材料分析方法10-電子衍射

1、1版權(quán)所有， 2001(c) 材料科學(xué)與工程系材料現(xiàn)代分析方法材料現(xiàn)代分析方法電鏡中的電子衍射河北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院河北工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院孫繼兵E-mail: Tel:022-2658 2288Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing2概述概述 電鏡中的電子衍射幾何與電鏡中的電子衍射幾何與X射線完全相同，都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射線完全相同，都遵循布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關(guān)系。兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大射條件和幾何關(guān)系。兩種衍射

2、技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。致相似。 不同點(diǎn)在于：不同點(diǎn)在于： 1）電子波的波長比電子波的波長比X射線短得多射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射，在同樣滿足布拉格條件時(shí)，它的衍射角很小，約為角很小，約為10-2rad。而。而X射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近射線產(chǎn)生衍射時(shí)，其衍射角最大可接近 90 。 2 2）電子衍射采用薄晶樣品電子衍射采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會沿著樣品厚度方向延伸，薄樣品的倒易陣點(diǎn)會沿著樣品厚度方向延伸成成桿狀桿狀，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。，結(jié)果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。3)電子波長短，單晶的電子衍射花樣

3、婉如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截電子波長短，單晶的電子衍射花樣婉如晶體的倒易點(diǎn)陣的一個(gè)二維截面在底片上放大投影面在底片上放大投影，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些，從底片上的電子衍射花樣可以直觀地辨認(rèn)出一些晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比晶體的結(jié)構(gòu)和有關(guān)取向關(guān)系，使晶體結(jié)構(gòu)的研究比X射線簡單。射線簡單。 4)原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對X射線的散射能力射線的散射能力（約高出四個(gè)數(shù)量（約高出四個(gè)數(shù)量級），故電子衍射束的強(qiáng)度較大，約為級），故電子衍射束的強(qiáng)度較大，約為X射線一萬倍，攝取衍射花樣時(shí)曝射線一萬倍，攝取衍射花樣時(shí)曝光時(shí)間僅需數(shù)秒鐘。光時(shí)

4、間僅需數(shù)秒鐘。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing3電子衍射電子衍射不足之處不足之處n電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)電子衍射強(qiáng)度有時(shí)幾乎與透射束相當(dāng)，以致兩者產(chǎn)生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變生交互作用，使電子衍射花樣，特別是強(qiáng)度分析變得復(fù)雜，不能象得復(fù)雜，不能象X X射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的射線那樣從測量衍射強(qiáng)度來廣泛的測定結(jié)構(gòu)。測定結(jié)構(gòu)。n此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能力有限，要求試此外，散射強(qiáng)度高導(dǎo)致電子透射能

5、力有限，要求試樣薄，這就使試樣制備工作較樣薄，這就使試樣制備工作較X X射線復(fù)雜；在精度方射線復(fù)雜；在精度方面也遠(yuǎn)比面也遠(yuǎn)比X X射線低。射線低。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing4n1 1）斑點(diǎn)花樣斑點(diǎn)花樣：平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點(diǎn)狀花樣；主要平行入射束與單晶作用產(chǎn)生斑點(diǎn)狀花樣；主要用于確定第二象、孿晶、有序化、調(diào)幅結(jié)構(gòu)、取向關(guān)系、成用于確定第二象、孿晶、有序化、調(diào)幅結(jié)構(gòu)、取向關(guān)系、成象衍射條件；象衍射條件；n2 2）菊池線花樣菊池線花樣：

6、平行入射束經(jīng)單晶非彈性散射失去很少能量，平行入射束經(jīng)單晶非彈性散射失去很少能量，隨之又遭到彈性散射而產(chǎn)生線狀花樣；主要用于襯度分析、隨之又遭到彈性散射而產(chǎn)生線狀花樣；主要用于襯度分析、結(jié)構(gòu)分析、相變分析以及晶體的精確取向、布拉格位置偏移結(jié)構(gòu)分析、相變分析以及晶體的精確取向、布拉格位置偏移矢量、電子波長的測定等；矢量、電子波長的測定等；n3 3）會聚束花樣會聚束花樣：會聚束與單晶作用產(chǎn)生盤、線狀花樣；可以會聚束與單晶作用產(chǎn)生盤、線狀花樣；可以用來確定晶體試樣的厚度、強(qiáng)度分布、取向、點(diǎn)群、空間群用來確定晶體試樣的厚度、強(qiáng)度分布、取向、點(diǎn)群、空間群以及晶體缺陷等。以及晶體缺陷等。衍射花樣的分類Heb

7、ei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing5Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing6Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing7第一節(jié)倒易點(diǎn)陣與愛瓦爾德球第一節(jié)倒易點(diǎn)陣與愛瓦爾

8、德球n一、一、Bragg定律定律n二、愛瓦爾德球二、愛瓦爾德球n三、倒易點(diǎn)陣三、倒易點(diǎn)陣n四、倒易空間與電子衍射四、倒易空間與電子衍射Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing8一、一、Bragg定律定律反射面法線qFEBAq布拉格反射布拉格反射qsin2dnd2sinq1 所以所以 透射電鏡的加速電壓為透射電鏡的加速電壓為100200kV， 電子波的波長為電子波的波長為102103nm 常見晶體的晶面間距為常見晶體的晶面間距為100101nm d2si

