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文檔簡(jiǎn)介
1、微回流比色法測(cè)定 CODc啲試劑配方和測(cè)定方法1. 概述用美國(guó)哈希專用試劑和儀器測(cè)定COD方法簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確。但其試劑價(jià)格較為昂貴,監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)不可能大量使用,按照哈希公司提供的試劑配方,在制備上難以掌握,至使哈希測(cè)定COD這一簡(jiǎn)單準(zhǔn)確的方法, 在使用上受到了一定的限制。為解決這一問(wèn)題,我們對(duì)哈希提供的COD式劑配方進(jìn)行了適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。調(diào)整后的配方容易操作,測(cè)定結(jié)果符合監(jiān)測(cè)要求。2. 儀器2. 1DR/2010分光光度計(jì)。2. 2COD加熱器。2. 3哈希COD測(cè)定試管。3. 試劑及試劑配方3. 1硫酸銀,化學(xué)純。3. 2硫酸汞,化學(xué)純。3. 3硫 酸,分析純,p=ml。3. 4硫酸硫酸銀試劑:向
2、500ml硫酸()中,加入 5g硫酸銀(),放置12天使之溶解,并搖勻。3. 5C= ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:將在105C干燥2h后的基準(zhǔn)重鉻酸鉀溶解于蒸餾水中,稀釋至 500ml。3. 6COD測(cè)定管試劑配方(量程為 0700mg/l ):取清潔的哈希 COD測(cè)定試劑管()若干支,每支分別依次加入g硫酸汞()、3 .00ml硫酸硫酸銀試劑()、1 .00ml C = ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(),蓋上試管帽。4. 建立用戶COD測(cè)定程序4. 1獲取用戶COD測(cè)定程序參數(shù):取 6支COD測(cè)定試管(),分別加入不同濃度的 COD已知樣,蓋上試管帽,在 COD加熱器()上,于150C下加熱2h,冷至室溫
3、后,在 DR/2010 分光光度計(jì)上測(cè)定其吸光度。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下表:CO濃度 mg/l 0 25 50 75 125 250 600nm處吸光度E 0校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù):校準(zhǔn)曲線方程:C= 2367E+4.2建立用戶COD測(cè)定程序:將()測(cè)定的結(jié)果參數(shù)輸入到 DR/2010分光光度計(jì)的用戶自建程序中,便獲得了一個(gè)適合用戶的COD測(cè)定程序。5. 樣品測(cè)定5. 1取樣品加入到1支COD測(cè)定試管()中,蓋上試管帽,COD加熱器()上,于150C 下加熱2h,冷至室溫后,在 DR/2010分光光度計(jì)上選取測(cè)定 COD勺用戶程序,讀出樣品的 COD測(cè)定結(jié)果。6. 討論6. 1該方法在幾個(gè)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的測(cè)定表明,測(cè)定COD簡(jiǎn)便準(zhǔn)確。例如在重慶市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心使用該方法時(shí),對(duì)兩個(gè)密碼樣品進(jìn)行了平行測(cè)定,其結(jié)果符合要求。密碼樣品 mg/lC1= 5564;C2= 200218。測(cè)定值 mg/lC1 = 60, 59 ;C2= 2
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