[工學(xué)]電子顯微分析(1)ppt課件

1、電子衍射分析金蒸發(fā)膜的多晶衍射花樣Ni基高溫合金中M23C6碳化物的單晶衍射花樣Bragg定律： 2dsin= 電子衍射的衍射角很小，1 電子衍射的相機(jī)常數(shù)電子衍射的相機(jī)常數(shù) R=Ltg 2, 由于1 ，tg 2 2sin， 由Bragg定律，可得： Rd= L 電子衍射根本公式 L為相機(jī)長(zhǎng)度，K= L為相機(jī)常數(shù) R= K/d衍射斑點(diǎn)的衍射斑點(diǎn)的R矢量是矢量是 產(chǎn)生這一斑點(diǎn)的晶面產(chǎn)生這一斑點(diǎn)的晶面組倒易矢量組倒易矢量g的按比的按比例放大例放大: R=Kg g=1/d選區(qū)電子衍射 為了在電子顯微鏡中，使選擇成像的視域范圍對(duì)應(yīng)于產(chǎn)生衍射晶體的范圍，在物鏡像平面處插入一個(gè)限定孔徑的選區(qū)光欄，大于光欄

2、孔徑的成像電子束會(huì)被擋住，不能進(jìn)入下面的透射系統(tǒng)繼續(xù)被聚焦成像。雖然物鏡背焦面上第一幅衍射花樣可由遭到入射束輻照的全部樣品區(qū)域內(nèi)晶體的衍射所產(chǎn)生，但是其中只需選區(qū)光欄以內(nèi)物點(diǎn)散射的電子束可以經(jīng)過(guò)選區(qū)光欄孔徑進(jìn)入下面透鏡系統(tǒng)，從而實(shí)現(xiàn)了選區(qū)形貌察看和電子衍射構(gòu)造分析的微區(qū)對(duì)應(yīng)，這種方法稱為選區(qū)電子衍射，最小分析區(qū)域?yàn)?.5m。會(huì)聚束衍射和納米衍射：會(huì)聚束衍射和納米衍射： 將電子束聚焦在樣品上，衍射斑點(diǎn)成為圓盤(pán)狀，可將電子束聚焦在樣品上，衍射斑點(diǎn)成為圓盤(pán)狀，可對(duì)幾個(gè)納米的區(qū)域進(jìn)展分析，還可對(duì)晶體進(jìn)展點(diǎn)群分析對(duì)幾個(gè)納米的區(qū)域進(jìn)展分析，還可對(duì)晶體進(jìn)展點(diǎn)群分析001Ti5Si3010100000ad02

3、0000200001Ti3AlC硅的111入射的會(huì)聚束衍射花樣六方赤鐵礦微粒在雙束條件下的會(huì)聚束衍射花樣電子衍射花樣的標(biāo)定根據(jù)晶體的消光規(guī)律，采用試算法。對(duì)面心立方晶體能夠出現(xiàn)衍射的晶面為：111，200，220，311，222，400，311，420，422，511，333，等等查表法，丈量平行四邊形的最短邊長(zhǎng)，次短邊長(zhǎng)及其夾角，根據(jù)邊長(zhǎng)的比值和夾角，查表。步驟： 1、丈量透射斑到衍射斑的最小矢徑和次小矢徑的長(zhǎng)度和他們的夾角R1, R2, 。 2、根據(jù)矢徑長(zhǎng)度的比值R2 /R1夾角 查表，按簡(jiǎn)單立方，體心立方，面心立方，密排六方逐個(gè)晶型查找、核實(shí)這四種晶型各個(gè)存在的能夠性。 3、查出與某個(gè)晶

4、型相符合后，根據(jù)表中d1 /a的比值和面間距d1計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)： a= d1 /d1 /a。再根據(jù)a值，在該類構(gòu)造中查找物質(zhì)。 4、經(jīng)過(guò)查對(duì)和某個(gè)物質(zhì)相符，標(biāo)定衍射譜中個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)hkl和晶帶軸指數(shù)uvw。查表法例：釩鋼中顆粒相的電子衍射譜1、丈量R1=10mm, R2=25.18mm, =83, 計(jì)算d1= L /d1=0.248nm (L =2.48), R2/ R1=2.52 2、查表3、由d1= 0.248nm，及各構(gòu)造的d1 /a值，計(jì)算a值，并查找物質(zhì)： bcc: a=0.7848, 未找到物質(zhì) fcc: a=0.430 物質(zhì)：VN(0.428), FeO(0.431), TiC(0

5、.432), SiC(0.435) hcp: a=0.418, 未找到物質(zhì) 思索是釩鋼，所以判別是VN。 如有能譜成分分析，那么更加確定。 4、標(biāo)定電子衍射譜，屬于fccVN的123晶帶軸。 R2/ R1d1/ah1k1l1h2k2l2bcc2.4985.40.316-3011-65fcc2.5282.40.57711-1-33-1hcp2.5281.90.59401-2-30-4-0.5 0.00.51.01.52.02.53.0020406080100matrixTi3SiTiCTi5Si3TiCcarboncoatingTiSiAlNbcontent (at%)distance (m)b

