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1、材料現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)思考題1 .電子束與固體物質(zhì)作用可以產(chǎn)生哪些主要的檢測(cè)信號(hào)?這些信號(hào)產(chǎn)生的原理是什么?它們有哪些特點(diǎn)和用途?(1)電子束與固體物質(zhì)產(chǎn)生的檢測(cè)信號(hào)有:特征X射線、陰極熒光、二次電子、背散射電子、俄歇電子、吸收電子等。(2)信號(hào)產(chǎn)生的原理: 電子束與物質(zhì)電子和原子核形成的電場(chǎng)間相互作用。(3)特征和用途: 背散射電子:特點(diǎn):電子能量較大,分辨率低。用途:確定晶體的取向,晶體間夾角,晶粒度及晶界類型,重位點(diǎn)陣晶界分布,織 構(gòu)分析以及相鑒定等。 二次電子:特點(diǎn):能量較低,分辨率高。用途:樣品表面成像。 吸收電子:特點(diǎn):被物質(zhì)樣品吸收,帶負(fù)電。用途:樣品吸收電子成像,定性微區(qū)成分分析
2、。 透射電子:特點(diǎn):穿透薄試樣的入射電子。用途:微區(qū)成分分析和結(jié)構(gòu)分析。 特征X射線:特點(diǎn):實(shí)物性弱,具有特征能量和波長(zhǎng),并取決于被激發(fā)物質(zhì)原子能及結(jié)構(gòu),是物質(zhì)固有的特征。用途:微區(qū)元素定性分析。 俄歇電子:特點(diǎn):實(shí)物性強(qiáng),具有特征能量。用途:表層化學(xué)成分分析。 陰極熒光:特點(diǎn):能量小,可見(jiàn)光。用途:觀察晶體內(nèi)部缺陷。2 .什么是電子散射,相干彈性散射和不相干彈性散射?電子彳*射的成像基礎(chǔ)是什么? 電子散射:當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子穿過(guò)固體物質(zhì)時(shí),會(huì)受到原子中的電子作用,或受到原子核及周圍電子形成的庫(kù)倫電場(chǎng)的作用,從而改變了電子的運(yùn)動(dòng)方向的現(xiàn)象叫電子散射相干彈性散射:一束單一波長(zhǎng)的電子垂直穿透一晶體薄
3、膜樣品時(shí),由于原子排列的規(guī)律性,入射電子波與各原子的彈性散射波不但 波長(zhǎng)相同,而且有一定的相位關(guān)系,相互干涉。 不相干彈性散射:一束單一波長(zhǎng)的電子垂直穿透一單一元素的非晶樣品時(shí),發(fā)生的相互無(wú)關(guān)的、隨機(jī)的散射。電子衍射的成像基礎(chǔ)是彈性散射。3 .電子束與固體物質(zhì)作用所產(chǎn)生的非彈性散射的作用機(jī)制有哪些?非彈性散射作用機(jī)制有: 單電子激發(fā)、等離子激發(fā)、聲子發(fā)射、物致輻射 單電子激發(fā):樣品內(nèi)的核外電子在收到入射電子轟擊時(shí),有可能被激發(fā)到較高的空能級(jí)甚至被電離,這叫單電子激發(fā)。 等離子激發(fā):高能電子入射晶體時(shí),會(huì)瞬時(shí)地破壞入射區(qū)域的電中性,引起價(jià)電子云的集體振蕩,這叫等離子激發(fā)。 聲子發(fā)射:入射電子激發(fā)
4、或吸收聲子后,使入射電子發(fā)生大角度散射,這叫聲子發(fā)射。 物致輻射:帶負(fù)電的電子在受到減速作用的同時(shí),在其周圍的電磁場(chǎng)將發(fā)生急劇的變化,將產(chǎn)生一個(gè)電磁波脈沖,這種現(xiàn)象叫做初致輻射。4 .電子束激發(fā)固體物質(zhì)產(chǎn)生二次電子和背散射電子是如何形成的?他們的就像有何異同點(diǎn)?在材料檢刑中有何應(yīng)用?1)二次電子產(chǎn)生: 單電子激發(fā)過(guò)程中,被入射電子轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品原子的核外電子。應(yīng)用:樣品表面成像,顯微組織觀察,斷口形貌觀察等2)背散射電子:受到原子核彈性與非彈性散射或與核外電子發(fā)生非彈性散射后被反射回來(lái)的入射電子。應(yīng)用:確定晶體的取向,晶體間夾角,晶粒度及晶界類型,重位點(diǎn)陣晶界分布,織構(gòu)分析以及相鑒定等。3
