大學化學實驗O理論考簡答題

1、五、簡答題。（每題6分，共30分）1、簡述減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。當減壓蒸餾結束時，應如何停止減壓蒸餾？為什么？（）2、什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么是冰醋酸過量而不是苯胺過量？5、試描述制備對氨基苯磺酸的反應原理。五、簡答題。（每題6分，共30分）1、答：液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。蒸餾完畢，除去熱源，慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾，待蒸餾瓶稍冷后再慢慢開啟安全瓶上的活塞，平衡內(nèi)外壓力，(若開

2、得太快，水銀柱很快上升，有沖破測壓計的可能)，然后才關閉抽氣泵。否則，發(fā)生倒吸。2、答：當某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成和液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸混合物。3、答：對于任何有機反應而言，除了考慮反應是否進行外，還須考慮后處理的難易程度。從后處理的角度來看，選擇冰醋酸過量更易理，因為冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。當反應完成后，將反應液倒入水中，攪拌后，冰醋酸則溶入水中，便于除去。4、2）苯胺硫酸鹽在180-190ºC加熱時失水，

3、同時分子內(nèi)發(fā)生重排生成對氨基苯磺酸 五、簡答題。（每題6分，共30分）1、為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為12滴s為宜？2、水蒸氣蒸餾用于分離和純化有機物時，被提純物質應該具備什么條件？ 3、在柱色譜過程中，如果柱中存在氣泡，對樣品的分離有何影響？該如何避免？五、簡答題。（每題 分，共30分）1、答：需控制加熱溫度，使水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。通常蒸餾速度以12滴s為宜，否則不成平衡。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行的太慢，否則由于溫度計的水銀球不能為餾出液蒸氣充分浸

4、潤而使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規(guī)則。2、答：水蒸氣蒸餾是分離和純化與水不相混溶的揮發(fā)性有機物常用的方法。適用范圍：(1) 從大量樹脂狀雜質或不揮發(fā)性雜質中分離有機物；(2) 除去不揮發(fā)性的有機雜質；(3) 從固體多的反應混合物中分離被吸附的液體產(chǎn)物；(4) 水蒸氣蒸餾常用于蒸餾那些沸點很高且在接近或達到沸點溫度時易分解、變色的揮發(fā)性液體或固體有機物，除去不揮發(fā)性的雜質。但是對于那些與水共沸騰時會發(fā)生化學反應的或在100度左右時蒸氣壓小于1.3KPa的物質，這一方法不適用。3、答：如有氣泡存在，將降底分離能力，因為氣泡的存在變相的減少了作用位點，減弱了填料與物質之間的作用力。為了避免該情況的

5、發(fā)生，在裝填層析柱時，要不斷的敲打柱壁，且要避免干柱。五、簡答題。（每題6分，共30分） 1、蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續(xù)使用？2、若加熱太快，餾出液12滴s（每秒種的滴數(shù)超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會顯著下降，為什么？3、有機化學實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？4、測得A、B兩種樣品的熔點相同，將它們研細，并以等量混合：5、Claisen酯縮合反應的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實驗中，為什么可以用金屬鈉代替？五、簡答題。（每題 分，共30分）1、答：加入沸石的作用是起助沸作用

6、，防止暴沸，因為沸石表面均有微孔，內(nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會引起火災，要等沸騰的液體冷下來再加。用過的沸石一般不能再繼續(xù)使用，因為它的微孔中已充滿或留有雜質，孔經(jīng)變小或堵塞，不能再起助沸作用。2、答：因為加熱太快，餾出速度太快，熱量來不及交換（易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分），致使水銀球周圍液滴和蒸氣未達平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來不及分離就一道被蒸出，所以分離兩種液體的能力會顯著下降。3、答：有機化學實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點低于140的液

7、體有機化合物的沸點測定和蒸餾操作中；沸點大于140的有機化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)。4、答：(1)說明A、B兩個樣品不是同一種物質，一種物質在此充當了另一種物質的雜質，故混合物的熔點降低，熔程增寬。(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認為這兩個樣品為同一化合物。5、答：該縮合反應的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實驗中可用金屬鈉代替。五、簡答題。（每題 6 分，共30分）1、 什么叫沸點？液體的沸點和大氣

8、壓有什么關系？文獻里記載的某物質的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？2、分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？3、在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優(yōu)點？4、什么是色譜法？它的分類又如何？5、乙酰苯胺的制備除了可以用醋酸作酰化試劑外，還可以采用其它的什么?；噭?？試比較它們?；芰Φ拇笮?？五、簡答題。（每題 6 分，共30分）1、 答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點。文獻上記載的某物質的沸點不一定即為我們那里的沸點度，通常文獻上記載的某