9、nq10-2 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing9NGdq10gKKkkgO反射球作圖法反射球作圖法二、愛瓦爾德球二、愛瓦爾德球d2sinq1布拉格方程布拉格方程改寫為改寫為*OA若若X射線沿著球的直徑方向入射，射線沿著球的直徑方向入射，則球面上所有的點(diǎn)子均滿足布拉則球面上所有的點(diǎn)子均滿足布拉格條件，從球心作與球面上某點(diǎn)格條件，從球心作與球面上某點(diǎn)的連線即為衍射方向。的連線即為衍射方向。該球稱為該球稱為反射球（或衍射球），反射球（或衍射球），因最

10、先由因最先由(P. P. Ewald)提出，故亦提出，故亦稱稱“愛（厄）瓦爾德球愛（厄）瓦爾德球。衍射束的方向就是衍射束的方向就是OG qsin2dn)1(21sinqdHebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing10倒易球倒易球n1）由晶體的（）由晶體的（1/dhkl）即可）即可決定衍射線的方向決定衍射線的方向;GdqkgO*OA方向方向:反映的是產(chǎn)生衍射的反映的是產(chǎn)生衍射的hkl面面的法線方向；的法線方向；2)hklg大小：為大?。簽閐hkl的倒數(shù)。的

11、倒數(shù)。倒易矢量倒易矢量G點(diǎn)點(diǎn)倒易點(diǎn)倒易點(diǎn)倒易點(diǎn)倒易點(diǎn)G點(diǎn)的空間分布稱為點(diǎn)的空間分布稱為倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣O點(diǎn)為點(diǎn)為倒易點(diǎn)陣的原點(diǎn)倒易點(diǎn)陣的原點(diǎn)以以O(shè)點(diǎn)為原點(diǎn)的球面稱為點(diǎn)為原點(diǎn)的球面稱為倒易球倒易球倒易點(diǎn)倒易點(diǎn)Hkl反射晶面反射晶面一一對應(yīng)一一對應(yīng)Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing11 三、倒易點(diǎn)陣三、倒易點(diǎn)陣n(hkl)晶面可用一個(gè)矢量來表示，使晶體幾何關(guān)系簡單化晶面可用一個(gè)矢量來表示，使晶體幾何關(guān)系簡單化一個(gè)晶帶的所有面的矢量（點(diǎn)）位于同一平面，

12、具有上述特一個(gè)晶帶的所有面的矢量（點(diǎn)）位于同一平面，具有上述特性的點(diǎn)、矢量、面分別稱為性的點(diǎn)、矢量、面分別稱為倒易點(diǎn)倒易點(diǎn)，倒易矢量、倒易面倒易矢量、倒易面。因。因?yàn)樗鼈兣c晶體空間相應(yīng)的量有倒易關(guān)系。為它們與晶體空間相應(yīng)的量有倒易關(guān)系。實(shí)際晶體的點(diǎn)陣實(shí)際晶體的點(diǎn)陣正點(diǎn)陣正點(diǎn)陣實(shí)際晶體的空間實(shí)際晶體的空間正空間正空間倒易點(diǎn)構(gòu)成的點(diǎn)陣倒易點(diǎn)構(gòu)成的點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣倒易點(diǎn)所在的空間倒易點(diǎn)所在的空間倒（易）空間倒（易）空間Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bi

13、ng121、倒易點(diǎn)陣中單位矢量的定義、倒易點(diǎn)陣中單位矢量的定義 n設(shè)正點(diǎn)陣的原點(diǎn)為設(shè)正點(diǎn)陣的原點(diǎn)為O, 倒易點(diǎn)陣的原點(diǎn)為倒易點(diǎn)陣的原點(diǎn)為O* V為正點(diǎn)陣中單胞的體積為正點(diǎn)陣中單胞的體積 表明某一倒易基矢垂直于正點(diǎn)陣中和自己異名的二基矢所成平面表明某一倒易基矢垂直于正點(diǎn)陣中和自己異名的二基矢所成平面 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing132、倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)、倒易點(diǎn)陣的性質(zhì) （1）正倒點(diǎn)陣異名基矢點(diǎn)乘為）正倒點(diǎn)陣異名基矢點(diǎn)乘為0，同名基矢點(diǎn)乘為，同名

14、基矢點(diǎn)乘為1 （2）在倒易點(diǎn)陣中，由原點(diǎn)）在倒易點(diǎn)陣中，由原點(diǎn)O*指向任意坐標(biāo)為（指向任意坐標(biāo)為（h，k，l）的）的陣點(diǎn)的倒易矢量陣點(diǎn)的倒易矢量 式中（式中（h,k,l）為正點(diǎn)陣中的晶面指數(shù)）為正點(diǎn)陣中的晶面指數(shù) Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing14倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)倒易點(diǎn)陣的性質(zhì)n3）對正交點(diǎn)陣）對正交點(diǎn)陣 4）只有在立方點(diǎn)陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合（平行）的）只有在立方點(diǎn)陣中，晶面法向和同指數(shù)的晶向是重合（平行）的 即倒易矢量即倒易矢量

