粒度分析儀簡介及使用

1、實驗7、粒度分析儀簡介及使用純牛奶粒度分布的測定（激光粒度法）一、實驗?zāi)康模? .掌握粒度分析儀的測定原理及操作方法。2 .測定納米粒子的粒度尺徑及分布和 Zeta電位性質(zhì)。二、實驗原理：2.1 激光粒度儀介紹激光粒度分析儀儀是利用粒子的布朗運動，根據(jù)光的散射原理測量粉顆粒大 小的，是一種比較通用的粒度儀。其特點是測量的動態(tài)范圍寬、測量速度快、操 作方便，尤其適合測量粒度分布范圍寬的粉體和液體霧滴。對粒度均勻的粉體， 比如磨料微粉，要慎重選用。激光粒度儀集成了激光技術(shù)、現(xiàn)代光電技術(shù)、電子技術(shù)、精密機(jī)械和計算機(jī) 技術(shù)，具有測量速度快、動態(tài)范圍大、操作簡便、重復(fù)性好等優(yōu)點，現(xiàn)已成為全 世界最流行的

2、粒度測試儀器。激光粒度儀作為一種新型的粒度測試儀器，已經(jīng)在其它粉體加工與應(yīng)用領(lǐng)域 得到廣泛的應(yīng)用。它的特點是測試速度快、重復(fù)性好、準(zhǔn)確性好、操作簡便。對 提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低能源消耗有著重要的意義。2.2 激光粒度儀的原理激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性，所以在沒有阻礙的無限空間中激光將 會照射到無窮遠(yuǎn)的地方，并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖 1所示。圖1,激光束在無阻礙狀態(tài)下的傳播示意圖米氏散射理論表明，當(dāng)光束遇到顆粒阻擋時，一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象，散 射光的傳播方向?qū)⑴c主光束的傳播方向形成一個夾角9, 9角的大小與顆

3、粒的大小有關(guān)，顆粒越大，產(chǎn)生的散射光的 8角就越小；顆粒越小，產(chǎn)生的散射光的 9 角就越大。即小角度（9的散射光是有大顆粒引起的；大角度（8）的散射光是由 小顆粒引起的，如圖2所示。進(jìn)一步研究表明，散射光的強(qiáng)度代表該粒徑顆粒的 數(shù)量。這樣，測量不同角度上的散射光的強(qiáng)度，就可以得到樣品的粒度分布了。為了測量不同角度上的散射光的光強(qiáng)，需要運用光學(xué)手段對散射光進(jìn)行處理。 我們在光束中的適當(dāng)?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€富氏透鏡， 在該富氏透鏡的后焦平面上放 置一組多元光電探測器，不同角度的散射光通過富氏透鏡照射到多元光電探測器 上時，光信號將被轉(zhuǎn)換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中， 通過專用軟件對這些信號進(jìn)行 處理，就會準(zhǔn)

4、確地得到粒度分布了，如圖 3所示。光在傳播中，波前受到與波長尺度相當(dāng)?shù)南犊谆蝾w粒的限制，以受限波前處各元波為源的發(fā)射在空間干涉而產(chǎn)生衍射和散射，衍射和散射的光能的空間（角 度）分布與光波波長和隙孔或顆粒的尺度有關(guān)。用激光做光源，光為波長一定的 單色光后，衍射和散射的光能的空間（角度）分布就只與粒徑有關(guān)。對顆粒群的 衍射，各顆粒級的多少決定著對應(yīng)各特定角處獲得的光能量的大小，各特定角光能量在總光能量中的比例，應(yīng)反映著各顆粒級的分布豐度。按照這一思路可建立 表征粒度級豐度與各特定角處獲取的光能量的數(shù)學(xué)物理模型，進(jìn)而研制儀器，測量光能，由特定角度測得的光能與總光能的比較推出顆粒群相應(yīng)粒徑級的豐度比

5、例量。2.3 激光粒度儀產(chǎn)品分析對象滑石粉、硅藻土、重鈣、輕鈣、高嶺土、石墨、硅灰石、水鎂石、重晶石、 云母粉、膨潤土、黏土、水泥、催化劑、醫(yī)藥、磨料、食品、農(nóng)藥、涂料、染料、 熒光粉、陶瓷原料、各種乳濁液等三、激光粒度分析儀介紹：2.4 激光粒度儀型號：NPA150/250/美國麥奇克（Microtrac ）有限公司2.5 激光粒度儀量程：0.8 nm 6叩（可以定做量程）2.6 激光粒度儀型號量程及性能特點：1、全自動激光粒度儀操作簡便，測試全程自動化，從分散介質(zhì)的加入、超聲、攪 拌、 到數(shù)據(jù)采集、測試輸出、清洗等過程均可自動完成。2、激光粒度儀采用濕法測試方式，超聲、攪拌分散，超聲、攪拌

6、時間可自由設(shè)定。3、粒度儀測試軟件設(shè)計人性化，界面友好，測試操作即學(xué)即會。4、粒度儀應(yīng)用全程米氏散射理論，使測試結(jié)果更加真實可信。5、激光粒度分析儀獨創(chuàng)的濃度指示系統(tǒng)，有效的降低了人為誤差對測試結(jié)果的影響。6、激光粒度分析儀采用自行設(shè)計的40 路光電探測器，使測試精度更高。7、激光粒度分析儀提供包括粒徑范圍、分布百分比、累積百分比、比表面積、平均粒徑、分布曲線、累積曲線、D50 D10 D90等全面分析統(tǒng)計結(jié)果。8. 便攜式設(shè)計，體積更小、重量更輕3.4 激光粒度儀主要技術(shù)指標(biāo)：1. 全自動激光粒度儀工作原理：全程米氏光散射理論2 .固定雙激光光源：波長近紅外780 nm最大輸出功率5 mW額

