試驗(yàn)一_葡萄糖與一般雜質(zhì)檢查

1、實(shí)驗(yàn)一：葡萄糖雜質(zhì)檢查、目的要求:1、葡萄糖的鑒別試驗(yàn)。2、掌握一般雜質(zhì)檢查的目的和原理3、熟悉雜質(zhì)檢查的操作方法。、實(shí)驗(yàn)原理1、酸堿度檢查：是用藥典規(guī)定的方法對(duì)藥物中的酸度、 堿度及酸堿度等酸堿性雜質(zhì)進(jìn)行檢查。檢查時(shí)應(yīng)以新 沸并放冷至室溫的水為溶劑。不溶于水的藥物，可用 中性乙醇等有機(jī)溶劑溶解。常用的方法有酸堿滴定法, 指示劑法以及pH值測(cè)定法。2、氯化物檢查法：氯化物在硝酸溶液中與硝酸銀作用，生成氯化銀沉淀而顯白 色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液和硝酸銀在同樣條件下用同法處理生成的氯 化銀渾濁程度相比較，測(cè)定供試品中氯化物的限量。反應(yīng)離子方程式：Cl- + Ag + AgCI 白色）3、鐵

2、鹽檢查法：三價(jià)鐵鹽在硝酸酸性溶液中與硫氰酸鹽生成紅色可溶性的硫氰 酸鐵絡(luò)離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后進(jìn)行比色。反應(yīng)離子方程式：Fe3+ + 3SCN- Fe （SCN 3 （紅棕色）4、硫酸鹽檢查法：藥物中微量硫酸鹽與氯化鋇在酸性溶液中作用，生成硫酸鋇沉淀而顯白色渾濁液，同一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液與氯化鋇在同樣條件下， 用同法 處理生成的渾濁比較，判斷藥物中含硫酸鹽的限量。 反應(yīng)離子方程式：SQ2- + Ba2+BaSQX 白色）5、 干燥失重：主要指水分，包括其它揮發(fā)性物質(zhì)。用于受熱較穩(wěn)定的藥物，溫度 一般為105C，在烘箱內(nèi)干燥至恒重。6亞硫酸鹽與可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml

3、溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)即顯黃色。7. 蛋白質(zhì)取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水楊酸溶液(1-5) 3mL 不得發(fā)生沉淀。8. 乙醇澄清度檢查取本品1.0g，加90聽(tīng)醇30mL置水浴上加熱回流約10min,溶液應(yīng)澄清。9、溶液顏色取規(guī)定量的供試品，加水溶解，置于25mL納氏比色管中，加水稀釋至10mL另取規(guī)定色調(diào)和色號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)比色液10mL置于納氏比色管中，兩管同置于白色背景上，自上向下透視，或同置于白色背景前平視觀察，供試品呈現(xiàn)的顏色與對(duì)照管比較，不得更深。三、試劑與儀器1、 酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。2、氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L )3、 稀硝酸

4、取硝酸10.5 ml，加水稀釋至100 ml，即得。本液含 HNO應(yīng)為9.5 % 10.5 %4、稀鹽酸 取鹽酸23.4 ml,加水稀釋至100 ml，即得。本液含鹽酸分?jǐn)?shù)應(yīng)為 9.5%10.5%5、硝酸銀溶液(0.1mol/L )稱取1.75 g硝酸銀，溶于100 mL水中。6 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10卩gC/ml )稱取氯化鈉0.165 g，置1000 ml量瓶中， 加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于10卩g的Cl-)7、 碘試液1滴 取碘13.0g，力口碘化鉀36g與水50ml溶解后，加

5、鹽酸 3滴與水適 量使成1000ml，搖勻，用垂熔玻璃器濾過(guò)。8、 硫氰酸銨溶液取硫氰酸銨30g，加水使溶解成100ml，即得。9、 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液 2.0ml 稱取硫酸鐵銨FeNH4(S04)2 12f00.863g，置1000ml量瓶 中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取 貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每 1ml相當(dāng)于10馮的Fe)。10、比色用原液(1) 比色用重鉻酸鉀液取重鉻酸鉀，研細(xì)后，在120C干燥至恒重，精密稱取0.40g,置500ml量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度， 搖勻，即得。每1ml溶液中含0

