標準氣動態(tài)配氣法

1、標準氣動態(tài)配氣法 對于標準氣用量較大或通標準氣時光較長的試驗工作，靜態(tài)配氣法不能滿足要求，需要用動態(tài)配氣法。這種辦法使已知濃度的原料氣與稀釋氣按恒定比例延續(xù)不斷地進入混合器混合，從而可以延續(xù)不斷地配制并供應一定濃度的標準氣，按照兩股氣流的流量比可計算出稀釋倍數，按照稀釋倍數計算出標準氣的濃度。 動態(tài)配氣法不但能提供大量的標準氣，而且可通過調整原料氣和稀釋氣的流量比獲得所需濃度的標準氣，這種辦法尤其適用于配制低濃度的標準氣。但是，這種辦法所用儀器設備較靜態(tài)配氣法復雜，不適合配制高濃度的標準氣。下面介紹幾種常用的動態(tài)配氣法。 (一)延續(xù)稀釋法 圖3-64為以高壓鋼瓶為氣源的延續(xù)稀釋配氣裝置。將原料

2、氣以恒定小流量送入混合器，被較大量的凈化空氣(稀釋氣)稀釋，用流量計精確測量兩種氣體的流量，按下式計算所配標準氣的質量濃度： 圖3-64以高壓鋼瓶為氣源的延續(xù)稀釋配氣裝置 1.空氣鋼瓶；2.原料氣鋼瓶；3.凈化器；4、5.流量計；6.混合器；7.取氣口 式中：p、po所配標準氣和原料氣的質量濃度，mg/m3 ; qv、qv,o稀釋氣和原料氣的流量，ml/min。 配氣裝置中的混合器3-65所示。 圖3-65混合器 1.稀釋氣入口；2.原料氣入口；3.混合室；4、5混合氣出口；6.放空口 (二)負壓噴射法 負壓噴射法配氣原理示于圖3-66。當稀釋氣流f以qv(l/min )的流量進入固定噴管a，

3、再從狹窄的噴口處向外放空時，造成毛細管r的左端壓力p'低于po，此時b管處于負壓狀態(tài)。容器d內壓力為大氣壓，裝有已知質量濃度po的原料氣，它通過毛細管r與b管相連。因為b管兩端有壓差，使原料氣以qv,o (ml/min)的流量從容器d經毛細管r從b管左端噴出，與稀釋氣充分混合，配成一定質量濃度的標準氣，其質量濃度按下式計算： 圖3-66負壓噴射法配氣原理 式中各項含義同延續(xù)稀釋法配制標準氣質量濃度的計算式。 (三)滲透管法 滲透管是動態(tài)配氣用的一種原料氣氣源，主要由裝原料液的小容器和滲透膜組成，小容器由耐腐蝕和耐一定壓力的惰性材料制成，滲透膜用或聚氟乙烯制成塑料帽，套在小容器的頸部，其

4、厚度小于1 mm。圖3-67為so2滲透管的結構。它的塑料帽上部是薄壁滲透面，玻璃小安瓿瓶內氣體分子在其蒸氣壓作用下，通過薄壁滲透面對外滲透，單位時光內的滲透量稱為滲透率(q)。因為滲透出來的氣體分子立刻蔓延開來，并被稀釋氣帶走，故濃度很小，分壓可認為是零，其滲透率用下式表示： 式中：d氣體分子的滲透系數； a薄壁滲透面面積； p原料液的飽和蒸氣壓； 滲透膜厚度。 式中負號表示氣體分壓從管內到管外是減小的。對特定滲透管而言，d,a,均為固定值，故滲透率僅與原料液的飽和蒸氣壓有關。當溫度一定時，原料液的飽和蒸氣壓也是一定的，因此，滲透率不變。轉變原料液溫度，即轉變飽和蒸氣壓，或者轉變稀釋氣的流量

5、，可以配制不同濃度的標準氣。滲透管法配氣裝置示于圖3-68。 用滲透管法配制標準氣，必需測定原料液的滲透率，其測定辦法有分量法、化學分析法等。 圖3-67so2滲透管的結構 1.聚四氟乙烯塑料帽；2.加固環(huán)；3.玻璃小安瓿瓶；4. so2液體；5.薄壁滲透面 圖3-68滲透管法配氣裝置 1.稀釋氣入口；2.硅膠管；3.活性炭管；4.分子篩管；5.流量調整閥；6.流量計；7.三通閥；8.氣體發(fā)生瓶；9.精密溫度計；10.滲透管；11.恒溫水浴；12攪拌器；13.氣體混合室；14.標準氣出口；15.放空口 分量法測定滲透率的要點是：將滲透管放在小干燥瓶中，瓶底裝有干燥劑(、等)和汲取劑(酸性氣體用

