實(shí)驗(yàn)九-二水合氯化鋇中鋇含量的測(cè)定(3次課)ppt課件

1、實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)9 二水合氯化鋇中鋇含量的測(cè)定（硫酸鋇晶型沉淀重量分析法）BaSO4沉淀樣品的制備沉淀樣品的制備 第第10周周沉淀的過濾與洗滌、空坩堝的恒重沉淀的過濾與洗滌、空坩堝的恒重 第第11周周沉淀的灼燒與恒重沉淀的灼燒與恒重 第第12周周1；.一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊弧?shí)驗(yàn)?zāi)康?了解測(cè)定BaCl2.2H2O中鋇的含量的原理和方法2掌握晶形沉淀的制備、過濾、洗滌、灼燒及恒重的基本操作技術(shù)2；. 一、原理一、原理BaSO4重量法，既可用于測(cè)定Ba2+，也可用于測(cè)定SO42-的含量。沉淀反應(yīng)如下：Ba2+ + SO42-=BaSO4Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，Ba

2、HPO4，BaSO4等，其中以BaSO4的溶解度為最小。硫酸鉛和硫酸鍶的溶解度都很小，對(duì)鋇測(cè)定有干擾。3；.為了防止產(chǎn)生碳酸鋇、磷酸鋇、砷酸鋇沉淀以及氫氧化鋇的共沉淀，一般在0.05mol/L左右的HCl介質(zhì)中進(jìn)行沉淀；同時(shí)，適當(dāng)提高酸度，可增加BaSO4的溶解度，降低其相對(duì)過飽和度，有利于獲得較好的晶形沉淀。4；.對(duì)沉淀的要求對(duì)沉淀的要求1. 沉淀的溶解度小沉淀的溶解度小-沉淀完全，溶解損失忽略不計(jì)，沉淀完全，溶解損失忽略不計(jì)， 根據(jù)一般分析結(jié)果的誤差要求，沉淀的溶解損失不應(yīng)超過分析天平的稱量誤差，即根據(jù)一般分析結(jié)果的誤差要求，沉淀的溶解損失不應(yīng)超過分析天平的稱量誤差，即0.2mg； 2.

3、沉淀要易于過濾和洗滌，晶形好沉淀要易于過濾和洗滌，晶形好-大顆粒晶型沉淀大顆粒晶型沉淀;3. 沉淀要純凈沉淀要純凈-雜質(zhì)少，避免沾污；雜質(zhì)少，避免沾污；4. 沉淀應(yīng)易于全部轉(zhuǎn)化為稱量形式。沉淀應(yīng)易于全部轉(zhuǎn)化為稱量形式。5；.晶核的生長晶核的生長晶核的形成晶核的形成 成核作用成核作用均相、異相均相、異相生長過程生長過程擴(kuò)散、沉積擴(kuò)散、沉積聚集聚集定向排列定向排列構(gòu)晶離子構(gòu)晶離子晶核晶核 沉淀微粒沉淀微粒 無定形沉淀無定形沉淀晶形沉淀晶形沉淀 沉淀的形成過程沉淀的形成過程6；.沉淀的類型沉淀的類型(1) 晶形沉淀：顆粒直徑晶形沉淀：顆粒直徑0.11m; 排列整齊排列整齊, 結(jié)構(gòu)緊密結(jié)構(gòu)緊密; 比表

4、面積小比表面積小, 吸附雜質(zhì)少吸附雜質(zhì)少; 易于易于過濾、洗滌過濾、洗滌. 例：例：BaSO4（細(xì)晶形沉淀）（細(xì)晶形沉淀） MgNH4PO4（粗晶形沉淀）（粗晶形沉淀）(2) 無定形沉淀：顆粒直徑無定形沉淀：顆粒直徑0.02m; 結(jié)構(gòu)疏松結(jié)構(gòu)疏松; 比表面積大比表面積大, 吸附雜質(zhì)多吸附雜質(zhì)多; 不易過濾、洗不易過濾、洗滌滌. 例：例： Fe2O32H2O(3) 凝乳狀沉淀：顆粒直徑界于兩種沉淀之間凝乳狀沉淀：顆粒直徑界于兩種沉淀之間. 例：例：AgCl7；. 20世紀(jì)初期，馮韋曼(van Weimarn)以BaSO4沉淀為對(duì)象，對(duì)沉淀顆粒大小與溶液濃度的關(guān)系作過研究。發(fā)現(xiàn)沉淀顆粒的大小與形成

