WatersUPLCIClassSYNAPTG2S操作規(guī)程

1、文件編號(hào)：HX-QT002第1頁(yè)，共61頁(yè)Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：操作規(guī)程G2-S第A版第0次修訂發(fā)布日期：2013年4月25日Waters UPLC LClass SYNAPTG2-S操作規(guī)程編寫(xiě)人：日期:日期：審核人:日期：批準(zhǔn)人:文件編號(hào)：HX-QT002第2頁(yè)，共61頁(yè)Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：G2-S操作規(guī)程第A版第0次修訂發(fā)布日期：2013年4月25日術(shù)語(yǔ)說(shuō)明Ultra Performance Liquid ChromatographyUPLC超高效液相色譜儀Ion Source Source離子源Time of

2、 Flight TOF飛行時(shí)間質(zhì)譜Quadrupole Quad四級(jí)桿Full scan全掃描模式 Scan文件編號(hào)：HX-QT002第3頁(yè)，共61頁(yè)Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：操作規(guī)程G2-S第A版第0次修訂發(fā)布日期：2013年4月25日目錄1 .目的42 .適用范圍43 .設(shè)備、化學(xué)試劑、實(shí)驗(yàn)室備件44 .儀器操作步驟45 .維護(hù)保養(yǎng)606 .記錄61HX-QT002文件編號(hào)：第4頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-SWaters UPLC I-Cl

3、ass SYNAPT G2-S 操作規(guī)程1 .目的規(guī)范Waters UPLC I-Class SYNAPT G2-S聯(lián)用儀操作管理12作，確保技術(shù)人員對(duì)該儀器進(jìn)行安全、 熟練、高效、有序的操作。2 .適用范圍適用于Waters UPLC I-Class SYNAPT G2-S的操作管理匚作。3 .設(shè)備、化學(xué)試劑、實(shí)驗(yàn)室備件3.1 設(shè)備：序號(hào)設(shè)備名稱型號(hào)7890A安捷倫氣相色譜1Waters UPLC I-Class沃特世超高效液相色譜儀2Waters SYNAPT G2-S沃特世四級(jí)桿3 -飛行時(shí)間質(zhì)譜3.2化學(xué)試劑：亮腦叩:肽（leucine enkephalin）： CAS: 58822-

4、25-6 ；甲酸鈉（NaFA）： CAS:141-53-74 .儀器操作步驟4.1 UPLC SYNAPT G2-S聯(lián)用儀的開(kāi)啟4.1.1 打開(kāi)電腦,輸入用戶名:waters,密碼：waters（4.1.2 打開(kāi)液相各個(gè)模塊電源（沒(méi)有順序）。1.1.1 開(kāi)氮?dú)獍l(fā)生器的電源，確認(rèn)壓力指示lOOpsi:打開(kāi)氫氣減壓閥確認(rèn)壓力指示在7 psi；高分辨質(zhì)譜還需打開(kāi)氨氣減壓閥確認(rèn)壓力指示在7 psi,此時(shí)關(guān)閉sample cone的isolation valve o4.1.4 打開(kāi)質(zhì)譜電源開(kāi)關(guān)，在質(zhì)譜背面板右側(cè)位置有四個(gè)黑色可以上下搬動(dòng)的開(kāi)關(guān)，按照從下到 上的順序依次將這四個(gè)開(kāi)關(guān)搬到向上的位置。4.1.

5、5 等待約5分鐘，待儀器與電腦網(wǎng)絡(luò)通訊連接好，雙擊案向Masslynx V4.1圖標(biāo)，打開(kāi)Masslynx軟件，等待軟件主窗口狀態(tài)欄中部偏右位置出現(xiàn)Not Scanning的信息。,在右側(cè) QTOElntellistartG2Swapt 窗口，左邊欄依次選中 ConsoleMS 打開(kāi) 4.1.6文件編號(hào)：HX-QT002 第5頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S窗口中點(diǎn)擊。perate快捷圖標(biāo)。（點(diǎn)擊。perate圖標(biāo)后應(yīng)該能聽(tīng)到外置真空泵發(fā)出很大噪音，隨后 聲音逐漸變小）MS TUI

