化妝品中鉛的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1、化妝品中鉛的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書火焰原子吸收光譜法1 目的 為了保證實(shí)驗(yàn)有序進(jìn)行，規(guī)范實(shí)驗(yàn)操作，使工作有據(jù)可依，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書。2 適用范圍適用于化妝品中鉛的測(cè)定。引用標(biāo)準(zhǔn)GB化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007年版。本方法儀器檢出限：火焰原子吸收光譜法為0.20mg/L。3 原理 火焰原子吸收光譜法原理：試樣經(jīng)處理后，將溶液導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收217.0 nm共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4 檢測(cè)限、測(cè)定低限和線性范圍火焰原子吸收光譜法：由0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)系列繪制成鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系良好（r0.9990）本方法儀器最低檢測(cè)限為

2、0.2 mg/L，取樣量為1 g，樣品消解液定容體積為25 mL時(shí)，最低定量限為2.0 mg/kg。5儀器和設(shè)備5.1 HITACHI Z-2300原子吸收分光光度計(jì)（附火焰原子化器和鉛空心陰極燈）。5.2 1000 µL、5000 µL移液器。5.3 可調(diào)式電熱板，可調(diào)式電爐。5.4 Mettle TOLEDO電子天平：PL403型。6 試劑與溶液6.1 試劑6.1.1 硝酸，優(yōu)級(jí)純。6.1.3 高氯酸，優(yōu)級(jí)純。6.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)溶液6.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)買，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1000 g/mL，介質(zhì)為5 %HNO3。6.2.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（10 g

3、/mL）：吸取1000 g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL于容量瓶中，加硝酸0.5 mol/L至刻度，混勻，該標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液濃度為10 g/mL；6.2.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 g/mL）：吸取10 g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液10 mL于容量瓶中，加硝酸0.5 mol/L至刻度，混勻，該標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液濃度為1 g/mL；6.2.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（1 g/mL）：吸取1 g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于容量瓶中，加硝酸0.5 mol/L至刻度，混勻，該標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液濃度為50 g/L。50 g/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液儲(chǔ)存于塑料瓶中，使用期為1個(gè)月以內(nèi)。用于火焰原子吸收的0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)系列在4時(shí)

4、可保存三個(gè)月。7 實(shí)驗(yàn)方法本方法所使用的酸、堿溶液對(duì)人體有害，應(yīng)佩戴乳膠手套、口罩和護(hù)目鏡避免攝入口或與皮膚接觸。7.1 檢驗(yàn)流程：樣品制備稱樣，同時(shí)稱取有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制樣樣品，標(biāo)物化學(xué)前處理，并定容后上機(jī)原子吸收儀器開機(jī)并優(yōu)化條件上機(jī)測(cè)試并分析數(shù)據(jù)標(biāo)物中鉛含量與證書給定范圍比較符合不符合7.2 試樣制備：在采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使試樣污染。7.3 試樣消解： 每次取樣時(shí)應(yīng)取一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選定以本次能力驗(yàn)證樣品性質(zhì)類似的標(biāo)樣。濕法消解法：稱取樣品0.5-1.0g（干樣、含脂肪高的樣品約1.00 g，鮮樣2.0 g，液體樣品2-5 mL）于三角瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃

5、珠，加20 mL硝酸+高氯酸混合液（4+1），加蓋浸泡過夜。置于電爐上消解，直至冒白煙，如果消化不完全則需繼續(xù)加入硝酸+高氯酸混合液（4+1），直至消化液呈無色透明或呈微黃色。將樣品消化液洗入10-25 mL容量瓶中，用少量水多次洗滌三角燒瓶洗液合并于容量瓶中定容至刻度，混勻備用；同時(shí)作試劑空白。注意： 試樣消解方法根據(jù)樣品類別和基體決定，容易消化的樣品如蔬菜、水果、魚類、肉類、蛋類及飲料等）采用濕法消解，樣品質(zhì)量約1 g定容至10 mL（飲料取2-5 mL）；有些含鹽量高的樣品如醬油、調(diào)味料等和保健食品等基體較為復(fù)雜的，可采用濕法消解和微波消解法，樣品消解液定容為50-100 mL。7.4

