蔡司SEM(SIGMA)操作規(guī)范

1、、儀器結(jié)構(gòu)蔡司SEM（ SIGMA操作規(guī)范光學(xué)系統(tǒng)：電子槍、電磁透鏡、掃描線圈、光闌組件機(jī)械系統(tǒng)：支撐部分、樣品室真空系統(tǒng)樣品所產(chǎn)生的信號(hào)收集、處理、顯示系統(tǒng)二、三種主要信號(hào)背散射電子（BSD：入射電子在樣品中經(jīng)散射后再從上表面射出來的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。二次電子（SE2）:由樣品中原子外殼層釋放出來，在掃描電子顯微術(shù)中反映樣品上表面的形貌特征。X射線（EDS）:入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時(shí)發(fā)出的光子。三、工作原理：掃描電鏡的工作原理可以簡(jiǎn)單地歸納為“光柵掃描，逐點(diǎn)成像”從電子槍陰極發(fā)出的直徑 20um-30um的電子束，受到陰陽極之間

2、加速電壓的作用，射向鏡筒，經(jīng)過聚光鏡及物鏡的會(huì)聚作用，縮小成直徑約幾毫微米的電子探針。在物鏡上部的掃描線圈的作用下，電子探針在樣品表面作光柵狀掃描并且激發(fā)出多種電子信號(hào)。這些電子信號(hào)被相應(yīng)的檢測(cè)器檢測(cè)，經(jīng)過放大、轉(zhuǎn)換，變成電壓信號(hào),最后被送到顯像管的柵極上并且調(diào)制顯像管的亮度。顯像管中的電子束在熒光屏上也作光柵狀掃描,且這種掃描運(yùn)動(dòng)與樣品表面的電子束的掃描運(yùn)動(dòng)嚴(yán)格同步,這樣即獲得襯度與所接收信號(hào)強(qiáng)度相對(duì)應(yīng)的掃描電子像，這種圖像反映了樣品表面的形貌特征。四、操作步驟（一）啟動(dòng)系統(tǒng)1、開機(jī)將儀器主機(jī)上綠色按鈕“On”打開，雙擊軟件圖標(biāo)評(píng),輸入用戶名U 陶 N«ne及密碼2、加高壓左擊圖標(biāo)

3、,待高壓上升到設(shè)定值， 狀態(tài)欄中顯示為All. Q,系統(tǒng)狀態(tài)就緒。（二）更換樣品1、放真空EHTOffVent2、換樣品 排氣完成后，緩慢地將樣品室拉開，輕輕將原樣品取下，裝入新樣品，旋緊固定，緩慢關(guān)閉樣品室。3、抽真空單擊抽真空,待心匚顯示為Vac: /時(shí)，抽真空完畢，可進(jìn)行正常測(cè)試。注：樣品室不開打開太久，制樣及更換樣品時(shí)需戴手套，以免污染樣品及樣品室。（三）測(cè)試樣品1、選擇觀察區(qū)點(diǎn)擊噴，將視野切換到 TV模式下，前后移動(dòng) Z方向桿將樣品臺(tái)調(diào)整到合適的高度，點(diǎn)擊 工將視野切換到 Normal模式下，點(diǎn)擊二，狀態(tài)欄中顯示為 前澗當(dāng)弱嵋網(wǎng)前IE 8E =由:好鼠標(biāo)左犍調(diào)整圖像亮度,右鍵調(diào)整奇對(duì)

4、比度，使圖像視野清晰；點(diǎn)擊，狀態(tài)欄顯示為L(zhǎng)印，四一注X|麗TitWD 2.A mm 將鼠標(biāo)功能切換為調(diào)整倍數(shù)、聚焦，鼠標(biāo)左鍵將放大倍數(shù)調(diào)到最小，右鍵聚焦，選擇較快的掃描速度（"4=1-36 =1-3），使用操縱桿移動(dòng)樣品臺(tái)位置，找到要觀察 的樣品，并將觀察區(qū)移動(dòng)到視野中心。2、調(diào)整倍數(shù)、聚焦和消像散操作放大倍數(shù)從低到高，點(diǎn)擊昱，縮小視野區(qū), 在CoMse 狀態(tài)下進(jìn)行粗聚焦，然后點(diǎn)擊該按鈕改為F,ne °，進(jìn)行精細(xì)聚焦。將觀察區(qū)聚焦到最佳狀態(tài)，點(diǎn)擊 *皿，放大到整個(gè)視野，再進(jìn)行消像散操作，再聚 焦、消像散，反復(fù)調(diào)節(jié)使圖像達(dá)到最清晰的狀態(tài)。3、調(diào)整物鏡光闌在聚焦過程中，若圖像有