6、.800mg的bCQ。(2) 比色用硫酸銅液取硫酸銅約32.5g,加適量的鹽酸溶液(1 -40)使溶解成500ml，精 密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml與碘化鉀2g,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液 2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。每 1ml硫代硫酸鈉滴定液 (0.1mol/L)相當(dāng)于24.97mg的CuSO?5f0。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果， 在剩余的原溶液中加適量的 鹽酸溶液(1 t40)，使每1ml溶液中適含62.4mg的CuSO?5H2O,即得。(3) 比色用氯化鈷液 取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液(1 t40)使溶解成500ml,

7、精 密量取2ml，置錐形瓶中，加水 200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變至綠色后，加 醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10ml ,加熱至60C，再加二甲酚橙指示液 5滴，用乙二胺四醋酸 二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色.每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液 (0.05mol/L)相 當(dāng)于11.90mg的CoCl2?6fO。根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(1 t40)，使每1ml溶液中適含 59.5mgCoCl2?6H2O,即得。四、操作步驟1.酸度取本品2.0g ,加水20ml溶解后，加酚酞指 示液3滴與氫氧化鈉滴 定液(0.02mol/L )0.20ml

8、，應(yīng)顯粉紅色。2. 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加90聽(tīng)醇30mL置水浴上加熱回流約10min, 溶液應(yīng)澄清。3. -氯化物取本品0.60g，加 水溶解使成25ml （如顯 堿性可滴加硝酸使遇 石蕊試紙顯中性反 應(yīng)），再加稀硝酸10ml， 溶液如不澄清，慮過(guò)。置50ml納氏比色管中， 加水適量使成約40ml, 搖勻，即得供試液。另 取與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 一定量制成得對(duì)照液【取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(10 卩 gCI /ml) 6.0ml置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml,用水稀 釋使成約40ml】向供 試液與對(duì)照液中分別加入硝酸銀試液1ml, 再加水適量使成50ml, 搖勻，在暗處放置5分

9、鐘，同置黑色背景上，比較渾濁，不得更濃(0.010 %)4. 亞硫酸鹽與可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘試液1滴，應(yīng)即顯黃色（2）。5. 硫酸鹽的檢查取本品2.0g，加水溶解使成約40mL溶液如不澄清，應(yīng)濾過(guò)；置50mL納氏 比色管中，加稀鹽酸2mL搖勻，即得供試溶液。另取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 2.0mL， 置50mL納氏比色管中，加水使成約40mL加稀鹽酸2mL搖勻，即得對(duì)照溶液。 于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入 25海化鋇溶液5mL用水稀釋至50mL充 分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較。供試 溶液所顯渾濁度不得較對(duì)照液更濃（0.01%）。6.

10、干燥失重 取本品1.0g，在105C干燥至恒重，減失重量不得過(guò) 9.5%7. 蛋白質(zhì)取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水楊酸溶液（1-5） 3mL 不得發(fā)生沉淀。8. 鐵鹽取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放冷, 加水稀釋使成45mL加硫氰酸銨溶液（30-100） 3mL搖勻，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn) 鐵溶液2.0mL用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.001%）。9. 溶液顏色取本品5.0g，加熱水溶解后，放冷，用水稀 釋至10mL溶液應(yīng)澄清 無(wú)色；如顯色，與對(duì)照 液（P6:取比色用氯化 鉆液3.0mL、比色用鉻 酸鉀液3.0mL與比色用 硫酸銅液6.0mL,加水 稀釋成50mL） 1.0mL力卩 水稀釋至10mL比較，不得更深五、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄項(xiàng)目執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)結(jié)果結(jié)論酸度Chp2010粉紅色溶液顏色Chp2010如顯色，不得深于對(duì)照管氯化物Chp2010如渾濁，不得深于對(duì)照管亞硫酸鹽與淀粉Chp2010黃色鐵鹽Chp2010如顯色，不得深于對(duì)照管硫酸鹽Chp2010如渾濁，不得深于對(duì)照管蛋白質(zhì)Chp201