5、沉淀的聚集速率(形成沉淀的初始速率)有關(guān)，而初始速度又與溶液的相對(duì)過飽和度成正比。 形成沉淀的初始速率形成沉淀的初始速率 vK(Q-S)/S 式中: Q加入沉淀劑瞬間, 生成沉淀物質(zhì)的濃度; S沉淀物質(zhì)的溶解度; Q-S為沉淀物質(zhì)的過飽和度; (Q-S)/S相對(duì)過飽和度; K比例常數(shù)，與沉淀的性質(zhì)、溫度、介質(zhì)等因素有關(guān)。 沉淀顆粒大小和形態(tài)決定于聚集速率和定向速率的比率 聚集速率 定向排列速率 晶形沉淀 聚集速率 定向排列速率 無定形沉淀8；.晶型沉淀的生成晶型沉淀的生成特特 點(diǎn)：顆粒大，易過濾洗滌；點(diǎn)：顆粒大，易過濾洗滌； 結(jié)構(gòu)緊密，表面積小，吸附雜質(zhì)少結(jié)構(gòu)緊密，表面積小，吸附雜質(zhì)少條條 件

6、：件： a. 稀溶液稀溶液降低過飽和度，減少均相成核降低過飽和度，減少均相成核 b. 熱溶液熱溶液增大增大S, 降低相對(duì)過飽和度降低相對(duì)過飽和度, 減少雜質(zhì)吸附減少雜質(zhì)吸附 c. 充分?jǐn)嚢柘侣渭映恋韯┏浞謹(jǐn)嚢柘侣渭映恋韯┓乐咕植窟^飽和防止局部過飽和 d. 加熱陳化加熱陳化生成大顆粒純凈晶體生成大顆粒純凈晶體 陳化：沉淀完成后，將沉淀與母液放置一段時(shí)間，這一陳化：沉淀完成后，將沉淀與母液放置一段時(shí)間，這一 過程稱為（加熱和攪拌可以縮短陳化時(shí)間）過程稱為（加熱和攪拌可以縮短陳化時(shí)間）.9；.BaSO4重量法測(cè)定Ba2+時(shí)，一般用稀H2SO4作沉淀劑。為使BaSO4沉淀完全，H2SO4必須過

7、量！由于H2SO4在高溫下可揮發(fā)除去，沉淀帶下的H2SO4不致引起誤差，因此，沉淀劑用量可過量50%100%。10；.NO3，ClO3，Cl 等陰離子和K+，Na+，Ca2+，F(xiàn)e3+等陽離子均可引起共沉淀現(xiàn)象，故應(yīng)嚴(yán)格掌握沉淀?xiàng)l件，減少共沉淀現(xiàn)象，以獲得純凈的BaSO4晶形沉淀?？刂瞥恋?xiàng)l件：熱、稀、慢、攪、陳。熱、稀、慢、攪、陳。11；.稱取一定量的BaCl2.2H2O，用水溶解，加稀HCl酸化，加熱至近沸，在不斷攪動(dòng)下，緩慢地加入熱、稀的H2SO4溶液，Ba2+與SO42作用，形成微溶于水的沉淀。所得沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌和灼燒后，以BaSO4沉淀形式稱量，即可求得BaCl2中鋇的含量百

8、分?jǐn)?shù)。12；.三、主要儀器及試劑三、主要儀器及試劑1H2SO4 1mol/L；0.1 mol/L。2HCl 2 mol/L3HNO3 2 mol/L4AgNO3 0.1 mol/L5BaCl22H2O 6瓷坩堝7坩堝鉗 8定量濾紙（中、慢速）9. 長頸玻璃漏斗13；.四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟1瓷坩堝的準(zhǔn)備（實(shí)驗(yàn)老師已準(zhǔn)備好）瓷坩堝的準(zhǔn)備（實(shí)驗(yàn)老師已準(zhǔn)備好）洗凈瓷坩堝（1個(gè)），晾干，然后在高溫800850下灼燒。第一次灼燒40分鐘，取出稍冷片刻，轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻至室溫后稱量。第二次灼燒20分鐘，取出稍冷，轉(zhuǎn)入干燥器中冷卻至室溫后，再次稱量。如此操作直至坩堝恒重為止（兩次重量相差4 mg)。14；

