有機工業(yè)產(chǎn)品分析

1、實訓報告班 級：校內(nèi)指導老師： 孫會寧 姓 名： 時 間：2014-2015-2 19-20周專 業(yè)：企業(yè)指導老師： 學 號： 2009 地 點： CSB507 項目名稱： 有機工業(yè)產(chǎn)品分析成績評定二一五 年 七 月 六 日有機工業(yè)產(chǎn)品分析實訓任務書實訓時間：2014-2015-2 19-20周實訓地點：CSB507實訓任務：1.制定肥皂分析常見項目的分析方案，并完成項目測定；2.制定牙膏的分析方案，并完成項目測定；3. 制定洗發(fā)液的分析方案，并完成項目測定；4制定涂料涂布的工藝及常見項目的分析方案，并完成項目測定；5. 制定膠粘劑及常見項目的分析方案，并完成測定；6.完成所有測定項目的數(shù)據(jù)處

2、理及報告撰寫。有機工業(yè)產(chǎn)品分析實訓報告一、班級：二、實訓地點：CSB507三、實訓時間：2014-2015-2，19-20周四、指導項目：孫老師、韓老師五、實訓目的：1.熟悉常見有機工業(yè)產(chǎn)品分析流程；2.能夠查閱相關資料并制定方案；3.能夠熟練準備給定有機工業(yè)產(chǎn)品分析常用試劑；4.能夠熟練準備有機工業(yè)產(chǎn)品分析所用儀器并能正確使用及維護；5.能夠獨自完成給定項目的分析與檢驗；6.能夠正確處理數(shù)據(jù)并能夠完成報告的撰寫。六、實訓安排表實訓時間實訓內(nèi)容備注十九周周一實訓動員，下達實訓任務，書寫實訓計劃周二周三肥皂分析周四牙膏分析周五洗發(fā)液分析二十周周一周二涂料分析周三周四膠粘劑分析周五撰寫實訓報告，實

3、訓考評與小結(jié)目錄任務一：肥皂分析5一、乙醇不溶物的測定5二、游離苛性堿的測定6三、總游離堿含量測定7任務二：牙膏分析9一、牙膏用天然碳酸鈣測定（牙膏中碳酸鈣含量測定）9二、牙膏用二氧化硅（氯化鈉含量測定）10任務三：洗發(fā)液分析11一、總固體測定11二、無機鹽（乙醇不溶物）11三、氯化物13四、有效物含量13任務四：涂料分析14一、涂膜的制備14二、涂膜附著力測定16三、涂膜硬度測定18四、涂膜柔韌性測定19任務五：膠粘劑分析20一、膠接強度的檢測（拉伸剪切強度的測定）20二、固化時間測定（ - 氰基丙烯酸乙酯瞬間膠粘劑）21實訓總結(jié)22任務一：肥皂分析一、乙醇不溶物的測定1.原理將肥皂溶解在乙

4、醇中，過濾和稱量不溶解殘留物。2.試劑95乙醇（GB/T679）。3.儀器普通實驗室儀器；錐形瓶：具塞磨口錐形瓶，250mL；回流冷凝器：水冷式，底部具有錐形磨砂玻璃接頭與錐形瓶，適配；定量濾紙：快速；水浴；烘箱：可控制在（103±2）。4.測定步驟稱取試樣約5g，精確至0.01g，于錐形瓶中。加入乙醇150mL，連接回流冷凝器。加熱至微沸，旋動錐形瓶，盡量避免物料粘附于瓶底。在烘箱中于（103±2）烘干用于過濾乙醇不溶物的濾紙，烘lh。在干燥器中冷卻至室溫，稱量（精確至0.001g)，再把它放置于另一個錐形瓶上部的漏斗中。當肥皂完全溶解后，將上層清液傾析到濾紙上，用預先加