5、 )成像的相同點(diǎn):都能用于材料形貌分析成像的不同點(diǎn):二次電子成像特點(diǎn):(1)分辨率高(2)景深大,立體感強(qiáng)(3)主要反應(yīng)形貌襯度。背散射電子成像特點(diǎn):(1)分辨率低(2)背散射電子檢測(cè)效率低,襯度小(3)主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度。5 .特征X射線是如何產(chǎn)生的,其波長(zhǎng) 和能量有什么特點(diǎn), 有哪些主要的應(yīng)用?特征X-Ray產(chǎn)生:當(dāng)入射電子激發(fā)試樣原子的內(nèi)層電子,使原子處于能量較高的不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)狀態(tài),外層的電子會(huì)迅速填補(bǔ)到內(nèi)層電子空位上,并輻射釋放一種具有特征能量和波長(zhǎng)的射線,使原子體系的能量降低、趨向較穩(wěn)定狀,這種射線即特征X射線。波長(zhǎng)的特點(diǎn):不受管壓、電流的影響,只決定于陽(yáng)極靶材元素的原子序。應(yīng)用
6、:物質(zhì)樣品微區(qū)元素定性分析6 .俄歇電子是怎樣產(chǎn)生的?對(duì)于孤立的原子來(lái)說(shuō),能夠產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素是什么?俄歇電子的產(chǎn)生:當(dāng)入射電子激發(fā)試樣原子的內(nèi)層電子,使原子處于能量較高的不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)狀態(tài),外層的電子會(huì)迅速填補(bǔ)到內(nèi)層電 子空位上,原子從激發(fā)態(tài)轉(zhuǎn)變到基態(tài)釋放的多余能量傳給另一外層電子,使其脫離原子系統(tǒng),成為二次電子,這種二次電子稱為俄歇電 子。能夠產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕元素是 皺。7 .特征X射線的波長(zhǎng)與陽(yáng)極靶材的原子序數(shù)有什么關(guān)系?K “譜線的強(qiáng)度與K B譜線的強(qiáng)度哪一個(gè)大一些?莫塞萊定律得到關(guān)系式:K2(z),這定律表明,陽(yáng)極靶材的原子序數(shù)越大,相應(yīng)于同一系的特征譜波長(zhǎng)越短K.譜線是電子
7、從L層躍遷到K層所發(fā)射的,K,譜線是M層電子向K層空位補(bǔ)充所發(fā)射的。由莫塞萊定律可以得出,K.波長(zhǎng)比K,波長(zhǎng)大,但由于在K激發(fā)態(tài)下,L層電子向K層躍遷的幾率遠(yuǎn)大于 M層躍遷的幾率,所以 K”譜線的強(qiáng)度約為 K。的五倍。8 . X射線的強(qiáng)度和硬度通常用什么表達(dá)?有什么物理含義?硬度表達(dá):習(xí)慣上,用管電壓的 KV數(shù)表示X射線的硬度;物理含義:表示X射線的貫穿本領(lǐng)。強(qiáng)度表達(dá):習(xí)慣上,用一定管電壓下的管電流mA數(shù)表示X射線的強(qiáng)度。物理意義:?jiǎn)挝粫r(shí)間內(nèi)通過(guò)與射線方向的單位面積上的輻射能量。9 . a-Fe (體心立方),點(diǎn)陣參數(shù) a=2.866 d,如果用Cr K «X射線(入=2.291 d
8、)照射,如果(110)發(fā)生衍射,其掠射角是多少?a由布拉格公式:2dsin8=T,及晶面夾角公式 dhkl,計(jì)算得8 =34.42°.,h2 k2 l210 . a-Fe的X-射線衍射譜圖如下圖,所用的X光波長(zhǎng)為0.1542nm ,試計(jì)算每個(gè)峰線所對(duì)應(yīng)的晶面間距,并確定其晶格常需據(jù)圖可知:145 ,265 ,3 82由布拉格方程:2d sin可得晶面間距為:d1 0.1090nm, d2 0.0851nm, d3 0.0777nm晶面夾角公式:dhkla丁kl2可算得晶格參數(shù)為a1 0.1541; a2 0.1702; a30.190311 .簡(jiǎn)述從X射線衍射圖譜中可以知道被檢測(cè)樣品
