標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理規(guī)定

1、東莞市華溯檢測(cè)技術(shù)有 限公司作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào):H S JC-ZK-30 5-20 09主題:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理規(guī)疋版本：第 1 版修改：第 0 次修改1 目的對(duì)實(shí)驗(yàn)室所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作基準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （參考物質(zhì)）丨進(jìn)行全過(guò)程質(zhì)量控制。2 范圍適用于實(shí)驗(yàn)室所有用于檢測(cè)工作中質(zhì)量控制、分析儀器校正、分析方法比對(duì)及評(píng)價(jià)、技術(shù)仲裁和實(shí)驗(yàn)室能力測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3 職責(zé)3.1 質(zhì)控室負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)的申請(qǐng)實(shí)施工作，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、保管、發(fā)放。3.2 質(zhì)控室責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)工作。3.3 各相關(guān)部門負(fù)責(zé)對(duì)所領(lǐng)用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管及正確使用。4 工作程序4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申購(gòu)4.1.1 各

2、部門于每季度初上報(bào)本部所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、濃度范圍、數(shù)量，交質(zhì)控 室匯總。質(zhì)控室編制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)申請(qǐng)表，上報(bào)質(zhì)控室主任審核，由總經(jīng)理批準(zhǔn)。4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購(gòu)申請(qǐng)表的內(nèi)容包括：序號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、濃度范圍、介質(zhì)、 數(shù)量、申購(gòu)部門（人）、申購(gòu)日期。4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)季度采購(gòu)計(jì)劃經(jīng)批準(zhǔn)后，由質(zhì)控室負(fù)責(zé)購(gòu)買，購(gòu)買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須是 有證并在有效期內(nèi)。4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、管理431 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收時(shí)應(yīng)檢查：外觀、保質(zhì)期及證書，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、編號(hào)、技術(shù)特性（均勻性、穩(wěn)定性、標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度等）是否符合使用要求，最后填寫標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)登記表，內(nèi)容包括：序號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號(hào)、型號(hào)規(guī)格、標(biāo)準(zhǔn)值

3、及不確 定度、數(shù)量、研制單位、有效期、驗(yàn)收情況及日期。432 標(biāo)準(zhǔn)溶液（包括標(biāo)準(zhǔn)氣體及其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）主要用作實(shí)驗(yàn)室繪制校準(zhǔn)曲線及 校正分析儀器。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液，需填寫標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用登記表，內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱及編號(hào)、介質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)值及相對(duì)不確定度、數(shù)量、有效期、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期。433 標(biāo)準(zhǔn)樣品，按每年技術(shù)校核計(jì)劃發(fā)放考核標(biāo)準(zhǔn)樣品，刮掉原樣品安瓿瓶上的 標(biāo)準(zhǔn)樣?xùn)|莞市華溯檢測(cè)技術(shù)有限公司作業(yè)指導(dǎo)書 編號(hào)：HSJC-ZK-305-2009主 題：標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 管 理 規(guī) 定版本：第 1 版修改：第 0 次修改品編號(hào)，貼上自制的標(biāo)識(shí)編碼，填寫標(biāo)準(zhǔn)樣品領(lǐng)用登記表，內(nèi)容包括：標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱及編號(hào)、介質(zhì)、數(shù)量、

4、有效期、領(lǐng)用日期、領(lǐng)用人。最后把標(biāo)準(zhǔn)樣品連同環(huán)境 標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說(shuō)明交于領(lǐng)用人。4.3.4 有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和使用，按有關(guān)文件執(zhí)行。4.3.5 質(zhì)控室要按證書中規(guī)定的保存條件、保存期限妥善管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。定期對(duì)貯 存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的冰箱進(jìn)行監(jiān)控記錄。4.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用4.4.1 質(zhì)控部對(duì)有關(guān)部門需用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，做好領(lǐng)用登記手續(xù)。4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一由相關(guān)部門負(fù)責(zé)人領(lǐng)取，一經(jīng)領(lǐng)用后，由部門負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)妥善 保存及正確使用。4.4.3 在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前，要詳細(xì)了解該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性質(zhì)、化學(xué)組成、量值特點(diǎn)、 稀釋方法、最小取樣量、介質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)值的測(cè)定條件，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠, 避免誤用。444 用于考

