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文檔簡(jiǎn)介
1、全自動(dòng)餾程測(cè)定儀DCLC-8使 用 手 冊(cè)大連弘和石油分析儀器有限公司DALIAN HONGHE SHIYOU FENXI YIQI YOUXIANGONG SI 概 述 DCLC-8全自動(dòng)餾程測(cè)定儀,是大連弘和石油分析儀器有限公司自主開(kāi)發(fā)的具有國(guó)內(nèi)領(lǐng)先水平的現(xiàn)代化分析儀器。 DCLC-8全自動(dòng)餾程測(cè)定儀是嚴(yán)格按照以下國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2538-1988 原油實(shí)驗(yàn)法GB/T 6536-2010 石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測(cè)定法GB/T 7534-2004 工業(yè)用揮發(fā)性有機(jī)液體沸程的測(cè)定GB/T 3146-2010 工業(yè)芳烴及相關(guān)物料餾程的測(cè)定 第一部分 蒸餾法 ASTM D86等現(xiàn)行的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)、
2、研發(fā)和制造的。能夠自動(dòng)完成蒸餾全過(guò)程實(shí)驗(yàn)。適用于天然汽油(穩(wěn)定輕烴)、車(chē)用汽油、乙醇汽油、航空汽油、噴汽燃料、特殊沸點(diǎn)的溶劑、石腦油、石油溶劑油、煤油、柴油、粗柴油、餾分燃料、相似的石油產(chǎn)品和苯類(lèi)等化工產(chǎn)品的餾程測(cè)定。同時(shí)可以進(jìn)行液態(tài)有機(jī)物的沸程測(cè)量,能夠自動(dòng)判斷干點(diǎn)(與人眼判別一致不滯后)。 干點(diǎn)測(cè)量采用在蒸餾燒瓶?jī)?nèi)底部放置干點(diǎn)傳感器,實(shí)現(xiàn)了干點(diǎn)自動(dòng)測(cè)量,避免了在蒸餾燒瓶外底部放置干點(diǎn)傳感器判斷滯后。儀器內(nèi)置大氣壓力傳感器,壓力自動(dòng)修正,無(wú)需人為設(shè)置大氣壓值。(避免大氣壓對(duì)溫度值的影響)采用獨(dú)創(chuàng)的制冷系統(tǒng),使冷浴和回收室溫度快速達(dá)到設(shè)定值,最大限度的縮短等待試驗(yàn)的時(shí)間。整機(jī)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理,操作
3、方便。10.4寸彩色觸摸屏顯示,全自動(dòng)控制,一鍵操作完成實(shí)驗(yàn)。自動(dòng)判斷初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)、干點(diǎn)。五種結(jié)束方式(初餾點(diǎn)、終餾點(diǎn)、干點(diǎn)、任意溫度點(diǎn)、任意回收體積點(diǎn))。具有模擬顯示加熱溫度、蒸汽溫度、冷浴溫度、回收室溫度、量筒回收體積的功能。內(nèi)置熱敏打印。具有打印、存儲(chǔ)、診斷、瀏覽、校驗(yàn)、修正、報(bào)警等功能。儀器使用須知尊敬的用戶,感謝您購(gòu)買(mǎi)本公司生產(chǎn)的DCLC-8型全自動(dòng)餾程測(cè)定儀產(chǎn)品。本使用手冊(cè)詳細(xì)敘述了正確、安全使用該產(chǎn)品的必要事項(xiàng)。請(qǐng)務(wù)必認(rèn)真參閱本手冊(cè)并理解后使用,在使用過(guò)程中,對(duì)于未按照使用手冊(cè)使用造成的財(cái)產(chǎn)損失或者人身傷害,本公司不承擔(dān)任何責(zé)任。本使用手冊(cè)對(duì)您安裝、維護(hù)、故障維修時(shí),十分重要,
4、請(qǐng)妥善留存保管。 目 錄前 言0第一部分 儀器介紹錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。1.術(shù)語(yǔ)錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。2.技術(shù)指標(biāo)錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。2.1技術(shù)參數(shù)62.2 儀器簡(jiǎn)述錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。3.結(jié)構(gòu)63.1外部結(jié)構(gòu)6第二部分 儀器基本部件操作說(shuō)明81.加熱控制區(qū)81.1蒸氣溫度傳感器(德國(guó)久茂)91.2干點(diǎn)傳感器(德國(guó)久茂)91.3蒸餾燒瓶101.4耐火隔熱板101.5加熱爐絲111.6自動(dòng)升降平臺(tái)111.7氮?dú)獗Wo(hù)12 1.8蒸餾燒瓶定位裝置2.回收控制區(qū)122.1量筒122.2初餾點(diǎn)檢測(cè)器132.3液位跟蹤隨動(dòng)器13 2.4液位跟蹤控制單元 2.5導(dǎo)流器132.5回收室艙門(mén)13 3.10.4寸觸摸屏人機(jī)對(duì)