9、那些結(jié)構(gòu)信息?X射線衍射圖譜具有3要素,衍射線的位置、強(qiáng)度以及線型,從這些要素中我們可以獲得以下關(guān)于晶體信息:物相分析;點(diǎn)陣參數(shù), 膨脹系數(shù)測(cè)定;晶體取向和點(diǎn)陣畸變;多晶材料中的層錯(cuò)幾率;晶粒尺寸和多晶織構(gòu);殘余應(yīng)力測(cè)定等信息。12 .如果一個(gè)樣品的X射線衍射圖譜中某個(gè)晶面衍射峰的2 8角比卡片值偏低,而衍射峰強(qiáng)度比卡片值明顯偏高,說(shuō)明該樣品就有什么樣的結(jié)構(gòu)特征?2dsin 9 =,由于2 8值下降,因而晶面間距增大,原子固溶度增大,晶格發(fā)生畸變。(晶粒生長(zhǎng)發(fā)生擇優(yōu)取向。)射峰強(qiáng)度比卡片值明顯偏高說(shuō)明樣品內(nèi)存在宏觀應(yīng)力,晶格點(diǎn)陣發(fā)生畸變。13 .如果要對(duì)樣品中一塊微區(qū)(微米量級(jí))進(jìn)行物相分析,
10、可以采用哪些測(cè)試方法?如果對(duì)該微區(qū)進(jìn)行化學(xué)成分分析,可用那些測(cè)試方法?微區(qū)物相分析:采用透射電子顯微鏡選區(qū)電子衍射分析方法;微區(qū)進(jìn)行化學(xué)成分分析:可采用電子探針EPMA和俄歇電子能譜儀來(lái)進(jìn)行測(cè)試分析。14 .透射電鏡的中間鏡的作用有哪些? 成像作用:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,在熒光屏上得到一放大像;衍射作用:如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,在熒光屏上得到一電子衍射花樣。15 . X射線衍射與透射電子衍射產(chǎn)生的衍射條件有什么不同適用范圍有什么不同由于電子波長(zhǎng)比X射線波長(zhǎng)小,由布拉格方程可知,電子的衍射角比X射線的衍射角小,電子波波長(zhǎng)很短,一般只有千分之幾納米,電子的衍射角。
11、很?。ㄒ话阒挥袔锥龋?。由于物質(zhì)對(duì)電子的散射作用很強(qiáng)(主要來(lái)源于電子的散射作用,遠(yuǎn)強(qiáng)于物質(zhì)對(duì)X射線的散射作用),因而電子(束)穿進(jìn)物質(zhì)的能力大大減弱,電子衍射只適用于材料表層或薄膜樣品的結(jié)構(gòu)分析。X射線衍射能準(zhǔn)確的測(cè)定晶格常數(shù),透射電子衍射的優(yōu)勢(shì)在于微區(qū)結(jié)構(gòu)的測(cè)量。16 .愛(ài)瓦爾德球是如何建立的?用愛(ài)瓦爾德球說(shuō)明電子束uvw對(duì)于晶體(hkl)晶面發(fā)生衍射的充分必要條件。晶面發(fā)生充分必要條件:滿足倒易矢量方程ghkl = k'-k;矢量 ghkl / Nhkl; AO'=2/% O'G=1/d愛(ài)瓦爾德球的建立:以晶體內(nèi)一點(diǎn)。為中心,以1/人為半徑在空間畫一個(gè)球,令電子束沿A
12、O入射到達(dá)O'點(diǎn),在球上取一點(diǎn) G,使O'G=1/d,若AO'與AG的夾角為9 ,則滿足布拉格衍射公式2dsin 9 =,入射束用矢量k表小,衍射束用矢量 k'表小,則有布拉格方程的倒易矢 量形式ghkl=k'-k, k'與k滿足布拉格衍射方程;17 . X射線衍射與電子衍射有何異同點(diǎn)? 不同點(diǎn):a、X射線波長(zhǎng)大,衍射角大,可接近90。,電子束波長(zhǎng)小,衍射角通常小于90。;b、電子衍射采用薄晶樣品,會(huì)使點(diǎn)陣在倒易空間里沿厚度方向拉伸成桿狀,增加倒易點(diǎn)陣與反射球相交的機(jī)會(huì),使略偏離布拉格衍射角 的電子束也能發(fā)生衍射;c、電子波長(zhǎng)較小,反射球半徑很大
