工業(yè)分析_第二章_試樣的采取和制備ppt

1、第二章第二章 樣品的采取與制備樣品的采取與制備 在第一章我們學(xué)過(guò)了工業(yè)分析的任務(wù)和作用，請(qǐng)?jiān)诘谝徽挛覀儗W(xué)過(guò)了工業(yè)分析的任務(wù)和作用，請(qǐng)大家回顧一下：大家回顧一下： 工業(yè)分析是分析化學(xué)在工業(yè)生產(chǎn)中的具體應(yīng)用。工業(yè)分析是分析化學(xué)在工業(yè)生產(chǎn)中的具體應(yīng)用。是研究物料組成的分析方法和相關(guān)理論的集合體。是研究物料組成的分析方法和相關(guān)理論的集合體。 工業(yè)分析具有不同于普通教學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)。工業(yè)分析具有不同于普通教學(xué)分析實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)。代表性、代表性、分解方法、分解方法、除干擾、除干擾、分析速度分析速度課程的導(dǎo)入課程的導(dǎo)入工業(yè)分析是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛，可以指導(dǎo)和促進(jìn)生產(chǎn)。工業(yè)分析是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛，可以指導(dǎo)和促進(jìn)生產(chǎn)。

2、 2.1 概概 述述 工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的工業(yè)生產(chǎn)中的原料、原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過(guò)程中的輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過(guò)程中的廢物廢物等）中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用等）中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用于指導(dǎo)和促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)，被譽(yù)為工業(yè)生產(chǎn)的于指導(dǎo)和促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn)，被譽(yù)為工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛眼睛”，起到起到“把關(guān)把關(guān)”的作用。的作用。 工業(yè)分析測(cè)定步驟：工業(yè)分析測(cè)定步驟：1 采樣采樣 2 制樣制樣 3 分解樣品分解樣品 4 消除干擾消除干擾5 方法的選擇方法的選擇 6 結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的

3、評(píng)價(jià)本章我們的重點(diǎn)：本章我們的重點(diǎn)：樣品的采取與處理樣品的采取與處理試樣的制備與分解試樣的制備與分解1. 采樣單元采樣單元：具有界限的一定數(shù)量物料。：具有界限的一定數(shù)量物料。2.份樣（子樣）：份樣（子樣）：用采樣器從一個(gè)采樣單元一次取用采樣器從一個(gè)采樣單元一次取得一定量的物料。得一定量的物料。3.樣品樣品：從較大量的采樣單元中一次或幾次采取一：從較大量的采樣單元中一次或幾次采取一個(gè)或幾個(gè)采樣單元或者是從一個(gè)采樣單元里采取一個(gè)或幾個(gè)采樣單元或者是從一個(gè)采樣單元里采取一個(gè)份或幾份份樣。個(gè)份或幾份份樣。4. 原始平均試樣：原始平均試樣：將采取的全部份樣混合均勻。將采取的全部份樣混合均勻。5.分析化驗(yàn)

4、單位：分析化驗(yàn)單位：原始平均試樣單位全部物料總量。原始平均試樣單位全部物料總量。 一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)一、采樣的基本術(shù)語(yǔ)6.實(shí)驗(yàn)室樣品實(shí)驗(yàn)室樣品：送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析檢驗(yàn)而制備的樣送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析檢驗(yàn)而制備的樣品。品。就是按科學(xué)的方法所選取的少量能代表整批就是按科學(xué)的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品物料或某一礦山地段的平均組成的樣品,也叫也叫原始原始平均試樣平均試樣。7.備考樣品備考樣品：與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)同樣制備的樣品與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)同樣制備的樣品（爭(zhēng)議時(shí)再用爭(zhēng)議時(shí)再用）。）。8.部位樣品部位樣品：從物料的特定部分或物料流的特定部從物料的特定部分或物料流的特定部位和時(shí)間取

5、得一定數(shù)量或大小的樣品。位和時(shí)間取得一定數(shù)量或大小的樣品。9. 表面樣品表面樣品：在物料表面取得的樣品。在物料表面取得的樣品。二、采樣的目的二、采樣的目的1. 技術(shù)方面技術(shù)方面確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量。確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量?？刂粕a(chǎn)工藝過(guò)程?？刂粕a(chǎn)工藝過(guò)程。鑒定未知物。鑒定未知物。確定污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源。確定污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源。驗(yàn)證物料的特性或特性值。驗(yàn)證物料的特性或特性值。測(cè)定物料隨時(shí)間，環(huán)境的變化。測(cè)定物料隨時(shí)間，環(huán)境的變化。鑒定物料的來(lái)源等。鑒定物料的來(lái)源等。2. 商業(yè)方面商業(yè)方面確定銷(xiāo)售價(jià)格。確定銷(xiāo)售價(jià)格。驗(yàn)證是否符合合同的規(guī)定。驗(yàn)證是否符合合同的規(guī)定。保證產(chǎn)

