生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存

1、生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 水樣的采集與保存GB/T 5750.2-20061范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水及其水源水樣的采集、樣品保存和采樣質(zhì)量控制的基本原則、措施和要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生活飲用水及其水源水樣的采集和樣品保存。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本規(guī)范的條款.，凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn).然而鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件.其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB 5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T 12998水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)GB/T 12999

2、水質(zhì)采樣 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定GB 17051 二次供水設(shè)施衛(wèi)生規(guī)范3采樣計劃    采樣前應(yīng)根據(jù)水質(zhì)檢驗(yàn)?zāi)康暮腿蝿?wù)制定采樣計劃，內(nèi)容包括：采樣目的、檢驗(yàn)指標(biāo)、采樣時間、采樣地點(diǎn)、采樣方法、采樣頻率、采樣數(shù)量、采樣容器與清洗、采樣體積、樣品保存方法、樣品標(biāo)簽、現(xiàn)場測定項(xiàng)目、采樣質(zhì)量控制、運(yùn)輸工具和條件等。4采樣容器4.1應(yīng)根據(jù)待測組分的特性選擇合適的采樣容器。4.2容器的材質(zhì)應(yīng)化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng).且不應(yīng)與水樣中組分發(fā)生反應(yīng)，容器壁不應(yīng)吸收或吸附待測組分。4.3采樣容器應(yīng)可適應(yīng)環(huán)境溫度的變化，抗震性能強(qiáng)。4.4采樣容器的大小、形狀和重量應(yīng)適宜，能嚴(yán)密封口，并容易打開，

3、且易清洗。4.5應(yīng)盡量選用細(xì)口容器，容器的蓋和塞的材料應(yīng)與容器材料統(tǒng)一。在特殊情況下需用軟木塞或橡膠 塞時應(yīng)用穩(wěn)定的金屬箔或聚乙烯薄膜包裹，最好有蠟封。有機(jī)物和某呰微生物檢測用的樣品容器不能用橡膠塞，堿性的液體樣品不能用玻璃塞。4.6對無機(jī)物、金屬和放射性元素測定水樣應(yīng)使用有機(jī)材質(zhì)的采樣容器，如聚乙烯塑料容器等。4.7對有機(jī)物和微生物學(xué)指標(biāo)測定水樣應(yīng)使用玻璃材質(zhì)的采樣容器。4.8特殊項(xiàng)目測定的水樣可選用其他化學(xué)惰性材料材質(zhì)的容器。如熱敏物質(zhì)應(yīng)選用熱吸收玻璃容器； 溫度高、壓力大的樣品或含痕量有機(jī)物的樣品應(yīng)選用不銹鋼容器；生物（含藻類）樣品應(yīng)選用不透明的非活性玻璃容器.并存放陰暗處；光敏性物質(zhì)應(yīng)

4、選用棕色或深色的容器。5采樣容器的洗滌5.1測定一般理化指標(biāo)采樣容器的洗滌將容器用水和洗滌劑清洗，除去灰塵、油垢后用自來水沖洗干凈，然后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的硝酸（或鹽酸)浸泡8 h，取出瀝干后用自來水沖洗3次，并用蒸餾水充分淋洗干凈。5.2測定有機(jī)物指標(biāo)采樣容器的洗滌用重鉻酸鉀洗液浸泡24h，然后用自來水沖洗干凈，用蒸餾水淋洗后置烘箱內(nèi)180烘4h，冷卻后 再用純化過的己烷、石油醚沖洗數(shù)次。5.3測定微生物學(xué)指標(biāo)采樣容器的洗滌和滅菌5.3.1容器洗滌:將容器用自來水和洗滌劑洗滌，并用自來水徹底沖洗后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸溶液浸泡過夜，然后依次用自來水，蒸鎦水洗凈。5.3.2容器滅菌:熱力滅菌是

