標(biāo)定注意事項(xiàng)

1、六問題及思考題思考題1 .配置0.1mol L-1鹽酸溶液時，用何種量器量取濃鹽酸和蒸儲水？答： 由于配制的鹽酸溶液濃度是粗略的， 因此濃鹽酸用量筒量取； 純水也用量筒量取2 . 在稱量過程中，出現(xiàn)一下情況，對稱量結(jié)果有無影響，為什么？1) 用手拿稱量瓶或稱量瓶的蓋子;2) 不在盛入試樣的容器上方，打開或關(guān)上稱量瓶蓋子3) 從稱量瓶中很快傾倒試樣；4) 倒完試樣后，很快豎起瓶子，不用蓋子輕輕的敲打瓶口，就蓋上蓋子去稱量；5) 倒出所需質(zhì)量的試樣，要反復(fù)多次以至近10次才能完成。答：以上情況對稱量結(jié)果都有影響，原因如下：1) 避免稱量瓶沾上臟物，對稱量結(jié)果造成影響2) 瓶口沾的試樣落在燒杯外而損

2、失。3) 很快傾斜瓶身會使試樣沖出，易倒多；粉末試樣會揚(yáng)起粉塵而損失4) 很快豎起可能揚(yáng)起粉塵而損失試樣；輕擊瓶口，可將沾在瓶口的試樣或落入瓶內(nèi)，或落入燒杯內(nèi)，避免試樣損失。5) 在稱樣過程中試樣吸水，引進(jìn)誤差。3 以下情況對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響，為什么？1) 燒杯只用自來水沖洗干凈；2) 滴定過程中活塞漏水；3) 滴定管下端氣泡未趕盡；4) 滴定過程中往燒杯加少量的蒸餾水；5) 滴定管內(nèi)壁掛有液滴。答：有影響的是： 1)， 2)， 3)，5)； 4)無影響。原因如下1) 自來水呈酸性，且有較多的雜質(zhì)，會影響滴定的準(zhǔn)確性；2) 旋塞漏水， 則無法知道加入滴定液的準(zhǔn)確體積， 無法得到終點(diǎn)；3) 有氣

3、泡會影響滴加的酸的準(zhǔn)確體積；4) 少量的蒸餾水不會影響滴定準(zhǔn)確性，因?yàn)樗旧硎侵行?；但加大量的蒸餾水會影響，因?yàn)闆_洗了溶液。5) 管內(nèi)壁掛液滴，會導(dǎo)致無法知道加入滴定液的準(zhǔn)確體積。問題：1 氫氧化鈉和鹽酸能否作為工作基準(zhǔn)試劑？能否直接在容量瓶中配置0.1000mol L-1的氫氧化鈉溶液？答：不能，氫氧化鈉和鹽酸都不符合基準(zhǔn)試劑的要求；由于濃鹽酸揮發(fā)，濃度不確定，因而無法準(zhǔn)確配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液，而NaOK吸收空氣中的水和CO,其純度、濃度均不定，也無法配置0.1000mol L-1的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。2能否用酚酞作指示劑標(biāo)定HCl 溶液，為什么？答：不能選擇指示劑的一般原則是指示劑的理論變色點(diǎn) p

4、K( HIn )處于滴定突躍范圍內(nèi)。因酚猷的pKa=9.1 ,變色范圍為8.210.0。酚猷微紅時pH=9,此時反應(yīng)僅進(jìn)行至ij HCO (CO2- + H+ = HCO),因此不能用酚獻(xiàn)作指示劑，指示產(chǎn)物為 NaCl+HCO的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(pH=3.9)。3草酸鈉能否用來標(biāo)定鹽酸溶液？答： 可以。 草酸鈉符合基準(zhǔn)物的標(biāo)準(zhǔn)， 也符合酸堿的條件， 可以用作指示劑滴定。七 . 注意事項(xiàng)與討論：1 帶進(jìn)天平室的物品：250m成杯編號蓋上表面皿(不放玻棒)；干燥器；稱量瓶與紙帶(放干燥器內(nèi))； 記錄筆、實(shí)驗(yàn)報告本。2 減量法稱量的注意：1) 盛有試樣的稱量瓶除放天平盤、干凈的紙或表面皿上，或用紙帶拿在手