9、物質的沸點，如不加說明，一般是一個大氣壓時的沸點，如果我們那里的大氣壓不是一個大氣壓的話，該液體的沸點會有變化。2、答：利用蒸餾和分餾來分離混合物的原理是一樣的，實際上分餾就是多次的蒸餾。分餾是借助于分餾柱使一系列的蒸餾不需多次重復，一次得以完成的蒸餾?，F(xiàn)在，最精密的分餾設備已能將沸點相差僅12混合物分開，所以兩種沸點很接近的液體組成的混合物能用分餾來提純。3、答：在分餾時通常用水浴或油浴，使液體受熱均勻，不易產(chǎn)生局部過熱，這比直接火加熱要好得多。4、答：色譜法又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它是利用混合物各組分在某一物質中的吸附或溶解性能或分配性能的差異，或親和性的不同，使混合物

10、的溶液流經(jīng)該種物質進行反復的吸附-解吸或分配-再分配作用，從而使各組分得以分離。按分離原理可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和空間排阻色譜；按操作條件的不同可分為柱色譜、薄層色譜、紙色譜、氣相色譜以及高效液相色譜等。5、答：在乙酰苯胺的制備過程中，除了可以用醋酸作酰化試劑外，還可以采用乙酰氯、醋酸酐。從苯胺通過?；纬梢阴１桨返姆磻碇锌煽闯?，反應有兩個關鍵點，一個是羰基正碳離子的活性，另一個是離去基團的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳離子具有較高的正電性，且有一個較好的離去基團氯原子，從而可知，乙酰氯的?；芰ψ顝?，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基正碳離子具有稍高的正電

11、性，因此，醋酸酐的?；芰ψ顝姶沃?，排在最后的為冰醋酸。五、簡答題。（每題 6 分，共30分）1、如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質？2、用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？3、重結晶的目的是什么？怎樣進行重結晶？4、在正丁醚的制備實驗中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的飽和氯化鈉溶液起到什么作用？5、有機實驗中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應用范圍如何？五、簡答題。1、答：純粹的液體有機化合物，在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三

12、元共沸混合物，它們也有一定的沸點。2、答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達到徹底分離它們的目的。3、答：從有機反應中得到的固體化合物往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物，不反應的原料及催化劑等，純化這類物質的有效方法就是選擇合適的溶劑進行重結晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進行重結晶的一般過程是（1）將待重結晶的物質在溶劑沸點或接近沸點的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過飽和溶液。若待重結晶物質的熔點較溶劑的沸點低，則應制成在熔點以下的過飽和溶液（2）若待重結晶物質含有色雜質，可加活性碳煮沸脫色（3）趁熱過濾以除去不溶物質和活性

13、碳（4）冷卻濾液，使晶體從過飽和溶液中析出，而可溶性雜質仍留在溶液中（5）減壓過濾，把晶體從母液中分離出來，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。4、答：使用分水器的目的是為了除去反應中生成的水，促使反應完全，提高產(chǎn)率。使用飽和氯化鈉溶液的目的是為了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。5、答：因為直接用火焰加熱，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時，由于局部過熱，還可能引起副反應發(fā)生。間接加熱方式和應用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質溫度只能達到80以下，需加熱至100時，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套加熱，對沸點高于80的液體原則上都可使用。油浴加

14、熱，溫度一般在100- 250之間，可達到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150；透明石蠟油可加熱至220，硅油或真空泵油再250時仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達到數(shù)百度以上。五、簡答題。（每題 6 分，共30分）1、在分離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？2、水蒸汽氣發(fā)生器的通常盛水量為多少？安全玻管的作用是什么？3、在柱色譜過程中，如果柱中存在氣泡，對樣品的分離有何影響？該如何避免？4、乙酰苯胺重結晶時，制備乙酰苯胺熱的飽和溶液過程中出現(xiàn)油珠是什么？它的存在對重結晶質量有何影響？應如何處理？5、在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么？五、簡答題

15、。1、答：裝有填料的分餾柱上升蒸氣和下降液體（回流）之間的接觸面加大，更有利于它們充分進行熱交換，使易揮發(fā)的組分和難揮發(fā)組分更好地分開，所以效率比不裝填料的要高。2、答：水蒸氣發(fā)生器的通常盛水量為其容積的3/4。安全玻管的作用是主要起壓力指示計的作用，調(diào)節(jié)體系壓力，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。 3、答：如有氣泡存在，將降底分離能力，因為氣泡的存在變相的減少了作用位點，減弱了填料與物質之間的作用力。因此，為了避免該情況的發(fā)生，在裝填層析柱時，要不斷的敲打柱壁

