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文檔簡介
1、原子吸收常見問題及解決方法(以下設(shè)備以華洋儀器為參考)一、 儀器不能正常聯(lián)機:1、接觸不良:如電腦AAS儀數(shù)據(jù)線松動或因外力所致斷路等解決方法:固定松動部分更換新的數(shù)據(jù)線。2、電腦自身出問題解決方法:重裝電腦及AAS操作軟件二、 波長掃描無能量:1、元素空心陰極燈選錯解決方法:安裝上正確的元素空心陰極燈2、光斑沒對準備光孔解決方法:用一張紙擋在光孔位置,手調(diào)元素燈(元素燈位置粗調(diào)),直至對準光孔中心為止.(在掃描完時,還需要元素燈位置微調(diào))3、起始波長移位(儀器受振動如搬運等可造成這種故障)解決方法:修改正確的起始波長,選用銅燈,在波長掃描范圍中擴大掃描波長,由原來的322
2、.7nm626.7nm修改成318nm330nm,尋找兩個相差約2.7nm的能量波峰,以最前面的波為實際的324.75nm值,對儀器起始波長進行修改,例:此波峰能量掃描波長為319.1nm,用掃描波長與實際波長的差差值:319.1-324.75= -5.65nm修改步數(shù):-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步 ,進入AAS程序所在地方對step的數(shù)字加上282即可。 4元素燈電源正負極接反(現(xiàn)象為燈光模糊不清,且在光孔處無光斑)解決方法:取下燈座電源線,將兩線
3、位置交換即可. 5 沒有霧化效果:沒有吸樣或霧化器損壞。解決方法:檢查維修。三、 掃描能量負高值壓偏高1、元素燈偏離最佳位置解決方法:將燈調(diào)到最佳位置,每次都要燈位置微調(diào)2、光路聚光透鏡受污解決方法:用無脂棉花粘酒精對其進行擦洗(一共有兩塊,分別在霧室兩側(cè)的光孔中)3、元素燈老化 解決方法:更換新的元素燈四、 無吸光度:造1、標液配置出錯(常見原因有:在配置的標準液的過程中,拿錯了元素標準液;標準液濃度配置過低,低于儀器靈敏度范圍;標準液變質(zhì)過損壞)解決方法:正確配置標準
4、液。2、燃燒頭位置偏離解決方法:在燈位最佳位置時,燃燒頭夾縫應(yīng)元素光路同屬一垂直平面,在燃燒頭中間位置,光斑中心與燃燒頭夾縫頂高度相距應(yīng)該為1厘米左右 3、沒有產(chǎn)生霧化效果 原因:吸液管堵了,不能吸樣. 解決方法:更換吸液管. 原因:霧化器堵了,不
5、能吸樣. 解決方法:清理霧化器. 原因:霧化器壞了,不能正常霧 解決方法:更換霧化器. 原因:空氣壓力不足,不能正常吸液. 解決方法:增加空氣壓力 (正常壓力為:0.3 MPa) 4、儀器本身問題:檢測方法:在吸樣頁面,
6、用一張白紙突然擋住孔,如測量頁面中馬上顯示出很高的吸光度,這證明儀器本身沒問題,如果無吸光度,請與廠家聯(lián)系。 五、 吸光能量不穩(wěn)定 /標樣曲線無法達到0.995/測量重現(xiàn)性不好1、所用的測量水質(zhì)純度達不到測量要求解決方法:用去離子水或蒸餾水(不能用純凈水) 2、標樣配置出錯(標樣曲線無法達到0.995或最終測量值出出錯)解決方法:重新配置標準液.3、乙炔不純解決方法:更換純度為9.99%的分析純乙炔,純度達到要求的乙炔在點火時其顏色應(yīng)為
7、淡藍色。 4、霧化器霧化效果不佳解決方法:將霧化器拆下,最佳的霧化效果其噴出水霧應(yīng)呈蘑菇狀(在拆卸霧化器時切勿左右晃動,以免損壞免霧化器)5、霧化器發(fā)生堵塞,吸樣慢或不能不吸樣解決方法:1)拆下霧化器,拆下撞擊球,在開空壓機的情況下,對其進行反吹;或根據(jù)明霧化器說明書中的解決方法對其進行解決(切勿用金屬絲或硬物等對捅霧化器孔,否則必會損壞) 6、燃燒頭發(fā)生堵塞(其現(xiàn)象為燃燒火焰呈鋸齒狀)解決方法:將燃燒頭拆,用酒精進行洗清洗。7、供應(yīng)電壓不穩(wěn)定 解決方法:設(shè)備獨立供應(yīng)電源,并配上功率不低于1KVA的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器做為穩(wěn)壓器8、儀器附