5、最可靠且普遍應(yīng)用的方法。熱力滅菌分干熱和高壓蒸氣滅菌兩種。干熱滅菌要求160下維持2h;高壓蒸氣滅菌要求121下維持15min，高壓蒸汽滅菌后的容器如不立即使用，應(yīng)于60將瓶內(nèi)冷凝水烘干。滅菌后的容器應(yīng)在2周內(nèi)使用。6采樣器6.1采樣前應(yīng)選擇適宜的采樣器。6.2塑料或玻璃材質(zhì)的采樣器及用于采樣的橡膠管和乳膠管可按照5.1洗凈備用。6.3金屬材質(zhì)的采樣器，應(yīng)先用洗滌劑清除油垢，再用自來水沖洗干凈后晾干備用水質(zhì)檢測。6.4特殊采樣器的清洗方法可參照儀器說明書。7水樣采集7.1 一般要求7.1.1理化指標(biāo)采樣前應(yīng)先用水樣蕩洗采樣器、容器和塞子2?3次(油類除外）。7.1.2微生物學(xué)指標(biāo)同一水源、同一

6、時間采集幾類檢測指標(biāo)的水樣時，應(yīng)先采集供微生物學(xué)指標(biāo)檢測的水樣。采樣時應(yīng)直接采集，不得用水樣涮洗已滅菌的采樣瓶，并避免手指和其他物品對瓶口的沾污。7.1.3注意事項(xiàng)7.1.3.1采樣時不可攪動水底的沉積物。7. 1.3.2采集測定油類的水樣時，應(yīng)在水面至水面下300mm采集柱狀水樣，全部用于測定。不能用采集的水樣沖洗采樣器(瓶）。7.1.3.3采集測定溶解氧、生化需氧量和有機(jī)污染物的水樣時應(yīng)注滿容器，上部不留空間，并采用水封。7.1.3.4含有可沉降性固體(如泥沙等）的水樣，應(yīng)分離除去沉積物。分離方法為：將所采水樣搖勻后倒入筒形玻璃容器（如量筒），靜置30mim將已不含沉降性固體但含有懸浮性固

7、體的水樣移入采樣容器并加入保存劑。測定總懸浮物和油類的水樣除外。需要分別測定懸浮物和水中所含組分時，應(yīng)在現(xiàn)場將水樣經(jīng)0.45m膜過濾后，分別加入固定劑保存水質(zhì)檢測。7.1.3.5測定油類、BOD5、硫化物、微生物學(xué)、放射性等項(xiàng)目要單獨(dú)采樣。7.1.3.6完成現(xiàn)場測定的水樣，不能帶回實(shí)驗(yàn)室供其他指標(biāo)測定使用。7.2   水源水的采集7.2.1水源水是指集中式供水水源地的原水。7.2.2水源水采樣點(diǎn)通常應(yīng)選擇汲水處。7.2.2.1表層水在河流、湖泊可以直接汲水的場合，可用適當(dāng)?shù)娜萜魅缢安蓸?。從橋上等地方采樣時，可將系著繩子的桶或帶有墜子的采樣瓶投入水中汲水。注意不能混入漂浮于

8、水面上的物質(zhì)。7.2.2.2一定深度的水在湖泊、水庫等地采集具有一定深度的水時，可用直立式采水器。這類裝置是在下沉過程中水從采樣器中流過。當(dāng)達(dá)到預(yù)定深度是容器能自動閉合而汲取水樣。在河水流動緩慢的情況下使用上述方法時最好在采樣器下系上適宜質(zhì)量的墜子，當(dāng)水深流急時要系上相應(yīng)質(zhì)量的鉛魚，并配備絞車。7.2.2.3 泉水和井水對于自噴的泉水可在涌口處直接采樣。采集不自噴泉水時，應(yīng)將停滯在抽水管中的水汲出，新水更替后再進(jìn)行采樣水質(zhì)檢測。從井水采集水樣，應(yīng)在充分抽汲后進(jìn)行，以保證水樣的代表性。7.3出廠水的采集7.3.1出廠水是指集中式供水單位水處理工藝過程完成的水。7.3.2出廠水的采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在出廠進(jìn)