15、 hklg是與相應(yīng)指數(shù)的晶向是與相應(yīng)指數(shù)的晶向hkl平行的。平行的。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing153、正點(diǎn)陣與倒點(diǎn)陣的關(guān)系、正點(diǎn)陣與倒點(diǎn)陣的關(guān)系n1、正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣互為倒易：即正點(diǎn)陣的倒易是倒易點(diǎn)陣；、正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣互為倒易：即正點(diǎn)陣的倒易是倒易點(diǎn)陣；倒易點(diǎn)陣的倒易是正點(diǎn)陣；倒易點(diǎn)陣的倒易是正點(diǎn)陣；n2、倒易點(diǎn)陣中的方向、倒易點(diǎn)陣中的方向hkl*與正點(diǎn)陣中同指數(shù)與正點(diǎn)陣中同指數(shù)(hkl)面正交，面正交，倒易原點(diǎn)到倒易點(diǎn)的距離倒易原點(diǎn)

16、到倒易點(diǎn)的距離Ghkl=1/dhkl；n同樣，正點(diǎn)陣中的晶向同樣，正點(diǎn)陣中的晶向uvw與倒易點(diǎn)陣中同指數(shù)倒易平面與倒易點(diǎn)陣中同指數(shù)倒易平面(uvw)*正交，正點(diǎn)陣原點(diǎn)到正交，正點(diǎn)陣原點(diǎn)到uvw陣點(diǎn)的距離陣點(diǎn)的距離ruvw=1/d(uvw)*，d(uvw)*是倒易面是倒易面(uvw)*的面間距。的面間距。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing16正點(diǎn)陣與倒點(diǎn)陣的幾何對應(yīng)關(guān)系正點(diǎn)陣與倒點(diǎn)陣的幾何對應(yīng)關(guān)系n三維情況三維情況Hebei University

17、of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing17面心立方面心立方體心立方體心立方210Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing18體心立方體心立方面心立方面心立方210Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bin

18、g19其他關(guān)系其他關(guān)系正空間正空間倒空間倒空間體心立方體心立方面心立方面心立方面心立方面心立方體心立方體心立方簡單立方簡單立方簡單立方簡單立方四方四方四方四方六方六方六方六方Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing20n二維情況二維情況cbaC*b*a*110210010020120220200100210110Hebei University of TechnologySchool of Material Science and Engineerin

19、gTeacher: Sun Ji-bing21四、倒易空間與電子衍射四、倒易空間與電子衍射愛瓦爾德球本身已置于倒易空間中了愛瓦爾德球本身已置于倒易空間中了 在倒易空間中任一在倒易空間中任一 矢量就是正空間中（矢量就是正空間中（hkl）晶面代表）晶面代表如果我們能記錄到各矢量的排如果我們能記錄到各矢量的排列方式，就可以通過坐標(biāo)變換，列方式，就可以通過坐標(biāo)變換，推測出正空間中各衍射晶面間推測出正空間中各衍射晶面間的相對方位的相對方位 。hklgHebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeache

20、r: Sun Ji-bing22第二節(jié)晶帶定理與零層倒易截面第二節(jié)晶帶定理與零層倒易截面n在正點(diǎn)陣中，同時(shí)平行于某一晶向在正點(diǎn)陣中，同時(shí)平行于某一晶向uvw的的一組晶面構(gòu)成一個(gè)晶帶，而這一晶向稱為一組晶面構(gòu)成一個(gè)晶帶，而這一晶向稱為這一晶帶的晶帶軸。這一晶帶的晶帶軸。n晶面（晶面（h1k1l1）、（）、（h2k2l2）、（）、（h3k3l3）的）的法向法向N1、N2、N3和倒易矢量和倒易矢量 各晶面面間距各晶面面間距dh1k1k1，dh2k2l2，dh3k3l3的倒數(shù)分別和的倒數(shù)分別和 的長度相等的長度相等 由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣，如果電子束沿晶由于晶體的倒易點(diǎn)陣是三維點(diǎn)陣，如果電子束沿

21、晶帶軸帶軸uvw的反向入射時(shí)，通過原點(diǎn)的反向入射時(shí)，通過原點(diǎn)O*的倒易平面的倒易平面只有一個(gè)，我們把這個(gè)二維平面叫做只有一個(gè)，我們把這個(gè)二維平面叫做零層倒易面零層倒易面 用用 *0)(uvw表示表示 的法線正好和正空間中的uvw晶帶軸重合 *0)(uvw的方向相同的方向相同Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing23正空間倒空間uvwr)(111lkh)(222lkh)(333lkh)(111lkh)(222lkh)(333lkh*)(uvw晶帶正空間