5、話區(qū)第三部分儀器基本操作說(shuō)明141.鍵盤(pán)功能錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。1.1鍵盤(pán)視圖錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。1.2按鍵功能錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。2.主界面錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。3.參數(shù)設(shè)定、儀器自檢及標(biāo)定錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。3.1設(shè)置錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。3.2激活錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。3.3功能錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。3.4自檢錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。3.5量筒標(biāo)定錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。.啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)224.1實(shí)驗(yàn)的啟動(dòng)錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。4.2面實(shí)驗(yàn)和面實(shí)驗(yàn)界面的切換錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。4.3實(shí)驗(yàn)強(qiáng)制退出錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。.快速進(jìn)入樣品測(cè)試錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。5.1開(kāi)機(jī)錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。5.2儀器清潔工作錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。5.3試樣的準(zhǔn)備錯(cuò)誤!未
6、定義書(shū)簽。5.4量筒準(zhǔn)備錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。5.5激活方法錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。5.6啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。5.7冷卻錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。5.8清潔23第四部分 啟動(dòng)試驗(yàn)第五部分 儀器使用注意事項(xiàng)241.操作注意事項(xiàng)錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。1.1量筒號(hào)檢測(cè)(油品測(cè)試前)錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。1.2退出“樣品測(cè)試”狀態(tài)錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。2.儀器的維護(hù)與保養(yǎng)錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。2.1一般注意事項(xiàng):242.2特別注意事項(xiàng):錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。3.安全說(shuō)明錯(cuò)誤!未定義書(shū)簽。第六部分 故障分析與處理261.蒸餾分析的影響因素:262.故障處理27 第一部分 儀器介紹 1.術(shù) 語(yǔ)餾程:是指油品在規(guī)定的條件下蒸餾得到從初餾點(diǎn)
7、到終餾點(diǎn),表示其蒸發(fā)特性的溫度范圍。意義:餾程是石油產(chǎn)品的主要理化指標(biāo)之一,主要用來(lái)判定油品輕、重餾分組成的多少,控制產(chǎn)品質(zhì)量和使用性能等。對(duì)生產(chǎn)、使用、貯存等各方面都有著重要的意義。初餾點(diǎn)(IBP)從冷凝管末端滴下的第一滴冷凝液瞬時(shí)所觀察到的校正溫度計(jì)讀數(shù),以º表示。終點(diǎn)(EP)或終餾點(diǎn)(FBP)試驗(yàn)中得到的最高校正溫度計(jì)讀數(shù),以º表示。通常是蒸餾燒瓶底部全部液體都蒸發(fā)后才出現(xiàn)。常被稱為“最高溫度”。分解烴分子經(jīng)熱分解或裂解生成比原分子具有更低沸點(diǎn)的較小分子現(xiàn)象。熱分解特性表現(xiàn)為蒸餾燒瓶中出現(xiàn)煙霧,且溫度計(jì)讀數(shù)不穩(wěn)定,即使在調(diào)節(jié)加熱后,溫度計(jì)讀數(shù)通常仍會(huì)下降。 分解點(diǎn)與蒸