5、左右或上下移動(dòng)現(xiàn)象，則需要調(diào)節(jié)物鏡光闌。4、改變工作距離（WD若聚焦和消像散后圖像清晰度仍不是很好，可切換到TV模式下調(diào)整 WD再返回到Normal模式下重復(fù)聚焦消像散。注：切不可在normal模式下調(diào)整樣品臺(tái)高度！5、加尺寸圖像清晰后可點(diǎn)擊測(cè)量工具中的按鈕，按要求添加尺寸。6、拍照 圖像清晰后，將掃描速度放到較慢卬*丁叫二T丁明相（cycletime<2min ）,操作面板心迎蟹下凍結(jié)方式選擇ree=ectl = EldFr"，點(diǎn)擊互阻按鈕，待一幀掃描完成圖標(biāo)變?yōu)?叵逅逗，則拍照完成。7、圖像保存單擊鼠標(biāo)滑輪一 send to ,選擇要保存的圖像格式及文件夾。8、激活圖像重新

6、觀察其他樣品時(shí)，點(diǎn)擊控制面板中叵逅畫，圖像激活，重復(fù)上述步驟即可。（四）結(jié)束程序1、關(guān)高壓 單擊狀態(tài)下一州“UMh.待狀態(tài)欄下顯示"running down ",高壓關(guān)閉 完成。2、關(guān)軟件 點(diǎn)擊smartSEM右上角關(guān)閉按鈕，在彈出的對(duì)話框中選擇 “YE6,關(guān)閉“EM Server ”。3、關(guān)機(jī)將電腦主機(jī)關(guān)閉后，按SEM主機(jī)上“ STANDBY黃色按鈕，使儀器處于待機(jī)狀態(tài)。注：禁止按紅色" OFF'按鈕！ ?。ㄎ澹┪镧R光闌的調(diào)節(jié)在樣品高倍聚焦過程中，發(fā)現(xiàn)圖像上下或左右移動(dòng)，需進(jìn)行物鏡光闌的調(diào)節(jié)，具體步驟如下：1、圖像聚焦、消像散 在normal模式下，將圖

7、像放大到約一萬倍，聚焦，消像散， 使圖像處于最清晰的狀態(tài)。2、在控制面板即前吧匕 下將向FgjsWobH已打?qū)矗缓笤?3m叩下將掃描速度選為最快（scanning speed=1 ）,回到aperture出網(wǎng)n心面板，點(diǎn)擊 白網(wǎng)如鬲* , 狀 態(tài) 欄 中 顯 示 為 g啦二11M明¥-鯽 2此時(shí)鼠標(biāo)功能切換為光闌調(diào)節(jié)。3、在視野中選擇顆粒狀位置，當(dāng)圖像左右移動(dòng)時(shí)，調(diào)節(jié)控制面板aperture align 中水平（X方向）方向的滑條 K. N田QI,（或按住鼠標(biāo)左鍵水平移動(dòng)），當(dāng)圖像上下移動(dòng)時(shí)，調(diào)節(jié)垂直（Y方向）滑條（或按住鼠標(biāo)左鍵上下移動(dòng)），反復(fù)調(diào)節(jié)至圖像在原地做心臟狀跳動(dòng)。II

8、 Focus Wobble4、調(diào)節(jié)完畢后，去掉的對(duì)勾，選擇normal模式，再次進(jìn)行聚焦、消像 散操作。5、當(dāng)改變加速電壓、光闌直徑后均需進(jìn)行物鏡光闌的調(diào)節(jié)。注：當(dāng)光闌調(diào)好后，點(diǎn)擊工具欄中圖標(biāo)工，將鼠標(biāo)功能切換為放大倍數(shù)，聚焦 。（六）消像散操作1、在樣品高倍觀察時(shí)，聚焦到圖像最清晰的狀態(tài)，若圖像質(zhì)量較差，則應(yīng)考慮是否有 像散存在。2、像散的判斷選擇顆粒形貌規(guī)整的區(qū)域，調(diào)至高倍，盡量聚焦到最清晰。然后一聚焦的形式，輕微向左或向右拖動(dòng)鼠標(biāo)，若顆粒形貌除了模糊之外，有沿著取相框 對(duì)角線方向拉伸變形現(xiàn)象，則說明有像散存在。當(dāng)有像散存在時(shí)，向相反方向拖動(dòng) 鼠標(biāo)，顆粒形貌會(huì)沿著取相框另一對(duì)角線方向拉伸變形。若拖動(dòng)鼠標(biāo)，顆粒形貌除 了模糊之外，并無拉伸變形現(xiàn)象，則表明沒有像散。3、像散的消除 像散的存在，會(huì)導(dǎo)致圖像模糊，分辨率降低，應(yīng)消除。操作步驟如下：高倍下，先聚焦到盡可能清楚。單擊消像散圖標(biāo)土，狀態(tài)欄顯示為 Left SdgmationX N Wnation/M*鼻 和=Z&rnm鼠標(biāo)功能變?yōu)橄裆⒉僮?。消?散時(shí)，按住鼠標(biāo)左鍵，先水平方向左右拖動(dòng)，至圖像最清晰，然后垂直方向上下拖 動(dòng)，至圖像最清晰，在水平、