軟水各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試方法

1、軟水各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試方法軟水各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試方法本測(cè)試方法參照采用GB 6682-92分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法取樣與儲(chǔ)存: 容器：可使用密閉的、專用玻璃儀器，新容器在使用前需用鹽酸（20%）浸泡 23天，再用待測(cè)水反復(fù)沖洗，并注滿待測(cè)水浸泡6h以上。取樣至少應(yīng)取3L有代表性水樣。取樣前用待測(cè)水反復(fù)沖洗容器，取樣時(shí)要 避免沾污。取樣后的運(yùn)輸過程中應(yīng)避免沾污。試驗(yàn)方法在試驗(yàn)方法中，各項(xiàng)試驗(yàn)必須在潔凈環(huán)境中進(jìn)行，并采取適當(dāng)措施, 以避免對(duì)試樣的污染。本試驗(yàn)所用試劑均為分析純?cè)噭?。L pH值的測(cè)定 1.1儀器1.1.1 PHS3C型數(shù)字式酸度計(jì)1.1.2 復(fù)合電極一支1.1.3 洗瓶1.2 試劑1.2.1

2、 鄰本二甲酸氫鉀1.2.2 磷酸二氫鉀1.2.3 硼砂1.3 檢定儀器使用前，先要標(biāo)定。一般來說，儀器在連續(xù)使用時(shí)，每天要標(biāo)定 一次。1.3.1 在測(cè)量電極插座處拔去短路插頭。1.3.2 在測(cè)量電極插座處插上復(fù)合電極。1.3.3 如不用復(fù)合電極，則在測(cè)量電極插座處插上電極轉(zhuǎn)換器的插頭，玻璃 電極插頭插入轉(zhuǎn)換器插座處，參比電極接入?yún)⒈入姌O接口處。把選擇開關(guān)旋鈕調(diào)到pH當(dāng)。調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕白線對(duì)準(zhǔn)溶液溫度值。把斜率調(diào)節(jié)旋鈕順時(shí)針旋到底（即調(diào)到100%位置）。把清洗過的電極插入pH值為6.86的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)定位調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當(dāng)時(shí)溫度下的pH值相 一致（如用混合磷酸鹽

3、定位溫度為10時(shí)，pH=6.92）o用蒸儲(chǔ)水清洗電極，再插入pH=4.00 （或pH=9.18）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中，調(diào) 節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液中當(dāng)時(shí)溫度下的pH值一致。重復(fù)1.3.7-13.9直至不用再調(diào)節(jié)定位或斜率調(diào)節(jié)旋鈕為止。1.4 測(cè)量pH值經(jīng)標(biāo)定過的儀器，既可用來測(cè)量被測(cè)溶液。被測(cè)溶液與標(biāo)定溶液溫度 相同與否，測(cè)量步驟也有所不同。被測(cè)溶液與定位溶液溫度相同時(shí)測(cè)量步驟如下：1.4.1.1用蒸饋水清洗電極頭部，用被測(cè)溶液清潔一次。.2把電極浸入被測(cè)溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，在顯示屏上 讀出溶液的pH值。1.4.2被測(cè)溶液與定位溶液溫度不同是測(cè)量步驟如下:.1用蒸儲(chǔ)水

4、清洗電極頭部，用被測(cè)溶液清潔一次；.2用溫度計(jì)測(cè)出被測(cè)溶液的溫度值；3調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)鈕，使白線對(duì)準(zhǔn)被測(cè)溶液的溫度值；.4把電極插入被測(cè)溶液內(nèi)，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻后讀出該溶液 的pH值。1.5緩沖溶液的配制PH4.00的溶液：用GR鄰苯二甲酸氫鉀1021g,溶解于1000ml的高純?nèi)ルx 子水中；PH6.86的溶液:用GR磷酸二氫鉀3.4g、GR磷酸二氫鈉3.55g,溶解于1000ml 的高純?nèi)ルx子水中；1.5.3 pH9.18的溶液：用GR硼砂3.81g,溶解于1000ml的高純?nèi)ルx子中。2 .電導(dǎo)率的測(cè)定2.1 儀器電導(dǎo)儀，配備電極常數(shù)為0.11cm的電導(dǎo)池并具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功 能。若

5、電導(dǎo)儀不具溫度補(bǔ)償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測(cè)水樣溫度控制 在25±1C,或記錄水溫度，按附錄A進(jìn)行換算。2.2 操作步驟2.2.1按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器o2.2.22.2.3注意事項(xiàng)取400ml水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池即可進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進(jìn)行檢定o3 .可氧化物質(zhì)限量試驗(yàn)3.1 試劑3.1.1硫酸溶液(20%)。3.1.23.1.3高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(l/5KMliO4)=0.lmol/L。高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(l/5KMnO4)=0.01mol/L：量取10.00ml高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1.2)于100ml容量瓶中，并稀釋至刻度。3.2 操作步嚼量取2

6、00ml水樣，注入燒杯中。加入LOml硫酸溶液(3.1.1),混勻。在上述已酸化的試液中，分別加入LOOml高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.1.3), 混勻。蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min,溶液的粉紅色不得完全消失。 4.蒸發(fā)殘?jiān)臏y(cè)定4.1 儀器4.1.1 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：配備250、500ml蒸儲(chǔ)瓶。4.1.2 電烘箱：溫度可保持在105±2。4.2 操作步4.2.1 水樣預(yù)濃集量取250ml水樣，將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸儲(chǔ)瓶中，于水浴 上減壓蒸發(fā)(避免蒸干)。待水樣最后蒸至約50ml時(shí)，停止加熱。4.2.2 測(cè)定將上述預(yù)濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個(gè)已于105±2恒重的玻璃蒸發(fā)皿