5、核的標(biāo)準(zhǔn)樣品， 被考核人員要在規(guī)定期限內(nèi)， 將標(biāo)樣考核結(jié)果報(bào)告表 上報(bào)質(zhì)控室，由質(zhì)控室負(fù)責(zé)對(duì)考核結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。4.5 氰化物、總氰化物等劇毒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和易燃、易爆等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收、管理和使 用按玻璃儀器、試劑及劇毒危險(xiǎn)品管理規(guī)定（HSJC-ZK-309-2009）相關(guān)程序執(zhí)行； 申購(gòu)、采購(gòu)按 4.1 和 4.2 執(zhí)行。4.6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查及處置4.6.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)溯源到 SI 測(cè)量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）。只要技術(shù)和經(jīng) 濟(jì)條件允許，應(yīng)對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行期間核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。4.6.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法4.6.2.1確定期間

6、核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：根據(jù)實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體情況和影響因 素來(lái)確定期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過(guò)程中影響穩(wěn)定性和確定性的因素 很多， 它受化學(xué)、物理、生物等因素的影響。溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，打幵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)安培瓶 標(biāo)準(zhǔn)物移入儲(chǔ)備瓶后，就受儲(chǔ)備瓶、儲(chǔ)備條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的濃度、生物因素等 的影響。儲(chǔ)備瓶不潔凈，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會(huì)被污染變性。瓶塞不密封溶劑揮發(fā)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 濃度就會(huì)改變。有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)存時(shí)間長(zhǎng)有時(shí)會(huì)受霉菌污染，而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn) 定性和準(zhǔn)確性。反復(fù)使用時(shí)操作不嚴(yán)謹(jǐn)吸管會(huì)帶入污染物，也會(huì)影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn) 定性和準(zhǔn)確性。東莞市華溯檢測(cè)技術(shù)有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：HSJC-ZK-305-2009主 題

7、：標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 管 理 規(guī) 定版本：第 1 版修改：第 0 次修改固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性能好，使用時(shí)間長(zhǎng)。保存條件和操作者的嚴(yán)謹(jǐn)性對(duì)保持標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性起著重要的作用。保存環(huán)境的濕度大，保存不當(dāng)和操作者使 用后不及時(shí)蓋好瓶蓋，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表面會(huì)吸潮、風(fēng)化而變性。操作者使用的小藥勺不 清潔會(huì)帶進(jìn)污染物，而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。462.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時(shí)間間隔的確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查時(shí)間間隔的確定，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物的使用頻次和實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的條件來(lái)決定。有良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境和儲(chǔ)存條件，又有一整套規(guī)范的 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序和專人專柜保存。期間核查測(cè)量間隔可適當(dāng)延長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)室首次 使用的

8、溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，期間核查時(shí)間間隔可以按先密后疏的原則安排。找出此標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)期間核查的間隔點(diǎn)，來(lái)確定核查間隔。固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定非常好，有效期長(zhǎng)。 只要按要求保存。一般期間核查時(shí)間間隔定在半年一次。但固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中一些不 穩(wěn)定的成分可根據(jù)情況縮短核查間隔時(shí)間。462.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的統(tǒng)計(jì)方法a.代用 t 檢驗(yàn)法：使用代用 t 檢驗(yàn)法只需要計(jì)算出 R 值，不需要計(jì)算出 S 值計(jì)算大 為簡(jiǎn)化。使用于測(cè)量次數(shù)10 及 10 以下的情況?？梢詼p輕測(cè)量的工作量。公式：L（x u）/R（式中：L代為 t 檢驗(yàn)法 L 臨界值；x標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測(cè)量 的平均值；R極差值）。選擇雙檢驗(yàn)（P2）來(lái)判斷期間核查測(cè)