6、品銷(xiāo)售質(zhì)量，滿(mǎn)足用戶(hù)的要求等。保證產(chǎn)品銷(xiāo)售質(zhì)量，滿(mǎn)足用戶(hù)的要求等。 3. 法律方面法律方面為了檢查物料是否符合法令要求。為了檢查物料是否符合法令要求。為了檢查生產(chǎn)過(guò)程中泄露的有害物質(zhì)是否超過(guò)允許極限。為了檢查生產(chǎn)過(guò)程中泄露的有害物質(zhì)是否超過(guò)允許極限。為了法庭調(diào)查，確定法律責(zé)任，進(jìn)行仲裁等。為了法庭調(diào)查，確定法律責(zé)任，進(jìn)行仲裁等。4. 安全方面安全方面確定物料是否安全及其危險(xiǎn)程度。確定物料是否安全及其危險(xiǎn)程度。分析發(fā)生事故的原因。分析發(fā)生事故的原因。按危險(xiǎn)性進(jìn)行物料的分類(lèi)等。按危險(xiǎn)性進(jìn)行物料的分類(lèi)等。三、工業(yè)物料的分類(lèi)三、工業(yè)物料的分類(lèi) 工業(yè)物料按其特性值的變異性類(lèi)型可以分為工業(yè)物料按其特性值的

7、變異性類(lèi)型可以分為兩類(lèi)，即均勻物料和不均勻物料。兩類(lèi)，即均勻物料和不均勻物料。 (1)均勻物料均勻物料 是指如果物料各部分的特性平均是指如果物料各部分的特性平均值在測(cè)定該特性的測(cè)量誤差范圍內(nèi)，此物料就值在測(cè)定該特性的測(cè)量誤差范圍內(nèi)，此物料就該特性而言是均勻物料。該特性而言是均勻物料。 (2)不均勻物料不均勻物料 是指如果物料各部分的特性平是指如果物料各部分的特性平均值不在測(cè)定該特性的測(cè)量誤差范圍內(nèi)，此物均值不在測(cè)定該特性的測(cè)量誤差范圍內(nèi)，此物料就該特性而言是不均勻物料。料就該特性而言是不均勻物料。 四、采樣技術(shù)四、采樣技術(shù)1. 采樣原則采樣原則 均勻物料均勻物料的采樣原則上可以在物料的任意部位

8、進(jìn)的采樣原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行，但要注意在采樣過(guò)程中不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)，且盡量行，但要注意在采樣過(guò)程中不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)，且盡量避免引起物料的變化避免引起物料的變化(如吸水、氧化等如吸水、氧化等)。 不均勻物料不均勻物料一般采取隨機(jī)采樣。對(duì)所得樣品分別一般采取隨機(jī)采樣。對(duì)所得樣品分別進(jìn)行測(cè)定，再匯總所有樣品的檢測(cè)結(jié)果，可以得到進(jìn)行測(cè)定，再匯總所有樣品的檢測(cè)結(jié)果，可以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計(jì)量?？傮w物料的特性平均值和變異性的估計(jì)量。2. 確定樣品數(shù)和樣品量確定樣品數(shù)和樣品量(1)樣品數(shù)樣品數(shù) 對(duì)一般產(chǎn)品，都可用多單元物料來(lái)處理，其單元界限可能是有對(duì)一般產(chǎn)品，都可用多單元物料來(lái)處理，其單

9、元界限可能是有形的，如容器；也可能是設(shè)想的，如流動(dòng)物料的一個(gè)特定時(shí)間形的，如容器；也可能是設(shè)想的，如流動(dòng)物料的一個(gè)特定時(shí)間間隔，物料堆中某一部位等。間隔，物料堆中某一部位等。對(duì)多單元的被采物料，采樣操作可分為兩步：第一步，選取一對(duì)多單元的被采物料，采樣操作可分為兩步：第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對(duì)每個(gè)單元按物料特性值的變異定數(shù)量的采樣單元；第二步，對(duì)每個(gè)單元按物料特性值的變異性類(lèi)型進(jìn)行采樣。性類(lèi)型進(jìn)行采樣。(2)樣品量樣品量 樣品量應(yīng)至少滿(mǎn)足以下要求：樣品量應(yīng)至少滿(mǎn)足以下要求：至少滿(mǎn)足三次重復(fù)檢測(cè)的需要；至少滿(mǎn)足三次重復(fù)檢測(cè)的需要；當(dāng)需要留存?zhèn)淇紭悠窌r(shí)，必須滿(mǎn)足備考樣品的需要；當(dāng)需

10、要留存?zhèn)淇紭悠窌r(shí)，必須滿(mǎn)足備考樣品的需要；對(duì)采得的樣品如需要作制樣處理時(shí)，必須滿(mǎn)足加工處理的需對(duì)采得的樣品如需要作制樣處理時(shí)，必須滿(mǎn)足加工處理的需要。要。3. 采樣誤差采樣誤差 在采樣的過(guò)程中，采得的樣品可能包含采在采樣的過(guò)程中，采得的樣品可能包含采樣的偶然誤差和系統(tǒng)誤差。其中樣的偶然誤差和系統(tǒng)誤差。其中偶然誤差偶然誤差是是由一些無(wú)法控制的偶然因素所引起的，這雖由一些無(wú)法控制的偶然因素所引起的，這雖無(wú)法避免，但可以通過(guò)無(wú)法避免，但可以通過(guò)增加采樣的重復(fù)次數(shù)增加采樣的重復(fù)次數(shù)來(lái)縮小這個(gè)誤差。而系統(tǒng)誤差是由于采樣方來(lái)縮小這個(gè)誤差。而系統(tǒng)誤差是由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)案不完善