8、餾燒瓶中液體出現(xiàn)熱分解初始跡象相對(duì)應(yīng)的校正溫度計(jì)讀數(shù),以º表示。 干點(diǎn)(DP)蒸餾燒瓶中最后一滴液體(不包括在蒸餾燒瓶壁或溫度測(cè)量裝置上的任何液滴或液膜)從蒸餾燒瓶中最低點(diǎn)蒸發(fā)瞬時(shí)所觀察到的校正溫度計(jì)讀數(shù),以º表示。在使用中一般采用終餾點(diǎn)而不用干點(diǎn)。對(duì)于特殊用途的石腦油(例如,涂料工業(yè)用石腦油),可以報(bào)告干點(diǎn)。當(dāng)某些樣品的終餾點(diǎn)的精度不是總能達(dá)到所規(guī)定的要求時(shí),也可以用干點(diǎn)代替終餾點(diǎn)。動(dòng)態(tài)滯留量在蒸餾過(guò)程中出現(xiàn)在蒸餾燒瓶的瓶頸、支管和冷凝管中的物料。 蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)回收百分?jǐn)?shù)與損失百分?jǐn)?shù)之和,以百分?jǐn)?shù)表示。損失百分?jǐn)?shù)100%減去總回收百分?jǐn)?shù),以百分?jǐn)?shù)表示。回收百分?jǐn)?shù)在觀察溫度計(jì)
9、讀數(shù)同時(shí),在接受量筒內(nèi)觀測(cè)得到的冷凝液物體積,以裝樣體積分?jǐn)?shù)表示。最大回收百分?jǐn)?shù)接收量筒內(nèi)冷凝物體積回收所得到的最大回收百分?jǐn)?shù)。殘留百分?jǐn)?shù)待蒸餾燒瓶已冷卻后,將其內(nèi)容物倒入5mL量筒中,并將蒸餾燒瓶懸垂在5mL量筒上,讓這蒸餾燒瓶排油,直至觀察到5mL量筒中液體體積沒(méi)有明顯增加為止。(0組:將量筒冷卻至0º4 º,記錄量筒中液體體積,精確至0.1mL,作為殘留百分?jǐn)?shù))。蒸餾燒瓶中殘留物體積,以裝樣體積分?jǐn)?shù)表示。 總回收百分?jǐn)?shù)最大回收百分?jǐn)?shù)和殘留百分?jǐn)?shù)之和,以百分?jǐn)?shù)表示。 溫度計(jì)讀數(shù)在試驗(yàn)條件下,用規(guī)定的溫度計(jì)測(cè)得的在蒸餾燒瓶支管下方頸部的飽和蒸氣溫度,以º表示。2
10、.技術(shù)參數(shù)適用標(biāo)準(zhǔn):GB/T6536、GB/T7534 、GB/T3146、ASTM D86、GB 2538-88、ASTM D-850、ASTM D 1078工作電源:220VAC±10% 50Hz加熱功率:1000整機(jī)功率:1.5KW環(huán)境溫度:1035存放溫度:040(室內(nèi))外型尺寸:590mm×590 mm×750 mm主機(jī)重量:約70Kg3.結(jié)構(gòu) 3.1外部結(jié)構(gòu) 3.1.1餾程前視圖 (圖1)1.溫度傳感器插座2.干點(diǎn)傳感器插座 3.溫度傳感器固定套 4.溫度傳感器(用于測(cè)量蒸汽溫度)5.自動(dòng)升降加熱單元 6.蒸餾燒瓶7.觀察窗 8.回收跟蹤 .初餾點(diǎn)檢測(cè)
11、器 .回收室 .回收室冷卻散熱器.接收量筒 .跟蹤器(用于回收樣品液面檢測(cè)用,由此計(jì)算出回收液體體積).10.4寸觸摸屏3.1.2餾程后視圖(圖2):第二部分 基本部件操作說(shuō)明1.加熱控制區(qū)加熱控制區(qū)包括:蒸氣溫度傳感器、干點(diǎn)傳感器、蒸餾燒瓶、耐火隔熱板、加熱器、自動(dòng)升降單元和氮。1.蒸氣溫度傳感器(德國(guó)久茂)蒸氣溫度傳感器是測(cè)定蒸餾燒瓶?jī)?nèi)樣品蒸汽的溫度,本儀器標(biāo)配德國(guó)JOMO原裝溫度傳感器。如圖1.2干點(diǎn)傳感器(德國(guó)久茂)干點(diǎn)傳感器是在進(jìn)行樣品蒸餾時(shí),來(lái)測(cè)定蒸餾燒瓶中最后一滴液體(不包括在蒸餾燒瓶壁或溫度測(cè)量裝置上的任何液滴或液膜)從蒸餾燒瓶中最低點(diǎn)蒸發(fā)瞬時(shí)所觀察到的校正溫度計(jì)讀數(shù),以
12、86;表示。在最后一滴液體氣化時(shí),干點(diǎn)傳感器測(cè)得的溫度將會(huì)突然升高。干點(diǎn)測(cè)量采用在蒸餾燒瓶?jī)?nèi)底部放置干點(diǎn)傳感器,實(shí)現(xiàn)了干點(diǎn)自動(dòng)測(cè)量,避免了在蒸餾燒瓶外底部放置干點(diǎn)傳感器判斷滯后。本儀器標(biāo)配德國(guó)JOMO原裝干點(diǎn)傳感器。如圖1.3蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶分三種:100mL、125mL和200mL 。天然汽油用100mL或125mL蒸餾燒瓶;其他的石油產(chǎn)品,用125mL的蒸餾燒瓶;苯類(lèi)產(chǎn)品用200mL的蒸餾燒瓶。本儀器做原油和柴油時(shí)標(biāo)配石英蒸餾燒瓶,做其他樣品標(biāo)配普通蒸餾燒瓶。如圖1.4耐火隔熱板耐火隔熱板是用于支撐蒸餾燒瓶的,常用三種規(guī)格:32mm,38mm,50mm。本儀器根據(jù)用戶所測(cè)樣品結(jié)合相應(yīng)的國(guó)家
13、標(biāo)準(zhǔn)配備合適規(guī)格的耐火隔熱板。如圖1.5加熱元件加熱元件是給蒸餾試驗(yàn)提供蒸餾熱源。加熱元件采用繞線式電阻,盤(pán)繞在耐火陶瓷反射器里,這種結(jié)構(gòu)能夠?qū)⒛芰繐p耗減到最小,確保能量有效傳遞到蒸餾燒瓶里的樣品中。 加熱元件功率0-1000W之間可調(diào)節(jié)。1.6自動(dòng)升降平臺(tái)自動(dòng)升降平臺(tái)是自動(dòng)調(diào)整蒸餾燒瓶和加熱元件之間高度的。本儀器只需要輸入蒸餾燒瓶規(guī)格既可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)調(diào)整蒸餾燒瓶和加熱元件之間的高度。1.7氮?dú)獗Wo(hù)加熱控制區(qū)起火時(shí),自動(dòng)檢測(cè)起火信號(hào),自動(dòng)切換電磁閥,啟動(dòng)氮?dú)鉁缁鹧b置。注意:本儀器必須外接氮?dú)鈿庠矗绻脩魶](méi)有連接氮?dú)鈿庠?,則即使滅火裝置啟動(dòng),仍不能自動(dòng)滅火。1.8蒸餾燒瓶定位裝置蒸餾燒瓶定位裝置用