5、熱近沸的乙醇傾瀉洗滌錐形瓶中的不溶物，再借助少量熱乙醇將不溶物轉(zhuǎn)移到濾紙上。用熱乙醇洗滌濾紙和殘留物。直至濾紙上無明顯蠟狀物。注1：最終洗滌液在蒸發(fā)至干后應無可見的殘留物顯現(xiàn)。注2：也可用石棉坩堝真空抽濾，但石棉濾層要鋪置合適，不允許穿濾。操作時最好把錐形瓶連帶漏斗放在水浴上，以保持濾液微沸。也可使用單獨的保溫漏斗。同時用表面皿蓋住漏斗，以避免洗液的冷卻，且使乙醇蒸氣冷凝至表面皿上再回滴至濾紙上起到對濾紙的洗滌作用。先在空氣中晾干濾紙，再放入（103±2）的烘箱中烘lh后，取出濾紙放在干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復操作，直至兩次相繼稱量間的質(zhì)量差小于0.0019，記下最終質(zhì)量。注：某

6、些肥皂特別是含硅酸鹽的肥皂，不溶物不能從錐形瓶底完全脫離，此時可用熱乙醇充分洗滌殘留物后，將濾紙與錐形瓶一同置于（103±2）的烘箱中干燥至恒重，但錐形瓶要預先恒重。5.結(jié)果計算肥皂中乙醇不溶物的含量X，以質(zhì)量百分數(shù)表示，按下式計算：式中：m殘留物的質(zhì)量，g；m0試驗份的質(zhì)量，g。以兩次平行測定結(jié)果的算術平均值表示至小數(shù)點后一位作為測定結(jié)果。二、游離苛性堿的測定1.原理將肥皂溶解于中性乙醇中，然后用鹽酸乙醇標準滴定溶液滴定游離苛性堿。2.試劑無水乙醇；氫氧化鉀：0.lmol/L乙醇溶液；鹽酸：c（HCl）=0.lmol/L乙醇標準滴定溶液；酚酞：10g/L指示液。3.儀器普通實驗室儀

7、器；錐形燒瓶：配回流冷凝器，250mL；回流冷凝器：6個球；封閉電爐：配有溫度調(diào)節(jié)器。4.測定步驟在一空錐形燒瓶中加入無水乙醇150mL，連接回流冷凝器加熱至微沸，并保持5min，驅(qū)趕二氧化碳。移去冷凝器使其冷卻至約70。加入酚酞指示劑2滴，用氫氧化鉀乙醇溶液中和至溶液呈淡粉色。將上述處理好的乙醇傾入盛試樣的錐形燒瓶中，連接錐形燒瓶與回流冷凝器。緩緩煮沸全肥皂完全溶解，使其冷卻至約70。以鹽酸乙醇標準滴定溶液滴定至如同中和乙醇時呈現(xiàn)的淡粉色為終點，維持305不褪色。6結(jié)果計算肥皂中游離苛性堿的質(zhì)量百分含量，用氫氧化鈉的質(zhì)量百分數(shù)（NaOH，%）表示，按下式計算：式中：V耗用鹽酸乙醇標準滴定溶液

8、的體積，mL；c鹽酸乙醇標準滴定溶液的濃度，mol/L；0.040試驗中以克表示的氫氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol；m試樣的質(zhì)量，g。以兩次平行測定結(jié)果的算術平均值表示至小數(shù)點后兩位作為測定結(jié)果。三、總游離堿含量測定1.原理溶解肥皂于乙醇溶液中，用己知的過的酸溶液中和游離堿，然后用氫氧化鉀乙醇溶液問滴過量的酸。2.試劑95乙醇：新煮沸后冷卻，以堿中和至對酚酞呈現(xiàn)淡粉色；硫酸：c（1/2H2SO4)=0.3mol/L標準滴定溶液；氫氧化鉀：c(KOH）=0.1mol/L乙醇標準滴定溶液；酚酞：10g/L指示液；百里香酚藍：lg/L指示液。3.儀器普通實驗室儀器；錐形燒瓶：250mL，具有錐形磨