8、近有強磁場/振動源(如儀器附近有大功率發(fā)電機或電動機運行)解決方法:建立無磁場無振動及無塵實驗室9、儀器流量計進水解決方法:開空壓機,將霧化器進氣導(dǎo)氣管卸下放水,或用酒精進行洗清洗。10、空氣或乙炔的壓力不足解決方法:把壓力調(diào)到正確位置11、樣品中含有結(jié)晶體(常見于塑膠溶解)或飄浮沉淀物(常見于污水排放)含結(jié)晶體解決方法:對被測量樣品必須保持較高的溫度,一般要在4050充之間,讓樣品中的結(jié)晶體充分溶解,然后再測量,可將樣品置于溫水之中.含有飄浮沉淀物的解決方法:直接用濾紙來過濾,然后再上機測量.六、 測量值偏離實際值1、樣品前處理不當解決方法:使用正確的樣品前處理方法.2、標準配置出
9、錯解決方法:重新配置新標準液,標準液的實際濃度必須與電腦設(shè)備濃度一致。七、 儀器產(chǎn)生回火1、廢液管沒有水封解決方法:打結(jié)并放水封住2、違反操作規(guī)程避免方法:嚴格遵守儀器操作流程,特別是空壓機與乙炔的開關(guān)順序.八、 電腦顯示程序出錯1、操作不當避免方法:嚴格遵守儀器操作流程,盡量避免返回上一層操作頁面進行重新設(shè)置.2、電腦自身出問題解決方法:重裝電腦及AAS操作軟件附:如何正確操作儀器,使儀器發(fā)揮出最佳工作狀態(tài),需要借助一定的技術(shù)知識及實踐經(jīng)驗,在解決實際問題的過程中,如遇到不明白的或難以解決問題時,請及時與廠家聯(lián)系,由廠家專門的技術(shù)人員給您進行指導(dǎo)。原子吸收常見問題及解決方
10、法(以下設(shè)備以華洋儀器為參考)一、 儀器不能正常聯(lián)機:1、接觸不良:如電腦AAS儀數(shù)據(jù)線松動或因外力所致斷路等解決方法:固定松動部分更換新的數(shù)據(jù)線。2、電腦自身出問題解決方法:重裝電腦及AAS操作軟件二、 波長掃描無能量:1、元素空心陰極燈選錯解決方法:安裝上正確的元素空心陰極燈2、光斑沒對準備光孔解決方法:用一張紙擋在光孔位置,手調(diào)元素燈(元素燈位置粗調(diào)),直至對準光孔中心為止.(在掃描完時,還需要元素燈位置微調(diào))3、起始波長移位(儀器受振動如搬運等可造成這種故障)解決方法:修改正確的起始波長,選用銅燈,在波長掃描范圍中擴大掃描波長,由原來的322.7nm626.7nm修
11、改成318nm330nm,尋找兩個相差約2.7nm的能量波峰,以最前面的波為實際的324.75nm值,對儀器起始波長進行修改,例:此波峰能量掃描波長為319.1nm,用掃描波長與實際波長的差差值:319.1-324.75= -5.65nm修改步數(shù):-5.65nm*5步/0.1nm= -282.5步 ,進入AAS程序所在地方對step的數(shù)字加上282即可。 4元素燈電源正負極接反(現(xiàn)象為燈光模糊不清,且在光孔處無光斑)解決方法:取下燈座電源線,將兩線位置交換即可.
12、; 5 沒有霧化效果:沒有吸樣或霧化器損壞。解決方法:檢查維修。三、 掃描能量負高值壓偏高1、元素燈偏離最佳位置解決方法:將燈調(diào)到最佳位置,每次都要燈位置微調(diào)2、光路聚光透鏡受污解決方法:用無脂棉花粘酒精對其進行擦洗(一共有兩塊,分別在霧室兩側(cè)的光孔中)3、元素燈老化 解決方法:更換新的元素燈四、 無吸光度:造1、標液配置出錯(常見原因有:在配置的標準液的過程中,拿錯了元素標準液;標準液濃度配置過低,低于儀器靈敏度范圍;標準液變質(zhì)過損壞)解決方法:正確配置標準液。2、燃燒頭位置偏離解
13、決方法:在燈位最佳位置時,燃燒頭夾縫應(yīng)元素光路同屬一垂直平面,在燃燒頭中間位置,光斑中心與燃燒頭夾縫頂高度相距應(yīng)該為1厘米左右 3、沒有產(chǎn)生霧化效果 原因:吸液管堵了,不能吸樣. 解決方法:更換吸液管. 原因:霧化器堵了,不能吸樣.