5、中外，不得放其它地方。2) 紙帶放潔凈、干燥的地方；請保存好以便以后再用；3) 取出或套上紙帶時，不要碰到稱量瓶口3滴定注意：1) 使用前搖勻鹽酸溶液；溶液必須直接倒入滴定管， 不經(jīng)燒懷；2) 攪拌時玻棒不碰杯壁，不能從燒杯中取出3) 操縱活塞時手的姿勢正確，手心不能頂活塞4) 從滴定開始直到終點(diǎn)，注意控制不同階段的滴定速度。通過預(yù)先練習(xí)，做到自如控制滴加 1 滴、半滴，以準(zhǔn)確掌握終點(diǎn)；5) 純水的pH為6左右，終點(diǎn)前洗杯壁、玻棒不要太早，水不宜太多。要用盡量少的水將杯壁洗凈1、0.1mol - L-1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為什么要標(biāo)定，而不能準(zhǔn)確配制；濃鹽酸易揮發(fā)，不能作工作基準(zhǔn)試劑。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必

6、須符合哪些條件？?其組成與化學(xué)式完全相符；?純度足夠高，一般在99.9%以上；?性質(zhì)穩(wěn)定；?沒有副反應(yīng)；?摩爾質(zhì)量比較大有哪些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可標(biāo)定鹽酸溶液的濃度？ 無水碳酸鈉：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2學(xué)計(jì)量點(diǎn)的 pH=3.89;硼砂(Na2B4O7 10H2O : Na2B4O7 10H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH為5.1 ;用NaOFW準(zhǔn)溶液。2、在標(biāo)定過程中，HCl與Na2CO發(fā)生了哪些反應(yīng)，有幾個化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，計(jì)量點(diǎn)的pH各是多少？NaCO+HCl=NaCl+NaHCO+)NaHCOHCl=NaCl+HCONaCO+2HCl=2Na

7、Cl+HCOH2CO的飽和度約為0.04mol/L ,計(jì)量點(diǎn)pH約為3.93、如何選擇指示劑？酸堿滴定曲線、滴定的突躍范圍：強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸時，隨著 NaOH液的加入，溶 液pH值發(fā)生變化，以pHXt NaOH勺加入量作圖得滴定曲線，計(jì)量點(diǎn)前后 NaOH 溶液由不足到過量0.02mL (0.1%);溶液pH的突然變化稱滴定突躍，突躍的 pH范圍稱滴定突躍范圍；1*11II,ICI；I1 UttIOIB3曾化舟淌定砥網(wǎng)敢酸堿指示劑、指示劑的變色范圍酸堿指示劑本身是弱酸或弱堿：HIn = H+In- , HIn 與 In-有不同的顏色，pH=pKa (HIn) +lgIn-/HIn ,當(dāng)In- =HI

8、n, pH=pKa為理論變色點(diǎn)；In- /HIn 10,看到堿色變色范圍的pH=pa 1,但實(shí)際觀測到的與理論計(jì)算有差，因人眼對各種顏色的 敏感度不同，加上兩種顏色互相掩蓋，影響觀察。如酚吹 pKa=9.1 ,變色pH范 圍為8.09.6。不同的人的觀察結(jié)果也不同。指示劑的選擇使指示劑的理論變色點(diǎn)處于滴定突躍范圍。Na2CO拆定鹽酸的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH=3.9,實(shí)驗(yàn)中使用二甲基黃一澳甲酚綠為指示劑，變色點(diǎn) pH=3.9,該指示劑的堿色為綠，酸式為橙，變色點(diǎn) pH時為亮黃色。4、計(jì)算公式。c(HCl)=2m(Na2CO3)=2m(Na2CO3)V(HCl)*M(Na2CO3) 105.99V(HC