14、于固定蒸餾燒瓶位置,使蒸餾燒瓶能夠在自動(dòng)升降平臺(tái)中自動(dòng)自定位,確保蒸餾燒瓶定位的正確性和可重復(fù)性。2. 回收控制區(qū)2.1量筒量筒是稱量和回收蒸餾樣品用的,量程為100mL。在放置量筒時(shí),要注意量筒口與冷凝管的出口、以及導(dǎo)流器的配合,不能使油樣液滴濺到量筒壁上,也不能使量筒擋住初餾點(diǎn)檢測(cè)器液滴檢測(cè)裝置,否則將會(huì)影響初餾點(diǎn)檢測(cè)和回收體積的測(cè)量。本儀器采用的是專(zhuān)用特制量筒,如果不采用本公司專(zhuān)用特制量筒儀器不能正常啟動(dòng)試驗(yàn)。2.2初餾點(diǎn)檢測(cè)器初餾點(diǎn)檢測(cè)是檢測(cè)第一滴液體滴下的器件。2.3液位跟蹤隨動(dòng)器 液位跟蹤隨動(dòng)器是檢測(cè)蒸餾樣品回收體積的器件。2.4液位跟蹤隨動(dòng)器控制單元液位跟蹤隨動(dòng)器控制單元是為了滿
15、足蒸餾試驗(yàn)過(guò)程中樣品冷凝回收體積的器件。2.5導(dǎo)流器 導(dǎo)流器是為了使冷凝的液滴能夠沿著量筒內(nèi)壁流下,防止液滴四濺影響回收體積的測(cè)量。2.6回收室艙門(mén)回收室艙門(mén)是為了保持回收室內(nèi)的溫度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求而設(shè)計(jì)的,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要關(guān)閉。3.彩色觸摸屏區(qū) 預(yù)先加載的軟件使用一個(gè)高清晰的彩色大圖像顯示器為設(shè)備提供了一個(gè)LCD觸摸屏式人機(jī)界面(10.4寸)。大量的大接觸面功能鍵使最常用的功能能夠舒適快捷的實(shí)現(xiàn),通過(guò)虛擬鍵盤(pán)可實(shí)現(xiàn)人機(jī)之間的對(duì)話,虛擬鍵盤(pán)和位置感應(yīng)圖像位于觸摸屏上。第三部分 基本操作說(shuō)明1. 開(kāi)機(jī)按下儀器前部右下方綠色電源按鈕,儀器開(kāi)機(jī)。開(kāi)機(jī)后儀器的初始狀態(tài)為:顯示主界面(圖1),冷浴、冷阱的制冷
16、加熱未啟動(dòng),未對(duì)冷浴、冷阱溫度進(jìn)行控制。圖1 主界面2. 查看歷史檢測(cè)數(shù)據(jù)在主界面下觸摸點(diǎn)擊“歷史數(shù)據(jù)”按鈕,儀器顯示檢測(cè)數(shù)據(jù)界面(圖2),檢測(cè)數(shù)據(jù)為最近一次的數(shù)據(jù)。點(diǎn)擊“上一個(gè)”按鈕查看上一次檢測(cè)數(shù)據(jù),點(diǎn)擊“下一個(gè)”按鈕查看下一次檢測(cè)數(shù)據(jù)(若當(dāng)前數(shù)據(jù)為最近一次的數(shù)據(jù),則顯示最先保存的數(shù)據(jù)),點(diǎn)擊“打印”按鈕,打印當(dāng)前數(shù)據(jù),點(diǎn)擊“返回”顯示主界面。圖2 檢測(cè)數(shù)據(jù)界面3. 設(shè)置試驗(yàn)方法主界面左側(cè)“試驗(yàn)方法”參數(shù)框中顯示當(dāng)前的試驗(yàn)方法,一般情況下,在進(jìn)行試驗(yàn)之前,須確認(rèn)當(dāng)前的試驗(yàn)方法是否適用,點(diǎn)擊“試驗(yàn)方法”按鈕可查看或設(shè)置試驗(yàn)方法中的參數(shù)。試驗(yàn)方法界面如圖3所示。試驗(yàn)方法共有16個(gè)方法供選擇,點(diǎn)
17、擊“試驗(yàn)選擇”參數(shù)框后顯示試驗(yàn)方法選擇界面(圖4),點(diǎn)擊進(jìn)行選擇。試驗(yàn)方法中的參數(shù)見(jiàn)表1圖3 試驗(yàn)方法界面圖4 試驗(yàn)方法選擇界面表1 試驗(yàn)方法參數(shù)表序號(hào)參數(shù)項(xiàng)參數(shù)范圍1測(cè)定程序餾程、沸程2試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 6536-2010、GB/T 7534-2004、GB/T 3146.1-2010 、GB/T 615-20063燒瓶規(guī)格100mL/125mL 、200mL4冷浴溫度0 100 5冷阱溫度0 100 6前期功率0.0 100.0 %7中期功率0.0 100.0 %8后期功率0.0 100.0 %9蒸餾速率0.0 99.9 mL/Min10終點(diǎn)依據(jù)干點(diǎn)、終餾點(diǎn)、體積、溫度、初餾點(diǎn)11記錄點(diǎn)*
18、112修正系數(shù)K0.0 9.999 *213修正系數(shù)A0.0 999.9 *214修正系數(shù)B0.0 999.9 *215溫度修正0:不修正 1:修正注1:記錄點(diǎn)界面如圖5,參數(shù)見(jiàn)表2。前期功率:是保證從加熱開(kāi)始到第一滴液體流出的時(shí)間符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。中期功率:是保證從初餾點(diǎn)到95%回收體積的蒸餾速率達(dá)到設(shè)定值,并符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。后期功率:是保證從回收體積95%到蒸餾結(jié)束所用的時(shí)間符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要求。終點(diǎn)依據(jù):是給出蒸餾結(jié)束的條件。圖5 試驗(yàn)方法的記錄點(diǎn)界面表2 試驗(yàn)方法中的記錄點(diǎn)參數(shù)表序號(hào)參數(shù)項(xiàng)參數(shù)范圍1記錄點(diǎn)類(lèi)型體積(記錄點(diǎn)的單位為%)、溫度(記錄點(diǎn)的單位為)2記錄點(diǎn)