6、U4.1.7打開(kāi)MS tune窗口，單擊氨氣的控制開(kāi)關(guān)，關(guān)閉氨氣。等待右下角紅色方塊變?yōu)榫G色，表 明儀器可以工作了（通常這個(gè)過(guò)程需要7-8個(gè)小時(shí)?？梢詮腗S tune/viexv/vacuume時(shí)，右下角 紅色方塊會(huì)變成綠色），此的真空度小于L2el0中觀察真空度的變化，當(dāng)TOF時(shí)可打開(kāi)isolation valve o4.2 液相系統(tǒng)的灌注準(zhǔn)備流動(dòng)相，如用到緩沖鹽流動(dòng)相需用0.22 um的濾膜過(guò)濾，所有緩沖鹽流動(dòng)相和超純水都要 新配置，且使用不得超過(guò)兩天；所有樣品都要用初始流動(dòng)相來(lái)溶解，并用0.22 14 nl的濾膜過(guò)濾。&在MassLynx軟件主界而點(diǎn)擊Mass Console圖標(biāo)，打開(kāi)液

7、相控制臺(tái)窗口。選擇ACQUITYUPLC System界面下的Control/PnmeAB solvents,分別灌注Al、Bl和A2、B2流路3 min：然后選擇 ACQUITY UPLC System 界而下的 Control- Prime Seal Wash,灌注 SealWash流路，觀察Seal Wash管路沒(méi)有氣泡后，點(diǎn)擊Pcme Seal Wash,停止灌注Seal Wash：選擇 ACQUITY UPLC System 目錄樹(shù)的 Sample Manager,點(diǎn)擊右側(cè)的 ControLPrime syringes,灌注進(jìn) 樣針和洗針系統(tǒng).3 M打戶I小儲(chǔ)科出廠楝氣川、I ,r

8、f- -個(gè) w RsnzsDmnr二卜叫f 叫懺了產(chǎn)HX-QT002文件編號(hào)：61頁(yè)，共頁(yè) 第6第A版 第0次修訂Waters UPLC I-ClassSYNAPTG2-S操作規(guī)程標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日4.3 新項(xiàng)目的建立注：如在已有的項(xiàng)目下進(jìn)行試驗(yàn)，此步驟可以不做。4.3.1 在 MassLynx 主窗 口選擇 File/Project Wizardo2d432當(dāng)出現(xiàn)以下窗口時(shí)，點(diǎn)擊Yes。Select ProjectWhen changing to a new Project some services are automatically closed down. Conti

9、nue?。Next輸入項(xiàng)目名稱,點(diǎn)擊433文件編號(hào)：HX-QT002 第7頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.3.4 選擇 Create using existing project as template,點(diǎn)擊 Browse 選擇新建項(xiàng)目的模板，點(diǎn)擊 Next。Create ProjectDescriptionLocationProject nameCancel4.4 .質(zhì)譜質(zhì)量數(shù)粗校在 MassLynx 主界而點(diǎn)擊 Mass Time 圖標(biāo)進(jìn)入 Mass Tune 界面，Loc

10、kSpiay Flow0按設(shè)定流速進(jìn)樣、下的三個(gè)按鈕功能從左至右依次為：Control停止進(jìn)樣、灌注管路.將實(shí)時(shí)校正液放在設(shè)置瓶號(hào)位置，點(diǎn)擊灌注管路，排除氣泡。點(diǎn)擊Spiayer Position設(shè)定擋板位置在LockSpray：設(shè)定Reservoir為實(shí)時(shí)校正液瓶號(hào)位置（B ）：設(shè)定Flow0State為Infusion模式：設(shè)定Infusion Flow Rate，通常為5 H L/min ；點(diǎn)擊按鈕，進(jìn)樣，如圖 文件編號(hào)：HX-QT002 第8頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程)