9、口；回流冷凝器：水冷式，下部帶有錐形磨砂接頭；微量滴定管：10mL。4.測定步驟加乙醇100mL至試樣，連接回流冷凝器。徐徐加熱至肥皂完全溶解，然后精確加入硫酸標準滴定溶液10m L（對有些總游離堿含量高的皂樣，硫酸標準滴定溶液體積可適當增加），微沸至少10min，稍冷后，趁熱加入酚酞指示劑2滴，用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至出現(xiàn)淡粉色為終點，維持30s不褪色。注：如帶色它的顏色會干擾酚酞指示劑的終點，可采用百里香酚藍指示劑。5.結(jié)果計算肥皂中總游離堿的質(zhì)量百分含量對鈉皂而言用氫氧化鈉的質(zhì)量百分數(shù)（NaOH，%）表示，按下式計算：肥皂中總游離堿的質(zhì)量百分含量對鉀皂而言用氫氧化鉀的質(zhì)量百分數(shù)（

10、KOH，%）表示，按下式計算：式中：V0在測定中加入的硫酸標準溶液的體積，mL；c0所用硫酸標準溶液的摩爾濃度，mol/L；V1耗用氧氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積，mL；c1所用氧氧化鉀乙醇標準滴定溶液的序爾濃度，mol/L；0.040試驗中以克表示的氫氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量g/mmol/；0.056試驗中以克表示的氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol；m試樣質(zhì)量，g。以兩次平行測定結(jié)果的算術平均值表示至小數(shù)點后兩位作為測定結(jié)果。任務二：牙膏分析一、牙膏用天然碳酸鈣測定（牙膏中碳酸鈣含量測定）1.原理用三乙醇胺掩蔽少量Al3+、Fe3+、Mn2+等離子，用鈣羧酸指示劑，調(diào)節(jié)pH約2.5用EDTA標準

11、溶液滴定鈣離子。2.儀器滴定管；燒杯；分析天平：精度0.0001g。3.試劑鹽酸：1+1溶液；氯化鈉；氫氧化鈉：20%溶液；三乙醇胺：1+2溶液（配制要新鮮，最多保持兩周）；鈣羧酸指示劑：將鈣羧酸指示劑和氯化鈉按1+99的比例置于研缽中研細，混勻，置于帶磨口塞的廣口瓶中。EDTA溶液：0.02mol/L。4.測定步驟準確稱取已在恒重過的碳酸鈣試樣0.5g，精確至0.0001g，置于燒杯中。先用少量水潤濕，再緩慢加入l+l鹽酸溶液10mL 20mL。加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后用移液管移取25mL溶液于250mL錐形瓶中。依次加入2030mL水，5mL三乙醇

12、胺溶液，10mL氫氧化鈉溶液，每加入一種溶液，振蕩搖勻，最后加入少量鈣羧酸指示劑，用EDTA標準溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{色，同時做空白試驗。5.結(jié)果計算Ca=cV-V0×0.100m×25250×100%二、牙膏用二氧化硅（氯化鈉含量測定）1.儀器分析天平；錐形瓶；滴定管。2.試劑氨水：（1+1）溶液；硝酸：1%溶液；硝酸銀標準溶液：0.1mol/L；鉻酸鉀（K2CrO4）指示劑：10%溶液；酚酞指示劑：1%溶液。3.測定步驟稱取試樣5g，精確至0.01g，于250mL錐形瓶中，加入蒸餾水100mL搖勻，加入1%酚酞指示劑2滴，用1+1氨水或1%硝酸調(diào)節(jié)溶液呈微