13、,在衍射角范圍內(nèi)的球面可看成平面;d、晶體對(duì)電子的散射能力強(qiáng)于對(duì)X射線的散射能力,衍射強(qiáng)度高;e、電子衍射只使用非常薄或微細(xì)粉末樣品,而X射線衍射對(duì)樣品的要求較低、相同點(diǎn):都需要滿足布拉格衍射條件才能發(fā)生衍射,都可以進(jìn)行物相的鑒定,電子衍射的精度更高。18 .什么是晶帶軸定理?求(002)和(1-10)晶面的晶帶軸uvw ?一.、一 一. > ,一 一. , 一 ,一 一,、,一 ,一 '晶帶軸定理:在統(tǒng)一晶帶(uvw)中,各晶面(HKL)中的法線及各晶面對(duì)應(yīng)的倒易矢量ghkl與晶帶軸ghkl垂直,即:'ghki ghki Hu Kv Lw 019 .倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間
14、存在何種關(guān)系,倒易點(diǎn)陣與晶體電子衍射斑點(diǎn)之間有何對(duì)應(yīng)關(guān)系? 倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間的關(guān)系:a、正基矢與倒易基矢處于完全對(duì)稱的地位,因此正空間與倒易空間是互為倒易關(guān)系,有下式:b、正空間和倒易空間的單晶胞體積也互為倒數(shù),那么有 V=1/V' c、倒易矢量垂直于對(duì)應(yīng)指數(shù)的晶面,d、倒易矢量的模等于1/d hkl,晶面間距等于倒易矢量的倒數(shù)dhkl=ghkl倒易點(diǎn)陣與晶體衍射斑點(diǎn)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系:電子衍射斑點(diǎn)是與晶體相對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣中某一截面上陣點(diǎn)排列的像,倒易矢量投影后 的之間的夾角、對(duì)稱性、比例都保持不變,且存在關(guān)系Rd=L入20 .分析倒易點(diǎn)陣為面心立方和體心立方,其對(duì)應(yīng)的正點(diǎn)陣的晶體結(jié)構(gòu)
15、點(diǎn)陣類型是什么?倒易空間為面心立方對(duì)應(yīng)正點(diǎn)陣為體心立方;倒易點(diǎn)陣為體心立方對(duì)應(yīng)的正點(diǎn)陣的晶體結(jié)構(gòu)為面心立方。21 .下圖是單晶體、多晶體和非晶體的電子衍射花樣,選擇對(duì)應(yīng)結(jié)構(gòu)類型的電子衍射花樣,并說(shuō)明原因。(a)(b)(c)a、多晶體。多晶體中包含了眾多的晶粒,結(jié)晶學(xué)取向在三維空間是隨機(jī)分布的,同名晶面族對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣在倒易空間中的分布是等幾 率的,無(wú)論電子束沿任何方向入射,同名晶面族對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣與反射球面相交的軌跡都是一個(gè)圓環(huán)形,由此產(chǎn)生的衍射束均為圓形環(huán) 線。b、非晶體。由于單個(gè)原子團(tuán)或多面體的尺度非常小,其中包含的原子數(shù)目非常少,倒易球面也遠(yuǎn)比多晶材料的厚。所以,非晶態(tài)材料的 電子衍射圖
16、只含有一個(gè)或兩個(gè)非常彌散的衍射環(huán)。c、單晶體中晶體學(xué)取向是固定的,每個(gè)晶面族對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣在倒易空間中的都有對(duì)稱的點(diǎn)陣,與反射球面相交后的軌跡都是有規(guī)則的 點(diǎn),因此產(chǎn)生的衍射束為花樣斑點(diǎn)。20.下圖是用熔膠-凝膠法制備的二氧化鈦薄膜(TiO2),從初始狀態(tài)(As-prepared )到溫度800c 一個(gè)小時(shí)保溫處理后的X射線衍射圖,分析二氧化鈦薄膜結(jié)構(gòu)隨溫度變化的規(guī)律。( TiO 2金紅石結(jié)構(gòu)-rutile , TiO2銳鈦礦結(jié)構(gòu)一 anatase)分析:初始態(tài)下溶膠-凝膠法制備的TiO2薄膜為非晶狀態(tài),X射線衍射表現(xiàn)出饅頭狀的衍射峰,300c時(shí)仍然為非晶狀態(tài);400c保溫1小時(shí)后出現(xiàn)了輕微的