11、，口4 4后 anscni w j ii5 433 U. 2 vM uC5 42 ； j “i“心 43?；貒?guó)Bu*IBI.v rm.，Mr*F-八l2HWarva)U* C *|3國(guó)田I *W 陶；cBK iUat. ”k ；/s vrtwcs 一-二 a，。 J(+的準(zhǔn)確質(zhì)LE-H） ES十時(shí)，（實(shí)時(shí)校正液（4.4.1 LE）進(jìn)樣，信號(hào)穩(wěn)定后觀察主峰的質(zhì)量數(shù)，.的準(zhǔn) 確質(zhì)量數(shù)為554.2615）,觀察實(shí)測(cè)質(zhì)量數(shù)與理論準(zhǔn)確LE-H量數(shù)為556.2771, ES-時(shí)，（質(zhì)量數(shù)的 差別，如果其差值在0.1則可省去粗校步驟；如果差值較大，進(jìn)行粗校。442點(diǎn)擊MS Tune主界面上部菜單的Setup

12、,彈出下拉菜單，點(diǎn)擊System View,在彈出的窗口輸入密碼：access,點(diǎn)擊OK,進(jìn)入system view模式。N ?LiAh Vwa* iourcs Acc Moda &， V:1Kn二MH j寸叵l（H；國(guó)Q;8 Wile.E： kxrI，% ywu.p=.區(qū)|反）回We 11 77 e，Ormrtr方 8XZnr=：5U、*hinsFsI 69r-/rmWw-Fil7Mo(2N,，:%oa、ti CMQS!iS0Q”2tU6Cir，iruni“c0 Sulu*.4.43在system view模式下點(diǎn)擊上部菜單的System,彈出下拉菜單，點(diǎn)擊Acquisition Setti

13、ngs, 彈出質(zhì)量數(shù)粗校窗口，如圖文件編號(hào)：HX-QT002第9頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-SMrd Vtewm SetupHrip W H S 5 QUIB 畫(huà)bi (RFa：G- uwy“deVacu.w5I-at Hide1 明2d S S Ld，加 |“ ,尸 r，lnhrcn%cR ZOOA-Qjo-v W，浜 “ Senw FScxsEsrQKa，umcIltwsab Oi)，Uu”zg；UurrU*iOrrff Setrrr P，ee TeM Luctwree t

14、fctturclsd*，2m， 1；TO Ivte l“(rud,-G65e Wee lUvatI電編丘 , I3lb%pr)*：ku ms s s$皿：9HHHB電燕的回lBt6%cQe pn?ql (I ,0-51w104.4.1 在質(zhì)量數(shù)粗校窗口右側(cè)，勾選Calculate and set Veff,設(shè)定計(jì)算并設(shè)置Veff值：Reference Mass：輸入LE （實(shí)時(shí)校正液在該模式下的準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)，Measured Mass：輸入剛觀察到的實(shí)際 檢測(cè)質(zhì)量數(shù)，點(diǎn)擊Calculate,然后點(diǎn)擊Update,質(zhì)量數(shù)粗校完成。點(diǎn)擊Close退出粗校窗口。4.4.2 在System View窗口

15、點(diǎn)擊上部菜單的Setup,彈出下拉菜單，點(diǎn)擊System View,彈出系統(tǒng) 參數(shù)保存窗口，點(diǎn)擊保存 Both Tuning Parameters and System Setting,點(diǎn)擊 OK 退出 模式。System Mew文件編號(hào)：HX-QT002 第10頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程:，icw ，。:wjl IVJ Axurc Scm Kpi-ia卷金畫(huà)I bi1.Iq -哈 lnevffert 口“切工33。5aH H H 0rt* 二r，ILgcup latks.8a

16、me So.- MVcfccn hlsrr，*明A.Q6un 夕如， Cenmun:Gcn Slahjt ./ /Virw“MnSaccciv.A 3mpcsh tic:%:sm h vcSar raitJTa-t pa;，M4 3，什敗，“ x-vrre* IVP 卜.1 皿 HiX ，七伊伊12 ，7* ，皿 XB 221 kiR, *T，S3jrmzw P；i-i*4 ，4i F 爾* ixir 才eu Tt ir，wec_x* .nrrim,i n rn no is: 1 I .i in-f, ii，XJH：4II H：rX4 IKIJiinnu k：i vU 4X?力3.簫4ZX J

