有機(jī)酸含量的測(cè)定精編版

1、實(shí)驗(yàn)二有機(jī)酸含量的測(cè)定重點(diǎn)：堿式滴定管的調(diào)零、 體積讀數(shù)，容量瓶、移液管的正確使用；鄰苯二甲酸氫鉀及有機(jī)酸樣品的正確稱?。ú顪p法）；有效數(shù)字的取舍及確定。難點(diǎn)：滴定終點(diǎn)的判斷及掌握。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)強(qiáng)堿滴定弱酸的基本原理及指示劑的選擇2. 掌握 NaOH的配制和標(biāo)定方法以及基準(zhǔn)物質(zhì)的選擇二、實(shí)驗(yàn)原理1. 大多數(shù)有機(jī)酸是弱酸，如果某有機(jī)酸易溶于水，解離常數(shù)-7Ka>>10 ，用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液可直接測(cè)其含量，反應(yīng)產(chǎn)物為強(qiáng)堿弱酸鹽。滴定突躍范圍在弱堿性內(nèi)， 可選用酚酞指示劑， 滴定溶液由無色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)。根據(jù) NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 c 和消耗的體積 V 計(jì)算該有機(jī)酸的含量：2.

2、 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液是采用間接配制法配制的，因此必須用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 鄰苯二甲酸氫鉀 （KHC 8H4O4），它易制得純品，在空氣中不吸水，容易保存，摩爾質(zhì)量較大，是一種較好的基準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)定反應(yīng)如下：反應(yīng)產(chǎn)物為二元弱堿，在水溶液中顯微堿性，可選用酚酞作指示劑。鄰苯二甲酸氫鉀通常在 105-110下干燥 2h 后備用，干燥溫度過高，則脫水成為鄰苯二甲酸酐。三、儀器和試劑1鄰苯二甲酸氫鉀（ KHP）分析純；酚酞 2g·L-1 乙醇溶液； NaOH 分析純；有機(jī)酸試樣。電子天平；細(xì)口試劑瓶；容量瓶（100mL）；移液管（ 25mL）；堿式滴定管；錐形瓶（250mL）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

3、1. 0.1mol/L NaOH溶液的配制在臺(tái)秤上取約 2g 固體 NaOH(用小燒杯稱取 ), 另用大量筒量取500mL去離子水，倒少量水入裝有 NaOH固體的小燒杯中，攪拌使 NaOH 溶解后將其倒入試劑瓶中； 再將大量筒中剩余的水倒入試劑瓶中， 混勻。2. 0.1mol/L NaOH溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取三份 0.5-0.6g鄰苯二甲酸氫鉀分別于250mL的錐形瓶中，加 20-30mL 水溶解，加 2 滴酚酞指示劑，用 NaOH溶液滴定至淡粉色即為終點(diǎn)。平行滴定 3 次，計(jì)算 NaOH溶液的濃度。3. 有機(jī)酸試樣的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取有機(jī)酸樣品3.0-4.0g ，置于小燒杯中，加入適量水溶解。然

4、后定量地轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管取有機(jī)酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示劑 1-2 滴，用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色， 30 秒不褪色，即為終點(diǎn)。記下 NaOH 用量，平行測(cè)定三份，計(jì)算有機(jī)酸試樣的含量。五、數(shù)據(jù)記錄及處理1. 數(shù)據(jù)記錄表格2. 有機(jī)酸含量的計(jì)算六、注意事項(xiàng)1. 容量瓶的使用：什么情況下用？在配溶液時(shí)，與燒杯和攪棒怎樣配套使用？2. 滴定管的讀數(shù)：應(yīng)讀至0.01mL，如 23.13mL；31.28mL。錯(cuò)誤的讀數(shù) 23mL；23.1mL3. 移液管、容量瓶量取溶液體積的寫法：如 25.00mL 250.00mL七、實(shí)驗(yàn)討論1.如何計(jì)算

5、稱取基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀或Na2CO3 的質(zhì)量范圍？稱得太多或太少對(duì)標(biāo)定有何影響？2答：設(shè)標(biāo)定時(shí)用去-1NaOH 或 HCl 溶液 20-25ml。根據(jù)滴定反應(yīng)：計(jì)算出 KHP 和 Na2CO3 的質(zhì)量范圍，稱量基準(zhǔn)物質(zhì)太多或太少， 都會(huì)增加相對(duì)誤差。2.溶解基準(zhǔn)物時(shí)加入20-30mL 水，是用量筒量取， 還是用移液管移?。繛槭裁?？答：基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾數(shù)等于準(zhǔn)確稱取的基準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量除以其摩爾質(zhì)量，與所配制的溶液體積無關(guān)，所以溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)加入的20-30ml 水，不需要十分的準(zhǔn)確，用量筒即可。3.如果基準(zhǔn)物未烘干，將使標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定結(jié)果偏高還是偏低？答：結(jié)果偏高。基準(zhǔn)物未烘干， 導(dǎo)致稱量的基準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量小于實(shí)際質(zhì)量（所配制的溶液濃度低于實(shí)際濃度，滴定時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減少），按照滴定反應(yīng)式進(jìn)行計(jì)算，所得標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值比真實(shí)值高。4 .用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定 HC1 溶液濃度時(shí)，以酚酞作指示劑，用 NaOH 滴定 HC1，若 NaOH 溶液因貯存不當(dāng)吸收了 CO2，問對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？答：所得 HC