9、量的平均值與標(biāo)準(zhǔn) 證書的標(biāo)準(zhǔn)值的符合性。如測(cè)定的 L 值冬 L 臨界值表中顯著性水平，a=0.05 的 L 值時(shí)，說(shuō)明核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值沒(méi)有顯著差異。實(shí)驗(yàn)室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。 如測(cè)定的 L 值L 臨界值表中顯著性水平a=0.05 的 L 值 時(shí)，說(shuō)明核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異。實(shí)驗(yàn)室要對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量 值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性采取預(yù)防措施。如：Pb 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在核查時(shí)，要用一支不同源的 Pb 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)定核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，測(cè)定值 5 g/ml /: 100.10，99.82，99. 96,100.15，99.80，99.06，100.08。Pb 標(biāo)準(zhǔn)物

10、質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)值為 100 口 g/ml 2.0，按7公式進(jìn)行期間核查統(tǒng)計(jì)。100.10 99.8299.96100.15 99.80 99.60 100.08x99.89(ug/ml),R=100.15-997.60=0.55 , L= (100.00-99.89 ) /0.55=0.20 查代用 t 檢驗(yàn)法 L 臨界值表中顯著性水 平得：L(a=0.05，n=7) =0.336，由于 L=0.20，0.20v0.336 所以 Pb 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 期間核查結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值沒(méi)有顯著差異。實(shí)驗(yàn)室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。b. En 數(shù)法：此法需要計(jì)算出測(cè)定x、s, Ui 與標(biāo)準(zhǔn)證書

11、給定的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度進(jìn)行比較，東莞市華溯檢測(cè)技術(shù)有限公司作業(yè)指導(dǎo)書編號(hào)：HSJC-ZK-305-2009主 題：標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 管 理 規(guī) 定版本：第 1 版修改：第 0 次修改即可評(píng)價(jià)期間核查結(jié)果。公式：EnX1X2,U1S(式中：x為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期Ju；U；J3間核查測(cè)量的平均值；X2為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的標(biāo)準(zhǔn)值；Ui 為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測(cè)量的不確定度；U2為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給定的不確定度)；當(dāng) EnV0.7 時(shí)，則表明實(shí)驗(yàn)室保 持該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。當(dāng)En 1 時(shí)，則表明實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性，要立即采取措施停用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)0.7vEnv1 時(shí)，則表明該標(biāo)準(zhǔn)

12、物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性狀態(tài)接近臨界狀態(tài)，必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù) 防措施。如選用 As 元素進(jìn)行期間核查。標(biāo)準(zhǔn)值為0.28ug/ml，不確定度為土 0.04ug/ml，測(cè)定值：0.35，0.30，0.35，0.29，0.28，0.35，0.34 ug/ml 。按 En 公式 進(jìn)行期間核查統(tǒng)計(jì)。0.35 0.300.35 0.290.28 0.35 0.34x10.32( ug/ml)， X2=0.28，樹(shù)葉的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性在實(shí)驗(yàn)室已達(dá)到臨界水平，必須查找原因并采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防 措施4.6.2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的記錄根據(jù)實(shí)驗(yàn)室原始記錄的規(guī)范格式，編制出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查相應(yīng)的記錄表格。 其內(nèi)容包括

13、：期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號(hào)、購(gòu)買時(shí)間、有效期、核查方法依據(jù)、 使用標(biāo)準(zhǔn)溶液相關(guān)信息、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存條件、核查數(shù)據(jù)、統(tǒng)計(jì)公式、結(jié)果評(píng)價(jià)。 4.6.2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的報(bào)告根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查原始記錄的結(jié)果評(píng)價(jià)，給出一規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查 的報(bào)告。如報(bào)告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查測(cè)定結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值沒(méi)有顯著差 異，實(shí)驗(yàn)室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以繼續(xù)使用。 如報(bào)告結(jié)果為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性準(zhǔn)確性已達(dá)到控制的臨界水平，就立即采取預(yù)防措 施，確保其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。如報(bào)告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查測(cè)定結(jié) 果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異，實(shí)驗(yàn)室該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性