19、1IBP(初餾點(diǎn)),不可設(shè)置3記錄點(diǎn)20.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)4記錄點(diǎn)30.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)5記錄點(diǎn)40.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)6記錄點(diǎn)50.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)7記錄點(diǎn)60.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)8記錄點(diǎn)70.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)9記錄點(diǎn)80.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)10記錄點(diǎn)90.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)11記錄點(diǎn)100.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)12記錄點(diǎn)110.0 400.0 ,單位依據(jù)
20、“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)13記錄點(diǎn)120.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)14記錄點(diǎn)130.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)15記錄點(diǎn)140.0 400.0 ,單位依據(jù)“記錄點(diǎn)類(lèi)型”參數(shù)16記錄點(diǎn)15FBP(終餾點(diǎn)),不可設(shè)置17記錄點(diǎn)16DP(干點(diǎn)),不可設(shè)置18終點(diǎn)依據(jù)溫度當(dāng)試驗(yàn)方法中的“終點(diǎn)依據(jù)”參數(shù)設(shè)置為“溫度”時(shí),此參數(shù)值為判斷試驗(yàn)結(jié)束的溫度值19終點(diǎn)依據(jù)體積當(dāng)試驗(yàn)方法中的“終點(diǎn)依據(jù)”參數(shù)設(shè)置為“體積”時(shí),此參數(shù)值為判斷試驗(yàn)結(jié)束的體積值注2:使用GB/T 6536作為試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),不需設(shè)置修正系數(shù);使用GB/T 7534作為試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),需設(shè)置修正系數(shù)K,不需設(shè)置修正系
21、數(shù)A和修正系數(shù)B,修正系數(shù)K可在標(biāo)準(zhǔn)的附錄C中查表C.1獲?。皇褂肎B/T 3146.1作為試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),需設(shè)置修正系數(shù)A和修正系數(shù)B,不需設(shè)置修正系數(shù)K,標(biāo)準(zhǔn)中表2中A值X 1000作為修正系數(shù)A,B值X 1000作為修正系數(shù)B;使用GB/T 615作為試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)時(shí),需設(shè)置修正系數(shù)K,不需設(shè)置修正系數(shù)A和修正系數(shù)B,修正系數(shù)K可在標(biāo)準(zhǔn)的附錄B中查表B.2獲取 。4. 儀器自檢在主界面下觸摸點(diǎn)擊“儀器自檢”按鈕后顯示密碼輸入界面,輸入密碼“161900”按確認(rèn)進(jìn)入儀器自檢界面(圖6)。注:進(jìn)入儀器自檢界面后,冷浴及冷阱的制冷、加熱全部停止,冷浴及冷阱的溫度不再按試驗(yàn)方法中的設(shè)定值進(jìn)行控制。退出自檢
22、界面后,必須在新測(cè)試界面下點(diǎn)“試驗(yàn)預(yù)備”使儀器對(duì)冷浴及冷阱溫度進(jìn)行控制。圖6 自檢校正界面4.1儀器部件檢查加熱爐架:“升起”:升起加熱爐架,在儀器部件檢查時(shí),升至100mL/125mL燒瓶位置?!敖迪隆保航迪录訜釥t架至低位?!凹訜帷保航o加熱絲供電,爐絲發(fā)熱?!瓣P(guān)閉”:加熱絲斷電。蒸汽、熱偶的溫度實(shí)時(shí)顯示。冷?。骸爸评洹保洪_(kāi)啟制冷,開(kāi)啟后不可關(guān)閉,只有關(guān)閉儀器電源才可以關(guān)閉制冷?!凹訜帷保洪_(kāi)啟冷浴加熱。“關(guān)閉加熱”,關(guān)閉冷浴加熱。冷浴的溫度實(shí)時(shí)顯示。初餾點(diǎn)檢測(cè)及加回收體積跟蹤:“啟動(dòng)檢測(cè)”:跟蹤傳感器,回到零點(diǎn),然后開(kāi)始跟蹤量筒里的樣品體積,當(dāng)檢測(cè)到液滴從冷浴管路末端掉落時(shí),“初餾點(diǎn)傳感器”后