9、入輸送管道以前處。7.4末梢水的采集7.4.1末梢水是指出廠水經(jīng)輸水管網(wǎng)輸送至終端(用戶水龍頭）處的水。7.4.2末梢水的采集:應(yīng)注意采樣時間。夜間可能析出可沉漬于管道的附著物，取樣時應(yīng)打開龍頭放水?dāng)?shù)分鐘，排出沉積物。采集用于微生物學(xué)指標(biāo)檢驗(yàn)的樣品前應(yīng)對水龍頭進(jìn)行消毒。7.5 二次供水的采集7.5.1 二次供水是指集中式供水在入戶之前經(jīng)再度儲存、加壓和消毒或深度處理，通過管道或容器輸送給用戶的供水方式。7.5.2二次供水的采集:應(yīng)包括水箱(或蓄水池)進(jìn)水、出水以及末梢水。7.6分散式供水的采集7.6.1分散式供水是指用戶直接從水源取水，未經(jīng)任何設(shè)施或僅有簡易設(shè)施的供水方式。7.6.2分散式供水

10、的采集應(yīng)根據(jù)實(shí)際使用情況確定。8采樣體積8.1根據(jù)測定指標(biāo)、測試方法、平行樣檢測所需樣品量等情況計算并確定采樣體積。8.2測試指標(biāo)不同，測試方法不同，保存方法也就不同，樣品采集時應(yīng)分類采集，表1提供的生活飲用水中常規(guī)檢驗(yàn)指標(biāo)的取樣體積可供參考。8.3非常規(guī)指標(biāo)和有特殊要求指標(biāo)的采樣體積應(yīng)根據(jù)檢測方法的具體要求確定水質(zhì)檢測。 9水樣的過濾和離心分離在采樣時或采樣后不久，用濾紙、濾膜或砂芯漏斗、玻璃纖維等過濾樣品或?qū)悠冯x心分離都可以除去其中的懸浮物，沉淀、藻類及其他微生物。在分析時，過濾的目的主要是區(qū)分過濾態(tài)和不可過濾態(tài)，在濾器的選擇上要注意可能的吸附損失，如測有機(jī)項(xiàng)目時一般選用砂芯漏

11、斗和玻璃纖維過濾，而在測定無機(jī)項(xiàng)目時則常用0.45m的濾膜過濾。10水樣保存10.1保存措施10.1.1 應(yīng)根據(jù)測定指標(biāo)選擇適宜的保存方法，主要有冷藏、加入保存劑等。10.1.2 水樣在4冷藏保存，貯存于暗處。10.2保存劑10.2.1保存劑不能干擾待測物的測定：不能影響待測物的濃度。如果是液體，應(yīng)校正體積的變化。保存劑的純度和等級應(yīng)達(dá)到分析的要求。10.2.2保存劑可預(yù)先加入采樣容器中.也可在采樣后立即加入水質(zhì)檢測。易變質(zhì)的保存劑不能預(yù)先添加。10.3保存條件10.3.1水樣的保存期限主要取決于待測物的濃度、化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì)。10.3.2水樣保存沒有通用的原則。表2

12、提供了常用的保存方法。由于水樣的組分、濃度和性質(zhì)不同，同樣的保存條件不能保證適用于所有類型的樣品.在采樣前應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)、組成和環(huán)境條件來選擇適宜的保存方法和保存劑。注：水樣采集后應(yīng)盡快測定。水溫、pH、游離余氧等指標(biāo)應(yīng)在現(xiàn)場測定；其余項(xiàng)目的測定也應(yīng)在規(guī)定時間內(nèi)完成。11樣品管理和運(yùn)輸11.1樣品管理11.1.1除用于現(xiàn)場測定的樣品外，大部分水樣都需要運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析，在水樣的運(yùn)輸和實(shí)驗(yàn)室管理過程中應(yīng)保證其性質(zhì)穩(wěn)定、完整、不受沾污、損壞和丟失。11.1.2現(xiàn)場測試樣品：應(yīng)嚴(yán)格記錄現(xiàn)場水質(zhì)檢測結(jié)果并妥善保管。11.1.3實(shí)驗(yàn)室測試樣品：應(yīng)認(rèn)真填寫采樣記錄或標(biāo)簽，并粘貼在采樣容器上，注明水樣編