22、與倒空晶帶正空間與倒空間對應(yīng)關(guān)系圖間對應(yīng)關(guān)系圖Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing24零層倒易截面零層倒易截面Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing25晶帶定律晶帶定律cwbvaurn晶帶軸晶帶軸n倒易矢量倒易矢量即即 hu + kv + lw = 0n則則0gr因?yàn)榱銓拥挂酌嫔系母鞯挂资噶慷己鸵驗(yàn)榱銓拥?/p>

23、易面上的各倒易矢量都和晶帶軸晶帶軸r =uvw垂直垂直稱為：（狹義）晶帶定律稱為：（狹義）晶帶定律Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing26求解晶帶軸求解晶帶軸n由于晶帶軸和電子束照射的軸線由于晶帶軸和電子束照射的軸線重合，因此，就可能斷定晶體樣品重合，因此，就可能斷定晶體樣品和電子束之間的相對方位。和電子束之間的相對方位。 n根據(jù)晶帶定理，只要通過電子衍射實(shí)驗(yàn)，根據(jù)晶帶定理，只要通過電子衍射實(shí)驗(yàn)，測得零層倒易面上任意兩個(gè)測得零層倒易面上任意兩個(gè)gh

24、kl矢量，矢量，即可求出正空間內(nèi)晶帶軸指數(shù)即可求出正空間內(nèi)晶帶軸指數(shù)uvw。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing27uvwrNlwkvhu0lwkvhugg/g0gg*)(Nuvw*0)(uvw廣義晶帶定律廣義晶帶定律rgN廣義晶帶定律廣義晶帶定律倒易矢量與r不垂直。這時(shí)g的端點(diǎn)落在第非零層倒易結(jié)點(diǎn)平面。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringT

25、eacher: Sun Ji-bing28利用晶帶定律進(jìn)行計(jì)算利用晶帶定律進(jìn)行計(jì)算n思考題1： 已知兩g1、g2，均在過原點(diǎn)的倒易面上，求晶帶軸r的的指數(shù)uvwn1、已知g1=(020), g2=(220),求r=uvw. n答案：uvw=001n2、已知g1=(3 3 -1), g2=(-1 1 -1),求r=uvw. n答案：uvw=-1 2 3n思考題2：求兩晶帶軸構(gòu)成的晶面n3、已知r1=020, r2=220,求ghkl. Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher:

26、Sun Ji-bing29標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣n標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像，倒易陣點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。n相對于某一特定晶帶軸相對于某一特定晶帶軸uvw的零層倒易截面內(nèi)各倒易陣點(diǎn)的的零層倒易截面內(nèi)各倒易陣點(diǎn)的指數(shù)受到兩個(gè)條件的約束。指數(shù)受到兩個(gè)條件的約束。n第一個(gè)條件是第一個(gè)條件是:各倒易陣點(diǎn)和晶帶軸指數(shù)間必須滿足晶帶定理，各倒易陣點(diǎn)和晶帶軸指數(shù)間必須滿足晶帶定理，即即hukvlw=0，因?yàn)榱銓拥挂捉孛嫔细鞯挂资噶看怪庇谒?，因?yàn)榱銓拥挂捉孛嫔细鞯挂资噶看怪庇谒鼈兊木лS。們的晶帶

27、軸。n第二個(gè)條件是只有不產(chǎn)生消光的晶面才能在零層倒易面上出第二個(gè)條件是只有不產(chǎn)生消光的晶面才能在零層倒易面上出現(xiàn)倒易陣點(diǎn)?，F(xiàn)倒易陣點(diǎn)。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing30體心立方晶體體心立方晶體001 晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖倒易截面圖 體心體心立方立方晶體晶體uvw=001晶帶定理晶帶定理hukvlw=0hkl形式形式hk0型型不消光條件不消光條件hkl=偶數(shù)偶數(shù)hk=偶數(shù)偶數(shù)02 4 60111010111102000020

28、20020220022202022130031挑選出在中心點(diǎn)挑選出在中心點(diǎn)000周圍最近周圍最近48個(gè)點(diǎn)的指數(shù)個(gè)點(diǎn)的指數(shù) 110011011101200002020020Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing31零層倒易截面圖零層倒易截面圖n2、根據(jù)夾角公式與點(diǎn)間、根據(jù)夾角公式與點(diǎn)間的距離確定衍射斑點(diǎn)的的距離確定衍射斑點(diǎn)的相對位置。相對位置。Hebei University of TechnologySchool of Material Scienc

29、e and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing32體心立方晶體體心立方晶體011 晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖倒易截面圖體心體心立方立方晶體晶體uvw=011晶帶定理晶帶定理hukvlw=0hkl形式形式k = - l不消光條件不消光條件hkl=偶數(shù)偶數(shù)h=偶數(shù)偶數(shù)02 4 6101110112121200002112112400004220202141114挑選出在中心點(diǎn)挑選出在中心點(diǎn)000周圍最近周圍最近48個(gè)點(diǎn)的指數(shù)個(gè)點(diǎn)的指數(shù) 101110002200121112112112Hebei University of TechnologySchool o