14、和準(zhǔn)確性已超出了 控制臨界水平。就必須停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并做好記錄。4.6.3 必要時(shí)，質(zhì)控室負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查計(jì)劃并對(duì)在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)施 核查。4.6.4 過(guò)期的或核查失準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由質(zhì)控部組織按實(shí)驗(yàn)室安全與內(nèi)務(wù)管理程序(HSJC-PF-216-2009)進(jìn)行處理。東莞市 華溯檢 測(cè)技術(shù) 有限公 司作業(yè) 指導(dǎo)書編號(hào)：HSJC-ZK-305-2009主 題：標(biāo) 準(zhǔn) 物 質(zhì) 管 理 規(guī) 定 版本：第 1 版修改：第 0 次修改5 相關(guān)文件Ui一=0.03，U2=0.04，En.30.32 0.28: 2 2.0.30.4=0.8，按 0.7vEnv1 判定，GBW0760 茶5.1 H

15、SJC-PF-223-2009 實(shí)現(xiàn)測(cè)量可溯源程序5.2 HSJC-PF-208-2009 不符合檢測(cè)工作控制程序5.3 HSJC-PF-206-2009 外部服務(wù)和供應(yīng)品采購(gòu)程序6 運(yùn)行記錄6.1 記錄表 HSJC-ZK-305-2009/01 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記表6.2 記錄表 HSJC-ZK-305-2009/02 標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用登記表6.3記錄表 HSJC-ZK-305-2009/03 標(biāo)準(zhǔn)樣品領(lǐng)用登記表6.4記錄表 HSJC-ZK-305-2009/04 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說(shuō)明6.5記錄表 HSJC-ZK-305-2009/05 標(biāo)樣考核結(jié)果報(bào)告表6.6記錄表 HSJC-ZK-305-2009

16、/06 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄表6.7記錄表 HSJC-ZK-305-2009/07 采購(gòu)及服務(wù)合同申請(qǐng)表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)登記表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/01序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號(hào)型號(hào)規(guī)格 標(biāo)準(zhǔn)值/不確定度數(shù)量研制單位有效期驗(yàn)收情況及日期標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用登記表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/02標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱/編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度介質(zhì)數(shù)量有效期領(lǐng)用記錄日期數(shù)量領(lǐng)用人標(biāo)準(zhǔn)樣品領(lǐng)用登記表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/03標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱編號(hào)介質(zhì)數(shù)量有效期領(lǐng)用記錄日期數(shù)量領(lǐng)用人記錄表 HSJC-ZK-305-2009/04環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品使用說(shuō)明名稱：_編號(hào)：_樣品稀釋的技術(shù)要求：使用前割幵安培瓶，用干燥潔凈的 _毫升單標(biāo)線移液管，從安培瓶中準(zhǔn)確吸移濃樣 _ 毫升，注入 _ 毫升容量瓶中，用定容。稀釋后溶液濃度范圍約： _ mg/L._環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)氣體使用說(shuō)明名稱：_編號(hào)：_標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度范圍約： _ ._注：要認(rèn)真了解標(biāo)準(zhǔn)氣體的操作規(guī)程，并注意安全標(biāo)樣考核結(jié)果報(bào)告表記錄表 HSJC-ZK-305-2009/05項(xiàng)目名稱室溫/C考核編號(hào)液溫/c收樣日期曲線參數(shù)a=b=r=分析日期計(jì)算公式分析方法標(biāo)樣測(cè)定值儀器型號(hào)平均值儀器編號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值