17、衍射峰,說(shuō)明非晶態(tài)的TiO 2開(kāi)始結(jié)晶;500c保溫后銳鈦型TiO 2相應(yīng)晶面的衍射峰以開(kāi)始形成;600c保溫后,銳鈦型TiO2衍射峰型已基本形成,但并未出現(xiàn)金紅石結(jié)構(gòu)TiO2; 700c后形成了尖銳的銳鈦型 TiO2衍射峰型,非晶型 TiO2已全部轉(zhuǎn)化完畢,并出現(xiàn)金紅石結(jié)構(gòu) TiO2的衍射峰;800c熱處理后,銳鈦型 TiO2全部轉(zhuǎn)化為金紅石結(jié)構(gòu) TiO2,使得其結(jié)構(gòu)排列越來(lái)越規(guī)整,X射線衍射顯示為全部的金紅石結(jié)構(gòu)TiO2的衍射峰。21.上題中如果對(duì)二氧化鈦薄膜做進(jìn)一步出分析,應(yīng)該選用怎樣實(shí)驗(yàn)測(cè)試分析方法 :(a)對(duì)二氧化鈦的晶化點(diǎn)做出精確測(cè)定;(b)對(duì)二氧化鈦結(jié)構(gòu)形態(tài)進(jìn)行測(cè)試分析;(c)對(duì)
18、二氧化鈦的界面結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析;(d)對(duì)二氧化鈦?zhàn)鼋M態(tài)分析(a) X射線衍射分析(b)透射電鏡分析(c)掃描電鏡分析(d) X射線光電子能譜分析法(XPS) (!不確定)也有說(shuō)電子探針顯微鏡分析( EPMA )22 .用已學(xué)過(guò)的實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案,說(shuō)明晶化點(diǎn)為300c的非晶塊體樣品的結(jié)構(gòu)變化規(guī)律。方案設(shè)計(jì):a、將若干樣品在300c下保溫不同時(shí)間,得到不同晶化程度的試樣b、將這些試樣做成符合 X射線衍射要求的粉末,把這些試樣粉末在低于300c退火后進(jìn)行XRD衍射實(shí)驗(yàn),并與100%結(jié)晶度的樣品的衍射譜線進(jìn)行對(duì)比,計(jì)算出在結(jié)晶度、擬合出結(jié)晶度與保溫時(shí)間之間的關(guān)系曲線。c、將一定結(jié)晶度的trU羊減薄后進(jìn)
19、行TEM分析,觀察結(jié)晶區(qū)與非結(jié)晶區(qū)的界面,分析結(jié)晶區(qū)與非結(jié)晶區(qū)的關(guān)系,并對(duì)結(jié)晶區(qū)進(jìn)行電子衍射。23 .能譜儀和波普儀工作原理是什么?在做成分分析的時(shí)候哪一種測(cè)試方法的分辨率高一些?能譜儀工作原理:能譜儀是利用不同X射線光子能量特征能量不同這一特點(diǎn)來(lái)進(jìn)行成分分析、具體工作原理如下:能譜儀主要器件為鋰漂移硅Si (Li)檢測(cè)器,當(dāng)X光子進(jìn)入檢測(cè)器后,在 Si (Li)晶體內(nèi)激發(fā)出一定書(shū)目的電子 -空穴對(duì)。產(chǎn)生一個(gè)空穴對(duì)的最低平 均能量£是一定的,因此由一個(gè) X射線光子造成電子-空穴對(duì)的數(shù)目為 N, N=AE/e , X射線光子能量不同,N也不同,再利用偏壓 收集電子-空穴對(duì),并轉(zhuǎn)換成電流