30、f Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing33011 晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖n2、根據(jù)夾角公式與點(diǎn)間的距、根據(jù)夾角公式與點(diǎn)間的距離確定衍射斑點(diǎn)的相對位置。離確定衍射斑點(diǎn)的相對位置。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing34面心立方晶體面心立方晶體001 晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖倒易截面圖面心面心立方立方晶體晶體uvw=001晶帶定理晶帶定理huk

31、vlw=0hkl形式形式hk0型型不消光條件不消光條件H、K、L為同性數(shù)為同性數(shù)H、K為偶數(shù)為偶數(shù)02 4 6020020200002020020220022202022挑選出在中心點(diǎn)挑選出在中心點(diǎn)000周圍最近周圍最近48個(gè)點(diǎn)的指數(shù)個(gè)點(diǎn)的指數(shù) 200002020020220022202022Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing35001 晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖Hebei University of TechnologyS

32、chool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing36fcc011 晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖晶帶的標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面圖H、K、L同性數(shù)同性數(shù)k-lHebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing37二維倒易面的畫法二維倒易面的畫法n以面心立方以面心立方 (321)*為例為例n1、 試探法求試探法求(H1K1L1)及與之垂直的及與之垂直的(H2K2L2) (1 -1 -1), (2 -8 10

33、)；n2 、求、求g1/g2, 畫畫g1,g2；n3 、矢量加和得點(diǎn)、矢量加和得點(diǎn)(3 9 9),由此找出由此找出(1 3 3)和和(2 6 6)；n4、 重復(fù)最小單元。重復(fù)最小單元。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing38第三節(jié)偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展第三節(jié)偏離矢量與倒易點(diǎn)陣擴(kuò)展 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun

34、Ji-bing39要使晶帶中某一晶面（或幾個(gè)晶面）產(chǎn)生衍射，必須把晶體要使晶帶中某一晶面（或幾個(gè)晶面）產(chǎn)生衍射，必須把晶體傾斜，使晶帶軸稍為偏離電子束的軸線方向，此時(shí)零層倒易傾斜，使晶帶軸稍為偏離電子束的軸線方向，此時(shí)零層倒易截面上倒易陣點(diǎn)就有可能和愛瓦爾德球面相交，即產(chǎn)生衍射截面上倒易陣點(diǎn)就有可能和愛瓦爾德球面相交，即產(chǎn)生衍射 問題：當(dāng)晶帶軸和電子束的軸線嚴(yán)格保持重合（即對稱入射）時(shí)，問題：當(dāng)晶帶軸和電子束的軸線嚴(yán)格保持重合（即對稱入射）時(shí)，g矢量端點(diǎn)矢量端點(diǎn)不在愛瓦爾德球面上，問：晶面能否產(chǎn)生衍射？不在愛瓦爾德球面上，問：晶面能否產(chǎn)生衍射？ Hebei University of Tech

35、nologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing40可產(chǎn)生電子衍射的三個(gè)原因可產(chǎn)生電子衍射的三個(gè)原因n1、電子射線的波長很短、電子射線的波長很短n2、稍偏離布拉格角時(shí)，衍射強(qiáng)度變、稍偏離布拉格角時(shí)，衍射強(qiáng)度變?nèi)酰灰欢槿?，但不一定?n3、衍射晶體的形狀（尺寸）、形態(tài)、衍射晶體的形狀（尺寸）、形態(tài)、缺陷效應(yīng)缺陷效應(yīng)Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing41原因

36、一：電子束波長很短原因一：電子束波長很短n電子射線的波長很短，愛瓦爾德電子射線的波長很短，愛瓦爾德球的半徑很大。球的半徑很大。n例如，例如，100kV下，下， =0.037 ,半半徑徑1/ =27 -1. 200kV下，下， =0. 025 nm,半徑半徑1/ =40 -1. 一般的晶面一般的晶面間距為間距為2 , 則則1/d=0.5-1，則，則(1/ )/(1/d)=5480倍。倍。n在倒易原點(diǎn)附近的愛瓦爾德球面在倒易原點(diǎn)附近的愛瓦爾德球面十分接近于一個(gè)平面。十分接近于一個(gè)平面。NGdqkkgO1*OAHebei University of TechnologySchool of Mater

37、ial Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing42原因二：偏離布拉格角的程度原因二：偏離布拉格角的程度n稍偏離布拉格稍偏離布拉格角時(shí)，衍射強(qiáng)角時(shí)，衍射強(qiáng)度變?nèi)?，但不度變?nèi)?，但不一定為一定?Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing43原因三：衍射晶體的形狀（尺原因三：衍射晶體的形狀（尺寸）、形態(tài)、缺陷效應(yīng)寸）、形態(tài)、缺陷效應(yīng)n衍射晶面位向與精確布拉格條件的允許衍射晶面位向與精確布拉格條件的允許偏差（以仍能

38、得到衍射強(qiáng)度為極限）和偏差（以仍能得到衍射強(qiáng)度為極限）和樣品晶體的形狀和尺寸有關(guān)，這可以用樣品晶體的形狀和尺寸有關(guān)，這可以用倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展來表示。倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展來表示。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing44倒易陣點(diǎn)的形狀效應(yīng)倒易陣點(diǎn)的形狀效應(yīng)n由于實(shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和由于實(shí)際的樣品晶體都有確定的形狀和有限的尺寸，因而它們的倒易陣點(diǎn)不是有限的尺寸，因而它們的倒易陣點(diǎn)不是一個(gè)幾何意義上的一個(gè)幾何意義上的“點(diǎn)點(diǎn)”，而是，而是沿著晶沿著晶體尺寸

