執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)章節(jié)復(fù)習(xí)

1、執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)章節(jié)復(fù)習(xí)2021 執(zhí)業(yè)藥師藥物分析學(xué)章節(jié)復(fù)習(xí)笛體激素類藥物的分析掌握醋酸及其制劑、丙酸睪酮、黃體酮、烘雌醇及其制劑的鑒別、 雜 質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法。根本結(jié)構(gòu)與分類天然和人工合成品的縉體激素，均具有環(huán)戊烷駢多氫菲母核。分 為腎 上腺皮質(zhì)激素、雄性激素及蛋口同化激素、孕激素、雌激素等。1. 腎上腺皮質(zhì)激素結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：有21個(gè)C原子;A環(huán)，具有A 4-3-酮；C17有a-醇 酮基， 并多數(shù)為a-疑基；CIO、C13,有角甲基;CU,有疑基或酮基；其它，有些皮質(zhì) 激素具有4 1, 6a 9a鹵素，16 a疑基，6a、 12 a、16 a、16 3甲基等。2. 雄性激素及蛋口冋化激素結(jié)

2、構(gòu)特點(diǎn)：雄性激素母核具有19個(gè)C原子;蛋口同化激素母核具 有 18個(gè)C原子C10上無(wú)角甲基；A環(huán)，具有A 4-3-酮;C17,無(wú)側(cè) 鏈，多 數(shù)是一個(gè)B-疑基，有些是它形成的酯，有些具有 a-甲基。3. 孕激素中國(guó)藥典有：黃體酮、醋酸甲疑孕酮、己酸羥孕酮、醋酸甲地孕 酮原 料及制劑；醋酸氯地孕酮原料等。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：有21個(gè)C原子;A環(huán)，具有A 4-3-酮；C仃，有甲酮基，其它， 有些具有 A6, 6 3 -甲基、6 口 -甲基、6B-氯。4. 雌激素收載有：雌二醇、烘雌瞇原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、烘 雌醇 原料及制劑等。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：具有18個(gè)C原子;A環(huán)，為苯環(huán)；C3有酚疑基，有些 形成 酯或

3、瞇;CIO,無(wú)角甲基;C仃，有B-疑基或酮基，有些疑基形 成了酯，有些 具有乙烘基。第一節(jié)醋酸 di 塞米松及其制劑的分析一、鑒別1. 與堿性酒石酸銅試液反響 C17- a -醇酮基具有復(fù)原性，生成橙 紅色 氧化亞銅沉淀2. 與硫酸反響在堿性條件下水解生成醋酸，與硫酸存在下與乙醇 發(fā) 生酯化反響，具乙酸乙酯香氣。3. 有機(jī)氟化物反響氧瓶燃燒法破壞后，在醋酸 -醋酸鈉緩沖液中 , 與 茜素氟藍(lán)和硝酸亞肺形成藍(lán)紫色配合物。4. 紅外光譜法二、特殊雜質(zhì)檢査1. 其他箔體TLC上下濃度比照法，用堿性四氮卩坐藍(lán)試液作顯色劑。2. 硒按藥典附錄硒檢查法，測(cè)定吸收度，限度 0.005%。三、含量測(cè)定1. 原

4、料藥含量測(cè)定 HPLC, 內(nèi)標(biāo)法以峰而積計(jì)算含量2. 片劑紫外分光光度法，吸收系數(shù)法計(jì)算含量3. 注射液四氮哇比色法原理皮質(zhì)激素C17-a-醇酮基具有復(fù)原性，在強(qiáng)堿性溶液中能將 四氮哇 鹽定量地復(fù)原為有色甲簪。三苯基氯化四氮哩縮寫為 TTC, 其復(fù)原產(chǎn) 物為不溶于水的深紅色三苯甲簪，入 max 在 485nmo測(cè)定方法精密量取對(duì)照品溶液及供試品溶液各 lml, 分別置枯燥 具塞試 管中，各精密加無(wú)水乙醇 9ml 與氯化三苯四氮呼試液 lml, 搖勻， 再精密加 氫氧化四甲基彼試液1ml，搖勻，在25°C暗處放置40、50min,照分光光度 法，在485nm的'波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸

5、收度，計(jì) 算，即得。討論本法廣泛用于皮質(zhì)激素的測(cè)定，但測(cè)定時(shí)受結(jié)構(gòu)、溶劑、顯 色溫 度和時(shí)間、水分、堿的濃度、空氣中氧等，對(duì)反響速度、呈色 強(qiáng)度和穩(wěn) 定性都有影響。(1) 溶劑和水分的影響： 5%以下不影響，超過(guò)大時(shí)，呈色速度減 慢， 采用無(wú)醛溶劑。(2) 堿的種類和參加順序的影響：氫氧化四甲基鍍較好，常用。 但有 研究說(shuō)明，皮質(zhì)激素和氫氧化四甲基彼長(zhǎng)時(shí)間 (24h)接觸后，皮 質(zhì)激素有 局部分解，因此，先加四氮哩鹽溶液再加堿液好。(3) 空氣中氧及光線的影響：反響及其產(chǎn)物對(duì)光敏感，因此必須 用避 光容器并置于暗處顯色，同時(shí)到達(dá)最大顯色時(shí)間后，立即測(cè)定 吸收度。(4) 溫度與時(shí)間影響：顯色速度

6、隨溫度增高而加快。一般以室溫 或30°C 恒溫條件下顯色，易得重線性較好的結(jié)果。中國(guó)藥典多數(shù)在25°C 暗處反響 4045min。第二節(jié)丙酸睪酮的分析一、鑒別1. 制備衍生物測(cè)定熔點(diǎn)水解成睪酮測(cè)定熔點(diǎn)，150? 156°Co2. 紅外光譜法二、其他笛體檢查HPLC, 不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。顯示的雜質(zhì)峰數(shù)不得超過(guò) 4 個(gè); 各朵質(zhì)峰面積及其總和不得大于 對(duì)照 溶液主峰而積的 1/2 和 3/4o三、含量測(cè)定HPLC,內(nèi)標(biāo)法對(duì)照品供試品第三節(jié)黃體酮的分析一、鑒別1. 亞硝基鐵反響黃體酮靈敏、專屬的鑒別方法，顯藍(lán)紫色。其他 縉體 激素呈現(xiàn)淡橙色或不顯色。2.

7、與異煙月井反響 C3 及其他位置酮基在酸性條件下能與異煙月井等 按基試劑縮合形成黃色異煙腺3. 紅外光譜法二、其他笛體檢查HPLC，不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。 顯示 的雜質(zhì)峰數(shù)不得超過(guò) 1個(gè); 各雜質(zhì)峰面積 1不得大于對(duì)照溶液主 峰面積的 3/4 o三、含量測(cè)定HPLC,內(nèi)標(biāo)法第四節(jié)烘雌醇及其制劑的分析一、鑒別1. 硫酸熒光反響加硫酸呈橙紅色，顯黃綠色熒光。加水生成玫瑰 紅 色沉淀。2. 與硝酸銀反響生成白色烘化銀沉淀3. 紅外光譜法二、其他備體檢查：HPLC,不加校正因子的主成分自身對(duì)照法。顯示 的雜質(zhì)峰數(shù)不得超過(guò) 4個(gè); 各朵質(zhì)峰面積及其總和不得大于對(duì)照 溶液主峰 而積的 1/2 和

8、 3/4o三、含量測(cè)定1. 原料藥HPLC,內(nèi)標(biāo)法2. 片劑 KOBER 反響比色法指雌激素與硫酸-乙醇反響呈紅色，并在530nm附近有最大吸收。 由 于輔料對(duì)測(cè)定有干擾，先用水提取。烘雌醇片的含量測(cè)定方法如下：1. 對(duì)照品溶液制備：精密稱取烘雌醇對(duì)照品 25mg,置100ml量 瓶中, 加無(wú)水乙醇振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取 2ml, 用無(wú)水乙 醇稀釋至50ml,搖勻，即得(10 H g/ml) o2. 供試品溶液的制備：取本品 10片或 20片,置具塞試管中,加 水10ml，振搖使崩散、置水浴上加熱至半透明，放冷，精密加氯仿10ml，密塞， 振搖20min,靜置分層后，吸取上層水溶液，加無(wú)水 硫酸鈉0. 5g振搖脫水 后，經(jīng)枯燥濾紙濾過(guò)，棄取初濾液，精密量取續(xù)濾液2nd,置水浴中蒸干后，低溫枯燥