13、紅色，然后加入10%鉻酸鉀指示劑約1mL，用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴定至恰呈磚紅色，同時做空白試驗。4.結(jié)果計算NaCl=cV-V0×0.0585m×100%式中：NaCl氯化鈉含量，%；c硝酸銀標準溶液的濃度，mol/LV測定試驗消耗的硝酸銀溶液的體積，mL；V0空白試驗消耗硝酸銀溶液的體積，mL；m試樣質(zhì)量，m；0.0585試驗中以克表示氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol。任務三：洗發(fā)液分析一、總固體測定1.儀器分析天平：精度0.0001g；恒溫干燥箱：精度±1；燒杯：250mL；干燥器。2.試劑試樣（洗發(fā)液）。3.操作程序在烘干恒重的燒杯中稱取試樣2g

14、（精確至0.0001g)，于（105±l）恒溫干燥箱內(nèi)烘干3h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱其質(zhì)量（精確至。0001g）。4.結(jié)果表示按下式計算總固體含量X，以表示：式中：m3烘干后殘余物和燒杯的質(zhì)量，單位為克（g)；ml空燒杯的質(zhì)量，單位為克（g)；m2烘干前試樣和燒杯的質(zhì)量，單位為克（g）。結(jié)果保留一位小數(shù)。二、無機鹽（乙醇不溶物）1.儀器分析天平：精度0.0001g；恒溫干燥箱：精度±1；水浴加熱器；古氏坩堝：30mL；錐形抽濾瓶：500ml,；抽濾器或小型真空泵；量筒：100mL；干燥器。2.試劑95乙醇（化學純）；酚酞指示劑（10g/L）：稱取1.0g酚酞，溶于

15、95乙醇，用95乙醇稀釋至100mL；0.1moI/L氫氧化鈉溶液：按QB/T2470制備。95中性乙醇：取適量95乙醇，加入幾滴酚酞指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液滴定至微紅色。3.測定步驟利用上一試驗中烘干的試樣，加入95中性乙醇100mL，在水浴中加熱至微沸，取出。輕輕攪拌，使樣品盡量溶解。靜置沉淀后，將上層澄清液倒入已恒重并鋪有濾層的古氏坩堝內(nèi)，用抽濾器過濾至抽濾瓶中，盡可能將固體不溶物留在燒杯中，并用適量95中性乙醇洗滌燒杯兩次。洗滌液和沉淀一起移入已恒重的古氏坩堝內(nèi)過濾，濾液于同一抽濾瓶中。將古氏坩堝放入（105±1)的恒溫干燥箱內(nèi)，恒溫3h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻至

16、室溫后稱重（精確至0.0001g),4.結(jié)果表示按下式計算無機鹽含量X2，以表示：式中：m1古氏坩堝中沉淀物的質(zhì)量，單位為克（g）；m0試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。結(jié)果保留一位小數(shù)。三、氯化物1.儀器棕色酸式滴定管。2.試劑5鉻酸鉀（分析純）：稱取鉻酸鉀5g，用蒸餾水溶解并稀釋至100mL。0.1mo1/L硝酸銀標準溶液：稱取分析純硝酸銀16989g，用水溶解并移入1000mL棕色容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。按QB/T2170中的方法標定。3.測定步驟在上一試驗中所過濾的濾液中，滴入幾滴酚酞指示劑，用酸堿溶液調(diào)節(jié)使溶液呈微紅色，然后加入5鉻酸鉀2mL3mL，用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴定

17、至紅色緩慢褪去，最后呈橙色時為終點。4.結(jié)果表示按下式計算氯化物含量（以氯化鈉計）X3，以表示：式中：c硝酸銀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mo1/L）；V滴定試樣時消耗的硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；0.0585與1.00mL硝酸銀標準溶液c（AgNO3）=1.000mo1/L）相當?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）；m一一試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。結(jié)果保留一位小數(shù)。四、有效物含量按下式計算有效物含量X，以表示：X=X1-X2-X3式中：Xl總固體的含量，；X2無機鹽含量，；X3一一氯化物含量（以氯化鈉計），。結(jié)果保留一位小數(shù)。任務四：涂料分析一、涂膜