39、較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為體尺寸較小的方向發(fā)生擴(kuò)展，擴(kuò)展量為該方向上實(shí)際尺寸的倒數(shù)的該方向上實(shí)際尺寸的倒數(shù)的2倍。倍。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing45晶體形狀的影響晶體形狀的影響Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing46xyz1t2tDD1tt121 t11 tDDt1D1t1t 各種晶體形狀相

40、應(yīng)倒易點(diǎn)寬化情形晶體形狀小立方體倒易空間的強(qiáng)度分布球盤針狀Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing47晶體形態(tài)的影響晶體形態(tài)的影響Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing48晶體缺陷的影響晶體缺陷的影響Hebei University of TechnologySchool of Material Scienc

41、e and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing49n 當(dāng)賦予倒易點(diǎn)以衍射屬性時(shí)，倒易點(diǎn)的大小與形狀與晶體的大小和形狀有關(guān)，并且當(dāng)?shù)挂c(diǎn)偏離反射球?yàn)閟時(shí)，仍會有衍射發(fā)生，只是比s=0時(shí)弱。n把晶體視為若干個(gè)單胞組成，且單胞間的散射也會發(fā)生干涉作用。n設(shè)晶體在x,y,z方向的邊長分別為t1,t2,t3, s=0, 強(qiáng)度最大；s=1/t,強(qiáng)度為0.Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing50oxyzoabcnr1t2t3t計(jì)算晶體

42、尺寸效應(yīng)單胞示意圖計(jì)算晶體尺寸效應(yīng)單胞示意圖2g2)(isGt1it2沿厚度方向衍射波振幅強(qiáng)度分布圖沿厚度方向衍射波振幅強(qiáng)度分布圖3tHebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing51衍射束入射束倒易桿厄瓦爾德球倒易空間原點(diǎn)強(qiáng)度（任意單位）薄晶的倒易點(diǎn)拉長為倒易桿產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球構(gòu)圖2qDqk)( sgKg-s+sktsgkk偏離Dq時(shí)，倒易桿中心至與愛瓦爾德球面交截點(diǎn)的距離可用矢量s表示，s就是偏離矢量。 Hebei University of Tec

43、hnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing52偏離矢量偏離矢量s（a）對稱入射 Dq0 s0 （b）滿足布拉格衍射條件 Dq=0 s=0 Dq0 s0 零層倒易面的法線即uvw偏離電子束入射方向時(shí)，如果偏離范圍在 Dq之內(nèi)，衍射花樣中各斑點(diǎn)的位置基本上保持不變（實(shí)際上斑點(diǎn)是有少量位移的，但位移量比測量誤差小，故可不計(jì)），但各斑點(diǎn)的強(qiáng)度變化很大 .Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeache

44、r: Sun Ji-bing53第四節(jié)電子衍射基本公式第四節(jié)電子衍射基本公式n一、電子衍射基本公式一、電子衍射基本公式n二、有效相機(jī)常數(shù)二、有效相機(jī)常數(shù) n三、測定三、測定L 常數(shù)的方法常數(shù)的方法n四、選區(qū)衍射四、選區(qū)衍射Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing54選區(qū)光闌實(shí)際衍射花樣形成示意圖實(shí)際衍射花樣形成示意圖試樣物鏡后焦面象平面一、電子衍射基本公式一、電子衍射基本公式Hebei University of TechnologySchool of

45、 Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing55112qd1oo GG RL試樣入射束厄瓦爾德球倒易點(diǎn)陣底板Ewald圖解法圖解法Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing56O稱為透射斑點(diǎn)或中心斑點(diǎn) 倒易空間 正空間 DOO*GDOOG 電子衍射基本公式電子衍射基本公式故有 kgLRhkl因?yàn)?1k故 因?yàn)?gR/gKgLR得到 K稱為電子衍射的相機(jī)常數(shù)，而L稱為相機(jī)長度 因 K是一個(gè)協(xié)調(diào)正

46、、倒空間的比例常數(shù)；或放大倍數(shù)；有時(shí)也被稱為電子衍射的“放大率”。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing57二、有效相機(jī)常數(shù)二、有效相機(jī)常數(shù) n電子束通過試樣，在物鏡后焦面上得到相電子束通過試樣，在物鏡后焦面上得到相應(yīng)于反射晶面應(yīng)于反射晶面(HKL)的衍射振幅極大值的衍射振幅極大值A(chǔ) 。此時(shí)此時(shí)a a=2q qA B = r =O B tga a=f0tg2q qn在熒光屏上，在熒光屏上，r將被放大為將被放大為R，則，則R=f0MIMPtg2q q

