HJ970-2018驗證報告-水質(zhì)石油(紫外)

1、有限公司方法驗證報告HJ 970-2018 水質(zhì) 石油類的測定 方法名稱：紫外分光光度法（試行）項 目： 水質(zhì)石油類驗證單位：報告編寫人：審 核 人：報告日期：2019年2月 26日1 原始測試數(shù)據(jù)實驗室基本情況表 1-1 參加驗證的人員情況登記表姓名性別年齡職務(wù)或職稱所學(xué)專業(yè)學(xué)歷從事相關(guān)分析工作年限男24化驗員本科2年男26化驗員本科3年注：參加驗證人員需要熟悉儀器結(jié)構(gòu)、原理，熟練操作儀器，能獨立完成整個分析過程。表1-2使用儀器情況登記表儀器名稱規(guī)格型號儀器編號性能狀況是否經(jīng)過檢定 / 校準(zhǔn)檢驗 儀器紫外分光光度計正常是電子天平正常是馬弗爐正常是表 1-3 使用試劑及材料登記表名稱規(guī)格型號

2、生產(chǎn)廠家溶液濃度備注石油標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書編號：國制標(biāo)物國家海洋環(huán)境監(jiān)測中心( 1000± 22) mg/L/正己烷AR成都市科龍化工試劑廠%/無水硫酸鈉AR成都市科龍化工試劑廠/鹽酸GR成都市科龍化工試劑廠mL/硫酸GR成都市科龍化工試劑廠mL/無水乙醇GR成都市科龍化工試劑廠%/硅酸鎂AR成都市科龍化工試劑廠/注：試劑包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品、替代物、內(nèi)標(biāo)、保存劑、萃取試劑等采樣及樣品預(yù)處理樣品的采集和保存參照 GB 和 HJ/T91、 HJ/T164 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。參照 GB 和 HJ493 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品保存。采樣瓶（或裝樣容器）要按照規(guī)定的要求進(jìn)行洗滌并晾干，盛放在

3、潔凈的樣品箱內(nèi)。空白試樣的制備用實驗用水代替樣品， 加入鹽酸溶液酸化至 pH2，按照試樣的制備相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備。 樣品預(yù)處理將樣品全部轉(zhuǎn)移入萃取瓶中，量取正己烷，充分振蕩萃取，靜置分層，打開分液漏斗旋塞，將有機(jī)相 萃取液轉(zhuǎn)入錐形瓶中，加適量無水硫酸鈉。將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒，測量樣品體積并記錄。將萃取液 倒入裝有 5g 硅酸鎂的三角瓶中，振蕩 20min ，過濾測定石油類。校準(zhǔn)曲線的建立及繪制校準(zhǔn)曲線的建立準(zhǔn)確移取 ml、 ml、 ml、 ml、 ml 和 ml 石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液于 6 個 25 ml 容量瓶中，用正己烷 稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為 mg/L 、 mg/

4、L 、 mg/L、 mg/L、 mg/L 和 mg/L 。在波長 225 nm 處，使用 2 cm 石英比色皿，以正己烷作參比，測定吸光度。以石油類濃度（mg/L ）為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線繪制按進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制，扣除空白吸光度值后，和對應(yīng)的石油類濃度繪制校準(zhǔn)曲線。曲線信息見表1-4 ：表 1-4 校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線123456標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體積（ ml ）石油類濃度（ mg/L ）0124816吸光度值 A（ A-A0）0由表 1-4 可知，實驗室校準(zhǔn)曲線Y= ，r =；由校準(zhǔn)曲線可得： r = ，滿足本方法要求。方法檢出限按照樣品分析的全部步驟，實驗室重復(fù)測定

5、 7 次空白試樣。在儀器最佳穩(wěn)定狀態(tài)下測定空白值，統(tǒng)計 其標(biāo)準(zhǔn)偏差并計算其檢出限，檢出限=t（n-1,× S（其中 t（n-1,=），結(jié)果如下表 1-5 所示：表 1-5 方法檢出限測定數(shù)據(jù)（ n=7 ）空白試樣 1 2 3 4 5 6 7樣品濃度（ mg/L ）平均值 （mg/L ）標(biāo)準(zhǔn)偏差 S（ mg/L）檢出限 MDL（ mg/L）測定下限 （mg/L）由表 1-5 可知，實驗室檢出限為 mg/L 小于方法檢出限 mg/L ，符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。精密度配制 4 份不同濃度的石油類樣品，分別進(jìn)行 6 次測量，結(jié)果如下表 1-6 所示：表 1-6 方法精密度測定數(shù)據(jù)（ n=6 ）試樣

6、平行號濃度 1 濃度 2 濃度 3 濃度 42測定 3結(jié)果4mg/L）56平均值 （ mg/L）標(biāo)準(zhǔn)偏差 S（ mg/L）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD（%）注：濃度 1濃度 2濃度 3濃度 4由表 1-6 可知，本實驗室 6 次測試結(jié)果所得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 % %，精密度符合標(biāo)準(zhǔn)方法要求。準(zhǔn)確度配制濃度分別為 mg/L、 L、 L、L石油類樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)行6次測量，結(jié)果如下表 1-7 所示：表 1-7 方法準(zhǔn)確度測定數(shù)據(jù)（ n=6 ）測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)樣品 標(biāo)準(zhǔn)值（ mg/L）樣品濃度mg/L)平均值 （mg/L ）相對誤差 RE（ %） 標(biāo)準(zhǔn)偏差 S（ mg/L）由表 1-7 可知，本實驗室 6 次測試結(jié)果所得的相對誤差為 % %，準(zhǔn)確度符合要求。2-1 方法驗證匯總表）；2 方法驗證數(shù)據(jù)結(jié)論各測試水平的檢出限、測定下限、精密度、準(zhǔn)確度的測試結(jié)果匯總（見表表 2-1 方法驗證匯總表技術(shù)指標(biāo)實測值標(biāo)準(zhǔn)方法值檢出限 （mg/L）測定下限（ mg/L ）精密度（）% 16%、%、% %、 %準(zhǔn)確度（）%0、%0、%結(jié)論：通過驗證，依據(jù)水質(zhì) 石油類和動植物油類的測定 紫外分光光度法（試行） （ HJ970-2