23、會(huì)有紅色指示。滅火保護(hù):先接好氣源并打開(kāi), 在加熱爐內(nèi)用打火機(jī)打火或使用其它火源,滅火保護(hù)將動(dòng)作,打開(kāi)氣閥進(jìn)行噴氣,顯示火焰警報(bào)界面(圖7),蜂鳴器長(zhǎng)響。點(diǎn)擊“取消警報(bào)”關(guān)閉氣閥,返回儀器自檢界面。圖7 火焰警報(bào)界面4.2 儀器部件校正體積校正:0mL校正:先在冷阱中將空量筒放置好,然后點(diǎn)“0mL校正”,儀器開(kāi)始自動(dòng)校正 0mL位置,完成后蜂鳴器短響提示,儀器自動(dòng)保存參數(shù)。100mL校正:先在冷阱中將裝好100mL液體的量筒放置好,然后點(diǎn)“100mL校正”,儀器開(kāi)始自動(dòng)校正 100mL位置,完成后蜂鳴器短響提示,儀器自動(dòng)保存參數(shù)。(進(jìn)行100mL校正時(shí),須先保證0mL已校正正確)。注意在這臺(tái)儀
24、器上沒(méi)有進(jìn)行體積校正的量筒不能使用。室溫校正:在“實(shí)測(cè)室溫”參數(shù)框中輸入當(dāng)前實(shí)際室內(nèi)溫度,然后,點(diǎn)“校正”。大氣壓校正:在“實(shí)測(cè)大氣壓”參數(shù)框中輸入當(dāng)前實(shí)際大氣壓值,然后,點(diǎn)“校正”。蒸汽溫度傳感器修正:用純度較高的樣品進(jìn)行蒸餾,在回收體積為50%時(shí),記錄對(duì)應(yīng)的蒸汽溫度修正值,用樣品的理論沸點(diǎn)值減去收體積為50%時(shí)蒸汽的溫度修正值得到一個(gè)差值,用蒸汽溫度修正值參數(shù)框中的值加上這個(gè)差值作為新的值輸入到參數(shù)框中,然后,點(diǎn)“校正”。5. 設(shè)置在主界面下觸摸點(diǎn)擊“設(shè)置”按鈕后顯示設(shè)置界面(圖8)。圖8 設(shè)置界面儀器編號(hào):點(diǎn)擊“儀器編號(hào)”參數(shù)框彈出輸界面,可輸入最多16個(gè)字母和數(shù)字組成的字符。日期時(shí)間:
25、點(diǎn)擊“日期時(shí)間”參數(shù)框輸入當(dāng)前實(shí)際時(shí)間。液晶亮度:點(diǎn)擊“液晶亮度”參數(shù)框輸入液晶亮度值,輸入范圍為2064,數(shù)字越大液晶屏越亮。調(diào)試:用于儀器調(diào)試,用戶不可進(jìn)行操作。6. 進(jìn)行新測(cè)試在主界面下,先選擇所需的試驗(yàn)方法,如有需要輸入試驗(yàn)者、樣品編號(hào)、樣品名稱,然后點(diǎn)“新測(cè)試”按鈕進(jìn)入餾程檢測(cè)界面(圖9)。圖9 餾程檢測(cè)界面試驗(yàn)預(yù)備:如果開(kāi)機(jī)后第一次進(jìn)入此界面或者進(jìn)行過(guò)儀器自檢操作,應(yīng)該先點(diǎn)“試驗(yàn)預(yù)備”按鈕,使儀器對(duì)冷浴和冷阱溫度進(jìn)行控制調(diào)節(jié),再做準(zhǔn)備樣品工作,節(jié)約試驗(yàn)時(shí)間。不需要每次做試驗(yàn)時(shí)都點(diǎn)“試驗(yàn)預(yù)備”。開(kāi)始試驗(yàn): 當(dāng)試驗(yàn)準(zhǔn)備工作已完成,裝好樣品的燒瓶正確放置在架子上,燒瓶瓶塞蓋好,蒸汽溫度傳
26、感器及熱偶傳感器位置調(diào)整好,量筒在冷阱中放置好,點(diǎn)“啟動(dòng)”按鈕開(kāi)始試驗(yàn),電熱爐架升起。如果量筒未放或者量筒擋住了初餾感應(yīng)位置,則儀器會(huì)發(fā)出連續(xù)4聲短的蜂鳴聲提示,放置好后須再次點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕。試驗(yàn)開(kāi)始后,如果冷浴溫度及冷阱溫度符合試驗(yàn)方法中設(shè)置的溫度,則開(kāi)始加熱進(jìn)入蒸餾程序,記錄數(shù)據(jù)。否則顯示試驗(yàn)預(yù)備界面(圖10),可以讓儀器等待直到條件符合自動(dòng)開(kāi)始蒸餾程序,或者點(diǎn)擊“立刻開(kāi)始試驗(yàn)”立即開(kāi)始蒸餾程序?!爸兄埂卑粹o可以停止。圖10 試驗(yàn)預(yù)備界面圖11 繼續(xù)回收界面圖12 殘留量輸入界面試驗(yàn)過(guò)程:儀器按照試驗(yàn)方法中的設(shè)置自動(dòng)記錄數(shù)據(jù)。試驗(yàn)結(jié)束:儀器按照試驗(yàn)方法中的終點(diǎn)依據(jù)參數(shù)結(jié)束試驗(yàn),也可以以手
27、動(dòng)方式點(diǎn)擊“手動(dòng)干點(diǎn)”結(jié)束試驗(yàn)。蜂鳴器短響一聲提示結(jié)束,然后顯示繼續(xù)回收界面(圖11),儀器等待回收完成自動(dòng)進(jìn)入下一步,也可點(diǎn)擊“手動(dòng)停止回收”進(jìn)入下一步,蜂鳴器長(zhǎng)響三聲提示,下一步為殘留量輸入界面,按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對(duì)燒瓶中的殘留量計(jì)量,然后點(diǎn)擊“殘留量”參數(shù)框輸入殘留量值,點(diǎn)“確定”,顯示檢測(cè)數(shù)據(jù)界,整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程結(jié)束。點(diǎn)“打印”按鈕打印本次試驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù),點(diǎn)“返回”顯示主界面。7. 緊急停止當(dāng)儀器運(yùn)行不正常或者其它情況需要快速關(guān)閉儀器電源時(shí),快速按下儀器前部右下方的紅色急停按鈕,使儀器斷電。但是,當(dāng)儀器檢測(cè)到有火焰進(jìn)行滅火處理時(shí),不可按下急停按鈕。8. 關(guān)機(jī)在儀器開(kāi)機(jī)狀態(tài)下,按下綠色電源按鈕,儀器關(guān)