11、、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響產(chǎn)生的，其偏定進(jìn)行操作以及環(huán)境等的影響產(chǎn)生的，其偏差是定向的，必須盡力避免。差是定向的，必須盡力避免。五、采樣記錄和采樣安全五、采樣記錄和采樣安全1. 采樣記錄和采樣報(bào)告采樣記錄和采樣報(bào)告 采樣時(shí)應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作，如物料的名稱(chēng)、采樣時(shí)應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作，如物料的名稱(chēng)、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境，采樣部位、所采來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境，采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。必要時(shí)可填寫(xiě)詳細(xì)樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。必要時(shí)可填寫(xiě)詳細(xì)的采樣報(bào)告。的采樣報(bào)告。2. 采樣安全采樣

12、安全為確保采樣操作的安全進(jìn)行，采樣時(shí)應(yīng)按以下規(guī)定執(zhí)行：為確保采樣操作的安全進(jìn)行，采樣時(shí)應(yīng)按以下規(guī)定執(zhí)行：采樣地點(diǎn)要有出入安全的通道、照明和通風(fēng)條件。采樣地點(diǎn)要有出入安全的通道、照明和通風(fēng)條件。貯罐或槽車(chē)頂部采樣時(shí)要防止掉下來(lái)，還要防止堆垛容器的貯罐或槽車(chē)頂部采樣時(shí)要防止掉下來(lái)，還要防止堆垛容器的倒塌。倒塌。如果所采物料本身有危險(xiǎn)，采樣前必須了解各種危險(xiǎn)物質(zhì)的如果所采物料本身有危險(xiǎn)，采樣前必須了解各種危險(xiǎn)物質(zhì)的基本規(guī)定和處理辦法，采樣時(shí)，需有防止閥門(mén)失靈，物料溢出基本規(guī)定和處理辦法，采樣時(shí)，需有防止閥門(mén)失靈，物料溢出的應(yīng)急措施和心理準(zhǔn)備。的應(yīng)急措施和心理準(zhǔn)備。采樣時(shí)必須有陪伴者，且需對(duì)陪伴者進(jìn)行

13、事先培訓(xùn)。采樣時(shí)必須有陪伴者，且需對(duì)陪伴者進(jìn)行事先培訓(xùn)。第二節(jié)第二節(jié) 固體樣品的采取和制備固體樣品的采取和制備 一、采樣工具一、采樣工具1. 采樣鏟（手鏟）：適用物料堆的采取，見(jiàn)圖采樣鏟（手鏟）：適用物料堆的采取，見(jiàn)圖1-1。2. 采樣探子：采樣探子： 末端開(kāi)口采樣探子：用于粉末、小顆粒、小晶體樣品采末端開(kāi)口采樣探子：用于粉末、小顆粒、小晶體樣品采取，見(jiàn)圖取，見(jiàn)圖1-2。 氣動(dòng)采樣探子：用于粉末、氣動(dòng)采樣探子：用于粉末、 小顆粒、松散樣品采取，見(jiàn)小顆粒、松散樣品采取，見(jiàn)圖圖1-3。3.采樣鉆：堅(jiān)固樣品的采樣。采樣鉆：堅(jiān)固樣品的采樣。4. 4. 氣動(dòng)和真空探針：（類(lèi)似于探子）用于粉末、小顆粒、氣

14、動(dòng)和真空探針：（類(lèi)似于探子）用于粉末、小顆粒、松散樣品采樣。松散樣品采樣。 取樣鉆取樣鉆 自袋、罐、桶自袋、罐、桶中采集粉末裝中采集粉末裝物料樣品時(shí)，物料樣品時(shí)，通常采用取樣通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆。取樣鉆為鉆身鉆身750mm，外徑外徑18mm，槽口寬槽口寬12mm，下端下端30角錐角錐的不銹鋼管或的不銹鋼管或銅管銅管 取樣時(shí)，將取取樣時(shí)，將取樣鉆由袋（罐、樣鉆由袋（罐、桶）口的一角桶）口的一角沿對(duì)角線插入沿對(duì)角線插入袋（罐、桶）袋（罐、桶）內(nèi)的內(nèi)的1/33/4處，處，旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)180后抽后抽出，刮出鉆槽出，刮出鉆槽中物料作為一中物料作為一個(gè)子樣。個(gè)子樣。 二、采樣程序二、采樣程序1. 確定采

