水質(zhì)鎳的測(cè)定丁二酮肟分光光度法

1、水質(zhì)鐐的測(cè)定丁二酮肪分光光度法1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用丁二酮肪(二甲基乙二醛肪)分光光度法測(cè)定工業(yè)廢水及受到鐐污染的環(huán)境水。當(dāng)取試樣體積 10mL，本法可測(cè)定上限為 10mg / L,最低檢出濃度為 0.25mg /L。適當(dāng)多取樣品或稀釋， 可測(cè)濃度范圍還能擴(kuò)展。2 原理在氨溶液中，碘存在下，鐐與丁二酮肪作用，形成組成比為1 : 4 的酒紅色可溶性絡(luò)合物。于波長(zhǎng) 530nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。3 試劑3.1硝酸(HNO3),密度(20)為 1.40g /mL。3.2氨水(NH3H2O),密度(伽)為 0.90g / mL。3.3高氯酸(HC1O4)，密度(20)為 1.68g /

2、mL。3.4乙醇(C2H5OH), 95 %(V/V)。3.5 次氯酸鈉(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g / L。3.6正丁醇CH3(CH2)2CH2OH,密度(P20 為 0.81g /mL。3.7硝酸溶液，1 + 1(V/V)。3.8硝酸溶液，1 + 99(V / V) o3.9氫氧化鈉溶液， C(NaOH) = 2mol / L。3.10檸檬酸鉉(NH4)3C6H5O7溶液，500g /L。3.11檸檬酸鉉(NH4)3C6H5O7溶液，200g /L。3.12 碘溶液，C(I2) =0.05mol / L:稱取 12.7g 碘片(I2),加到含有 25g 碘化鉀(KI)的少量水

3、中，研磨溶解 后，用水稀釋至1000mL。3.13 丁二酮肪(CH3)2C2(NOH)2溶液，5g /L :稱取 0.5g 丁二酮肪溶解于 50mL 氨水(3.2)中，用水稀釋至 100mL。3.14 丁二酮肪乙醇溶液，10g / L：稱取 1g 丁二酮肪，溶解于 100mL 乙醇(3.4)中。3.15Ka2-EDTACi0Hi4N2OsNa22H2O溶液，50g /L。3.16氨水溶液，1 + 1(V / V)。3.17氨水溶液，C(NH3H2O) = 0.5mol/L。3.18鹽酸溶液，C(HCl) = 0.5mol / L。3.19 氨水-氯化鉉緩沖溶液，pH = 10+0.2;稱取 1

4、6.9g 氯化鉉(NH4Cl),加到 143mL 氨水(3.2)中，用水稀 釋至 250mL。貯存于聚乙烯塑料瓶中，4C 下保存。3.20 鐐標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000mg / L:準(zhǔn)確稱取金屬鐐(含量 99.9 %以上)0.1000g 溶解在 10mL 硝酸溶液(3.7) 中，加熱蒸發(fā)至近干，冷卻后加硝酸溶液(3.8)溶解，轉(zhuǎn)移到 100mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。3.21 鐐標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，20.0mg /L：取 10.0mL 鐐標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.20)于 500mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。3.22 酚猷乙醇溶液，1g/ L:稱取 0.1g 酚猷，溶解于 100mL 乙醇(3.4)中。4 儀

5、器常用實(shí)驗(yàn)室儀器及分光光度計(jì)。5 樣品采樣后，立即用硝酸(3.1)調(diào)節(jié)水樣的 pH 值為 12。6 步驟6.1 試料取適量樣品(含鐐量不得超過(guò) 100 卬 g),置于 25mL 容量瓶中并用水稀釋至約10mL，用氫氧化鈉溶液(3.9)約 1mL 使呈中性，加 2mL 檸檬酸鉉溶液(3.10)。6.2 空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，所用試劑及其用量與在測(cè)定中所用的相同，測(cè)定步驟亦相同，但用 10.0mL水代替試料。6.3 干擾的消除在測(cè)定條件下，干擾物主要是鐵、鉆、銅離子，加入 Na2-EDTA 溶液，可消除 300mg /L 鐵、100mg /L 鉆及 50mg /L 銅對(duì) 5mg /L

