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1、火焰原子吸收法火焰原子吸收法測(cè)定水樣中測(cè)定水樣中鈣鈣的含量的含量 標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法目的要求目的要求(1)學(xué)習(xí)原子吸收分光光度法的基本原理;)學(xué)習(xí)原子吸收分光光度法的基本原理;(2)了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及)了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及其使用方法;其使用方法;(3)掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)水中)掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)水中鈣鈣的含量。的含量。原子吸收光譜法的基本原理 由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長(zhǎng)的光,當(dāng)它通過(guò)含有待測(cè)元素基一定波長(zhǎng)的光,當(dāng)它通過(guò)含有待測(cè)元素基態(tài)原子蒸氣的火焰時(shí),其中部分特征譜線態(tài)原子蒸氣的火焰時(shí),其中部分特征譜線的光
2、被吸收,而未被吸收的光經(jīng)單色器,的光被吸收,而未被吸收的光經(jīng)單色器,照射到光電檢測(cè)器上被檢測(cè),根據(jù)該特征照射到光電檢測(cè)器上被檢測(cè),根據(jù)該特征譜線光強(qiáng)被吸收的程度,即可測(cè)得試樣中譜線光強(qiáng)被吸收的程度,即可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量待測(cè)元素的含量。基本原理基本原理 水樣中銅離子被原子化后,吸收來(lái)自水樣中銅離子被原子化后,吸收來(lái)自銅空心陰極燈發(fā)出的共振輻射線銅空心陰極燈發(fā)出的共振輻射線442.7 nm,吸收共振線的強(qiáng)度與樣品中,吸收共振線的強(qiáng)度與樣品中鈣鈣離子離子的含量成正比。的含量成正比。圖圖 原子吸收分光光度計(jì)示意圖原子吸收分光光度計(jì)示意圖光源光源原子化系統(tǒng)原子化系統(tǒng)分光分光系統(tǒng)系統(tǒng)檢測(cè)顯檢測(cè)顯示
3、系統(tǒng)示系統(tǒng)空心陰極燈空心陰極燈反射鏡反射鏡旋轉(zhuǎn)斬光器旋轉(zhuǎn)斬光器廢液廢液光束光束反射鏡反射鏡半反射鏡半反射鏡狹縫狹縫反射鏡反射鏡吸光度吸光度空氣空氣光柵光柵原子吸收光譜儀主要部件一、銳線光源一、銳線光源 作用:作用:發(fā)射譜線寬度很窄的被測(cè)元素的特征輻射線。發(fā)射譜線寬度很窄的被測(cè)元素的特征輻射線。 基本要求:基本要求:輻射的強(qiáng)度大;輻射光強(qiáng)穩(wěn)定,使用壽命輻射的強(qiáng)度大;輻射光強(qiáng)穩(wěn)定,使用壽命長(zhǎng),操作方便等。長(zhǎng),操作方便等。 空心陰極燈空心陰極燈(HCL) (一一) 構(gòu)造構(gòu)造 空心陰極燈(空心陰極燈(HCL)是由玻璃管制成的封閉著低)是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。主要是由一個(gè)壓氣體的放電管。
4、主要是由一個(gè)鎢棒陽(yáng)極鎢棒陽(yáng)極和一個(gè)和一個(gè)空心空心圓筒狀陰極圓筒狀陰極,內(nèi)充氖或氬等,內(nèi)充氖或氬等惰性氣體惰性氣體組成。組成??諛O陰極燈發(fā)射的光譜,主要是陰極元素的空極陰極燈發(fā)射的光譜,主要是陰極元素的光譜。光譜。 空極陰極燈的空極陰極燈的發(fā)光強(qiáng)度與工作電流有關(guān)發(fā)光強(qiáng)度與工作電流有關(guān),太?。盒盘?hào)弱;太大:產(chǎn)生自吸。因此燈電太?。盒盘?hào)弱;太大:產(chǎn)生自吸。因此燈電流是空心陰極燈的主要控制因素,在實(shí)際工流是空心陰極燈的主要控制因素,在實(shí)際工作中應(yīng)選擇合適的工作電流。空心陰極燈在作中應(yīng)選擇合適的工作電流??招年帢O燈在使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)一段時(shí)間預(yù)熱使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)一段時(shí)間預(yù)熱,使燈的發(fā)射強(qiáng),使燈的發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定,一般在度達(dá)到穩(wěn)定,一般在520min范圍內(nèi)。范圍內(nèi)。 1、霧化器霧化器(噴霧器)(噴霧器) 作用:作用: 將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多,在火將試液變成細(xì)霧。霧粒越細(xì)、越多,在火焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。噴霧器噴出的霧滴焰中生成的基態(tài)自由原子就越多。噴霧器噴出的霧滴碰到玻璃球上,可碰到玻璃球上,可產(chǎn)生進(jìn)一步細(xì)化作產(chǎn)生進(jìn)一步細(xì)化作用。噴霧器多采用用。噴霧器多采用不銹鋼、聚四氟乙不銹鋼、聚四氟乙烯或玻璃等制成。烯或玻璃等制成。 (一一)火焰原子化器火焰原子化器(預(yù)混合型和全消耗型預(yù)混合型和全消耗型) 火焰原子化法中,常用的是預(yù)混合型原子化器。火焰原子化法中,常用的是
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