15、取的樣品數(shù)確定采取的樣品數(shù)單元物料（車(chē)廂、袋）：?jiǎn)卧锪希ㄜ?chē)廂、袋）： 總體物料的總體物料的單元數(shù)小于單元數(shù)小于500500時(shí)，時(shí)，采取的樣品單元數(shù)采取的樣品單元數(shù)按照下表按照下表1-11-1的規(guī)定確定的規(guī)定確定: :當(dāng)總體物料的當(dāng)總體物料的單元數(shù)大于單元數(shù)大于500500時(shí)，可按總體單元數(shù)時(shí)，可按總體單元數(shù)立方根的立方根的3 3倍數(shù)確定：倍數(shù)確定： n-n-采取的樣品單元數(shù)采取的樣品單元數(shù)N-N-總單元數(shù)總單元數(shù)33Nn 表表1-1 1-1 選取采樣單元數(shù)的規(guī)定選取采樣單元數(shù)的規(guī)定 總體物料的單元數(shù) 選取的最小單元數(shù) 總體物料的單元數(shù) 選取的最小單元數(shù) 110全部單元182216181149

16、1121725419506412255296206581132973432182101143443942210212515395450231261511645151224152181 17 松散物料（堆）松散物料（堆）a. a. 小于小于2.52.5噸噸 7 7個(gè)采樣單元元（點(diǎn)）個(gè)采樣單元元（點(diǎn)）b b2.52.58080噸噸 個(gè)采樣單元（個(gè)采樣單元（整數(shù)整數(shù)）c c大于大于8080噸噸 4040個(gè)采樣單元個(gè)采樣單元 20t 批量2. 2. 確定樣品的量確定樣品的量至少滿(mǎn)足三次重復(fù)測(cè)定的樣品量至少滿(mǎn)足三次重復(fù)測(cè)定的樣品量必須滿(mǎn)足備考樣品所需量必須滿(mǎn)足備考樣品所需量如需預(yù)處理，應(yīng)滿(mǎn)足所需量如需預(yù)

17、處理，應(yīng)滿(mǎn)足所需量3 3確定采樣方法：確定采樣方法：從物料流中采樣（傳送帶）：按一定時(shí)間間隔采樣。從物料流中采樣（傳送帶）：按一定時(shí)間間隔采樣。 在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。物料。從運(yùn)輸工具中采樣（汽車(chē)、火車(chē)）：采用斜線三點(diǎn)、四點(diǎn)從運(yùn)輸工具中采樣（汽車(chē)、火車(chē)）：采用斜線三點(diǎn)、四點(diǎn)或五點(diǎn)法，或五點(diǎn)法，當(dāng)車(chē)皮容量為當(dāng)

18、車(chē)皮容量為30t以下時(shí)，沿斜線方向，采用三點(diǎn)以下時(shí)，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；當(dāng)車(chē)皮容量為采樣；當(dāng)車(chē)皮容量為40t或或50t時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車(chē)時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車(chē) 皮容、皮容、量為量為50t以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面20cm20cm）、堆腰、堆底）、堆腰、堆底（距地面（距地面50cm50cm）分別采樣。）分別采樣。商品煤采樣點(diǎn)圖商品煤采樣點(diǎn)圖. 30t以下 40t-50t 50t以上 三、樣品的制備與保存三、樣品的制備與保存1. 樣品的制備基本操作樣品的制備基本操作破碎：手工破碎 機(jī)械破碎篩分：全部試樣通過(guò)

19、適當(dāng)?shù)暮Y子混勻：手工混勻（堆堆法） 機(jī)械混勻縮分：手工縮分（堆堆四分法） 機(jī)械縮分（機(jī)械分樣器） 三、樣品的制備與保存三、樣品的制備與保存 對(duì)于液體試樣，由于比較均勻，取樣量也少，只要搖對(duì)于液體試樣，由于比較均勻，取樣量也少，只要搖勻后分取一部分試液，即可進(jìn)行分析；氣體試樣若直接連勻后分取一部分試液，即可進(jìn)行分析；氣體試樣若直接連接氣體分析儀，量取一定體積后也可進(jìn)行分析。但是，固接氣體分析儀，量取一定體積后也可進(jìn)行分析。但是，固態(tài)不均勻物料，采樣量又大，不能直接采用。必須把大量態(tài)不均勻物料，采樣量又大，不能直接采用。必須把大量的原始平均試樣，進(jìn)行一系列的烘干、破碎、過(guò)篩、混勻、的原始平均試樣，

20、進(jìn)行一系列的烘干、破碎、過(guò)篩、混勻、縮分等手續(xù)，制成縮分等手續(xù)，制成20-30g重的實(shí)驗(yàn)室分析試樣，并保證實(shí)重的實(shí)驗(yàn)室分析試樣，并保證實(shí)驗(yàn)分析試樣能代表大堆物料的平均組成。驗(yàn)分析試樣能代表大堆物料的平均組成。1 1、試樣烘干、試樣烘干 如遇試樣過(guò)于潮濕，則在粉碎、研細(xì)與過(guò)篩時(shí)，如遇試樣過(guò)于潮濕，則在粉碎、研細(xì)與過(guò)篩時(shí)，就會(huì)發(fā)生沾粘或堵塞現(xiàn)象而使制備工作發(fā)生困難，遇就會(huì)發(fā)生沾粘或堵塞現(xiàn)象而使制備工作發(fā)生困難，遇到這種情況，必須先將試樣烘干。到這種情況，必須先將試樣烘干。（1 1）用烘箱烘干）用烘箱烘干：試樣量少，可用烘箱在：試樣量少，可用烘箱在105-110105-110。若是容易分解的樣品，則

