制藥工程化驗(yàn)室計(jì)算公式歸納總結(jié)

1、化驗(yàn)室計(jì)算公式歸納總結(jié)1. 原料藥（按干燥品計(jì)算） 計(jì)算式：百分含量m測(cè)樣量m取樣量（1-水分%）100%2. 容量分析法2.1直接滴定法供試品（計(jì)算公式之一）%） =Tt 100%F-濃度校正因子.F=C實(shí)測(cè)C規(guī)定（表示滴定液的實(shí)測(cè)濃度是規(guī)定濃度的多少倍）V-滴定體積（ml）T 滴定度.每ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的例：非那西丁含量測(cè)量：精密稱(chēng)取本品 0.3630g，加稀鹽酸回流1小時(shí)后，放冷， 用亞硝酸鈉滴定液（0.1010 mol/L）滴定，用去20.00 ml。每1 ml亞硝酸鈉滴定液（0.1 mol/L ）相當(dāng)于17.92mg的GoHnQN。計(jì)算非那西丁含量測(cè)量：百分含量（% =七嚴(yán)

2、100%17.92X20 匯百分含量（ =。亦。1O0。1100% = 99.72%供試品（%）100%2.2直接滴定法計(jì)算公式之二例2：取焦亞硫酸鈉本品約0.15g，精密稱(chēng)定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05（V樣V空）F Tmsmol/L）50ml,密塞，振搖溶解后，加鹽酸1ml,用硫代硫酸鈉（0.1 mol/L ）滴定液滴定 至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每 1 ml 碘滴定液(0.05 mol/L )相當(dāng)于 4.752mgNa2S2O3.計(jì)算公式：百分含量（%）=宀樣蔦s）F 丁 100%2.3剩余滴定法（計(jì)算公式之一）供試品（%）=

3、v樣丄上丄100%illsV空一滴定時(shí)，供試品消耗滴定液的體積( ml)V樣一滴定時(shí)，空白消耗滴定液的體積(ml)F-濃度校正因子.F=C實(shí)測(cè)C規(guī)定ms二供試品的質(zhì)量例：精密稱(chēng)取青霉素鉀供試品0.4021g，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測(cè)定含量。先加 入氫氧化鈉溶液(0.1 mol/L) 25.00 ml，回滴時(shí)消耗0.1015 mol/L的鹽酸液14.20 ml, 空白試驗(yàn)消耗0.1015 mol/L的鹽酸液24.68 ml。求供試品的含量，每1 ml鹽酸液(0.1 mol/L)相當(dāng)于37.25g的青霉素鉀。百分含量( /空豐100%0 101537.25 (24.68-14.20)青霉素鉀込10

4、0% 98.54%0.40211000例：微晶纖維素的含量測(cè)定：取本品約0.125g，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，加水25 ml， 精密加重鉻酸鉀溶液(取基準(zhǔn)重鉻酸鉀4.903g，加水適量是溶解并稀釋至20 ml) 50 ml， 混勻，小心加硫酸100ml，迅速加熱至沸，放冷至室溫，移至 250ml的餓容量瓶中，加 水稀釋至刻度，搖勻，精密量取 50ml，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液(0.1 mol/L )滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。常用硫酸亞鐵銨滴定液(0.1mol/L )相當(dāng)于0.675mg的纖維素。2.4剩余滴定法(計(jì)算公式之二)供試品(%)=込瓷也旦丄100%V1 -消耗

5、滴第一種滴定液的體積，mLoV2 -消耗另一種滴定液的體積，mbF1 -第一種滴定液的校正因子。F2 -另一種滴定液的校正因子。ms -供試品的質(zhì)量例：硬脂酸鎂含量測(cè)定：取本品約1g，精密稱(chēng)定，精密加硫酸滴定液(0.05 mol/L ) 50ml，煮沸至油層至澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷至室溫，加甲基橙指示液 12 滴, 用氫氧化鈉(0.1 mol/L )滴定液滴定。每1 ml硫酸滴定液(0.05 mol/L )相當(dāng)于2.016g的MgQ3. 紫外分光度法3.1郎伯-比爾定律A EimCLA-吸收度T -透過(guò)率已篇-吸收系數(shù)其物理意義是當(dāng)溶液的濃度為）（g/ml）,液層厚度為cr時(shí)的吸收度數(shù)值

6、。C-100nl溶液中所含被測(cè)物的物質(zhì)的重量（按干燥品或無(wú)水物計(jì)算。，L-液層厚度,cm3.2紫外分光度含量測(cè)定法 一（對(duì)照品比較法）百分含量%=100%例：利血平含量的測(cè)定：對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取利血平對(duì)照品20mg置10ml容量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備：精密稱(chēng)取 0.0205g，照對(duì)照品溶液同法制備。測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 5ml，分別置10ml量瓶中，各加 硫酸滴定液（0.25mol/L ） 1.0ml與新制的0.3%的亞硝酸鈉溶液1.0ml，搖勻,置5