17、n.11 Uli x/i* g IZUr）夕wa?:花，工3 X PVt ”，詢不-3于肉工”處r ；f-rv4 -h ：f TwnX”心 H XM砍，17 H I- m 1A)JHW N：猿即 IX)WHMM wr-cr* ，4，一U .，* AP*2IT 乃標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S文件編號(hào)：HX-QT002 第12頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.3 彈出校正文件編輯向?qū)?。點(diǎn)擊左下角Calibration Profile Editor按鈕，進(jìn)

18、入CalibrationPio” Editor界面，點(diǎn)擊FileNew,建立新的校正文件，輸入校正文件名稱，如圖。文件編號(hào)：HX-QT002 第13頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC LClass SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.4 編輯校正文件。在Mass Range右側(cè)點(diǎn)擊Edit按鈕，編輯質(zhì)量數(shù)范圍，通常設(shè)定質(zhì)量，如 圖50-1200Da數(shù)范圍.文件編號(hào)：HX-QT002第14頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S

19、設(shè)定校正類型，通常選擇自動(dòng)校正，如圖。4.5.5文件編號(hào)：HX-QT002 第15頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.6 點(diǎn)擊正離f模式或負(fù)離廣模式右下角的Edit鍵，編輯用于校正正離J,模式或負(fù)離廣模式校 準(zhǔn)物質(zhì)，如圖。通常選擇甲酸鈉為質(zhì)譜質(zhì)量軸校正物質(zhì)，編輯完成后如圖，點(diǎn)擊OK退出校正 文件編輯界面。.文件編號(hào)：HX-QT002 第16頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2

20、-SCdit CMfPgA”0 Cllji4S “a J： Exilic|4 Pkwicas3j%.rM.土72 b 1.236、 Ely3 4- frvr Ely今r*rpv3 Ml 憑 C 2dirr C* *rrrSMirt* ywU3tB 4環(huán)工令為喻wr，,wyn-twr2小wa 初 3文件編號(hào)：HX-QT002 第17頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S457點(diǎn)擊File正xit,又出現(xiàn)校正文件編輯向?qū)醉?yè)，此時(shí)選中的校正文件就是剛編輯好的校正文件，點(diǎn)擊Next。文件編號(hào)：

21、HX-QT002 第18頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.8 校正設(shè)置。此時(shí)選中的校正是正離子模式下靈敏度(Sensitivity)、分辨率(Resolution)、 高分辨率(HighResolution)三種模式的質(zhì)量軸校正，選擇要做的模式，通過(guò)右邊的勾去掉。 Next不需要模式下的校正；當(dāng)需要做不止種模式的質(zhì)量軸較正時(shí)最好分開(kāi)做。點(diǎn)擊文件編號(hào)：HX-QT002 第19頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題:發(fā)布

22、日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程todur Ftmrato3*08&l刁 Is 9t H-CMt0 U：lc 二mc1 FIS；459校正數(shù)據(jù)采集參數(shù)設(shè)置，該界面可選擇單級(jí)質(zhì)譜模式或串聯(lián)質(zhì)譜模式；如果選擇/串，如 圖Next,需打開(kāi)碰撞壓并設(shè)置其能量，點(diǎn)擊）MSMS聯(lián)質(zhì)譜模式（.文件編號(hào)：HX-QT002 第20頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S界面的參數(shù)設(shè)置進(jìn)樣。MS Tune,按照Tune Page校正液流路設(shè)置，選擇4510文件編號(hào)：HX-QT002 第21頁(yè)，共61

