白子菜不同藥用部位揮發(fā)油的含量測定及其氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析_第1頁
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1、白子菜不同藥用部位揮發(fā)油的含量測定及其氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析         09-09-08 17:00:00     編輯:studa20                     作者:冼寒梅,周蓉,劉雯,覃潔萍【摘要】  目的測定白子菜不同藥用部位中揮發(fā)油的含量并

2、對其化學(xué)成分進(jìn)行分析。方法以水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油,并用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MC)聯(lián)用儀進(jìn)行分析。 結(jié)果白子菜不同部位揮發(fā)油的含量在 0.245%2.379% 之間,經(jīng) GC-MS 分析鑒別出 44 種化學(xué)成分。其中在根、莖、葉揮發(fā)油中分別鑒定出 31 ,25 和 27 種化學(xué)成分,有 14 種成分為 3 個藥用部位所共有。結(jié)論白子菜不同藥用部位揮發(fā)油的含量及其化學(xué)成分存在一定的差異,其中以-石竹烯、-蓽澄茄烯、大葉香烯 D 含量較高。 【關(guān)鍵詞】  白子菜 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 揮發(fā)油 成分Abstract:ObjectiveTo determine the contents of t

3、he essential oils in different parts of Gynura divaricata (L.)DC. and analyze their chemical compositions. MethodsThe essential oils of different parts of Gynura divaricata (L.)DC. were extracted by the method of steam distill and analyzed by GC-MS.ResultsThe contents of essential oils from differen

4、t parts of Gynura divaricata (L.)DC. ranged from 0.245% to 2.379% , 44 compounds in the essential oils from different parts of Gynura divaricata (L.)DC. were identified by GC-MS. ConclusionThe results indicated that the contents of the essential oils extracted from the different parts of Gynura diva

5、ricata (L.)DC. and their chemistry composition were of great diversity. The content of the essential oil in root is the highest. The higher chemical components in the essential oil are alpha.-caryophyllene,-cadiene and germacrene D.Key words:Gynura divaricata (L.)DC. ;   GC-MS;  

6、 Essential oil白子菜是菊科植物白子菜Gynura divaricata (L.)DC.的全草。 主產(chǎn)于廣西,在南方各省均有分布。具有清熱涼血、活血止痛、止血之效。主治咳嗽、瘡瘍、燒燙傷、跌打損傷、風(fēng)濕關(guān)節(jié)痛、崩漏、外傷出血等癥1。民間以白子菜作為食藥兩用,廣泛用于治療高血壓病、高脂血癥及糖尿病等,故有“神仙草”之稱。據(jù)現(xiàn)代研究表明,白子菜具有較高的營養(yǎng)成分2,3。主要含有揮發(fā)油、槲皮素、-谷甾醇等成分。對白子菜的化學(xué)成分已有所研究4,但揮發(fā)油成分的研究未見報道。本文采用水蒸氣蒸餾法測定白子菜不同藥用部位揮發(fā)油的含量,并用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MC)聯(lián)用法分離鑒定了各藥用部位中揮發(fā)

7、油的化學(xué)成分,為白子菜的進(jìn)一步研究和開發(fā)提供科學(xué)依據(jù)。1  儀器與材料1.1  儀器 Agilent HP6890/5973N GC-MS聯(lián)用儀(美國惠普公司);色譜柱為HP-5MS 5%Phenyl Methyl Siloxane(30 m×0.25 mm×0.25 m)彈性石英毛細(xì)管柱;G1701DA MSD 化學(xué)工作站;揮發(fā)油提取器。1.2  藥材 2007-04 采自廣西隆安縣,為栽培品種,經(jīng)廣西中醫(yī)學(xué)院中藥鑒定教研室蔡毅教授鑒定為菊科植物白子菜Gynura divaricata (L.)DC.。2  方法2.1&#

8、160; 揮發(fā)油的提取按 2005 年版中國藥典部附錄 XD 揮發(fā)油測定法(甲法)水蒸氣蒸餾法測定白子菜各藥用部位中揮發(fā)油的含量5,分別取白子菜新鮮根、莖、葉各適量,置燒瓶中,加適量水與沸石 23 粒,振搖混合后,連接揮發(fā)油提取器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿提取器的刻度部分,并溢流入燒瓶為止。緩緩加熱,使其微沸約 5 h ,測定其揮發(fā)油含量。白子菜各部位揮發(fā)油含量最高的為 2.379% ,最低的為 0.245% 。揮發(fā)油呈黃色透明, 為比水輕的油狀液體,具有濃郁的特殊香味。用醋酸乙酯分別萃取出各部位揮發(fā)油,定容,4 環(huán)境中保存?zhèn)溆茫M(jìn)行GC-MS分析。2.2  GC-MS 實