28、機(jī)。 第四部分 啟動(dòng)試驗(yàn)1. 啟動(dòng)試驗(yàn)前準(zhǔn)備工作1.1蒸汽溫度傳感器選擇每次蒸餾前,根據(jù)所做樣品選擇是否帶干點(diǎn)傳感器,調(diào)整好溫度傳感器高度,以保證每次蒸餾時(shí)蒸氣溫度傳感器高度準(zhǔn)確。(在蒸餾過(guò)程中,蒸氣溫度傳感器會(huì)被上升的試樣蒸氣弄臟,應(yīng)及時(shí)清理)1.2冷凝管清潔 每次蒸餾前,要用儀器配備的清潔器擦拭冷凝管一次到兩次。(保證初餾點(diǎn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性) 根據(jù)試樣的特性及蒸餾的頻率,應(yīng)該定期進(jìn)行清理蒸餾儀器(每周或每月),以去除沉淀在冷凝器上的蠟晶體。 1.3試樣準(zhǔn)備 將試樣倒入量筒至100mL體積刻線,確保試樣凹液面底部準(zhǔn)確處于100mL體積刻線處。將1塊或2塊沸石放入蒸餾燒瓶中。(測(cè)干點(diǎn)時(shí)不放沸石
29、)將量筒中的試樣倒入干燥的蒸餾燒瓶中,確保蒸餾燒瓶的支管指向上方,否則倒入的試樣就可能通過(guò)此支管流出。 注:將試樣倒入燒瓶后,不要清洗量筒,否則結(jié)果就會(huì)錯(cuò)誤。將耐火隔熱板(耐火隔熱板的直徑根據(jù)所做樣品對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)確定)放在自動(dòng)升降平臺(tái)上,把蒸氣溫度傳感器固定套緊密地裝在蒸餾燒瓶的頸部,確保蒸氣溫度傳感器溫度測(cè)量元件所在的細(xì)玻璃管與粗玻璃管的連接處與蒸餾燒瓶的支管內(nèi)壁底部的最高點(diǎn)齊平(隨儀器提供的燒瓶在此處畫(huà)一刻線)。將蒸餾燒瓶放在蒸餾燒瓶固定裝置上即可。 1.4量筒及導(dǎo)流器 在量筒中掛入導(dǎo)流器,注意不要遮擋住初餾檢測(cè)器的檢測(cè)位置 注:確保導(dǎo)流器末端與量筒壁接觸,這樣滴液可以沿著筒壁下流。如果滴液
30、自由落入量筒中的液體體積測(cè)量就會(huì)不準(zhǔn)確。 關(guān)閉接收室的門(mén),這樣就可以保持規(guī)定的接收室溫度。注:量筒必須是標(biāo)定過(guò)的2. 啟動(dòng)實(shí)驗(yàn)2.1實(shí)驗(yàn)過(guò)程 按下啟動(dòng)鍵,儀器根據(jù)所選蒸餾燒瓶的規(guī)格自動(dòng)升降平臺(tái)上升,儀器自動(dòng)開(kāi)始試驗(yàn),從開(kāi)始加熱到第一滴液體滴下使用前期功率進(jìn)行加熱,初餾點(diǎn)到來(lái)時(shí)記錄初餾點(diǎn)蜂鳴器提示。初餾點(diǎn)之后使用中期功率進(jìn)行加熱,直到mL。(這個(gè)區(qū)間功率會(huì)自動(dòng)調(diào)節(jié)到設(shè)定值,設(shè)定功率值和實(shí)際功率值越接近,蒸餾速率越穩(wěn)定)剩余5mL后使用后期功率進(jìn)行加熱,直到滿足蒸餾結(jié)束條件為止,回收結(jié)束打印結(jié)果。2.2冷卻實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,風(fēng)冷啟動(dòng),大約分鐘左右冷卻結(jié)束。(實(shí)驗(yàn)結(jié)束后不能馬上啟動(dòng)下一組實(shí)驗(yàn),必須等到風(fēng)冷
31、結(jié)束才能啟動(dòng)下一組實(shí)驗(yàn))2.3清潔 蒸餾結(jié)束后,從自動(dòng)升降平臺(tái)上移走空燒瓶,并從回收室內(nèi)移出量筒。把蒸氣溫度傳感器從燒瓶頸部移開(kāi),放到蒸汽溫度傳感器固定裝置上。清洗所有燒瓶、量筒,為下次蒸餾做準(zhǔn)備。第五部分 儀器使用注意事項(xiàng) 5.1使用安全須知使用本機(jī)時(shí),為了減少火災(zāi)、觸電或人員傷害的危險(xiǎn),應(yīng)始終遵守基本的安全預(yù)防措施。 閱讀和理解全部說(shuō)明。 按照機(jī)身上注明的警告及說(shuō)明進(jìn)行操作。 在清潔本機(jī)前,請(qǐng)拔下本機(jī)的電源插頭。不要使用液體或噴霧清潔器。使用濕布進(jìn)行清潔。 將本機(jī)牢固地放置在穩(wěn)定的地方。如果本機(jī)掉落,會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重?fù)p壞和/或人員傷害。 請(qǐng)勿堵塞機(jī)器上的縫隙和開(kāi)口。它們用于通風(fēng)以防本機(jī)過(guò)熱。切勿
