蛋殼中鈣鎂含量的測定

1、蛋殼中鈣鎂含量的測定（高錳酸鉀法）實驗?zāi)康?.學(xué)習(xí)間接氧化還原測定CaO的含量。2.鞏固沉淀分離、過濾洗滌與滴定分析基本操作。實驗原理雞蛋殼的主要成分為CaCO3,其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋殼中的Ca2+與草酸鹽形成難溶的草酸鹽沉淀，將沉淀經(jīng)過濾洗滌分離后溶解，用高錳酸鉀法測定C2O42-的含量，換算出CaO的含量，反應(yīng)如下：Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO42- + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 +8H2O 某些金屬離子（如 Ba2+、 Sr2+ 、

2、Mg2+ 、 Pb2+ 、 Cd2+等) 與C2O42-能形成沉淀，對測定Ca2+有干擾。試劑與儀器儀器：電子天平、燒杯、漏斗 、加熱器、錐形瓶 、酸式滴定管、鐵架臺、 洗瓶、玻璃棒、電爐子。試劑：0.01mol/L KMnO4 ，2.5%(NH4)2C2O4，10%氨水、濃鹽酸、1mol/L H2SO4溶液、1+1 HCl溶液、0.2%甲基橙、0.1mol/L AgNO3。實驗步驟1、配制0.02mol/L的KMnO4溶液500ml左右備用。 稱取KMnO4固體約1.6克溶于500ml水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態(tài)1h，冷卻后用微孔玻璃漏斗（3號或4號）過濾。濾液保存在棕色試劑瓶中

3、，將溶液在試問條件下靜2到3d后過濾備用。問題：為什么要煮沸KMnO4溶液，然后再靜置2到3d過濾？ 答：蒸餾水中含有少量的還原性物質(zhì)，使KMnO4還原為MnO2.nH2O,它能加速KMnO4的分解，故通常將KMnO4溶液煮沸一段時間，放置2到3d，使之充分作用，然后將沉淀過濾除去。、實驗步驟實驗步驟3、試樣的溶解與試液的制備準(zhǔn)確的稱取約0.3g（精確到0.1mg）的蛋殼粉末，置于燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，從燒杯嘴處小心滴加6mol/L的HCl4-5mL，微火加熱至完全溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，稀釋至接近刻度線，若有氣泡，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消失后，滴加水至刻度線

4、，搖勻。實驗步驟表格1、KMnO4的標(biāo)定 項目試劑123Na2C2O4的質(zhì)量/gKMnO4滴定前讀數(shù)/mlKMnO4滴定后讀數(shù)/mlKMnO4耗用量/mlKMnO4的濃度/mol/LKMnO4的均濃度/mol/L實驗步驟2、Cao含量的測定項目項目試劑試劑123樣液的體積/ml滴定前KMnO4的讀數(shù)/ml滴定后KMnO4的讀數(shù)/mlKMnO4的耗用量/mlCao質(zhì)量分?jǐn)?shù)Cao均質(zhì)量分?jǐn)?shù)思考與討論 用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+，為什么要先在酸性溶液中加入沉淀劑，然后在7080時滴加氨水至甲基橙變黃，使Ca2C2O4沉淀？因為蛋殼中的主要成分為CaCO3其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素以及少量

5、的 Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以確保蛋殼完全溶解，即Ca2+完全存在于溶 液中。先在酸性溶液中加入沉淀劑草酸銨，然后在7080時滴加氨水至 甲基橙變黃，中和溶液中過量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，這樣避免了其他離子的干擾，減少了實驗誤差。思考與討論為什么沉淀要洗至 無Cl 為止？若溶液中有Cl的存在，由于酸性KMnO4 具有強氧化性，會將Cl氧化生成Cl2，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，給實驗造成誤差。 思考與討論如果將帶有CaC2O4沉淀的濾紙一起投入燒杯，用硫酸處理后再用KMnO4滴定，會對結(jié)果有什么影響？原因：濾紙中有還原性物質(zhì)纖維素，會消耗KMnO4，會導(dǎo)致結(jié)果偏高。思考

6、與討論試比較三種方法測定蛋殼中CaO含量的優(yōu)缺點。1.酸堿滴定法 （1）該法相對平均偏差最大，且結(jié)果也與其他兩種方法相差較大。 （2） 酸堿滴定法在溶解蛋殼時酸度較低，溶解需要加熱一定時間，該時間和溫度都需要要適當(dāng)，很難把握。否則，加熱時間過長，加熱溫度過高，都可能造成HCL的揮發(fā)，從而造成實驗的誤差。思考與討論2.絡(luò)合滴定法 （1）絡(luò)合滴定中，必須控制好酸度。在以EDTA進行絡(luò)合滴定的過程中，隨著配合物的生成，不斷有H+釋放，使溶液酸度增大；同時，絡(luò)合滴定所用指示劑的顏色的變化點也隨pH而變化。因此，在絡(luò)合滴定中需用適當(dāng)?shù)木彌_溶液來控制溶液的pH。 （2）再用EDTA單獨滴定鈣離子與滴定鎂離子時，需要控制在不同的酸度條件下進行滴定。思考與討論 （3）三種方法中絡(luò)合滴定法的相對平均偏差最小，與其他兩種方法的結(jié)果也比較接近，其結(jié)果最為可信。3.高猛酸堿法 （1） 沉淀要洗無CL-為止，沉淀的洗滌要少量多次，既要洗去CL-，又要保證沉淀不會溶解而損失過多。 （2） 高錳酸鉀本身有顏色，不用指示劑即可判斷滴定終點，這是實驗的一大優(yōu)點，但用思考與討論氧化還原法來進行滴定存在著一些缺陷，最主要的一條就是草酸受熱易分解，導(dǎo)致實驗難以控制。 （3）用此法滴定時，較復(fù)雜，耗時較長，所以做