16、，且要避免干柱。4、答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷卻后變成固體，里面包埋了一些雜質，影響重結晶的質量。應該再補加些水，使它溶解，保證重結晶物的純度。5、答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結晶產(chǎn)物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的五、簡答題。（每題 6 分，共30分）1、水蒸氣蒸餾時，蒸餾瓶所裝液體體積應為瓶容積的多少？何時需停止蒸餾，蒸餾完畢后的操作步驟是什么？2、如何除去液體化合物中的有色雜質？如何除去固體化合物中的有色雜質？除去固體化合物

17、中的有色雜質時應注意什么？3、我們說可以用薄層色譜來監(jiān)控有機反應的進程，那該如何進行操作？4、在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結果？ 5、用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，應采取哪些主要措施？五、簡答題。1、答：把要蒸餾的物質倒入燒瓶中，其量約為燒瓶容量的1/3。當餾出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，一般可停止蒸餾。這時應首先打開夾子然后移去火焰。2、答：除去液體化合物中的有色雜質，通常采用蒸餾的方法，因為雜質的相對分子質量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質，通常采用在重結晶過程中加入活性炭，有色雜質吸附在活性炭上，在熱過濾一步除去。除

18、去固體化合物中的有色雜質應注意：(1)加入活性炭要適量，加多會吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后應煮沸幾分鐘后才能熱過濾。 3、答：首先取一塊板，畫上點樣線，標上點樣點，在一邊點上反應原料，另一邊點上反應液，然后進行展開。如在反應液點的展開途徑上可觀察到原料點，那么說明原料沒有反應完；如果觀察不到原料點，那說明反應完全。4、答：如果硫酸濃度太高，(1) 會使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是親核試劑。2NaBr+ 3H2SO4(濃)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸

19、出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr 量不足，使反應難以進行。5、答：可以采取以下措施：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應速度慢；太多，會使副產(chǎn)物增多)。五、簡答題。（每題 6分，共30分）1、在蒸餾裝置中，溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來什么結果？2、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么要將反應溫度維持在100110之間？在反應結束后，為什么要將反應物趁熱倒入水中？3、在對氨基苯磺酸的制備中，反應產(chǎn)物中是否會有鄰位取代物？若有，鄰位和對位取代產(chǎn)物，哪一種較多，說明理由。4、重結晶時，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？5、什么

20、是萃取？什么是洗滌？指出兩者的異同點。五、簡答題。1、答：如果溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時，則按此溫度計位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認為后餾份而損失。2、答：由于水的沸點是100，冰醋酸的沸點是110，將反應溫度維持在100110之間，可以確保水被蒸出，而冰醋酸不被蒸

21、出，從而有利于反應向正方向進行。由于乙酰苯胺溶于熱水而在冷水中析出，趁熱將反應物倒出可以避免因冷卻，乙酰苯胺不容易從反應瓶中倒出，沾在瓶壁不易處理。3、答：因為氨基是鄰對位定位基，在對氨基苯磺酸的制備中，反應產(chǎn)物中有鄰位取代物。在反應結束時，對位產(chǎn)物較多，因為磺酸基的空間位阻較大，促使其在對位進行取代的幾率增大。4、答：1、可采用下列方法誘發(fā)結晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。(2) 用冰水冷卻。(3) 投入“晶種”。5、答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質；洗滌是將混合物中所不需要的物質除掉。萃取和洗滌均是利用物質在不同溶劑中的溶解度不同來進行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從

22、混合物中提取的物質，如果是我們所需要的，這種操作叫萃??；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。五、簡答題。（每題 6 分，共30分）1、怎樣判斷水蒸汽蒸餾是否完成？蒸餾完成后，如何結束實驗操作？2、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？ 3、在乙酰苯胺的制備過程中，為什么要使用刺形分餾柱？4、試描述制備對氨基苯磺酸的反應原理。5、使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？五、簡答題。1、答：當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。實驗結束后，先打開螺旋夾，連通大氣，再移去熱源。待體系冷

23、卻后，關閉冷凝水，按順序拆卸裝置。2、答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。 3、答：由于乙酰苯胺的制備過程是個可逆反應，為了使可逆反應向正方向進行，除了可以通過增加反應物外來促使反應向正方向進行，還可以通過移走產(chǎn)物來達到同樣的目的。在該反應過程中，使用刺型分餾柱就是為了將醋酸和水進行分離，使水從系統(tǒng)中被分餾出來，同時又不使反應物醋酸被蒸出，從而促使反應向正方向進行。4、答：1）苯胺與濃硫酸劇烈作用后生成固體苯胺硫酸鹽2）苯胺硫酸鹽在180-190ºC加熱時失水，同時分子內(nèi)發(fā)生重排生成對氨基苯磺酸5、答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。五、簡答題。（每題 6 分，共30分）1、重結晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應該如何？2、測