9、l)差減法稱取0.130.15g無水NaCO四份怎樣確定稱取Na2CO酌克數(shù)？?一般滴定液用去的體積為25m叱右，相當(dāng)?shù)腘a2CO31為：m= c HCl ? v HCl? MNa2DO3/2000=0.13 (g)?稱量時允許有一定的范圍，故稱0.130.15g。若滴定體積太小，滴定管讀數(shù)引入的誤差較大。如 vHCl為10mL讀數(shù)誤差為2X 0.01mL.,相對誤 差為：2X0.01/10 X100% = 0.2 % 。若為 25mL 則相對誤差為：2X0.01/ 25 X100% = 0.08 %。帶哪些物品進(jìn)天平室？?燒杯編號蓋上表面皿(不放玻棒)；?干燥器；?稱量瓶與紙帶(放干燥器內(nèi))

10、；?將干燥器、燒杯放搪瓷盤內(nèi)，平端進(jìn)天平室(為什么)；?記錄筆、實(shí)驗(yàn)報告本減量法稱量的要點(diǎn)？?稱出稱量瓶質(zhì)量，按去皮鍵TAR傾倒試樣后稱量，所示質(zhì)量是“_” 號；?再按去皮鍵稱取第二份試樣；?本實(shí)驗(yàn)連續(xù)稱取四份試樣。?注意事項(xiàng)(減量法稱量的注意點(diǎn))?盛有試樣的稱量瓶除放大平盤、干凈的紙或表面皿上，或用紙帶拿在手中外，不得放其它地方(為什么)；?紙帶放潔凈、干燥的地方；請保存好以便以后再用；?取出或套上紙帶時，不要碰到稱量瓶口?要在承接容器的上方打開（或蓋上）瓶蓋，以免使粘附在瓶口、瓶蓋上的試樣失落在容器外，粘在瓶口的試樣應(yīng)盡量敲入燒杯或稱量瓶內(nèi)；?若倒入試樣量不夠時可重復(fù)再倒，但要求 23次內(nèi)

11、倒至規(guī)定量（為什么）。如倒入量大大超過，棄去，洗凈燒杯后重稱。（2）溶解試樣加水50mL攪拌使固體全部溶解1、 怎樣溶解試樣？答：取下表面皿，用洗瓶吹洗燒杯壁，將杯壁上可能有的粉末試樣洗至杯底，放入玻棒。用量筒取50mL純水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁緩緩加 入到燒杯中?，F(xiàn)燒杯上均有容量刻度，但體積數(shù)不準(zhǔn)，不要使用。用玻棒不斷攪拌使所有的固體溶解，但不碰杯壁以免發(fā)出響聲。注意已放入的玻棒不能離開燒杯， 更不能放在燒杯以外的地方， 以免燒杯中的試樣 損失。2、 為何要將試樣完全溶解？答：如試樣未完全溶解，在后續(xù)滴定步驟中，會導(dǎo)致只有部分試樣與鹽酸反應(yīng)，使鹽酸體積偏小， 濃度偏高， 準(zhǔn)確度

12、差。 還會造成平行測定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果精密度差。注意事項(xiàng)?量筒量取純水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端緊靠杯壁；每只燒杯內(nèi)放一根玻棒，放入后不再取出；?攪拌時不碰杯壁以免發(fā)出響聲；?試樣完全溶解后再滴定，重做時更要做到此點(diǎn)。（ 3）滴定加入9滴澳甲酚綠-二甲基黃混合指示劑，用已讀好數(shù)的滴定管慢慢滴入HCl溶液，當(dāng)溶液由綠色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。3、 為什么選用溴甲酚綠 -二甲基黃混合指示劑作標(biāo)定反應(yīng)的指示劑？答： 計(jì)算化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的 pH ：在NaCO標(biāo)定鹽酸溶液濃度的反應(yīng)中：NaCO+ 2HCl = HCO（CQ+HO）+ 2NaCl產(chǎn)物HCO飽和溶液的濃度約為0.04mol L-1,溶液的pH值為