47、得到得到tg2q q 2q q 2sinq / q / d q q很小很小有有R=f0MIMP / / d 令令L =f0MIMP得到得到 Rd =L K K ,叫做叫做有效相有效相機(jī)常數(shù)機(jī)常數(shù),有效鏡筒常數(shù)，衍射常數(shù)有效鏡筒常數(shù)，衍射常數(shù) 但是式中L 不直接對應(yīng)于樣品至照相底版的實(shí)際距離。只要記住這一點(diǎn)，我們在習(xí)慣上可以不加區(qū)別地使用L和L 這兩個(gè)符號，并用K代替K。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing58誤差估計(jì)誤差估計(jì)n 應(yīng)當(dāng)指出，應(yīng)當(dāng)指出

48、，RdL 是在是在tg2q q 2q q 2sinq q ，即，即OG O G 的假設(shè)下導(dǎo)的假設(shè)下導(dǎo)出的出的n可以直觀看出，隨著衍射角可以直觀看出，隨著衍射角q q的增大，的增大， OG 與與O G 的差也將增大，的差也將增大，R的實(shí)的實(shí)測值比真值要長一些測值比真值要長一些n為保證實(shí)測的為保證實(shí)測的R接近真值，就應(yīng)使底接近真值，就應(yīng)使底片上徑向的片上徑向的L 不再保持常數(shù)，而是離不再保持常數(shù)，而是離中心遠(yuǎn)，中心遠(yuǎn)，L 變大變大n較精確的關(guān)系式是較精確的關(guān)系式是當(dāng)當(dāng)L=40厘米，厘米，R2.5厘米時(shí)，上式括號中的修正項(xiàng)僅為厘米時(shí)，上式括號中的修正項(xiàng)僅為0.15%，在日常工，在日常工作中這是可以忽

49、略的盡管如是作中這是可以忽略的盡管如是,我們還要明確指出，反射球面不是一個(gè)平我們還要明確指出，反射球面不是一個(gè)平面，面，G”點(diǎn)并不與點(diǎn)并不與G點(diǎn)相重，這在分析電子衍射圖的細(xì)節(jié)時(shí)是重要的，如討點(diǎn)相重，這在分析電子衍射圖的細(xì)節(jié)時(shí)是重要的，如討論的高階勞厄帶中的衍射斑點(diǎn)論的高階勞厄帶中的衍射斑點(diǎn)Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing59三、測定三、測定L 常數(shù)的方法常數(shù)的方法n1、利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定、利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定n在實(shí)驗(yàn)條件下，利用一些晶體學(xué)參數(shù)已知在實(shí)

50、驗(yàn)條件下，利用一些晶體學(xué)參數(shù)已知的物質(zhì)進(jìn)行衍射。由于已知這些物質(zhì)的晶的物質(zhì)進(jìn)行衍射。由于已知這些物質(zhì)的晶面間距，所以在量出各面間距，所以在量出各(hkl)的的R值后，根據(jù)值后，根據(jù)Rd=L 可可算出算出L 值。一般取值。一般取3434個(gè)個(gè)(hkl)的的L 的平均值。的平均值。n用來測定用來測定L 值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有：值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有：Au,Ti, Al等。等。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing60Au環(huán)環(huán)n在碳膜上噴金，得到多晶在碳膜上噴金，得到多晶環(huán)

51、；環(huán)；n測得金晶環(huán)測得金晶環(huán)R1=7.94mm, R2=9.20mm, R3=13.00mmn計(jì)算：計(jì)算：nL1 1=R1d111=7.94 2.3555=18.70 mmnL2 2=R2d200=9.20 2.039=18.76 mmnL3 3=R3d220=13.00 1.442=18.75 mmn平均值平均值L3 3=18.74 mm Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing612、內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法n衍襯工作中對金屬薄膜直接觀察時(shí)，由于衍射譜是衍襯

52、工作中對金屬薄膜直接觀察時(shí)，由于衍射譜是總還包含有基體金屬的衍射譜，而其晶體學(xué)數(shù)據(jù)是總還包含有基體金屬的衍射譜，而其晶體學(xué)數(shù)據(jù)是已知的，因此也可利用其來求已知的，因此也可利用其來求L 。n如如18-Ni馬氏體時(shí)效鋼的金屬薄膜，能得到成正四邊馬氏體時(shí)效鋼的金屬薄膜，能得到成正四邊形分布的衍射譜，而這正是形分布的衍射譜，而這正是a a-Fe的的001倒易面，互倒易面，互成直角的兩倒易矢相應(yīng)于成直角的兩倒易矢相應(yīng)于a a-Fe的的(011)和和(01-1)，已知，已知d110=2.07n所以所以L Rd110=9.00 2.07=18.63 mmHebei University of Technol

53、ogySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing62四、選區(qū)衍射四、選區(qū)衍射獲取衍射花樣的方法是光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)光闌選區(qū)衍射和微束選區(qū)衍射衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，我們這里主要講述前者。光闌選區(qū)衍射是是通過物鏡象平面上插入選區(qū)光闌限制參加成象和衍射的區(qū)域來實(shí)現(xiàn)的。另外，電鏡的一個(gè)特點(diǎn)就是能夠做到選區(qū)衍射和電鏡的一個(gè)特點(diǎn)就是能夠做到選區(qū)衍射和選區(qū)成象的一致性選區(qū)成象的一致性。Hebei University of TechnologySchool of Material Sci