6、上機(jī)測(cè)定7.4.2 火焰原子吸收光譜法：7.4.2.1 開機(jī)順序：打開空壓機(jī)（出口壓力調(diào)節(jié)到350 kpa左右）打開乙炔（出口壓力到75 kpa左右）打開通風(fēng)系統(tǒng)開儀器電源開計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)。 7.4.2.2 元素?zé)粜盘?hào)優(yōu)化：a. 進(jìn)入優(yōu)化界面。待開機(jī)后，將鉛元素?zé)舭惭b在相應(yīng)的燈座上，然后打開軟件，點(diǎn)擊“工作表格”“由.新建”在“模板”里選中以前做鉛的文件在“名稱”里以當(dāng)前日期命名新建的文件“確定”，在彈出的對(duì)話框里點(diǎn)擊“優(yōu)化”b. 打開火焰屏蔽蓋，將儀器自帶的卡片垂直于狹縫放置，其中要求卡片中的豎線落在狹縫中，用手調(diào)節(jié)元素?zé)舻鬃陌粹o，使元素?zé)艄獍吲c氘燈光斑重合以達(dá)到扣背景的目的。c. 將

7、卡片移開，蓋上屏蔽蓋，觀察信號(hào)優(yōu)化界面中背景燈與元素?zé)舻哪芰?，觀察發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻哪芰吭诓粩嗑徛仙?，?0-30 min左右元素?zé)粜盘?hào)開始穩(wěn)定下來，此時(shí)點(diǎn)擊“自動(dòng)增益”，發(fā)現(xiàn)自動(dòng)增益值較開始變小，由原來的60 %減小為56 %，元素?zé)舻哪芰恳蚕陆挡⑴c氘燈能量開始匹配。這表明元素?zé)粜盘?hào)優(yōu)化完畢。點(diǎn)擊“確定”。7.4.2.3 儀器主要測(cè)試條件a. 進(jìn)樣模式：手動(dòng)b. 儀器模式：吸收c. 火焰類型：空氣/乙炔d. 空氣流速：13.60 L/mine. 乙炔流速：2.80 L/minf. 測(cè)量模式：積分g. 校正模式：濃度h. 測(cè)量時(shí)間：3.0 si. 讀數(shù)延遲：3.0 sj. 讀數(shù)次數(shù)：標(biāo)樣：3次；樣

8、品：3次。k. 元素?zé)綦娏鳎?.0 mAl. 單色器波長(zhǎng)：217.0 nmm. 狹縫：1.0 nmn. 扣背景：開7.4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：將配制好的0.20、0.50、1.0、1.5、2.0 mg/L 鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液直接上機(jī)測(cè)試，測(cè)得其吸光值與濃度關(guān)系的線性回歸方程。7.4.2.4 樣品測(cè)定：分別吸取樣液和試劑空白液，測(cè)得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。7.4.2.5 填寫原始記錄并在LRP上登記結(jié)果。8 相關(guān)記錄： 8.1 3JS4.12-3 檢驗(yàn)原始記錄-火焰法8.2 3S3-94 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度計(jì)安全操作規(guī)程8.3 3S3-9

9、4 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度計(jì)維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程附錄一檢驗(yàn)原始記錄格式編號(hào)：樣 品 名 稱委托單/樣品編 號(hào)樣品數(shù)/重量/產(chǎn) 地/檢 驗(yàn) 項(xiàng) 目鉛檢 驗(yàn) 依 據(jù)GB/T 7917.3-1987一、消解方法：取1.00-2.00 g混勻后的樣品于高腳燒杯中，加數(shù)粒玻璃珠，加10 mL硝酸由低溫到高溫加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到23 mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸25 mL，繼續(xù)加熱消解，不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻，消解至冒白煙，消化液無色透明或略帶黃色，濃縮消解液至1 mL左右。冷至室溫后用水洗滌高腳燒杯并入10mL具塞比色管中，以去離子水定容至刻度。如樣液混濁，離心沉淀后，取上層清液

10、測(cè)定。同時(shí)作試劑空白。 二、測(cè)定方法：火焰原子吸收分光光度法。三、主要儀器：HITACHI Z-2300原子吸收分光光度計(jì)，編號(hào)：1248JSS076；天平編號(hào)：0848JSS212。 四、儀器條件：波長(zhǎng)：283.3 nm；狹縫：1.3 nm。儀器檢測(cè)低限：0.20 mg/L。 五、標(biāo)準(zhǔn)系列（由S12-0342-011000 mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋而得）： 0.20、0.50、1.0、1.5、2.0 mg/L。六、測(cè)定結(jié)果：平行樣M (g)V (mL)A0 (mg/L)A1 (mg/L)X (mg/kg)(mg/kg)12七、計(jì)算公式：X樣品中鉛含量(mg/kg)；V 樣品消化液定容體積(