21、烘干的溫度應(yīng)低至若是容易分解的樣品，則烘干的溫度應(yīng)低至60-65 60-65 。（2 2）用外線燈烘干）用外線燈烘干：當(dāng)無(wú)烘箱時(shí)，亦可用紅外線燈：當(dāng)無(wú)烘箱時(shí)，亦可用紅外線燈烘干，或用其他辦法代替。烘干，或用其他辦法代替。2 2、破碎、破碎 破碎可分為破碎可分為粗碎粗碎、中碎中碎、細(xì)碎細(xì)碎和和粉碎粉碎4 4個(gè)階段。根個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。 粗碎：將最大顆粒直徑碎至粗碎：將最大顆粒直徑碎至2525毫米毫米 中碎：將中碎：將252

22、5毫米碎至毫米碎至5 5毫米毫米 細(xì)碎：將細(xì)碎：將5 5毫米碎至毫米碎至0.140.14毫米毫米 粉碎：將粉碎：將0.140.14毫米粉磨至毫米粉磨至0.0740.074毫米以下毫米以下破碎工具破碎工具: : 鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤(pán)破碎機(jī)、球磨鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤(pán)破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。3 3、過(guò)篩、過(guò)篩 物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩，物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)指定的篩子為止指定的篩子為止( (易分解的試樣過(guò)易分解的試樣過(guò)170170目篩，難目篩

23、，難分解的試樣過(guò)分解的試樣過(guò)200200目篩目篩) )。 4 4、混勻、混勻混勻法通常有混勻法通常有鐵鏟法鐵鏟法或或環(huán)錐法環(huán)錐法、掀角法掀角法。 鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料堆成另一個(gè)圓錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均必須從錐堆頂部自然灑落

24、，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。5 5、縮分、縮分 縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過(guò)程。逐步縮小試樣量的過(guò)程。 常用的有常用的有錐形四分法錐形四分法、正方形挖取法正方形挖取法和和分樣器分樣器縮分法縮分法。（1） 錐形四分法錐形四分法 將混合均勻的將混合均勻的樣品堆成圓錐形，樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通平成截錐體，通過(guò)截面圓心將錐過(guò)截面圓心將錐體分成四等份，體分成四等份，棄去任一相對(duì)兩棄去任一相對(duì)兩等份。等份。 四分法示意圖四分法示意圖 （2）正方形挖取法

25、）正方形挖取法 將混勻的樣品鋪成將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃直尺或特制的木格架劃分成若干個(gè)小正方形。分成若干個(gè)小正方形。用小鏟子將每一定間隔用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，放在一起混全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管?；蛄糇鞲睒颖９堋?正方形挖取法正方形挖取法（3）分樣器縮分法）分樣器縮分法 分樣器為中間有一分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并排焊著一些左右槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開(kāi)的小槽交替用隔板分開(kāi)的小槽（一般不少于（一般不少于

26、1010個(gè)且須個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的兩為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再的一份棄去，另一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和縮進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和縮分。分。 分樣器示意圖分樣器示意圖 結(jié)結(jié) 果果 對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為樣一般為2030g（可根據(jù)需要或少或多（可根據(jù)需要或少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細(xì)，使些），還需

27、要在瑪瑙研缽中充分研細(xì)，使樣品最終全部通過(guò)樣品最終全部通過(guò)170目目(0.088mm)或或200目目(0.074mm)篩。篩。 2. 試樣的保存試樣的保存試樣保存于適當(dāng)材質(zhì)的容器內(nèi)，標(biāo)簽寫(xiě)明試樣保存于適當(dāng)材質(zhì)的容器內(nèi)，標(biāo)簽寫(xiě)明名稱(chēng)、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存名稱(chēng)、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位放環(huán)境、采樣部位。樣品保存期限一般為六個(gè)月。樣品保存期限一般為六個(gè)月。 四、試樣的分解四、試樣的分解試樣分解應(yīng)遵循的原則：1.試樣分解必須完全2.待測(cè)組分不應(yīng)損失3.不應(yīng)引入與待測(cè)組分相同的物質(zhì)4.防止引入干擾組分5.分解方法與測(cè)定方法適應(yīng)6. 根據(jù)溶（熔）劑不同選擇適當(dāng)?shù)钠髅蟮诙碌?/p>