18、的制備1.儀器馬口鐵板：應符合GB2520規(guī)定的鍍錫量為E4，硬度等級為T52，厚度為0.20.3mm。除另有規(guī)定外，尺寸為25mm×120mm、50mm×120mm或70mm×150mm的試板。玻璃板：除另有規(guī)定外，玻璃板應符合GB4871規(guī)定的技術要求，尺寸為90mm×120mm×（23）mm的試板。鋼板：除另有規(guī)定外，鋼板應符合GB912普通碳素鋼的技術要求，尺寸為50mm×120mm×（0.450.55）mm或65mm×150mm×（0.450.55）mm的試板。鋁板：除另有規(guī)定外，鋁板應符合GB

19、388。規(guī)定的技術要求，尺寸為50mm×150mm×（12）mm的試板。石棉水泥板：除另有規(guī)定外，石棉水泥板應符合建標25規(guī)定的技術要求，厚度為36mm的試板。鋼棒：普通低碳鋼棒，直徑13±2mm,長120mm、一端為圓滑面，另一端有孔或環(huán)。2.設備漆刷：寬2535mm；噴槍：噴嘴內(nèi)徑0.752mm；刮涂器：漆膜制備器；粘度計：涂-4粘度計或ISO流量杯；杠桿千分尺或其他漆膜測厚儀；秒表：分度為0.2s；干燥箱：電熱鼓風恒溫干燥箱。3.制板方法涂漆前將試樣攪拌均勻，如果試樣表面有結(jié)皮，則應先仔細揭去。多組分漆按產(chǎn)品標準規(guī)定的配比稱量混合，攪抖均勻。必要時混合均勻的

20、試樣可用0.1240.175mm（12080目）篩子過濾。然后按產(chǎn)品標準規(guī)定選用下列方法之一制備漆膜。（1）刷涂法將試樣稀釋至適當粘度或按產(chǎn)品標準規(guī)定的粘度，用漆刷在規(guī)定的試板上，快速均勻地沿縱橫方向涂刷，使其成一層均勻的漆膜，不允許有空白或溢流現(xiàn)象。涂刷好的樣板，按規(guī)定進行干燥。（2）噴涂法將試樣稀釋至噴涂粘度（23±2）條件下，在涂-4粘度計中的測定值，油基漆應為2030s；揮發(fā)性漆為1525s。在ISO流量杯中的測定值，油基漆應為4580s；揮發(fā)性漆應為2445s或按產(chǎn)品標準規(guī)定的粘度，然后在規(guī)定的試板上噴涂成均勻的漆膜，不得有空白或溢流現(xiàn)象。噴涂時，噴槍與被涂面之間的距離不小

21、于200mm，噴涂方向要與被涂面成適當?shù)慕嵌?，空氣壓力?.20.4MPa（空氣應過濾去油、水及污物）噴槍移動速度要均勻。噴涂好的樣板按規(guī)定進行干燥。（3）浸涂法將試樣稀釋至適當?shù)恼扯龋ㄊ蛊崮ず穸确袭a(chǎn)品標雅的規(guī)定），然后以緩慢均勻的速度將試板垂直浸入漆液中，停留30s后，以同樣速度從漆中取出，放在潔凈處滴干1030min，滴干的樣板或鋼棒垂直懸掛于恒溫恒濕處或電熱鼓風恒溫干燥箱中干燥（干燥條件按產(chǎn)品標準規(guī)定），如產(chǎn)品標準對第一次浸漆的干燥時間沒有規(guī)定，可自行確定，但不超過產(chǎn)品標中所規(guī)定的干燥時間?？刂频谝淮纹崮さ母稍锍潭龋员ＷC制漆的漆膜不致因第二次浸漆后發(fā)生流掛、咬底或起皺等現(xiàn)象。此后，將