13、H+=（凡化） -1/2 = （4.4X107X0.04） -1/2 = 1.3 Xl0-4mol L-1 pH=3.9混合指示劑變色點(diǎn)的 pH ：澳甲酚綠一二甲基黃混合指示劑變色點(diǎn)的pH為3.9,因此與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH值吻合，可選作指示劑。4、 混合指示劑在滴定過程中顏色如何變化？答：混合指示劑在不同pH值時顏色的變化：二甲基紅：pH = 4.0黃色，PH=2.9 紅色溴甲酚綠 :PH=5.4 藍(lán)色， PH=3.8 黃色二甲基紅溴甲酚綠： PH=3.9綠色（黃色藍(lán)色） 黃色橙色（紅色黃色）由以上分析，可知在NaCO溶液中，混合指示劑顯藍(lán)綠色，隨著 HCl的 加入藍(lán)色成份減少 綠黃綠（終點(diǎn)前）

14、亮黃（終點(diǎn)）橙色（過終點(diǎn)）。5、 標(biāo)定鹽酸溶液濃度時能否用酚酞作指示劑 ？答 : 選擇指示劑的一般原則是指示劑的理論變色點(diǎn) pK（ HIn ）處于滴定突躍范圍內(nèi)。因酚猷的pKa=9.1,變色范圍為8.210.0。酚猷微紅時pH=9,此時反應(yīng)僅 進(jìn)行到HCO3-（CO32- + H+ = HCO3-）,因此不能用酚獻(xiàn)作指示劑，指示產(chǎn)物為 NaCl+H2CO3 的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（pH=3.9）。6、 滴定過程中，如何控制好滴定的速度？答：滴定開始時，可快。由于離終點(diǎn)遠(yuǎn)，滴落點(diǎn)顏色無明顯變化，此時的滴定速度為10mL/min,即每秒34滴，呈“見滴成線”，但不能成“水線”，以 免溶液濺出。滴落點(diǎn)顏色有變

15、化或消失慢時，滴定放慢。隨著終點(diǎn)的接近，改為滴 1 滴攪幾下（一滴多攪），或控制滴加速度為加 1 滴，經(jīng)攪拌后溶液顏色穩(wěn)定，下 1 滴正好滴下。近終點(diǎn)：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液懸在下口形成半滴, 用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接觸液滴，不要接觸管尖），快速攪動溶液。7、 為什么近終點(diǎn)時要洗杯壁，洗滌水的量要不要控制？答：滴定過程中，可能有溶液濺在杯壁，因此近終點(diǎn)時要洗杯壁。只能用少量水洗杯壁。 在鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定中， 變色點(diǎn) pH=3.9，因純水pH=q多加洗滌水，會多消耗鹽酸，從而引進(jìn)誤差。因此終點(diǎn)時加少量純水，對終點(diǎn)沒有影響；加多了不行。8、 近終點(diǎn)時應(yīng)注意什么？答：近終點(diǎn)時應(yīng)加速

16、攪動溶液，促使co逸出。因反應(yīng)產(chǎn)物是H2CO （CG+HQ ,在室溫下易形成CO的過飽和溶液，使溶液的酸度稍稍增大， 終點(diǎn)稍稍提前。終點(diǎn)的顏色是亮黃色，如黃中帶綠的成分，說明終點(diǎn)未到；如黃中帶橙呈金黃，則終點(diǎn)已稍過。為了掌握終點(diǎn)的亮黃色，可在測定前，取Na2CO3固體配成溶液后練習(xí)終點(diǎn)的判斷，練習(xí)加 1 滴、半滴的操作。如對終點(diǎn)顏色的判斷無把握，可在確定第一份終點(diǎn)后，請指導(dǎo)教師指導(dǎo)。也可通過對比摸索，先讀好數(shù)，記錄（在報告紙反面），根據(jù)需要，在滴定管下口懸1 滴或半滴，靠下，攪動溶液、觀察顏色，記錄。如還不能確定，可再重復(fù)，在對比中確認(rèn)終點(diǎn)后，讀數(shù)即確定，記錄在表格，請指導(dǎo)教師批閱。注意事項(xiàng)?使用前搖勻鹽酸溶液；溶液必須直接倒入滴定管，不經(jīng)燒懷；?攪拌時玻棒不碰杯壁，不能從燒杯中取出；?操縱活塞時手的姿勢正確，手心不能