23、頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.11 設(shè)置校正文件可接受標(biāo)準(zhǔn)，選擇ppm,在Threshold (ppm)輸入1,表示各個(gè)質(zhì)量數(shù)開(kāi) 始校正，如圖Start,出現(xiàn)準(zhǔn)備校正窗口，點(diǎn)擊Next。點(diǎn)擊lppm的允許殘差為文件編號(hào)：HX-QT002 第22頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S文件編號(hào)：HX-QT002 第23頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC

24、I-Class SYNAPT 標(biāo)題:發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.5.12 校正完成后自動(dòng)彈出校正報(bào)告，顯示Pass,表明校正通過(guò)。4.5.13 校正完成后，到MS Tune點(diǎn)擊NaFA停止進(jìn)樣圖標(biāo)停止進(jìn)樣。4.6 .實(shí)時(shí)校正離子源優(yōu)化4.6.1 在 MassLynx 主界面點(diǎn)擊 Mass Tune 圖標(biāo)，進(jìn)入 Mass Tune 界面，設(shè)置 LockSpray Flow 回Control參數(shù)。先將實(shí)時(shí)校正液LE放在對(duì)應(yīng)位置，點(diǎn)擊灌注圖標(biāo)排除管路氣泡。設(shè)定SprayerPosition 為 LockSpray,設(shè)定 Infbsion Flow Rate,通常為 5 nL/m

25、in, Flow State 為1X1Inftision, Reservoir為實(shí)時(shí)校正液所放位置，灌注完成后點(diǎn)擊進(jìn)樣按鈕4.6.2 與質(zhì)譜質(zhì)量軸校正相同，在Mass Console界面的Configure Mode模式下，點(diǎn)擊LockSpraySource setup,點(diǎn)擊右部的Start按鈕，進(jìn)入到LockSpray Source setup編輯向?qū)?，。Next編輯窗 口，點(diǎn)擊 LockSpiay Source setup 進(jìn)入 Next 點(diǎn)擊 文件編號(hào)：HX-QT002 第24頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC LClass SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：201

26、3年4月25 E1操作規(guī)程G2-S-iT- r Al.Hai jFwVvc*FHFWv-Ctrwif vAEMnbll-+ Zrwr PrAvrrn -仙loiot obw d Vtf rula. MH 萬(wàn) / SwU Vv. * epCc4C*5-j2匚匚廠rcLMr；,* I si na g皿 9：? 33?II .lev Vltzr Rxv* or-f*4ntv北1-*MMfu ;M*r-Todai jLH VtfmJa. MnOYCs* ardu * gJ Icrc Liwgr注：如果設(shè)定為單質(zhì)譜模式（Mode： MS）,正離子模式選擇質(zhì)量數(shù)556.2771,負(fù)離廣模式選擇 質(zhì)量數(shù)55

27、4.2615：如果設(shè)定為串聯(lián)質(zhì)譜模式（Mode： MSMS）,則需開(kāi)啟碰撞能量，正負(fù)離子模 式除了單質(zhì)譜模式選擇的質(zhì)量數(shù)外，可再添加一個(gè)響應(yīng)較高的質(zhì)量數(shù)。4.6.5 此時(shí)自動(dòng)彈出Lock Mass Editor窗口，點(diǎn)擊File/Exit退出。如圖Next編輯向?qū)Ы缑妫c(diǎn)擊LockSpray回至IJ 4 6 6文件編號(hào)：HX-QT002 第28頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S467進(jìn)入LockSpray Setup設(shè)置，設(shè)置自動(dòng)或自定義Setup類型，選擇Custom,點(diǎn)擊Next

28、,如圖4.6.8 設(shè)定LockSpray的錐孔電壓及分析然傳輸，選擇Tune Page的編輯好的參數(shù)，點(diǎn)擊Next,如 圖文件編號(hào)：HX-QT002 第29頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.6.9 設(shè)置實(shí)時(shí)校正樣品流路，選擇Tune Page,點(diǎn)擊Next,如圖o LockSpray Source Setup9開(kāi)始運(yùn)行Start彈出窗口如下,點(diǎn)擊4610文件編號(hào)：HX-QT002 第30頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題