20、脈沖,把脈沖電流分類計(jì)數(shù),這樣形成特征的脈沖對(duì)應(yīng)特征能量的X射線,就可以描出一張?zhí)卣?X射線按能量大小分布的圖譜。 波譜儀工作原理:特征X射線具有特征的波長(zhǎng),照射到分光晶體上時(shí),不同波長(zhǎng)的特征X射線將在各自滿足布拉格方程的 2dsin8 =T條件下發(fā)生衍射,接收器接受后便可記錄下不同種類的特征X射線參數(shù)。 做成分分析時(shí):波譜儀的分辨率要高一些,能譜儀給出的波峰比較寬,容易產(chǎn)生重疊24.透射電鏡的衍射襯度原理是什么?作圖分析明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像的原理。P169衍射襯度原理:由于各處晶體取向不同和晶體結(jié)構(gòu)不同,滿足布拉格條件的程度不同,使得對(duì)應(yīng)試樣下面有不同的電子束強(qiáng)度,從而在 試樣之下形成一個(gè)隨位置而
21、異的衍射襯度。圖1明場(chǎng)像圖2暗場(chǎng)像明場(chǎng)成像是投射束通過(guò)物鏡光闌而把衍射束擋掉得到的圖像襯度的方法,而暗場(chǎng)成像就是把入射電子束方向傾斜28角度,使B晶粒的hkl晶面組處于強(qiáng)烈衍射的位向,而物鏡光闌仍在光軸位置,此時(shí)只有 B晶粒的hkl的衍射束正好通過(guò)光闌孔,而投射束被擋掉。 25. X射線光電子能譜分析和 X射線熒光光譜分析的基本原里有哪些不同分別有怎樣的適用性? 光電子的能量分布曲線:采用特定元素某一 X光譜線作為入射光,實(shí)驗(yàn)測(cè)定的待測(cè)元素激發(fā)出一系列具有不同結(jié)合能的電子能譜圖,即元 素的特征譜峰群;應(yīng)用:(1)元素定性分析(2)元素定量分析(3)固體化合物表面分析(4)化學(xué)結(jié)構(gòu)分析X射線熒光
22、分析: X射線照射下脫離原子的束縛,成為自由電子,原子被激發(fā)了,處于激發(fā)態(tài),這時(shí),其他的外層電子便會(huì)填補(bǔ) 這一空位,也就是所謂躍遷,同時(shí)以發(fā)出X射線的形式放出能量。應(yīng)用:(1)定性分析;(2)定量分析;(3)可測(cè)原子序數(shù)592的元素,可多元素同時(shí)測(cè)定;26 .原子光譜分析和分子光譜分析有什么區(qū)別吸收光譜分析和發(fā)射光譜分析有什么區(qū)別原子光譜分析:由原子外層或內(nèi)層電子能級(jí)的變化產(chǎn)生的,它的表現(xiàn)形式為線光譜。分子光譜分析:由分子中電子能級(jí)、振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的變化產(chǎn)生的,表現(xiàn)形式為帶光譜。吸收光譜分析:當(dāng)物質(zhì)所吸收的電磁輻射能與該物質(zhì)的原子核、原子或分子的兩個(gè)能級(jí)間躍遷所需的能量滿足E = hv的關(guān)系時(shí)
23、,將產(chǎn)生吸收光譜。發(fā)射光譜分析:通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的發(fā)射光譜的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行定性和定量分析的方法叫做發(fā)射光譜分析法。27 .紅外光譜和拉曼光譜有何區(qū)別在分析樣品時(shí)如何選擇測(cè)試方法兩者的本質(zhì)區(qū)別是:紅外是吸收光譜,拉曼是散射光譜;拉曼光譜與紅外光譜兩種技術(shù)包含的信息量通常是互補(bǔ)的。此外,兩者產(chǎn)生的機(jī)理不同,紅外容易測(cè)量,而且信號(hào)好,而拉曼的信號(hào)很弱。有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定常用紅外光譜,通過(guò)分析試樣的譜圖以及與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照,就可以準(zhǔn)確地確定化合物的結(jié)構(gòu)。通常拉曼光譜可以進(jìn)行半導(dǎo)體、陶瓷等無(wú)機(jī)材料的分析。如剩余應(yīng)力分析、晶體結(jié)構(gòu)解析等。28 .原子力顯微鏡(AFM )和隧道掃描顯微鏡(STM )的工作原理