7、 中。并用510ml水樣分23次沖洗蒸儲(chǔ)瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并， 并于水浴上蒸干，并在105土2P的電烘箱中干燥至恒重。殘?jiān)|(zhì)量不得大于 Imgo5 .工業(yè)用水總硬度的測(cè)定5.1 水硬度的定義水的硬度決定于鈣、鎂等鹽類的含量，由于鈣鎂等的酸式鹽的存在而 引起的硬度叫做碳酸鹽硬度。當(dāng)煮沸時(shí)，這些鹽類分解，大部分生成碳酸 鹽沉淀而除去。習(xí)慣上把它叫做暫時(shí)硬度。例如：Ca(HCO3)2=CaCO3+CO2 +H20由鈣、鎂的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽等引起的硬度叫做非碳酸鹽硬度。由 于這些鹽類不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此習(xí)慣上把它叫做永久硬度。碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度之和就是水的總硬度。硬水不適

8、宜于工業(yè)上使用，如鍋爐里用了硬水，經(jīng)長(zhǎng)期燒煮后，能生 成鍋垢，既浪費(fèi)燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。有幾種常用的硬度單位：一種是以每dm，水中所含Ca2+ （或相當(dāng)量Mg"）的毫摩爾數(shù)表示的，以1面，水中含有0. 5毫摩爾Ca2+為1度；一種是以1 dm，水中含10毫克CaO為1度，稱為德國(guó)硬度，以DH表示。8DH以下為軟水，810DH為中等硬水，1630DH為硬水，硬度大于30DH的屬于很硬的 水;另外也有以每升水中所含的鈣、鎂化合物換算成CaCOs的毫克數(shù)表示的。 本實(shí)驗(yàn)采用德國(guó)硬度表示水的硬度。5.2 配位滴定法測(cè)定水的硬度。配位滴定法是以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法，螯合物

9、又是目前該 方法中應(yīng)用最廣的一類配位化合物。因?yàn)樗姆€(wěn)定性強(qiáng)，適當(dāng)控制就能得 到所需的配位化合物，有的螫合劑對(duì)金屬離子有選擇性。乙二胺四乙酸是 具有竣基和氨基的螯合劑，能與許多陽離子形成穩(wěn)定的螯合物，因此被廣 泛用作配位滴定法中的滴定劑。乙二胺四乙酸簡(jiǎn)稱EDTA或EDTA酸，用EY表示。通常把它的溶解度 較大的二鈉鹽也稱EDTA,實(shí)際使用中常用上丫2-表示。EDTA與金屬離子等摩 爾發(fā)生反應(yīng)，生成具有多個(gè)五元環(huán)的穩(wěn)定的螯合物。倍黑T是偶氮類染料，能與金屬離子生成穩(wěn)定的有色配位化合物。它 既是一種配位劑，又是一種顯色劑，因而可以指示滴定終點(diǎn)，當(dāng)pH=6.3 11. 55時(shí)，銘黑T顯藍(lán)色。EDTA

10、在pH為8. 5-11. 5的緩沖溶液中能與Ca2 +、形成無色的鰲合物，指示劑銘黑T在同樣條件下也能與Ca2 Mg2+ 形成酒紅色的配位化合物。在開始滴定前，溶液中C/、Mg?+離子先與指示 劑配位而顯酒紅色；當(dāng)用EDTA滴定時(shí)，EDTA首先與溶液中游離的Ca2 Mg?+離子進(jìn)行配位，生成更穩(wěn)定的無色螯合物；繼續(xù)加入EDTA滴定劑，當(dāng) 游離的Ca2+、Mg?*離子全部與EDTA配位后，由于 d十、Mg?+離子與指示劑形成的配位化合物不如與EDTA生成的螯合物穩(wěn)定，原來Ca?+、Mg?+離子與 倍黑T生成的配位化合物會(huì)轉(zhuǎn)化成與EDTA配位的螯合物，因此絡(luò)黑T又游 離了出來，溶液就由酒紅色變成為

11、游離絡(luò)黑T的藍(lán)色，此時(shí)即為滴定終點(diǎn)。測(cè)定水的總硬度時(shí)，用NH3H2ONH4a緩沖液調(diào)節(jié)pH值。以銘黑T為指示劑，用EDAT標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顯藍(lán)色為止。5.3 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 儀器:250ml錐形瓶，50 ml、25 ml、100ml移液管，50 ml酸式滴定管，200ml燒杯,100 ml 1nj筒，洗耳球，鐵架臺(tái)，洗瓶。試劑:水樣1,水樣2,水樣3,銘黑T指示劑,pH值為10的N% «2O-NH4C1緩沖溶液100 ml,無水乙醇90 mL 0.01 mol/L鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.01 mol/LEDTA溶液。5.4 實(shí)驗(yàn)步驟EDTA溶液的標(biāo)定用25.00ml移液管精確吸取0.01 mol/L鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，放入250ml錐形 瓶中，再加入NH3 H2O-NH4CI緩沖溶液5 ml及絡(luò)黑T 3滴，用EDTA 溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,記錄滴定時(shí)消耗EDTA溶液的體積, 平行滴定三次，滴定誤差不得超過0.25mlo取平均值，按下式計(jì)算EDTA 溶液的物質(zhì)的量濃度：Cbdta (mol/L)25.00X0.01VEDTA(ml)水的硬度測(cè)定用100.00ml移液管吸取水樣1三份，分別放入250ml錐形瓶中，加SmINHa H2O-NH4CI緩沖溶液及3滴鋁黑T指示劑。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)，記錄EDTA溶液的用量。再按同樣方法，