14、160; 解決方法:清理霧化器. 原因:霧化器壞了,不能正常霧 解決方法:更換霧化器. 原因:空氣壓力不足,不能正常吸液. 解決方法:增加空氣壓力 (正常壓力為:0.3 MPa) 4、儀器本身問題:檢測方法:在吸樣頁面,用一張白紙突然擋住孔,如
15、測量頁面中馬上顯示出很高的吸光度,這證明儀器本身沒問題,如果無吸光度,請與廠家聯(lián)系。 五、 吸光能量不穩(wěn)定 /標樣曲線無法達到0.995/測量重現(xiàn)性不好1、所用的測量水質(zhì)純度達不到測量要求解決方法:用去離子水或蒸餾水(不能用純凈水) 2、標樣配置出錯(標樣曲線無法達到0.995或最終測量值出出錯)解決方法:重新配置標準液.3、乙炔不純解決方法:更換純度為9.99%的分析純乙炔,純度達到要求的乙炔在點火時其顏色應(yīng)為淡藍色。
16、160;4、霧化器霧化效果不佳解決方法:將霧化器拆下,最佳的霧化效果其噴出水霧應(yīng)呈蘑菇狀(在拆卸霧化器時切勿左右晃動,以免損壞免霧化器)5、霧化器發(fā)生堵塞,吸樣慢或不能不吸樣解決方法:1)拆下霧化器,拆下撞擊球,在開空壓機的情況下,對其進行反吹;或根據(jù)明霧化器說明書中的解決方法對其進行解決(切勿用金屬絲或硬物等對捅霧化器孔,否則必會損壞) 6、燃燒頭發(fā)生堵塞(其現(xiàn)象為燃燒火焰呈鋸齒狀)解決方法:將燃燒頭拆,用酒精進行洗清洗。7、供應(yīng)電壓不穩(wěn)定 解決方法:設(shè)備獨立供應(yīng)電源,并配上功率不低于1KVA的單相凈化交流穩(wěn)壓電源器做為穩(wěn)壓器8、儀器附近有強磁場/振動源(如儀
17、器附近有大功率發(fā)電機或電動機運行)解決方法:建立無磁場無振動及無塵實驗室9、儀器流量計進水解決方法:開空壓機,將霧化器進氣導(dǎo)氣管卸下放水,或用酒精進行洗清洗。10、空氣或乙炔的壓力不足解決方法:把壓力調(diào)到正確位置11、樣品中含有結(jié)晶體(常見于塑膠溶解)或飄浮沉淀物(常見于污水排放)含結(jié)晶體解決方法:對被測量樣品必須保持較高的溫度,一般要在4050充之間,讓樣品中的結(jié)晶體充分溶解,然后再測量,可將樣品置于溫水之中.含有飄浮沉淀物的解決方法:直接用濾紙來過濾,然后再上機測量.六、 測量值偏離實際值1、樣品前處理不當解決方法:使用正確的樣品前處理方法.2、標準配置出錯解決方法:重新配置新標
18、準液,標準液的實際濃度必須與電腦設(shè)備濃度一致。七、 儀器產(chǎn)生回火1、廢液管沒有水封解決方法:打結(jié)并放水封住2、違反操作規(guī)程避免方法:嚴格遵守儀器操作流程,特別是空壓機與乙炔的開關(guān)順序.八、 電腦顯示程序出錯1、操作不當避免方法:嚴格遵守儀器操作流程,盡量避免返回上一層操作頁面進行重新設(shè)置.2、電腦自身出問題解決方法:重裝電腦及AAS操作軟件附:如何正確操作儀器,使儀器發(fā)揮出最佳工作狀態(tài),需要借助一定的技術(shù)知識及實踐經(jīng)驗,在解決實際問題的過程中,如遇到不明白的或難以解決問題時,請及時與廠家聯(lián)系,由廠家專門的技術(shù)人員給您進行指導(dǎo)。原子吸收常見問題排除法(石墨爐篇)一. 重現(xiàn)性差
19、(1)產(chǎn)生原因:樣品的前處理不徹底;判斷方法:換成20ppb的銅標準溶液測定;解決辦法: 重新配置樣品溶液(注意:使用優(yōu)級純硝酸做介質(zhì));(2)產(chǎn)生原因:進樣針高度調(diào)整得不合適或管路中有氣泡;判斷方法:用牙醫(yī)鏡觀察進樣狀況;檢查清洗泵中有無氣泡;解決辦法:重新調(diào)整進樣針高度,清洗進樣針頭,清洗泵排氣;(3)產(chǎn)生原因:升溫程序設(shè)置不合理(主要是灰化和原子化溫度);判斷方法:通過模擬監(jiān)視屏幕觀察信號線有無灰化損失(在灰化階段出峰),原子化信號上升沿是否陡直及下降沿有無拖尾和斷尾;解決辦法:重新設(shè)置升溫程序;(4)產(chǎn)生原因:石墨管、石墨環(huán)被污染產(chǎn)生了記憶效應(yīng);判斷方法:按照正常升溫程序不進樣,觀察石