54、ence and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing63選區(qū)成像選區(qū)衍射Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing64選區(qū)衍射操作步驟選區(qū)衍射操作步驟： 為了盡可能減小選區(qū)誤差，應(yīng)遵循如下操作步驟：1. 插入選區(qū)光欄，套住欲分析的物相，調(diào)整中間鏡電流使選區(qū)光欄邊緣清晰，此時(shí)選區(qū)光欄平面與中間鏡物平面重合；2. 調(diào)整物鏡電流，使選區(qū)內(nèi)物象清晰，此時(shí)樣品的一次象正好落在選區(qū)光欄平面上，即物鏡象平面，中間鏡物面，光欄面三面重合；He

55、bei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing653. 抽出物鏡光欄，減弱中間鏡電流，使中間鏡物平面移到物鏡背焦面，熒光屏上可觀察到放大的電子衍射花樣4. 用中間鏡旋鈕調(diào)節(jié)中間鏡電流，使中心斑最小最園，其余斑點(diǎn)明銳，此時(shí)中間鏡物面與物鏡背焦面相重合。 5. 減弱第二聚光鏡電流，使投影到樣品上 的入射束散焦（近似平行束），攝照Hebei University of TechnologySchool of Material Science and Engineeri

56、ngTeacher: Sun Ji-bing66第五節(jié)電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定第五節(jié)電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定n衍射花樣：衍射花樣：與X射線衍射法所得花樣的幾何特征相似，由一一系列不同半徑的同心園環(huán)系列不同半徑的同心園環(huán)組成，是由輻照區(qū)內(nèi)大量取向雜亂輻照區(qū)內(nèi)大量取向雜亂無章的細(xì)小晶體顆無章的細(xì)小晶體顆粒產(chǎn)生，d值相同的同一(hkl)晶面族所產(chǎn)生的衍射束，構(gòu)成以入射束為軸，2q為半頂角的園錐面，它與照相底板的交線即為半徑為R=L/dK/d的圓環(huán)。nR和1/d存在簡單的正比關(guān)系n花樣分析分為兩類：一是結(jié)構(gòu)已知，確定晶體缺陷及有關(guān)數(shù)據(jù)或相關(guān)過程中的取向關(guān)系；二是結(jié)構(gòu)未知，利用它鑒定物相。指數(shù)標(biāo)定是基礎(chǔ)。n從形

57、態(tài)分：可分為單晶衍射、多晶衍射與非晶衍射。Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing67單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定程序 n（一）已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)（一）已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)構(gòu) n(1) 測量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑測量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離點(diǎn)至中心斑點(diǎn)距離R1，R2，R3，R4 n(2) 根據(jù)衍射基本公式根據(jù)衍射基本公式d=L / R，求，求出相應(yīng)的晶面間距出相應(yīng)的晶面間距d1，d2，d3，d4。n

58、(3)因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，每一因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的，每一d值值即為該晶體某一晶面族的晶面間距，即為該晶體某一晶面族的晶面間距，故可根據(jù)故可根據(jù)d值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)值定出相應(yīng)的晶面族指數(shù)hkl；，即由；，即由d1查出查出h1k1l1，由由d2查出查出h2k2l2，依此類推。，依此類推。 Hebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing68n(4)測定各衍射斑點(diǎn)之間的夾測定各衍射斑點(diǎn)之間的夾角角 n(5)決定離開中心斑點(diǎn)最近衍決定離開中心斑點(diǎn)最近衍射斑點(diǎn)的指

59、數(shù)。射斑點(diǎn)的指數(shù)。n若若R1最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)最短，則相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)為應(yīng)為h1k1l1面族中的一個(gè)。面族中的一個(gè)。第一個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)可以是等價(jià)第一個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。晶面中的任意一個(gè)。n(6)決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。方法：嘗試校核。第二個(gè)斑點(diǎn)方法：嘗試校核。第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選，因?yàn)樗偷诘闹笖?shù)不能任選，因?yàn)樗偷谝粋€(gè)斑點(diǎn)間的夾角必須符合夾一個(gè)斑點(diǎn)間的夾角必須符合夾角公式。角公式。222222212121212121coslkhlkhllkkhhHebei University of TechnologySchool of Material Sc

60、ience and EngineeringTeacher: Sun Ji-bing69n（7）一旦決定了兩個(gè)斑）一旦決定了兩個(gè)斑點(diǎn)，那未其它斑點(diǎn)可以點(diǎn)，那未其它斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得。根據(jù)矢量運(yùn)算求得。（8）根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面）根據(jù)晶帶定理求零層倒易截面法線的方向，即晶帶軸的指數(shù)。法線的方向，即晶帶軸的指數(shù)。uvw= 111lkhg222lkhg 321RRR122121121221khkhwlhlhvlklkuHebei University of TechnologySchool of Material Science and EngineeringTeacher: Sun Ji