6、 鐐測(cè)定的干擾。若鐵、鉆、銅的含量超過(guò)上述濃度，則可采用丁二酮肪-正丁醇萃取分離除去(見附錄 A)。割化物亦干擾測(cè)定，樣品經(jīng)前處理即可消除。若直接制備試料，則可在樣品中加 和 0.5mL硝酸(3.1)加熱分解鐐割絡(luò)合物。2mL 次氯酸鈉溶液(3.5)6.4 測(cè)定 6.4.1 前處理.除非證明樣品的消解處理是不必要的，可直接制備試料(6.1),否則按下述步驟進(jìn)行前處理：取樣品適量(含鐐量不得超過(guò) 100 卬 g)于燒杯中，加 0.5mL 硝酸(3.1),置燒杯于電熱板上，在近沸狀態(tài)下蒸 發(fā)至近干，冷卻后，再加0.5mL 硝酸(3.1)和 0.5mL 高氯酸(3.3)繼續(xù)加熱消解，蒸發(fā)至近干。冷卻

7、后，用硝酸溶液(3.8)溶解，若溶液仍不清沏，則重復(fù)上述操作，直至溶液清沏為止。將溶解液轉(zhuǎn)移到25mL 容量瓶中，用少量水沖洗燒杯，溶液體積不宜超過(guò)1.5mL，按(6.1)制備試料。6.4.2 顯色于試料中加 1mL 碘溶液(3.12)，加水至 20mL，搖勻 1),加 2mL 丁二酮肪溶液(3.13)，搖勻 2)。力口 2mLNa2-EDTA 溶液(3.15),加水至標(biāo)線，搖勻。注：1)加入碘溶液后，必須加水至約20mL 并搖勻，否則加入丁二酮肪后不能正常顯色。2)必須在加入丁二酮肪溶液并搖勻后再加入Na2-EDTA 溶液，否則將不顯色。6.4.3 測(cè)量用 10mm 比色皿，以水為參比液，在

8、 530nm 波長(zhǎng)下測(cè)量顯色液(6.4.2)的吸光度減去空白試試驗(yàn)(6.2)所測(cè)的吸光度。注：在低于 20 C 室溫下顯色時(shí)，絡(luò)合物吸光度至少在1h 內(nèi)不變，否則絡(luò)合物的吸光度穩(wěn)定性隨溫度升高而下降。因此，在此情況下，須在較短時(shí)間(15min)內(nèi)顯色測(cè)定，且樣品測(cè)定與繪制曲線的顯色時(shí)間應(yīng)盡量一致。6.5 校準(zhǔn)曲線的繪制6.5.1 顯色與測(cè)量往 6個(gè) 25mL 容量瓶中，分別加入 0, 1.0,2.0,3.0,4.0 及 5.0mL 鐐標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(3.2.1)，并加水至 10mL , 加 2mL 檸檬酸鉉溶液(3.10),以下步驟按 6.4.2 和 6.4.3 所述進(jìn)行顯色與測(cè)量。6.5.2

9、校準(zhǔn)曲線的繪制以測(cè)定的各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(6.5.1)減去試劑空白(零濃度)的吸光度，和對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的鐐含量繪制校準(zhǔn)曲線。7 結(jié)果的表示鐐含量 C(mg / L)由回歸方程或下式計(jì)算:式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的試料含鐐量，gg;V 試料的體積,mL o8 精密度和準(zhǔn)確度9 個(gè)實(shí)驗(yàn)室分折含 7.18mg / L及 5.74mg /L 鐐的統(tǒng)一樣品。8.1 精密度8.1.1 重復(fù)性重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.79%及 1.14%。8.1.2 再現(xiàn)性再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.11%及 2, 25%。8.2 準(zhǔn)確度相對(duì)誤差分別為+ 0.4%及+ 0.5%。加標(biāo)回收率分別為 100 土 3.4 %及

10、994.4%。附錄 A 丁二酮肪-正丁醇萃取分離操作步驟(補(bǔ)充件)A1 萃取分離A1.1 置試料或經(jīng)前處理的試料于 100mL 分液漏斗中，力口 2mL 丁二酮肪乙醇溶液(3.14),搖勻。加一滴酚 猷溶液(3.22),滴加氨水溶液(3.16)使溶液出現(xiàn)紅色，再加 1mL 氨水-氯化鉉緩沖液(3.19)，加水至約 30mL , 搖勻。A1.2 用 10mL 正丁醇(3.6)萃取 12min ,靜止分層后，棄盡水相。A1.3 用 5mL 氨水溶液(3.17)振搖 30s,洗滌有機(jī)相一次，棄盡水相。A1.4 加入 5mL 鹽酸溶液(3.18)振搖 1 2min，反萃取鐐。分層后將水相完全轉(zhuǎn)入25mL 容量瓶中，再用5mL 水洗滌有機(jī)相一次，合并水相。A2 顯色和測(cè)量于 25mL 容量瓶中加約 1mL 氫氧化鈉倍液(3.9)使呈中性，力口 0.5mL 檸檬酸鉉倍液(3.11)，以下按 6.4.