29、：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4611實(shí)時(shí)校正完成后自動(dòng)彈出報(bào)告，顯示Pass,表明實(shí)時(shí)校正通過(guò)。4.6.12 實(shí)時(shí)校正設(shè)定完成后回到MSTune界而，點(diǎn)擊LE停止進(jìn)樣圖標(biāo)停止進(jìn)樣。4.7 .檢測(cè)器設(shè)置471同461,設(shè)置LE進(jìn)樣參數(shù)。4.7.2 在MS Console界面的Configure模式下，點(diǎn)擊Detector Setup,點(diǎn)擊右部Start按鈕，如圖 文件編號(hào)：HX-QT002 第31頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.7.3 進(jìn)入 Detector S

30、etup 向?qū)?，點(diǎn)擊 Next.如圖Next編輯界面，點(diǎn)擊Detector Setup進(jìn)入4.7.4文件編號(hào)：HX-QT002 第32頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S4.7.5 設(shè)置Detector Setup的樣品流路,選擇TunePage,點(diǎn)擊Next,如圖文件編號(hào)：HX-QT002第33頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S 4.7.6彈出如下界面,點(diǎn)擊Start。4

31、.7.7 Detector Setup完成后自動(dòng)彈出報(bào)告。卜閭4.7.8 回到MS Tune界而，點(diǎn)擊LE停止進(jìn)樣。停止進(jìn)樣圖標(biāo)4.8.數(shù)據(jù)的采集4.8.1 液相方法的編輯在MassLynx主界而點(diǎn)擊Inlet Method圖標(biāo)，編輯液相方法。點(diǎn)擊新建或打開(kāi)快捷鍵，新建或打 開(kāi)已有的液相方法見(jiàn)下圖文件編號(hào)：HX-QT002第34頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-Siriac點(diǎn)擊Inlet Method主界面上的Inlet圖標(biāo)，編輯流動(dòng)相洗脫方法。選擇相應(yīng)的流動(dòng)相管路Al、B1、 A2、

32、B2 （Al, A2不能同時(shí)選擇，BK B2不能同時(shí)選擇），設(shè)置流動(dòng)相洗脫梯度、Seal Wash （柱 塞桿）清洗頻率、Run Time （方法總運(yùn)行時(shí)間）。點(diǎn)擊Inlet Method主界面上的Auto Sampler圖標(biāo)選項(xiàng)卡下設(shè)置進(jìn)樣General,在模式、強(qiáng)洗弱洗 體積、樣品室管理器溫度。.文件編號(hào)：HX-QT002 第35頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT 標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程在該界面Column Manager選項(xiàng)卡下設(shè)置色譜柱位置、溫度。Q Modify ACQUITY Sample Ma

33、nager Imtrument Het. X,2J.lUmbdcaai1sBiCaltrycnire|j I nrr %7/噌 WUiri M： Wc(K參數(shù)設(shè)置完成后，點(diǎn)擊OK退出Inlet和Aut。Sampler編輯界而，回到Inlet Method主界文件, 如圖XX.wvhp下拉菜單，將方法另存為File面，點(diǎn)擊左上角.文件編號(hào)：HX-QT002 第36頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程力匕rituf *m.TSHA MoOH 3.wvhp. TSHAMoOH 3.w22OO

34、- Inkt MethodOt-MC1UGtJ”. 9：3區(qū)廠*，團(tuán)4力 | .wflMD ，juabk-c | . . jv- . 2.3C既 I .ns-；I ：例Ur5n 4 5$Q： YWABSave As?岡6eMn|tADQuve 3 e 9 CE,與 Finr i 3Y).cxr ri r、r 2m 1tx * asinclsxh.”， g .夕42“ jQ JJUrr 2 v*kn”WO Q 行m A3 1sMPA2：0lnr Z EwW 亙-79 EpjjT：XWn LOlnr 4 sNkRLIC a ySE，A*U qu. W3 -Sr 1 WX7.W.M 3 P4MK t