28、二章 樣品的采取和制備樣品的采取和制備第二節(jié)第二節(jié) 固體樣品的采取和制備固體樣品的采取和制備 四、試樣的分解四、試樣的分解（一）水溶解法：堿金屬的鹽，大多數(shù)堿土金屬鹽、銨鹽、無(wú)機(jī)酸鹽（鋇、鉛、硫酸鹽、鈣的磷酸鹽除外）無(wú)機(jī)鹵化物（銀、鉛、汞、鹵化物除外）（二）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，配位性，將試樣分解為溶液 常用酸：HCL、HNO3、H2SO4第二章第二章 樣品的采取和制備樣品的采取和制備第二節(jié)第二節(jié) 固體樣品的采取和制備固體樣品的采取和制備 四、試樣的分解四、試樣的分解（三）堿、碳酸鹽和氨分解法1. 堿金屬的氫氧化物分解法：酸性或酸性氫氧化物，用稀氫氧化物溶解。鎢酸鹽，金屬氧化物用氫氧

29、化物溶解。2. 碳酸鹽和氨分解法：濃碳酸鹽，溶解硫酸鹽（CaSO4）（BaSO4不溶） 氨的配位性，溶解銅鋅，鎘的化合物第二章第二章 樣品的采取和制備樣品的采取和制備第二節(jié)第二節(jié) 固體樣品的采取和制備固體樣品的采取和制備 四、試樣的分解四、試樣的分解（四）熔融分解法： 將試樣與酸性回堿性溶劑混勻后在適當(dāng)容器內(nèi)經(jīng)高溫進(jìn)行分解生成易溶于水的產(chǎn)物。熔融分解法分解能力強(qiáng)，效果好，反應(yīng)物濃度高，操作麻煩，易引入雜質(zhì)，易造成組分損失。 采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)對(duì)于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式：驗(yàn)計(jì)算公式：mQ kda 式中式中 d

30、實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑，mm mQ 采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量，kg k、a 經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，由實(shí)驗(yàn)室求得 一般一般k值在值在0.02 1之間，樣品越不均勻，之間，樣品越不均勻，k值越大，物料均勻值越大，物料均勻0.1 0.3， 物料不太均勻物料不太均勻0.4 0.6， 物料極不均勻物料極不均勻0.7 1.0；a=1.8 2.5，地質(zhì)部門(mén)一般規(guī)定為，地質(zhì)部門(mén)一般規(guī)定為2aQ kdm結(jié)結(jié) 論：論： 物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；樣品越不均勻，最低采樣量也越多。樣品越不均勻，最

31、低采樣量也越多。 因此，對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。因此，對(duì)塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。例如：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆例如：采集某礦石樣品時(shí)，若此礦石的最大顆粒直徑為粒直徑為20 mm，k 值為值為0.06 kg / mm2mQ0.06 kg / mm2(20 mm )2 24 kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至如果將上述礦石最大顆粒破碎至4 mmmQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg結(jié)論：結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱(chēng)樣量越大樣品的顆粒越大，稱(chēng)樣量越大aQ kdm根據(jù)：2.2 采樣方法采樣方法 采樣對(duì)象不同，采樣方法也不相同：采樣對(duì)象不同，采樣方法也不相同

32、： 一、氣態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集 二、液態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集 三、固態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集一、氣態(tài)物料樣品的采集 由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。由于氣體物料易于擴(kuò)散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動(dòng)態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負(fù)壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣常壓、負(fù)壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時(shí)一定要按體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時(shí)一定要按照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。 采樣設(shè)備采樣設(shè)備 一般運(yùn)行的

33、生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣一般運(yùn)行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣體采樣裝置一般有采樣管、過(guò)濾器、冷卻器及體采樣裝置一般有采樣管、過(guò)濾器、冷卻器及氣體容器組成。氣體容器組成。 采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。氣體溫度采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。氣體溫度高時(shí)，應(yīng)以流水冷卻器將氣樣降至常溫。冷卻高時(shí)，應(yīng)以流水冷卻器將氣樣降至常溫。冷卻器有玻璃制的和金屬制的。玻璃冷卻器適用于器有玻璃制的和金屬制的。玻璃冷卻器適用于氣溫不太高的氣體物料，金屬冷卻器適用于氣氣溫不太高的氣體物料，金屬冷卻器適用于氣 溫很高的氣體物料。溫很高的氣體物料。 氣體物料的氣體物料的3 3種采樣方法種采樣方法 mm10060 瓶?jī)?nèi)壓降至抽

34、空容器采樣法，負(fù)壓太高抽氣泵減壓法負(fù)壓不太高負(fù)壓狀態(tài)氣體采樣裝置連接直接把分析儀器和采樣或者橡皮氣囊為采樣容器，正壓狀態(tài)氣體采樣壓）流水抽氣法采樣（低負(fù)采樣管采樣瓶封閉液采樣法常壓狀態(tài)氣體采樣 采樣方法的詳細(xì)介紹采樣方法的詳細(xì)介紹常壓狀態(tài)氣體采樣常壓狀態(tài)氣體采樣 氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低負(fù)壓氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低負(fù)壓 采樣方法：封閉液采樣法采樣方法：封閉液采樣法 使用容器：采樣瓶或采樣管使用容器：采樣瓶或采樣管12345橡皮管旋塞彈簧夾封閉液瓶氣樣瓶采樣瓶裝置圖采樣瓶采樣的步驟采樣瓶采樣的步驟空氣排盡。瓶封閉液進(jìn)入提高瓶打開(kāi)彈簧夾首先瓶中注滿(mǎn)封閉液1125完成采樣工作夾緊彈簧