20、墨管的空白吸光值是否小于0.008Abs以下(任何元素均如此),并且重復(fù)性是否相差不大?解決辦法:更換相應(yīng)部件;(5)產(chǎn)生原因:石墨環(huán)與石墨管接觸電阻變大;判斷方法: 石墨管在原子化升溫開始瞬間,石墨管正常是由中央向兩端延伸發(fā)光,如果石墨管是從兩端向中央集中發(fā)光則是接觸不良;解決辦法:首先更換一只新的石墨管試試,如未果則是石墨環(huán)不良所致;根據(jù)以往經(jīng)驗,石墨環(huán)不良的幾率較大;(6)產(chǎn)生原因:石墨爐電極與底座接觸電阻變大;判斷方法:石墨爐升溫幾次過后,用手指觸摸電極感覺溫度很高;解決辦法:取下有問題一側(cè)的電極,用600目的水砂紙研磨電極底座,最后用乙醇清洗電極底座和載氣通道,防止因污染影響測定值;
21、(7) 產(chǎn)生原因:石英窗結(jié)露;此故障較隱蔽其原因多由冷卻水低于室溫所致;判斷方法:取下石英窗朝光亮處觀看很容易發(fā)現(xiàn);解決辦法:用乙醇/乙醚混合液清理石英窗;控制冷卻水溫度,建議最好使用可調(diào)溫度的水冷循環(huán)器;(8) 產(chǎn)生原因:載氣針狀出口被堵塞(取下石墨爐電極后見平臺的凸起部);判斷方法:一般是一側(cè)載氣被堵,于是被堵一側(cè)的石英窗上會有附著物;解決辦法:用儀器附帶的通絲清通載氣出口針孔;清洗石英窗;(9) 產(chǎn)生原因:陰極燈不良判斷方法:通過【Line Profile】譜線輪廓功能和基線平坦度來觀察;解決辦法:更換良好的陰極燈(10)產(chǎn)生原因:使用了質(zhì)量不純的石墨管判斷方法:做空白值試驗及觀察石墨管
22、發(fā)光狀態(tài)解決辦法:更換質(zhì)量及阻值相同的石墨管(11)產(chǎn)生原因:未使用光控校正技術(shù);解決辦法:重新做光控校正;二靈敏度低下:(1)產(chǎn)生原因:原子化溫度不合適;判斷方法:觀察原子化峰形信號有無拖尾和斷尾現(xiàn)象;解決辦法:重設(shè)升溫程序;(2)產(chǎn)生原因:灰化溫度過高,造成灰化損失;判斷方法:觀察灰化階段信號基線(紅色線)有無出峰現(xiàn)象;解決辦法:降低灰化溫度;(3)產(chǎn)生原因:灰化溫度過低,共存物沒有燃燒殆盡,造成背景校正過度;判斷方法:在灰化階段觀察背景基線(藍色線)是否在灰化階段即將結(jié)束時恢復(fù)到零點;解決辦法:提高灰化溫度或延長灰化時間;(4)產(chǎn)生原因:陰極燈發(fā)射譜線異常(自吸、變寬等);判斷方*能來觀察;解決辦法:更換陰極燈;(5)產(chǎn)生原因:石墨爐電極與底座接觸電阻變大,使原子化溫度實質(zhì)降低了;判斷方法:參考前述方法解決辦法: 參考前述辦法;(6) 產(chǎn)生原因:自動進樣器進樣量不準;判斷方法:改用手動進樣器;解決辦法:聯(lián)系維修部門(6)產(chǎn)生原因:波長位置不準;判斷方法:通過儀器自帶的【譜線輪廓】功能檢查峰值的位置;解決辦法:通過儀器自帶的【波長校正】功能實現(xiàn)在校正;提 示:Na燈的共振線589.0nm的發(fā)射強度弱于589.6nm的次靈敏線強度,所以在校正Na燈波長時,請先將波
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