35、tw” 2l：X tM自R2U min皿 IliU.J:” ,E.；3.，”“5如3*0丫，3 CM I4.8.2 質(zhì)譜方法的編輯y yd在MassLynx主界而點(diǎn)擊圖標(biāo)，編輯MS File方法文件。如圖為MS File方法編輯,新建個(gè)窗口。點(diǎn)擊新建或打開(kāi)按鈕新建或打開(kāi)個(gè)已有的MS Filu方法：點(diǎn)擊of M3, Time 0.00 to 18.00. Mass 50.00 to 1200.00 ES-Function 9雙擊已有的Function nJ打開(kāi)已有的 lo出口朝RM?h)d Events進(jìn)行編輯；點(diǎn)擊LockSpray編輯方法，編輯實(shí)時(shí)校正：點(diǎn)擊圖標(biāo)事件。文件編號(hào)：HX-QT00

36、2 第37頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S4.8.2.1 Function 的編輯在Acquisition選項(xiàng)卡下，設(shè)置此Function的采集時(shí)間、離廣源、采集模式（包括極性、分 析器模式、動(dòng)態(tài)范圍、靈敏度，通常后兩者為默認(rèn)值）。o) Continuex Centroid (數(shù)據(jù)類型，Scan Time設(shè)置采集質(zhì)量數(shù)范圍,選項(xiàng)卡下,TOFMS在文件編號(hào)：HX-QT002第38頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題:發(fā)布日期

37、：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S若Function為MS模式，則不需要對(duì)Trap CE Control和Transfer CE Control兩個(gè)選項(xiàng)卡參數(shù)進(jìn)行 設(shè)置。4.8.2.2 LockSpray 參數(shù)設(shè)置.Lod5次點(diǎn)擊LockSpray圖標(biāo)，編輯實(shí)時(shí)校正參數(shù)。選擇采集實(shí)時(shí)校正并校正，調(diào)用實(shí)驗(yàn)前做好的 LockSpiay Source Setup文件，設(shè)置實(shí)時(shí)校正采集參數(shù)，包括Scan Time、間隔。OK,質(zhì)譜窗口, 設(shè)置完成后點(diǎn)擊Scans to Average時(shí)間、.文件編號(hào)：HX-QT002 第39頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Cl

38、ass SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日 操作規(guī)程G2-S482.3方法事件編輯在MS File文件編輯主窗口，點(diǎn)擊圖標(biāo)編輯方法事件。勾選事件下的個(gè)，如圖：4,使編輯的方 法事件運(yùn)行。通常方法中的事件包括以下Enable文件編號(hào)：HX-QT002 第40頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.8.3 MS Tune方法的編輯在此於51僻主界而點(diǎn)擊岱11比圖標(biāo)，進(jìn)入調(diào)諧方法編輯界面，如圖。點(diǎn)擊快捷菜單欄的新建 或打開(kāi)按鈕，新建或打開(kāi)已有的調(diào)諧文件：點(diǎn)擊正離子或負(fù)離子快捷鍵回

39、（國(guó),切換正負(fù)離F模式；點(diǎn)擊靈敏度、分辨率、高分辨率快捷鍵，實(shí)現(xiàn)三，實(shí)現(xiàn)單級(jí)質(zhì)譜與串聯(lián)質(zhì)譜模式的切換；快捷鍵、種模式的切換；點(diǎn)擊MSMSMS打開(kāi)或關(guān)閉碰撞氣氧氣。點(diǎn)擊，打開(kāi)或關(guān)閉我氣氮?dú)猓稽c(diǎn)擊設(shè)置好實(shí)驗(yàn)所需的條件后，在ES選項(xiàng)卡下編輯離子源毛細(xì)管電壓、錐孔電壓，離子,源補(bǔ)償、離 子源溫度、脫溶劑氣溫度、錐孔反吹氣流速、脫溶劑氣流速等參數(shù)。o Sample為Spray Position, LC選項(xiàng)卡下設(shè)置樣品流路狀態(tài)為Fluidics在.文件編號(hào)：HX-QT002 第41頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版 第 0 次修訂 Waters UPLC LClass SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日