11、mL)；A1測(cè)定樣品溶液中鉛含量(mg/L)；A0空白溶液中鉛含量(mg/L)；M 樣品質(zhì)量( g )。 檢驗(yàn)員： 檢驗(yàn)日期： 復(fù)核：附錄二 3S3-94 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度計(jì)安全操作規(guī)程1開機(jī)順序1.1 輔助系統(tǒng)檢查打開空壓機(jī)，出口壓力調(diào)節(jié)到350 kPa左右；打開乙炔，出口壓力調(diào)節(jié)到75 kPa 左右。（乙炔氣壓力如低于700 kPa ，請(qǐng)更換鋼瓶，防止丙酮溢出。）1.2 通電打開通風(fēng)系統(tǒng)，開附件和外設(shè)電源，開儀器電源，開計(jì)算機(jī)，進(jìn)入操作系統(tǒng)。1.3 運(yùn)行工作軟件，啟動(dòng)SpectrAA 軟件。2 新編元素分析方法單擊工作表格窗口，單擊新建窗口，在“名稱”處輸入分

12、析方法名稱，按確定，進(jìn)入新建頁(yè)面。單擊添加方法窗，選擇要分析的元素并進(jìn)入下一步驟。2.1 手動(dòng)模式 調(diào)節(jié)燈位，燃燒頭，霧化器等，直至信號(hào)最佳化。2.1.1 編輯方法（建立編輯方法）類型/模式：選擇進(jìn)樣模式-手動(dòng)；選擇需要的火焰類型和氣體流量；選擇儀器模式-吸收；測(cè)量：選擇測(cè)量模式-積分；選擇校正模式-濃度（或其他）；選擇讀數(shù)次數(shù)；選擇測(cè)量時(shí)間；光學(xué)參數(shù)：選擇元素?zé)魠?shù)；選擇單色器參數(shù)；標(biāo)樣：輸入標(biāo)液濃度等其它參數(shù)；校正：輸入各個(gè)參數(shù)；編輯完各個(gè)參數(shù)后，點(diǎn)擊“確定”保存方法。2.1.2 編輯樣品信息（標(biāo)簽）在標(biāo)簽窗口編輯樣品信息。2.1.3 分析樣品（分析）點(diǎn)擊“優(yōu)化”選擇要優(yōu)化的元素?zé)簦徽{(diào)節(jié)燈

13、座后面的兩個(gè)螺帽，同時(shí)按“自動(dòng)增益”，直至增益值不變；點(diǎn)擊“確定”。點(diǎn)擊“選擇”選擇需要分析的樣品；點(diǎn)擊“開始”，按提示進(jìn)行分析測(cè)量。2.1.4 打印報(bào)告在“工作表格”選擇需要打印的工作表格，選擇報(bào)告風(fēng)格和內(nèi)容，在“報(bào)告”界面打印報(bào)告，同時(shí)保存結(jié)果。2.2 快速序列分析（FS）模式2.2.1 編輯方法：編輯各種參數(shù)。2.2.2 編輯樣品信息2.2.3 分析樣品：按照提示完成操作。3關(guān)機(jī)樣品分析完成后，儀器吸蒸餾水3-5分鐘，清洗霧化器系統(tǒng)。關(guān)閉乙炔氣瓶閥。按點(diǎn)火按鈕點(diǎn)燃火焰，并讓火焰自然熄滅，將管道中的乙炔消耗掉。關(guān)閉空壓機(jī)，放掉空壓機(jī)中氣體。關(guān)閉所有被打開的窗口并退出軟件。附錄三3S3-95 VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度計(jì)維護(hù)保養(yǎng)規(guī)程1主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程規(guī)定了VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度計(jì)的維護(hù)保養(yǎng)要求。本規(guī)程適用于VARIAN AA240FS 原子吸收分光光度計(jì)。2引用文件2JS17儀器設(shè)備管理程序3維護(hù)保養(yǎng)要求3.1 儀器需放置于清潔、干燥通風(fēng)的環(huán)境中。儀器室盡量不要長(zhǎng)時(shí)間放置暴露的酸溶液。3.2 空心陰極燈：一般低電流時(shí)，預(yù)熱5-10分鐘；高電流(10mA)時(shí)，應(yīng)預(yù)熱30分鐘。燃燒頭：應(yīng)該有5分鐘的時(shí)間燃燒，以達(dá)到熱平衡。3.3 乙炔：乙炔氣出口壓力應(yīng)保持 100 kPa (15 p