9、.2分析步驟分析步驟（1）稱樣及沉淀的制備）稱樣及沉淀的制備準(zhǔn)確稱取0.40.6 g BaCl22H2O試樣一份一份，置于250 mL燒杯中，加入約100 mL水、3 mL 2 mol/L HCl，攪拌溶解，蓋上表面皿，加熱至近沸，但勿使溶液沸騰，以防濺失。取4 mL 1 mol/L H2SO4溶液一份于100 mL的燒杯中，加水30 mL，加熱至近沸，趁熱將H2SO4溶液用滴管逐滴加入到熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪拌，直到H2SO4溶液加完為止。15；.待BaSO4沉淀沉降后，在上層清液中加入1-2滴0.1 mol/L H2SO4，仔細(xì)觀察沉淀是否完全？如已沉淀完全，蓋上表面皿，將玻棒靠

10、在燒杯嘴邊（切勿將玻璃棒拿出杯外，以免損失沉淀），在室溫下放置陳化過夜。16；.溶液冷卻后，用慢速定量濾紙過濾，先將上層清液傾注在濾紙上，再用稀H2SO4洗滌液（2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀釋至200 mL）洗滌沉淀3-4次，每次用約10 mL，均用傾注法傾注法過濾。然后將沉淀小心地轉(zhuǎn)移至濾紙上，用一小片濾紙擦凈杯壁，并將濾紙片放在漏斗內(nèi)，繼續(xù)用稀H2SO4洗滌沉淀2-3次，直至洗滌液中不含Cl-為止（用AgNO3溶液檢查）。（2）沉淀的過濾與洗滌）沉淀的過濾與洗滌17；.將折疊好的沉淀濾紙包置于已恒重的瓷坩堝中，經(jīng)烘干、炭化、灰化后，在(80020)的馬福爐中灼燒至恒重。計(jì)算B

11、aCl22H2O中Ba的質(zhì)量百分含量。注意：灼燒注意：灼燒BaSO4的溫度不能超過的溫度不能超過900 ，因沉淀在，因沉淀在1000 以上高溫灼燒時(shí)，可能部分以上高溫灼燒時(shí)，可能部分沉淀分解。沉淀分解。（3）沉淀的灼燒與恒重）沉淀的灼燒與恒重18；.五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 表表1 氯化鋇中鋇含量的測(cè)定氯化鋇中鋇含量的測(cè)定19；.計(jì)算公式計(jì)算公式試樣中442BaBaSOBaSOBaBaCLMmMw%100%mBaCl22H2O20；.六、實(shí)驗(yàn)安排及注意事項(xiàng)六、實(shí)驗(yàn)安排及注意事項(xiàng)第一次實(shí)驗(yàn)：第一次實(shí)驗(yàn)：稱量BaCl22H2O樣品及BaSO4沉淀的制備。第二次實(shí)驗(yàn)第二次實(shí)驗(yàn):（1）先到天平室稱量第一次灼燒后的坩堝質(zhì)量； （2）沉淀的過濾與洗滌； （3）再到天平室稱量第二次灼燒后的坩堝質(zhì)量； （4）沉淀的烘干、炭化、灰化、灼燒。注：注：1) 記錄自己用的瓷坩堝及坩堝蓋的號(hào)碼，始終使用同一套坩堝； 2) 記住自己使用的天平，始終使用同一臺(tái)天平稱量； 3) 使用一張濾紙過濾，折成三層的放在漏斗短出口邊； 4) 灰化時(shí)，如有明火，用坩堝蓋蓋滅，不能用嘴吹滅； 5) 坩堝鉗小心使用，不要打碎坩堝及坩堝蓋。第三次實(shí)驗(yàn)第三次實(shí)驗(yàn):（1）先到天平室稱量第一次灼燒后的樣品質(zhì)量； （2）再到天平室稱量