24、有什么不同?AFM的工作原理是利用原子之間的范德華力的作用來(lái)呈現(xiàn)樣品的表面特征,而STM的工作原理是基于量子力學(xué)的隧道電流效應(yīng),通過(guò)一個(gè)由壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)的探針在物體表面作精確的二位掃描,通過(guò)隧道電流的變化來(lái)得到表面起伏情況。29 .在微米或納米量級(jí)上觀察樣品的表面形貌可以用什么方法?在微米量級(jí)省可采用 SEM和光學(xué)顯微鏡觀察。在納米量級(jí)可采用 SEM、TEM、AFM、STM等方法進(jìn)行觀察30 .兩塊不銹鋼板A和B用亞弧焊焊接在一起,A為1CU8Ni9Ti , B為1CU8Ni9 ,在使用了一段時(shí)間后,發(fā)現(xiàn)某一塊板離焊縫一段距離 處出現(xiàn)銹跡。(1)設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案分析不銹鋼板失效的原因(說(shuō)明實(shí)驗(yàn)方法,
25、基本步驟,擬得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析)(2)提出解決方案(1)設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案分析不銹鋼板失效的原因(說(shuō)明實(shí)驗(yàn)方法,基本步驟,擬得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析)a、 仔細(xì)取樣a、b、c和d點(diǎn),磨制金相試樣;觀察金相試樣 a、b和d點(diǎn)相差不大,但c點(diǎn)金相觀察中在晶界出現(xiàn)析出物。 b、用電子探針顯微分析(EPMA)對(duì)析出物和基體進(jìn)行成分定點(diǎn)分析;結(jié)果表明a處的Cr百分含量為18.6%,略有上升;b處的Cr百分含量為17.4%,略有下降;C處的Cr百分含量為12.5%,明 顯下降;d處的Cr為18.3%,略有上升;晶界析出物 Cr百分含量高達(dá)86.5%。c、用透射電鏡(TEM)對(duì)析出物進(jìn)行選區(qū)電子衍射分析確定析出物的
26、類型和結(jié)構(gòu)。 d、分析晶間腐蝕的原因綜合前三個(gè)步驟的結(jié)果得出,兩塊不銹鋼利用瀛弧焊后在焊縫的附近均出現(xiàn)了析出物,由成分檢測(cè)可以推知,a處的析出物有可能是TinCm,而c點(diǎn)析出物是CrmCm。由于c點(diǎn)處于熱影響區(qū),大量析出了含Cr的碳化物所以Cr含量大大下降,因而不滿足Tammann定律即n/8定律,因而集體較其他化合物的電極電位低,在腐f過(guò)程中,基體中作為陽(yáng)極被腐蝕。對(duì)于a點(diǎn),由于含有穩(wěn)定化元素Ti,因而TimCm首先析出,從而減少了 Cr的析出,保證了耐腐蝕性能。 e、 確立腐蝕類型可以推知,在熱影響區(qū)附近腐蝕模型為晶間腐蝕,在焊接后冷卻過(guò)程中在晶界中析出大量含有Cr的碳化物,形成貧銘區(qū),從
27、而引起晶界的電位下降,晶界、境內(nèi)的電位差增大,因而引起晶間腐蝕。 (2)提出解決方案對(duì)于不銹鋼板B,加熱到1000900c之間進(jìn)行淬火,然后在 950850 c之間進(jìn)行退火處理,退火后需要快速冷卻;對(duì)于不銹鋼 板A,加熱到11001000 C之間進(jìn)行淬火,然后在 950850 c之間進(jìn)行退火處理,退火后緩慢冷卻。31 .指出下列敘述中的錯(cuò)誤,并予以改正:“對(duì)材料AmBn的研究方法是:用 X射線衍射儀器對(duì)材料進(jìn)行含量及顯微組織形貌的測(cè)定;.掃描電鏡對(duì)材料進(jìn)行物相分析,確定其晶體學(xué)參數(shù);用透射電鏡對(duì)材料界面、結(jié)合組態(tài)進(jìn)行測(cè)試分析”。X射線衍射儀可以對(duì)材料進(jìn)行物相分析,確定其晶體學(xué)參數(shù),但無(wú)法對(duì)材料進(jìn)行含量及顯微組織形貌的測(cè)定;掃
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