35、至需要量關(guān)旋塞氣體進(jìn)入瓶降低瓶與采樣管連接和橡皮管然后經(jīng)旋塞5412341234旋塞旋塞封閉液瓶氣樣管裝置氣樣管 抽氣泵減壓法采樣抽氣泵減壓法采樣（適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體） 12345氣 樣 管旋 塞旋 塞流 水 真 空 泵橡 皮 管橡 皮 管流 水 抽 氣 法 采 樣 裝 置 圖6龍頭連接與自來(lái)水經(jīng)橡皮管將真空泵連接與采樣管和橡皮管首先將氣樣管5461完成采樣工作、關(guān)閉自來(lái)水龍頭及旋塞經(jīng)過(guò)一定時(shí)間氣體抽入氣樣管將流水真空泵產(chǎn)生負(fù)壓使、旋塞然后開(kāi)啟自來(lái)水龍頭和32 322020空氣采樣器二、液態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集 （一）輸

36、送管道中的物料（一）輸送管道中的物料 （二）儲(chǔ)罐器中的物料（二）儲(chǔ)罐器中的物料 1大型儲(chǔ)罐中的物料大型儲(chǔ)罐中的物料 2小型儲(chǔ)罐中的物料小型儲(chǔ)罐中的物料 3槽車(chē)中的物料槽車(chē)中的物料 1. 上浮球上浮球 2. 支撐桿支撐桿 3. 高液位取樣管高液位取樣管 4. 中中間取樣管間取樣管 5. 低液位取樣管低液位取樣管 6. 罐壁罐壁 7. 取樣泵取樣泵 8. 支座支座 HFCY油罐自動(dòng)采樣器原理圖油罐自動(dòng)采樣器原理圖ZSC-II智能恒溫智能恒溫水樣采樣器水樣采樣器三、固態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集（一）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集（一）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集 如對(duì)于袋裝化肥，通常規(guī)定如

37、對(duì)于袋裝化肥，通常規(guī)定50件以?xún)?nèi)抽取件以?xún)?nèi)抽取5件；件；51100件，每增件，每增10件，加取件，加取1件；件；101500件，每增件，每增50件，加取件，加取2件；件；5011000件以?xún)?nèi)，每件以?xún)?nèi)，每增增100件，加取件，加取2件；件；10015000件以?xún)?nèi)，每增件以?xún)?nèi)，每增100件，加取件，加取1件。將子樣均勻地分布該批物料中件。將子樣均勻地分布該批物料中，然后用采樣工具進(jìn)行采集。，然后用采樣工具進(jìn)行采集。 取樣鉆取樣鉆 自袋、罐、桶自袋、罐、桶中采集粉末裝中采集粉末裝物料樣品時(shí)，物料樣品時(shí)，通常采用取樣通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆。取樣鉆為鉆身鉆身750mm，外徑外徑18mm，槽口寬槽口

38、寬12mm，下端下端30 角錐的角錐的不銹鋼管或銅不銹鋼管或銅管管 取樣時(shí)，將取取樣時(shí)，將取樣鉆由袋（罐、樣鉆由袋（罐、桶）口的一角桶）口的一角沿對(duì)角線插入沿對(duì)角線插入袋（罐、桶）袋（罐、桶）內(nèi)的內(nèi)的1/33/4處，處，旋轉(zhuǎn)旋轉(zhuǎn)180 后抽后抽出，刮出鉆槽出，刮出鉆槽中物料作為一中物料作為一個(gè)子樣。個(gè)子樣。 （二）商品煤樣品的采集（二）商品煤樣品的采集1. 物料流中采樣物料流中采樣 在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采取一個(gè)子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進(jìn)行布點(diǎn)，然后采集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采

39、樣器必須緊貼皮帶，集。在橫截皮帶運(yùn)輸機(jī)采樣時(shí)，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。而不能懸空鏟取物料。2. 運(yùn)輸工具中的物料運(yùn)輸工具中的物料 當(dāng)車(chē)皮容量為當(dāng)車(chē)皮容量為30t以下時(shí)，沿斜線方向，采用以下時(shí)，沿斜線方向，采用三點(diǎn)采樣；當(dāng)車(chē)皮容量為三點(diǎn)采樣；當(dāng)車(chē)皮容量為40t或或50t時(shí)，采用四點(diǎn)采時(shí)，采用四點(diǎn)采樣；當(dāng)車(chē)樣；當(dāng)車(chē) 皮容量為皮容量為50t以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。以上時(shí)，采用五點(diǎn)采樣。商品煤采樣點(diǎn)圖商品煤采樣點(diǎn)圖. 30t以下 40t-50t 50t以上 3. 物料堆中采樣物料堆中采樣 進(jìn)廠的成批物料，如果在運(yùn)輸過(guò)程中沒(méi)有取樣，進(jìn)進(jìn)廠的成批物料，如果在運(yùn)輸過(guò)程中沒(méi)有取樣，進(jìn)廠后可在分批