22、試樣倒轉(zhuǎn)180°，按上述方法進行第二次浸涂，滴干。按規(guī)定進行干燥。（4）漆膜刮涂法將試板放在平臺上，并予以固定。按產(chǎn)品規(guī)定濕膜厚度，選用適宜間隙的漆膜制備器，將其放在試板的一端，制備器的長邊與試板的短邊大致平行或放在試板規(guī)定的位置上，然后在制備器的前面均勻地放上適量試樣，握住制備器，用一定的向下壓力，并以150mm/s的速度勻速滑過試板，即涂布成需要厚度的濕膜。（5）均勻漆膜制備法（旋轉(zhuǎn)涂漆器法）把處理過的底板，固定在樣板架上，在儀器上選定旋轉(zhuǎn)時間（以“秒”計）及轉(zhuǎn)速（以“轉(zhuǎn)/分”計），并使涂料產(chǎn)品的溫度與測定黏度時的溫度一致，在錐個制備過程保持不變。將涂料產(chǎn)品沿長方形底板縱向的中心

23、線成帶狀地注入，其最約占底板1/2面積，迅速蓋上蓋子，啟動電機，待儀器自動停止轉(zhuǎn)動后，方可打開蓋子，取出樣板，立即檢查，選取漆膜均勻平整且全筱蓋底板表面的樣板，按規(guī)定進行干燥。（6）澆注法將潔凈的玻璃板或其他底材，以杠桿千分尺或測厚儀測量其厚度，然后把預先調(diào)整至適當粘度并充分攪拌的漆樣，均勻澆注于整塊位于水平的樣板上，再以45°角傾斜放置于潔凈無灰塵處1030min，使樣板上多余的漆流盡，以同樣的角度置于干燥箱或烘箱內(nèi)，干燥的溫度和時間按產(chǎn)品標準規(guī)定進行。此后，將樣板側(cè)轉(zhuǎn)180°，按上述方法進行第二次澆漆，其干燥溫度和時間按產(chǎn)品標準規(guī)定。澆二次漆后，漆膜的每面厚度為50&#

24、177;5m，測定耐電弧性的漆膜，每面厚度應控制在10±10m（底材厚度除外）。二、涂膜附著力測定1.原理在樣板上劃出規(guī)定尺寸的圈痕，按劃痕范圍內(nèi)的漆膜完整程度評定附著力，以“級”表示。2.儀器設備馬口鐵板：50×100×0.20.3mm；四倍放大鏡；漆刷：寬2535mm；附著力測定儀：如右圖所示。1一荷重盤，2一升降棒，3一卡針盤，1一回轉(zhuǎn)半徑調(diào)整螺栓，5一固定樣板調(diào)螺栓，6一試驗臺，7一半截螺帽，8一固定樣板調(diào)整螺栓，9一試驗臺絲杠，10一調(diào)整螺栓，11一搖柄附著力測定儀有關部件規(guī)格：試驗臺絲杠（9）螺距為1.5毫米，其轉(zhuǎn)動與轉(zhuǎn)針同步；轉(zhuǎn)針采用三五牌唱針，空載

25、壓力為200克；荷重盤（1）上可放砝碼，其重量為100、200、500、1000克；轉(zhuǎn)針回轉(zhuǎn)半徑可調(diào)，標準回轉(zhuǎn)半徑值為5.25毫米。3.檢測步驟按標準制備樣板3塊，待漆膜實干后，于恒溫恒濕的條件下測定。測前先檢查附著力測定儀的針頭，如不銳利應予更換：提起半截螺帽，抽出試驗臺，即可換針。當發(fā)現(xiàn)劃痕與標準回轉(zhuǎn)半徑不符時，應調(diào)整回轉(zhuǎn)半徑，其方法畢松開卡針盤后面的螺栓、回轉(zhuǎn)半徑調(diào)整螺栓，適當移動卡釬盤后，依次緊固上述螺栓，劃痕與標準圓滾線圖比較，如仍不符應重新調(diào)整回轉(zhuǎn)半徑，直至與標準回轉(zhuǎn)半徑5.25mm的圓滾線相同為調(diào)整完畢。測定時，將樣板正放在試驗臺上，擰緊固定樣板調(diào)整螺栓，和調(diào)整螺栓，向后移動升降

