 傳質(zhì)阻力（包括液相和固相傳質(zhì)阻力系數(shù)傳質(zhì)阻力（包括液相和固相傳質(zhì)阻力系數(shù) u 為流動(dòng)相為流動(dòng)相線速度線速度1 渦流擴(kuò)散項(xiàng)渦流擴(kuò)散項(xiàng)A與流速與流速u無關(guān)；無關(guān)；2 低流速區(qū)低流速區(qū)(u小小)，B/u大大，分子擴(kuò)散項(xiàng)占主導(dǎo)分子擴(kuò)散項(xiàng)占主導(dǎo)，3 高流速區(qū)高流速區(qū)

11、(u大大)，Cu大大，傳質(zhì)阻力項(xiàng)占主導(dǎo)傳質(zhì)阻力項(xiàng)占主導(dǎo)，v9.4 分離度及色譜分離方程分離度及色譜分離方程用此式，可直接從用此式，可直接從色譜流出曲線上求出分離度色譜流出曲線上求出分離度R。一一. 分離度分離度R =2 (tr2 - tr1) / Y2+Y1R值值越大越大，表明相鄰兩組分，表明相鄰兩組分分離分離越越好好。 一般說，當(dāng)一般說，當(dāng) R 甲酰胺甲酰胺 乙腈乙腈 甲醇甲醇 乙醇乙醇 丙醇丙醇 丙酮丙酮 二氧六二氧六環(huán)環(huán) 四氫呋喃四氫呋喃 甲乙酮甲乙酮 正丁醇正丁醇 乙酸乙酯乙酸乙酯 乙醚乙醚 異丙醚異丙醚 二氯甲烷二氯甲烷氯仿氯仿溴乙烷溴乙烷苯苯四氯化碳四氯化碳二硫化碳二硫化碳環(huán)己烷環(huán)己烷己己烷烷煤油煤油(最小最小)v選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問題選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問題v1）盡量使用）盡量使用高純度高純度試劑作流動(dòng)相，防止微量雜質(zhì)長(zhǎng)試劑作流動(dòng)相，防止微量雜質(zhì)長(zhǎng)期累積期累積損壞色譜柱和使檢測(cè)損壞色譜柱和使檢測(cè)器噪聲增加。器噪聲增加。（2）避免避免流動(dòng)相與固定相流動(dòng)相與固定相發(fā)生作用發(fā)生作用而使而使柱效下降柱效下降或損或損壞柱子。如使固定液溶解壞