7、5C 水浴中加熱30分鐘，冷卻后，各加新制的5履基磺酸銨溶液0.5ml，用無(wú)水乙醇稀 釋至刻度，搖勻；另取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ml，除不加0.3%的亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在390_2 nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，供試品溶液的吸收度為0.604，對(duì)照品的吸收度為0.594，計(jì)算利血平的百分含量。C對(duì)A供D百分含量A對(duì)100%"0.604OH xm s利血平 %=-200.594100%二 99.20%0.020510003.3紫外分光光度法含量測(cè)定法二（吸收系數(shù)法）計(jì)算公式：sD -稀釋倍數(shù)ms -供試品的質(zhì)量公式推導(dǎo)：A 二 E；

8、CmCLC(/、A9/ mol )一 1% 已 cm X LC(gjmol)=1%門(mén)已 cm X 100例：原藥測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚：取本品約 40mg，精密稱(chēng)定，置250ml量瓶中，加 0.4%的氫氧化鈉溶液50ml溶解以后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml,置100ml量瓶 中，加0.4%的氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在 257nm的波長(zhǎng)百分含量AE1%100100%處測(cè)定吸收度，按GH9NO的吸收系數(shù)（丘鳥(niǎo)）為715計(jì)算，即得4. 高效液相色譜法（系統(tǒng)適用性試驗(yàn)）4.1色譜柱的理論板數(shù)（n）n = 5.54（ tR,/Wh2）2tR -保留時(shí)間Wh 2 -半高峰寬

9、4.2分離度（R）除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.52(tR2 " tR1 )W1W2tR -相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間tR -相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間 ww2 -此相鄰兩峰的峰寬4.3重復(fù)性RSD 豈 2%4.4拖尾因子 除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.951.05之間T= W 0.05 h2 d 1Woe h - 5%峰高處峰寬 d1 -峰頂點(diǎn)至峰前沿之間的距離4.5高效液相色譜含量測(cè)定法（外標(biāo)法）含量（c X )=c RAxA R原料百分含量：含量（%AcAms （1 -干燥失重）100%AX -供試品（或其雜質(zhì)）的峰面積或峰高;Ar -對(duì)照品的峰面積或峰高；Cx -供試品（或其雜質(zhì)）

10、的濃度；ms -供試品的質(zhì)量；D -稀釋倍數(shù)；例：鹽酸四環(huán)素（原料藥）含量測(cè)定色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：以O(shè).1mol/L草酸銨溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氫二銨溶液（68： 27： 5），用氨試液調(diào)節(jié)PH至 8.3為流動(dòng)相；流速為每分鐘1mL柱溫35C ；檢查波長(zhǎng)為280nm稱(chēng)取鹽酸四環(huán)素、 4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素各適量（約8mL ,置50mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20卩L注入液相色譜儀， 記錄色譜圖，4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素 的分離度

11、均符合要求（組分流出順序依次為4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán) 素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素）。測(cè)定法：精密稱(chēng)定本品30.1mg,置50mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并 稀釋至刻度，搖勻，精密量取20卩L注入液相色譜儀，記錄色譜圖，得到峰面積為53202 的鹽酸四環(huán)素的吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對(duì)照品30.6mg,同法測(cè)定，得到峰面積為54656 的鹽酸四環(huán)素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中鹽酸四環(huán)素的含量。（按干燥品計(jì)算，含鹽酸四環(huán)素不得少于 95.0%）百分含量（%百分含量（Cr AArms30.6D100%5320254656100%30.14.6制劑標(biāo)示量的百分

12、含量制劑標(biāo)示量的百分含量CRAxARms土一一_日標(biāo)示量100%M -平均片重；AX -供試品（或其雜質(zhì)）的峰面積或峰高;Ar -對(duì)照品的峰面積或峰高；cX -供試品（或其雜質(zhì)）的濃度；ms -供試品的質(zhì)量；D -稀釋倍數(shù)；例：鹽酸腎上腺素注射液含量測(cè)定 2005chp：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：以 0.14%庚烷磺 酸鈉溶液一甲醇（65:35）,用磷酸調(diào)節(jié)PH值至3.0土0.1,為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。 理論塔板數(shù)按腎上腺素峰計(jì)算不低于 3000。測(cè)定法：精密量取本品適量3.0mL，置25mL量瓶中，加醋酸溶液（1-25）稀釋至 刻度，搖勻，精密量取2

13、0卩L注入色譜儀，記錄色譜圖，腎上腺素的峰面積為32056；另取腎上腺素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加醋酸溶液（1-25）制成每1mL含0.2mg的溶 液，同法測(cè)定，腎上腺素的峰面積為 5117 8。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品腎上腺素 占標(biāo)示量的百分含量。規(guī)格1mL: 1mg32056250.2 253標(biāo)示量51178 100%15. 旋光度法液體供試品固體供試品aDId100 :Dld|> .ID -比旋度；D -鈉光譜的D線(xiàn)； t -測(cè)定時(shí)的溫度；1-測(cè)定管長(zhǎng)度，dm:-測(cè)得的旋光度； d -液體的相對(duì)密度；c-每100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量（按干燥品或無(wú)水物計(jì)算），g6.1偏差:6.2d = xi平均偏差:nzi =1Xi - X6.3n相對(duì)平均偏差:相對(duì)偏差 = d 100%nZi =1X - x / n100%6.4標(biāo)準(zhǔn)偏差:標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）:Sx =n' (Xi - x)2i =1n -