26、棒，使轉(zhuǎn)釬的尖端接觸到漆膜，如劃痕未露底板，應酌加砝碼。按順時釬方向，均勻搖動搖柄，轉(zhuǎn)速以80100轉(zhuǎn)/分為宜，圓滾線劃痕標準圖長為7.5±0.5cm。向前移動升降棒，使卡針盤提起，松開固定樣板的有關螺栓、，取出樣板，用漆刷除去劃痕上的漆屑，四倍放大鏡檢查劃痕并評級。4.檢測結(jié)果以樣板上劃痕的上側(cè)為檢查的目標，依次標出1、2、3、4、5、6、7等七個部位。相應分為七個等級。按順宇檢查各部位的漆膜完整程度，如某一部位的格子有70以上完好，則定為該部位是完好的，否則應認為壞損。例如，部位1漆膜完好，附著力最佳，定為一級，部位1漆謨壞損而部位2完好，附著力次之，定為二級。依次類推，七級為附

27、著力最差。標準劃痕圓滾線如右圖所示。三、涂膜硬度測定1.原理受試產(chǎn)品或體系以均勻厚度施涂于表面結(jié)構一致的平板上。漆膜干燥/固化后，將樣板放在水平位置，通過在漆膜上推動硬度逐漸增加的鉛筆來側(cè)定漆膜的鉛筆硬度。試驗時鉛筆固定，這樣鉛筆能在750g的負載下以45°角向下壓在漆膜表面上。逐漸增加鉛筆的硬度直到漆膜表面出現(xiàn)定義的各種缺陷。2.儀器設備一套具有下列硬度的木制繪圖鉛筆（中華牌高級繪圖鉛筆）：9B、8B、7B、6B、5B、4B、3B、2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、5H、6H、7H、8H、9H（較軟較硬）3.測定步驟除非另外商定，在溫度（23±2）和相對濕度（50

28、±5）條件下進行試驗。用特殊的機械削筆刀將每支鉛筆的一端削去大約56mm的木頭，小心操作，以留下原樣的、未劃傷的、光滑的圓柱形鉛筆筆芯。垂直握住鉛筆，與砂紙保持90°角在砂紙上前后移動鉛筆，把鉛筆芯尖端磨平（成直角）持續(xù)移動鉛筆直至獲得一個平整光滑的圓形橫截面，且邊緣沒有碎屑和缺口。（每次使用鉛筆前都要重復這個步驟）。將涂漆樣板放在水平的、穩(wěn)固的表面上。將鉛筆插入試驗儀器中并用夾子將其固定，使儀器保持水平，鉛筆的尖端放在漆膜表面上。當鉛筆的尖端剛接觸到涂層后立即推動試板，以0.5mm/slmm/s的速度朝離開操作者的方向推動至少7mm的距離。除非另外商定，30s后以裸視檢查

29、涂層表面，看是否出現(xiàn)定義的缺陷。用軟布或脫脂棉擦和惰性溶劑一起擦拭涂層表面，或者用橡皮擦拭，當擦凈涂層表面上鉛筆芯的所有碎屑后，破壞更容易評定。要注意溶劑不能影響試驗區(qū)域內(nèi)涂層的硬度：經(jīng)商定，可以使用放大倍數(shù)為6倍10倍的放大鏡來評定破壞。如果使用放大鏡，應在報告中注明。如果未出現(xiàn)劃痕，在未進行過試驗的區(qū)域重復試驗（），更換較高硬度的鉛筆直到出現(xiàn)至少3mm長的劃痕為止。如果已經(jīng)出現(xiàn)超過3mm的劃痕，則降低鉛筆的硬度陬復試驗（），直到超過3mm的劃痕不再出現(xiàn)為止。確定出現(xiàn)了定義的某種類型的缺陷。以沒有使涂層出現(xiàn)3m及以上劃痕的最硬的鉛筆的硬度表示涂層的鉛筆硬度。經(jīng)商定，這種試驗還可用來測定沒有引