6、naoh，堿性氣體用)。滲透管與干燥劑和汲取劑之間用帶孔隔板分開，并在干燥瓶中插一根精密溫度計。將裝有滲透管的干燥瓶放在恒溫水浴中，溫度控制在(25±0. 1)或(30±0.1),經過一定時光間隔，用精密天平迅速稱量滲透管的質量，兩次稱量質量之差為滲透量，用下式計算滲透率： 式中：q滲透率，ug/min; m1、m2時光t1( min)和t2 (min)時滲透管的質量，mg。 測定一系列滲透量，分離計算滲透率，取其平均值，作為該滲透管在測定溫度下的滲透率。 化學分析法測定滲透率的要點是：將滲透管放在圖3-68所示配氣裝置的氣體發(fā)生瓶中，關閉氣路b，只用氣路a。讓凈化干燥空氣

7、經預熱后以一定流量吹入氣體發(fā)生瓶，將滲透出來的氣體帶出。待滲透管滲透率達到穩(wěn)定后，在氣體發(fā)生瓶出口處接一內裝汲取液的氣體汲取管，汲取滲透出來的氣體，同時記錄通氣時光(取決于滲透管的滲透率大小和分析辦法的敏捷度)，然后用化學分析法測定汲取液中滲透出來的氣體含量，由測定結果及通氣時光計算滲透率： 測得滲透管的滲透率后，用圖3-68所示配氣裝置配制所需濃度的標準氣，并用下式計算其質量濃度： 式中：p標準氣的質量濃度，mg/m3 ; qv,1、qv,2氣路a和藹路b中的氣體流量，l/min。 滲透管法對于配制低濃度的標準氣而言是一種較精確的辦法，凡是易揮發(fā)的液體和能被冷凍或壓縮成液態(tài)的氣體都可以用該辦

8、法配制標準氣，還可以將含有互不反應的不同組分的滲透管放在同一氣體發(fā)生器中配制成多組分混合標準氣。 (四)氣體蔓延法 氣體蔓延法的原理基于：氣體分子從液相中蔓延至氣相中，再被稀釋氣帶走，通過控制蔓延速度和調整稀釋氣流量配制不同濃度的標準氣。圖3-69為用(熔點6162.5，解聚溫度114.5)作原料，制備標準氣的蔓延管。它由蔓延毛細管和圓柱形貯料池組成，兩部分用精密磨口銜接。將晶體粉末裝入貯料池，將蔓延管置于80水浴上加熱，使之熔化為液體后取出，放在平臺上冷卻，使三聚甲醛凝固，形成平面蔓延層。將蔓延管置于圖3 -70所示標準氣配氣裝置的氣體發(fā)生瓶內，在恒溫如(35±1)條件下，升華出來

9、的蒸氣以一定的蔓延率通過甲醛蔓延管的蔓延毛細管上口處，被具有一定流量的凈化空氣載帶，進入溫度達160的熱催化分解柱(內裝涂有濃磷酸的玻璃珠)，在此所有分解成甲醛分子單體，再用另一路凈化空氣稀釋成不同濃度的標準氣，按照蔓延率 圖3-69甲醛蔓延管 1.蔓延毛細管；2.精密磨口銜接；3.貯料池(內裝三聚甲醛晶體粉末) 圖3-70甲醛標準氣配氣裝置 1.流量調整閥；2.流量計；3.三通閥；4.恒溫水?。?.攪拌器；6.氣體發(fā)生瓶；7.甲醛蔓延管；8.精密溫度計；9.熱催化分解柱；10.氣體混合球；11.多支管；12.標準氣出口；13.放空口 (用分量法或化學分析法測定)及載帶凈化空氣、稀釋凈化空氣的流量，計算甲醛標準氣的濃度。 (五)電解法 常用于制備二氧化碳標準氣。辦法原理是：在電解池中放入溶液，插入兩根鉑絲電極，電極間施加恒流電源