40、G2-S操作規(guī)程rirXrqJ， 4Tl V I n門(mén).MWH卜JO回H S- Jv 13?rvYmrFV/& JlC一rti TO HillUr.:勿CslQ； (na，r，0 CMKI Ob c -，OTT10)fifVrtiw; 51 4曲的、1C，a 13 a f43，ic- HWracMCn lltMr.tr g-r(.4x編輯完成后點(diǎn)擊FileSave as保存，實(shí)驗(yàn)時(shí)打開(kāi)所需要的MS Tune文件即可。4.8.4 建立樣品測(cè)試序列表4.8.4.1 在MassLynx軟件主界面編輯樣品運(yùn)行序列表。點(diǎn)擊新建或打開(kāi)快捷鍵，新建或打開(kāi)已有 的序列表，并根據(jù)需要添加行數(shù)。SMdnLynx

41、TSNA 20130503 TSNA.SPL與匕 vrs. Rm片H習(xí) 3 a口工各jrr.uru?，CW NU.?&G NJA-JT.lntru merit 。fr U 3，severe MonivxMG M；恰：dFit hwnuiuw力?？?oetoiu巧riUTO12 UI節(jié)由MweL3nUIXUD3當(dāng)1：1X01-cM-nS廣“IV加四w1.1X0012 r:r帽 Ni/mtsr 3f 54cr;is3.）】工加. Hurrfc c cf ：rretf e131XW.號(hào)工ctr.m Chprjto?r,r=3(1 丸”e? .文件編號(hào)：HX-QT002 第42頁(yè)，共61頁(yè)第 A 版

42、第 0 次修訂 Waters UPLC I-Class SYNAPT標(biāo)題：發(fā)布日期：2013年4月25日G2-S操作規(guī)程4.8.4.2 建立序列表時(shí)需包含以下信息：File Name. File Text （樣品信息）、Bottle （樣品瓶位置）、 Sample Type （樣品類型）、Inlet Method （液相方法）、MS File （MS文件），其他參數(shù)可以酌情增 減。在此過(guò)程中，確保File Name的唯性。序列文件編輯完畢后，通過(guò)運(yùn)行此序列，所有樣品將按順序進(jìn)樣分析04.8.4.2序列表編輯完成后，點(diǎn)擊左上角File下拉菜單，將序列表另存為XX.SPL。如圖:I ifFIF71

43、/ u9onDr*ni(*1 立 Qg IIft 1w 7 -“ F- n-I -i -電 a Lh在TriWave控制界面，勾選Enable Manual Controls試驗(yàn)中手動(dòng)調(diào)整淌度參數(shù)。JW.PTl：.- -,.一 .f“ ww Scurc* Acq Mos 6aa cuaE bap Acqura Tp口目UE項(xiàng)名遍日固網(wǎng)w。,夕| vfl.loipHIjjflVS女 Immm Ia | .J*iW tflrw ,. 二. losCdH 卜esIlf i/njrl.vz?，X：1Wnx IVI3W淌度的推薦參數(shù)，IMS Wave Wlocity： 700； End Velocity

44、： 900?？筛鶕?jù)實(shí)際情況調(diào)整此參數(shù)，使淌度圖中總離廣流圖兩端均能碰到基線，各提取離廣的淌度峰能分離。若總離廣流圖兩端高于基線，說(shuō)明會(huì)有部分離子流到其他淌度時(shí)間段0J WXQT GM Kt. ，許，；,，：1 : Wtl AW Vk Ai，t Tucgtj ji ainrs oa ，moiiTNAxE | TrV.r 號(hào)3!、3工NGK fii rcMk* i/D .stl.“3: ica 64o r.e X , M,re ur*n Gas Controk：調(diào)節(jié)各部位的氣體流量，推薦值如下，Trap： 2.0； Helium Cell： 180,增加此 值可減少Trap的碎片：IMS： 90,調(diào)節(jié)此值可改變淌度的dnfbme。TrapTraa$fer Collision 根據(jù)實(shí)際需要選擇和設(shè)置。Energ