熔點的測定實驗報告

1、課程有機化學實驗學院醫(yī)藥化工學院專業(yè)10化學工程與工 藝班姓名林裕鋒學號1 0 1 552 0 108日期2 0 11/9/2 6熔點的測定一. 實驗目的：1. 了解玻璃溫度計的種類和校正方法；2. 掌握熔點測定的意義和操作.二. 實驗原理：1. 熔點的定狡：當固體物質加熱到一定溫度時，從液體轉變?yōu)橐后w，此時的溫度 稱為熔點.嚴格的說是指在1 01.325K pa下固一液間的平衡溫度；2. 純凈的固體化合物一般都有固定的熔點，固-液兩相間的變化非常敏銳，從初 溶到全溶的溫度范圍一般不超過0.5-卩C （除液晶外）.當混有雜質后熔點降 低，溶程增長。因此，通過測定熔點，可以鑒別未知的固態(tài)化合物的

2、純度.三. 實驗儀器與藥品：1. 儀器：。b形熔點測定管測定管，玻璃棒，玻璃管，毛細管，酒精燈，溫度計， 缺口單孔軟木寒，表面皿；2. 藥品：白礦油、純的乙酰苯胺、不純的乙酰苯胺。四：實驗裝置:五. 實驗步驟：1. 樣品的制備：取4根毛細管，其中一根（1 ）裝不純的乙酰苯胺，另三根（2、3、4）純的乙酰苯胺。2. 向b形管中加入白礦油，其液而至上叉管處。用橡皮筋將毛細管套在溫度 計上，溫度計通過開口寒插入其中，水銀球位于上下叉管中間.使樣品位于水銀 球的中部。3o加熱：儀器和樣品的安裝好后，用火加熱側管。要調整好火焰，越接近熔點， 升溫要越緩慢。4o記錄：密切觀察樣品的變化，當樣品開始塌陷、部

3、分透明時，即為始熔溫度. 當樣品完全消失全部透明時，即為全熔溫度。記錄溫度。始熔溫度減去全熔溫度 即為熔程。5o讓熱溶液慢慢冷卻到樣品近似溫度以下305 C左右。在冷卻的同時換一根新 的裝有樣品的毛細熔點管。每一次都要用新的毛細管裝樣品。升溫并記錄過程同 上.六。數據處理：樣品不純的 乙酰苯胺純的乙酰苯胺1純的乙醸苯胺2純的乙酰苯胺3始熔溫度(°C)106113.8114.2113.8全熔的溫 度(°C)110115115114.6熔程(°C)41.20.80.8七。實驗心得：1、用毛細管裝樣品時要利用玻璃管將樣品墩實.并且在同組實驗中，每條毛細 管裝的樣品的量和

4、墩實程度要相似。否則會影響熔點測定。2、導熱液不宜如得過多，以免受熱膨脹溢出引起危險。3、因熱量的傳字和讀數需要時間，所以加熱升溫時一定要控制好溫度的上升速 度，不宜過快，否則最終的數據將不準確.4、熔點不是初熔和全熔兩個溫度的平均值，而是它們的范圍值.5、溫度計要位于b形管的交叉點，毛細管要用橡皮圈套在溫度計上，橡皮圈 要在液面之上，樣品要位于水銀球中部，才能保證溫度一致。八. 思考題：1.加熱快慢為什么會影響熔點？答：加熱的速度不會影響物資的熔點，(晶體的熔點是固定的，而非晶體則無熔點可言，所 以實驗冊上這個問題的問法本身就存在錯誤)。加熱快慢只會影響我們測定的熔點的準確度。因為我們用毛細管裝樣品，毛細管壁有 一定的傳熱速度。如果加熱過快，則外部油浴的熱量來不及傳給樣品，則外部溫度高于管內， 則測得的熔點會偏鬲，因為我們測得的是油浴的溫度。在油浴溫度遠低于樣品熔點時可以快 些，等離樣品熔點1 5度的時候就要慢些了，讓管內外壁充分進行熱交換.加熱過慢的話不會影響我們測定的熔點的準確度，但會使實驗時間變長。2.純物質的熔點和不純物資的熔點有什么區(qū)別？兩種熔點相同的物資等量混合熔點有什么變化？答：不純的物資的熔點比純的物資的熔點要高。兩種熔點相同的物資等量混合E的熔點比 兩種純物質的任意一種的熔點都要爲.3. 普通玻璃溫度計如何校正？答：