40、存放的料堆上取樣。廠后可在分批存放的料堆上取樣。 其方法是：在料堆的周?chē)?，從地面起每隔其方法是：在料堆的周?chē)?，從地面起每?.5m左右，左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔用鐵鏟劃一橫線，然后每隔12m劃一豎線，間隔選劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn)，如圖所示。在取樣點(diǎn)取橫豎線的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn)，如圖所示。在取樣點(diǎn)取樣時(shí)，用鐵鏟將表面刮去取樣時(shí)，用鐵鏟將表面刮去0.1m，深入，深入0.3m挖取一個(gè)挖取一個(gè)子樣的物料量，每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于子樣的物料量，每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于5kg。最后。最后合并所采集的子樣。合并所采集的子樣。 12mh=0.3mm=5kg0.5m 料堆上采樣點(diǎn)的分布

41、料堆上采樣點(diǎn)的分布 （三）礦石物料樣品的采集（三）礦石物料樣品的采集 礦山取樣一般采用礦山取樣一般采用刻槽刻槽取樣、取樣、鉆孔鉆孔取取樣、樣、炮眼炮眼取樣、取樣、揀塊揀塊取樣或取樣或沿礦山開(kāi)采面沿礦山開(kāi)采面分格分格取樣等方法。取樣等方法。 （四）建材行業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的半成品和成品取樣（四）建材行業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的半成品和成品取樣1 1出磨生料、水泥的取樣出磨生料、水泥的取樣2 2水泥熟料的取樣水泥熟料的取樣3 3出廠水泥取樣出廠水泥取樣4 4陶瓷半成品和成品的取樣陶瓷半成品和成品的取樣5 5玻璃成品的取樣玻璃成品的取樣（五）鋼樣樣品的采集（五）鋼樣樣品的采集1.1.熔煉階段分析試樣的采集熔煉階段分析

42、試樣的采集2.2.鋼材分析試樣的取樣鋼材分析試樣的取樣3.3.采集試樣的注意事項(xiàng)采集試樣的注意事項(xiàng)2.3 試樣的制備試樣的制備 從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過(guò)程稱(chēng)從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過(guò)程稱(chēng)為試樣的制備。試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、為試樣的制備。試樣的制備一般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混合、縮分等步驟。過(guò)篩、混合、縮分等步驟。 一、破碎一、破碎 破碎可分為破碎可分為粗碎粗碎、中碎中碎、細(xì)碎細(xì)碎和和粉碎粉碎4 4個(gè)階個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定

43、的粒度。至達(dá)到規(guī)定的粒度。破碎工具破碎工具: : 鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤(pán)破碎機(jī)、鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤(pán)破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等。二、過(guò)篩二、過(guò)篩 物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩，物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)指定的篩子為止指定的篩子為止( (易分解的試樣過(guò)易分解的試樣過(guò)170170目篩，難目篩，難分解的試樣過(guò)分解的試樣過(guò)200200目篩目篩) )。 三、混勻三、混勻混勻法通常有混勻法通常有鐵鏟法鐵鏟法或或環(huán)錐法環(huán)錐法、掀角法掀角法。 鐵鏟法或環(huán)錐法常用

44、于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來(lái)回翻倒數(shù)一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻。四、縮分四、縮分 縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，縮分是在不改變物料的平均組

45、成的情況下，逐步縮小試樣量的過(guò)程。逐步縮小試樣量的過(guò)程。 常用的有常用的有錐形四分法錐形四分法、正方形挖取法正方形挖取法和和分樣器分樣器縮分法縮分法。1. 錐形四分法錐形四分法 將混合均勻的將混合均勻的樣品堆成圓錐形，樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過(guò)截成截錐體，通過(guò)截面圓心將錐體分成面圓心將錐體分成四等份，棄去任一四等份，棄去任一相對(duì)兩等份。相對(duì)兩等份。 四分法示意圖四分法示意圖 2正方形挖取法正方形挖取法 將混勻的樣品將混勻的樣品鋪成正方形的均勻鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特薄層，用直尺或特制的木格架劃分成制的木格架劃分成若干個(gè)小正方形。若干個(gè)小正方形。用小鏟

46、子將每一定用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。放在一起混合均勻。其余部分棄去或留其余部分棄去或留作副樣保管。作副樣保管。 正方形挖取法正方形挖取法3分樣器縮分法分樣器縮分法 分樣器為中間有一分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并排焊著一些左右槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開(kāi)的小槽交替用隔板分開(kāi)的小槽（一般不少于（一般不少于1010個(gè)且須個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的兩為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再的一份棄去，另一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和縮進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和縮分。分。 分樣器示意圖分樣器示意圖 結(jié)結(jié) 果果 對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的