6、C-coatingTiCTi3SiTi3AlC1mABTi2AlNbTiCTi5Si3 1 300kv, L=130cm, R1= 1.15cm，R2=1.15cm, =71 計(jì)算機(jī)標(biāo)定 軟件：CaRIne(法)，Desktop Micrographer(美) ， 等等 2,2,-22,0,02,-2,21,1,-11,-1,10,2,-20,-2,2-1,1,-1-1,-1,1-2,2,-2-2,0,0-2,-2,2a*b*c*Zone axis : 0,-1,-1 TiC1101 11 1 111000c透射電子顯微鏡圖像分析1、非晶樣質(zhì)量厚襯度2、薄晶體樣品的衍射襯度3、相位襯度 (1)

7、質(zhì)厚襯度 復(fù)型和非晶物質(zhì)試樣的襯度是質(zhì)厚襯度。質(zhì)厚襯度的根底是原子對(duì)電子的散射和小孔徑角成像。樣品中相鄰區(qū)域原子序數(shù)或厚度的不同引起對(duì)電子吸收和在不同散射方向上分布的不同。原子序數(shù)大的或厚度大的區(qū)域不僅對(duì)入射電子吸收大，而且散射才干強(qiáng)，因此被散射的電子能經(jīng)過(guò)物鏡光欄孔參與成像的少，被散射到光欄孔外的多，在電子像上該區(qū)域顯示暗的襯度；相反原子序數(shù)小的或厚度薄的區(qū)域，那么呈現(xiàn)亮的襯度。復(fù)型樣質(zhì)量厚襯度 a 粒狀貝氏體； b 韌窩斷口； c K-3合金相；d T-8鋼珠光體(2)衍射襯度 晶體樣品中各部分相對(duì)于入射電子束的方位不同或它們彼此屬于不同構(gòu)造的晶體，因此滿足布拉格條件的程度不同，導(dǎo)致它們產(chǎn)

8、生的衍射強(qiáng)度不同，利用透射束或某一衍射束成像，由此產(chǎn)生的襯度稱為衍射襯度。分辨率不能優(yōu)于1.5nm珠光體的明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像(3)相位襯度 假設(shè)除透射束外還同時(shí)讓一束或多束衍射束參與成像，就會(huì)由于各束的相位干涉作用而得到晶格(條紋)像或晶體構(gòu)造(原子)像。前者是晶體中原子面的投影，后者是晶體中原子或原子集團(tuán)電勢(shì)場(chǎng)的二維投影。相位襯度像能提供小于1.5nm的細(xì)節(jié)。因此，這種圖像稱為高分辨像。Bi系超導(dǎo)氧化物的晶格像YBa2Cu3O7-理想晶體的衍射強(qiáng)度理想晶體的衍射強(qiáng)度Ig隨樣品的厚度t和衍射晶面與準(zhǔn)確布喇格位向之間的偏離參量s而變化。所以有1厚度消光條紋和2彎曲消光條紋2222sinstsIggt

9、ssIgg22sin1晶體位向確定，s恒定，那么：stg1衍射強(qiáng)度隨t周期振蕩，周期為：22222sintststIgtsg1衍射強(qiáng)度隨晶體位向變化：t恒定，衍射強(qiáng)度隨晶面偏離矢量s的變化發(fā)生周期振蕩，周期為：利用消光條紋的變化來(lái)研討相變18Cr2Ni4W高溫淬火剩余奧氏體的鑒別0,00,51,01,52,00100200300CrCoNiposition (m)050100150200250300bTBCbondcoatTGOZrAlcountsZrO2+Al2O3ZrO2NiNi3AlGH33高溫合金晶界上析出的碳化物，分析闡明碳化物M23C6與基體相有共格關(guān)系。Al-4%Cu合金，540

10、C水淬+130 C時(shí)效16小時(shí)析出的G.P.區(qū)。G.P.區(qū)厚度約36，直徑約80 ，呈圓盤(pán)狀?？晒烙?jì)G.P.區(qū)密度約為10171018/cm3, 并可得到G.P.區(qū)內(nèi)溶質(zhì)原子Cu的濃度約90%，Cu的原子直徑比Al原子小10%，富集Cu的G.P.區(qū)引起基體晶格的應(yīng)變，使合金強(qiáng)化。資料中析出的第二相粒子，與基體共格。缺陷晶體的衍射強(qiáng)度 晶體中存在缺陷時(shí)，晶領(lǐng)會(huì)發(fā)生一定的變形，產(chǎn)生了一個(gè)位移R，在圖像中產(chǎn)生襯度。 傾斜于薄膜外表的層錯(cuò)，顯示為平行于上、下外表交線的亮暗條紋，由于層錯(cuò)面是嚴(yán)厲的晶面，所以層錯(cuò)條紋非常規(guī)那么、平行。18-8不銹鋼中的層錯(cuò)位錯(cuò)線的襯度 遠(yuǎn)離位錯(cuò)處衍射強(qiáng)度I，由于位錯(cuò)，使其附近的晶面部分轉(zhuǎn)動(dòng)，在某個(gè)位置，恰巧使衍射強(qiáng)度最大Imax，那么在該位置出現(xiàn)位錯(cuò)襯度。小角晶界位錯(cuò)Ti合金的位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)弗蘭克瑞德位錯(cuò)源超點(diǎn)陣位錯(cuò)Ni-18.4Cr-2.6Al合金，750 C時(shí)效 28天，200MPa蠕變實(shí)驗(yàn)。