13、號、采樣者、日期、時間及地點(diǎn)等相關(guān)信息。在采樣時還應(yīng)記錄所有野外調(diào)査及采樣情況，包括采樣目的、采樣地點(diǎn)、樣品種類、編號、數(shù)量，樣品保存方法及采樣時的氣候條件等。11.2樣品運(yùn)輸11.2.1水樣采集后應(yīng)立即送回實(shí)驗(yàn)室，根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和各項(xiàng)目的最長可保存時間選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式，在現(xiàn)場采樣工作開始之前就應(yīng)安排好運(yùn)輸工作，以防延誤。11.2.2樣品裝運(yùn)前應(yīng)逐一與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對，核對無誤后分類裝箱。11.2.3塑料容器要塞進(jìn)內(nèi)塞，擰緊外蓋，貼好密封帶，玻璃瓶要塞緊磨口塞，并用細(xì)繩將瓶塞與瓶頸拴緊,或用封口膠、石蠟封口。待測油類的水樣不能用石蠟封口。11.2.4需要冷藏的樣品

14、，應(yīng)配備專門的隔熱容器，并放入制冷劑。11.2.5冬季應(yīng)采取保溫措施，以防樣品瓶凍裂。11.2.6為防止樣品在運(yùn)輸過程中因震動、碰撞而導(dǎo)致?lián)p失或沾污，最好將樣品裝箱運(yùn)輸。裝運(yùn)用的箱和蓋都需要用泡沫塑料或瓦愣紙板作襯里或隔板，并使箱蓋適度壓住樣品瓶。11.2.7樣品箱應(yīng)有“切勿倒置”和“易碎物品”的明顯標(biāo)示。12水樣采集的質(zhì)量控制12.1質(zhì)量控制的目的水樣采集的質(zhì)量控制的目的是檢驗(yàn)采樣過程質(zhì)量，是防止樣品采集過程中水樣受到污染或發(fā)生變質(zhì)的措施。12.2現(xiàn)場空白12.2.1現(xiàn)場空白是指在采樣現(xiàn)場以純水作樣品，按照測定項(xiàng)目的采樣方法和要求，與樣品相同條件下裝瓶、保存、運(yùn)輸、直至送交實(shí)驗(yàn)室分析。12.

15、2.2通過將現(xiàn)場空白與實(shí)驗(yàn)室內(nèi)空白測定結(jié)果相對照，掌握采樣過程中操作步驟和環(huán)境條件對樣品質(zhì)量影響的狀況。12.2.3現(xiàn)場空白所用的純水要用潔凈的專用容器，由采樣人員帶到采樣現(xiàn)場，運(yùn)輸過程中應(yīng)注意防止沾污。12.3運(yùn)輸空白12.3.1運(yùn)輸空白是以純水作樣品，從實(shí)驗(yàn)室到采樣現(xiàn)場又返回實(shí)驗(yàn)室。運(yùn)輸空白可用來測定樣品運(yùn)輸、現(xiàn)場處理和貯存期間或由容器帶來的可能沾污。12.3.2每批樣品至少有一個水質(zhì)檢測運(yùn)輸空白。12.4現(xiàn)場平行樣12.4.1現(xiàn)場平行樣是指在同等采樣條件下，采集平行雙樣密碼送實(shí)驗(yàn)室分析，測定結(jié)果可反映采樣與實(shí)驗(yàn)室測定的精密度。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室精密度受控時，主要反映采樣過程的精密度變化狀況。12.4.2現(xiàn)場平行樣要注意控制采樣操作和條件的一致。對水質(zhì)中非均相物質(zhì)或分布不均勻的污染物，在樣品灌裝時搖動采樣器，使樣品保持均勻。12.4.3現(xiàn)場平行樣占樣品總量的10%以上，一般每批樣品至少采集兩組平行樣。12.5現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣12.5.1現(xiàn)場加標(biāo)樣是取一組現(xiàn)場平行樣，將實(shí)驗(yàn)室配置的一定濃度的被測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，等量加入到其中一份已知體積