9、驗條件取一定濃度的白子菜各部位揮發(fā)油注入Agilent HP6890/5973N GC-MS 聯(lián)用儀進(jìn)行分析。2.2.1  色譜條件柱溫130 ,以 4/min 升溫至 138,保持10 min;再以30/min升溫至 280 保持 2 min。載氣為高純 He , 進(jìn)樣口溫度 250 ;載氣流量為 1 ml/min ;進(jìn)樣量 0.1 l ;分流比101。2.2.2  質(zhì)譜條件E I電離方式,電離電壓70 eV,離子源溫度230;四極桿溫度150;倍增電壓1247V;發(fā)射電流34.6A;接口溫度250;質(zhì)量范圍45350amu。    

10、; 09-09-08 17:00:00     編輯:studa203  結(jié)果3.1  白子菜不同藥材部位揮發(fā)油的含量和物理性狀見表1。表1  白子菜(新鮮)不同藥材部位揮發(fā)油的含量及色澤藥材部位相對含量(略)3.2  白子菜各藥用部位揮發(fā)油的 GC-MS 分析將白子菜各藥用部位提取得到的揮發(fā)油注入 Agilent HP6890/5973N  GC-MS 聯(lián)用儀進(jìn)行分離、鑒定。其中根、莖、葉提取得到的揮發(fā)油分別分離得出 56,31,49個色譜峰;采用氣相色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),以峰面積歸一化法測得其中各組分相對

11、百分含量。各藥用部位揮發(fā)油的GC-MS 分析的總離子流圖結(jié)果見圖13。經(jīng) HPMSD 化學(xué)工作站應(yīng)用 NIST98 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫和 WIIEY 質(zhì)譜圖庫進(jìn)行檢索,并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)圖譜解析,共鑒定出 44 種成分。在已鑒定出的成分中,根、莖、葉揮發(fā)油中分別是 31,25 和27 種化學(xué)成分,其中有 14 種成分為 3 個部位所共有。其余的揮發(fā)油成分有待于進(jìn)一步鑒定。結(jié)果見表 2。表2  白子菜不同藥材部位揮發(fā)油的GC-MS的分析結(jié)果    (略)4  討論白子菜的揮發(fā)油為透明的黃色油狀液體。有濃郁的特殊香味。在鑒定出的成分中,白子菜新鮮根、莖、葉所

12、含的已鑒定出的成分分別占已分離出揮發(fā)油組分總量的70.73%,90.93%和50.83%。其中 14 種成分為白子菜根、莖、葉所共有。在已鑒定出的白子菜揮發(fā)油各組分中,相對含量較高的幾種組分主要有-石竹烯(根含13.34%),V-欖香烯(葉含10.63%), -蓽澄茄烯(莖含43.37%),-蓽澄茄烯(根含15.28%、莖含19.64%、),-杜松萜烯(葉含20.82%),大葉香烯D(根含14.41%)。其揮發(fā)油在不同藥用部位的相對含量也有一定的差異,如-石竹烯(根13.34%、莖3.72%、葉4.35%),V-欖香烯(根4.00%,莖6.26%,葉10.63%),植醇(根0.51%,莖2.8

13、4%,葉2.27%)等。在已鑒定的組分中,白子菜根、莖、葉3 個不同藥用部位揮發(fā)油的成分差異較大, 其中以根所含成分最為豐富。在根、莖、葉揮發(fā)油中共有的成分是古巴烯,-石竹烯,-石竹烯,V-欖香烯,-欖香烯,-蓽澄茄烯,-衣蘭烯,大葉香烯D,(Z)-金合歡烯,植醇,-杜松醇,-桉葉油醇,(Z,Z)-9,12-十八二烯酸,二十烷這14種成分。而一些成分如4-蒈烯、-古蕓烯、欖香醇、四十三烷只在根揮發(fā)油中檢出,8-十八烯酸甲酯、蛇床烯只在莖揮發(fā)油中檢出,-杜松萜烯、別香橙烯、艾里莫酚烯、匙葉桉油烯醇、六氫金合歡丙酮、環(huán)二十炔只在葉揮發(fā)油中檢出。由實驗結(jié)果可知,白子菜的揮發(fā)性成分較多,這些成分的鑒定