32、將本機(jī)放置在散熱器附近或不能正常通風(fēng)的地方。 本機(jī)只能使用機(jī)器上標(biāo)明的電源。如果您不了解自己的供電類(lèi)型,請(qǐng)向經(jīng)銷(xiāo)商或當(dāng)?shù)毓╇娋衷儐?wèn)。 為了安全,本機(jī)備有接地插頭。如果您沒(méi)有此種插座,請(qǐng)安裝一個(gè)。切勿不當(dāng)修改插頭以免此安全功能不起作用。 為了安全,本機(jī)備有氮?dú)獗Wo(hù)裝置,在使用儀器作樣時(shí),請(qǐng)接好氮?dú)猓乐棺鳂舆^(guò)程中著火產(chǎn)生危險(xiǎn),如接好此氮?dú)?,著火時(shí)儀器會(huì)自動(dòng)判斷并進(jìn)行滅火。如因不接此氮?dú)獗Wo(hù)裝置,所造成的一切后果本公司概不負(fù)責(zé)。為了減少觸電危險(xiǎn),切勿拆卸本機(jī)。當(dāng)需要進(jìn)行檢修時(shí),請(qǐng)求技術(shù)支持。打開(kāi)或取下蓋子可能會(huì)使您碰到危險(xiǎn)的電壓或其他危險(xiǎn)。不正確的重新組裝可能會(huì)在以后的使用中導(dǎo)致觸電。 當(dāng)發(fā)生下列
33、情況時(shí),請(qǐng)從電源插座拔出本機(jī)的插頭。 A.當(dāng)電源線損壞或磨損時(shí)。 B.如果有液體灑入本機(jī)。 C.如果本機(jī)已遭受雨淋或水澆。 D.如果按照使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作時(shí)本機(jī)不能正常工作。只能調(diào)節(jié)使用說(shuō)明書(shū)中包括的控制部分。不正確的調(diào)節(jié)反而會(huì)使儀器故障擴(kuò)大。 E.如果本機(jī)掉落或機(jī)身?yè)p壞。 F.如果本機(jī)在性能上發(fā)生明顯的變化。注意:勿用濕手觸摸插頭。5.2儀器使用時(shí)注意事項(xiàng):1、 儀器應(yīng)存放在干燥的地方,并做好防塵工作。2、 開(kāi)機(jī)前應(yīng)確保儀器各部件的連接可靠性,請(qǐng)不要連續(xù)開(kāi)關(guān)電源,連續(xù)開(kāi)關(guān)電源之間必須間隔10秒以上,以免損壞元器件。3、 試驗(yàn)前應(yīng)做好安全防范工作,在儀器的周?chē)粦?yīng)有可燃、易爆物品。 4、 在正
34、常的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,由于操作失誤要關(guān)閉電源重新啟動(dòng)時(shí),至少要間隔300s以上才能重新啟動(dòng)壓縮機(jī)。 5、 操作時(shí)不要碰撞蒸汽溫度傳感器。(注:蒸汽溫度傳感器損傷不屬保修范圍)6、 傳感器的插入位置與普通溫度計(jì)相同。7、 試驗(yàn)啟動(dòng)后,盡量避免頻繁開(kāi)關(guān)其它大功率設(shè)備。8、 關(guān)閉儀器時(shí)請(qǐng)確認(rèn)各種機(jī)械部件都已運(yùn)行到位,然后再關(guān)閉電源。9、為保證儀器的重復(fù)性,應(yīng)盡量使儀器尤其是加熱室充分冷卻后再進(jìn)行下次實(shí)驗(yàn)。10、試驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)做好清潔工作,把量筒、蒸餾燒瓶、蒸汽溫度傳感器等清理干凈,為下次實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備。11、儀器搬運(yùn)時(shí)盡量避免震動(dòng)和傾斜,以保護(hù)精密部件和壓縮機(jī)。12、不要用尖銳的硬物觸碰觸摸屏,如有灰塵或油污
35、時(shí),可用柔軟的濕布進(jìn)行清除。不要快速觸點(diǎn)觸摸屏顯示器非控制區(qū)13、儀器在接氮?dú)獗Wo(hù)時(shí),注意壓力不得超過(guò)0.6MPa。14、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,請(qǐng)勿在儀器旁邊1m范圍內(nèi)點(diǎn)有明火,否則儀器會(huì)認(rèn)為已經(jīng)著火,自動(dòng)啟動(dòng)氮?dú)獗Wo(hù),并切斷電源。 15、儀器內(nèi)部回收體積檢測(cè)采用了高靈敏度光電器件。強(qiáng)光會(huì)對(duì)儀器造成干擾,所以儀器嚴(yán)禁在直射陽(yáng)光和強(qiáng)光環(huán)境下使用。 16、在使用過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)溫度傳感器所測(cè)溫度有偏差時(shí),可用冰水混合物對(duì)其進(jìn)行校正,但嚴(yán)禁錯(cuò)誤的校正。 第六部分 故障分析與處理1.蒸餾分析的影響因素:餾程試驗(yàn)是條件性很強(qiáng)的試驗(yàn),試驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行。儀器不同,操作條件不同,都會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響。 (1)試樣中的水分對(duì)試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的影響: 試樣中含水會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。蒸餾含水的試樣時(shí),會(huì)影響樣品得初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn),還會(huì)影響到某一點(diǎn)餾出溫度和餾出量的關(guān)系。所以含水試洋試驗(yàn)前必須經(jīng)過(guò)脫水處理,以保證試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。 (2) 溫度對(duì)試樣體積的影響:試樣的
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