7、定輸出功率3 mW3 .儀器適宜溫度范圍：10 - 50 C4 .儀器測定樣品溫度范圍：10 - 80 C5 . 粒度儀通道數(shù)：89路（單量程）6 .樣品pH范圍：3 - 117 . 全自動激光粒度儀電源要求：100-240 V 47-63 Hz8 . 粒度測量部分：1）粒度范圍：0.8 nm 6.5 m （與折射率，濃度，散射角有關(guān)）2） 樣品類型：任何膠體范圍大小的顆粒（ 懸浮于清液中）3）樣品體積：0.7 3 mL4）分子量測定范圍：3X102 1 109Daltons5）最佳測量范圍：低于300 nm9 . zeta電位測量部分：1）電泳測量適用粒度范圍：10 nm -20叩2）樣品濃

8、度：0.01%40%4） 電導(dǎo)率范圍：0-5 mS/cm5）電泳遷移率范圍：-1010m /V.s精確度：± 0.3 pm /V.s6）zeta 電勢測定范圍-125 125 mV 精確度：±0.4 mV四、儀器與試劑：儀器主機(jī)：zetatrac激光粒度儀。計算機(jī)工作站, 帶 flex 分析軟件。試劑和材料新鮮牛奶或豆?jié){磁力攪拌器95乙醇濾紙 檫鏡紙 燒杯 蒸餾水 洗瓶分散劑：六偏磷酸鈉，分析純。五、實驗步驟：4.1 開主機(jī)電源開關(guān)：開啟計算機(jī)，進(jìn)入激光粒度儀分析軟件，系統(tǒng)開啟10 分鐘后即可進(jìn)行樣品粒度分析。4.2 先用分散溶劑調(diào)背景基線：檢測儀器連線，用塑料滴管吸入清洗

9、溶劑，用儀器配備毛刷洗滌樣品池，再移出清洗溶液，三次之后。向清洗干凈的樣品池加入分散液體潤洗2 3 次，在setup option 中設(shè)置各項參數(shù)：（timing 調(diào)零時間一般30或 60s; run time 掃描測定時間長點準(zhǔn)確性更好,一般大顆粒設(shè)置120 或 180s; numbers of run 一般設(shè)置為兩次; delay time 延遲第二次測定時間一般設(shè)置為0s）。（identity 是為測定樣品進(jìn)行編號取名稱的,可以給文件取名和樣品取名）。analysis（ particle information 填 寫 顆 粒 折 射率 或 直 接 用 默 認(rèn) 值 1.59；transp

10、arency碳黑類為不透明；shape球形或不規(guī)則； density密度）。perspective（ fluid information 分散溶劑的信息，分散溶劑的選取和類別可看說明書；水的折射率為1.333，其它可以參考說明書；distribution 按體積分布還是其他類別選擇；enable 勾選就是計算時候考慮殘余，一般不勾選）。（ zeta pot 選擇與否決定是否測定納米粒子的電荷；diedielectric constant 介電常數(shù)） Reflected power 激光功率。S/Z 用分散劑清零按鈕。I/D 樣品編號設(shè)置。LD 看加樣量是否合理，一般紅色條在綠色區(qū)域合理。點擊

11、BKG 按鈕。看背景基線出現(xiàn)范圍，一般要保持紅線在loading index 的0.01 以下（注：一個試樣只需測試一次背景，重復(fù)幾次測定時，則不需要重復(fù)測試背景） 。4.3 測定樣品：將符合條件的試樣，用分散液清洗2-3 次，注入約六分之五高度的分散液，放入干凈的攪拌子。待體系分散均勻穩(wěn)定約20 分鐘后，用塑料滴管移取均勻分布的樣品溶液2mL 左右裝入樣品池。蓋上擋光板和樣品蓋。Run 搜集出現(xiàn)第一遍的數(shù)據(jù)分布，第二遍的數(shù)據(jù)分布，兩次的平均分布（激光是半導(dǎo)體光源，點擊run 才能發(fā)射）。4.4 測定結(jié)果分析：測試結(jié)果分很多界面，主要有：粒子基本信息統(tǒng)計（Mi 按照強(qiáng)度計算的平均粒徑；Ma 按

12、照面積計算的平均粒徑；Mn 按個數(shù)統(tǒng)計的平均粒徑; Mv 按照體積計算的平均粒徑；） 。峰形分析柱狀圖peak summery（ SD 標(biāo)準(zhǔn)差，表征峰的尖或?qū)挘琒D 越小，峰越尖銳，粒徑分布越集中；channels 測定通道數(shù)目，就是測定時候按照粒徑分設(shè)的區(qū)段數(shù)目）。粒子出現(xiàn)半徑的概率統(tǒng)計占比（percentities例如比0.75叩 小的占所有粒子比例為10%，一般看50.00%的粒徑是多少確定結(jié)果）。測定電荷時還有電性質(zhì)統(tǒng)計（主要測定粒子表面的平均電位，電位大粒子不穩(wěn)定， Mobility 粒子遷移速度；charge 電荷量 單位是 fC 10-15庫侖；Polarity 極性； viscosity 粘度