14、為白子菜的深入研究與開發(fā)提供了參考,也為白子菜在醫(yī)藥上的應(yīng)用提供了理論依據(jù)。【參考文獻(xiàn)】  1國家中醫(yī)藥管理局中華本草編委會.中華本草M. 上海: 上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1999:7841.2郭巨先,楊 暹.華南主要野生蔬菜氨基酸含量及營養(yǎng)價值評價J.中國野生植物資源,2001,20(6):63.3楊暹,郭巨先.華南主要野生蔬菜的基本營養(yǎng)成分分析J.食品科學(xué),2002,23(11):121.4胡勇 , 李維林, 林厚文,等. 白背三七地上部分的化學(xué)成分J. 中國天然藥物,2006,4(2):156.5國家藥典委員會. 中國藥典,部 S. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005 :57.

15、0;    09-09-08 17:00:00     編輯:studa203  結(jié)果3.1  白子菜不同藥材部位揮發(fā)油的含量和物理性狀見表1。表1  白子菜(新鮮)不同藥材部位揮發(fā)油的含量及色澤藥材部位相對含量(略)3.2  白子菜各藥用部位揮發(fā)油的 GC-MS 分析將白子菜各藥用部位提取得到的揮發(fā)油注入 Agilent HP6890/5973N  GC-MS 聯(lián)用儀進(jìn)行分離、鑒定。其中根、莖、葉提取得到的揮發(fā)油分別分離得出 56,31,49個色譜峰;采用氣相色譜數(shù)據(jù)處理系

16、統(tǒng),以峰面積歸一化法測得其中各組分相對百分含量。各藥用部位揮發(fā)油的GC-MS 分析的總離子流圖結(jié)果見圖13。經(jīng) HPMSD 化學(xué)工作站應(yīng)用 NIST98 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖庫和 WIIEY 質(zhì)譜圖庫進(jìn)行檢索,并結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)圖譜解析,共鑒定出 44 種成分。在已鑒定出的成分中,根、莖、葉揮發(fā)油中分別是 31,25 和27 種化學(xué)成分,其中有 14 種成分為 3 個部位所共有。其余的揮發(fā)油成分有待于進(jìn)一步鑒定。結(jié)果見表 2。表2  白子菜不同藥材部位揮發(fā)油的GC-MS的分析結(jié)果    (略)4  討論白子菜的揮發(fā)油為透明的黃色油狀液體。有濃郁的特殊香味。在

17、鑒定出的成分中,白子菜新鮮根、莖、葉所含的已鑒定出的成分分別占已分離出揮發(fā)油組分總量的70.73%,90.93%和50.83%。其中 14 種成分為白子菜根、莖、葉所共有。在已鑒定出的白子菜揮發(fā)油各組分中,相對含量較高的幾種組分主要有-石竹烯(根含13.34%),V-欖香烯(葉含10.63%), -蓽澄茄烯(莖含43.37%),-蓽澄茄烯(根含15.28%、莖含19.64%、),-杜松萜烯(葉含20.82%),大葉香烯D(根含14.41%)。其揮發(fā)油在不同藥用部位的相對含量也有一定的差異,如-石竹烯(根13.34%、莖3.72%、葉4.35%),V-欖香烯(根4.00%,莖6.26%,葉10.

18、63%),植醇(根0.51%,莖2.84%,葉2.27%)等。在已鑒定的組分中,白子菜根、莖、葉3 個不同藥用部位揮發(fā)油的成分差異較大, 其中以根所含成分最為豐富。在根、莖、葉揮發(fā)油中共有的成分是古巴烯,-石竹烯,-石竹烯,V-欖香烯,-欖香烯,-蓽澄茄烯,-衣蘭烯,大葉香烯D,(Z)-金合歡烯,植醇,-杜松醇,-桉葉油醇,(Z,Z)-9,12-十八二烯酸,二十烷這14種成分。而一些成分如4-蒈烯、-古蕓烯、欖香醇、四十三烷只在根揮發(fā)油中檢出,8-十八烯酸甲酯、蛇床烯只在莖揮發(fā)油中檢出,-杜松萜烯、別香橙烯、艾里莫酚烯、匙葉桉油烯醇、六氫金合歡丙酮、環(huán)二十炔只在葉揮發(fā)油中檢出。由實驗結(jié)果可知,白子菜的揮發(fā)性成分較多,這些成分的鑒定為白子菜的深入研究與開

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