30、起涂層內(nèi)聚破壞的鉛筆硬度（在ASTMD3363-92a漆膜鉛筆硬度試驗中定義的所謂的“擦傷”硬度），如果試驗按這種方式進行，應在報告中注明。平行測定兩次。如果兩次測定結(jié)果不一致，應重新試驗。四、涂膜柔韌性測定1.原理GB/T1731-93規(guī)定了用柔韌性測試器測定漆膜柔韌性方法，它是以不引起漆膜破壞的最小軸棒直徑表示涂膜的柔韌性。2.材料和儀器底板：底板應是平整、無扭曲，板面應無任何可見裂紋和皺紋。除另有規(guī)定外，底板應是120mm×25rnrn×0.20.3rnm馬口鐵板。4倍放大鏡。柔韌性測定器：如圖所示，柔韌性測定器由直徑不同的7個鋼制軸棒固定在底座上組成的。3.測定步驟

31、除另有規(guī)定外，試驗應按GB1727規(guī)定的恒溫恒濕條件進行。用雙手將試板漆膜朝上，緊壓于規(guī)定直徑的軸棒上，利用兩大拇指的力量在23s內(nèi)，繞軸棒彎曲試板，彎曲后兩大拇指應對稱于軸棒中心線。彎曲后，用4倍放大鏡觀察漆膜。檢查漆膜是否產(chǎn)生網(wǎng)紋、裂紋及剝落等破壞現(xiàn)象。任務五：膠粘劑分析一、膠接強度的檢測（拉伸剪切強度的測定）1.原理按GB7124-2008膠黏劑剪切拉伸強度的測定（金屬與金屬）在單搭接結(jié)構標準試樣的搭接面上旋轉(zhuǎn)縱向拉伸剪切力，測定試樣能承受最大負荷，搭接面上的平均剪應力即為膠黏劑的金屬對金屬的搭接的拉伸剪切強度，單位為MPa。2.儀器設備試驗機；量具；夾具。3.操作步驟（1）試樣制備試樣

32、應符合相應形狀和尺寸。粘接面長度為12.5mm±0.25mm試片主軸方向應與金屬膠接件的切割方向相一致。試樣可用平板制備，也可掌片制備。在選擇不同的制備方式時，應考慮到機加工中，試樣是否會被機械破壞（包括加熱過度），在單片備試樣時應特別小心，確保兩被粘接試片精確對齊，盡可能使膠層厚度均勻一致。典型的膠層厚度為0.2膠層厚度可用插入間隔導線或小玻璃球來控制。如果使用間隔導線、則導線應該早行于施力方向，使導線對粘接部位的影響最小。膠接件表面應適當處理以適宜粘接。表面處理方法可遵照制造說明或其他適用的標準（ISO17212）。膠粘劑的應用和固化應按其制造廠商的要求或其他適當?shù)牟牧蠘诉M行·在膠接過程中壓出來的溢膠需及時清理。試樣的數(shù)量決定于精密度要求，為了結(jié)果可靠，原則上不少于5個。試樣的尺寸測量精確到±0.1mm.（2）測定將試樣對稱地央在夾具上，夾持處至距離最近的粘接端的距離為50mm±lmm.夾具中可使用墊片，以保證作用力在粘接面內(nèi)。拉力試驗機以恒定的測試速度進行試驗，使一般破壞時間介于65s±