砷和硒生物（植物）有效態(tài)的化學(xué)提取方法——稀鹽酸提取法

1、砷和硒生物（植物）有效態(tài)的化學(xué)提取方法稀鹽酸提取法 一、辦法要點(diǎn)本辦法適用于各種類型土壤中有效態(tài)砷和硒生物（植物）的化學(xué)提取分析。提取劑為ph 5.86.3的稀鹽酸溶液。提取液中重金屬的濃度用原子熒光分光光度法測(cè)定。上機(jī)測(cè)定辦法與儀器參數(shù)參考自北京吉天儀器有限公司生產(chǎn)的afs 930儀器配套分析辦法手冊(cè)。實(shí)際操作過(guò)程中，可依據(jù)不同的儀器測(cè)定條件對(duì)下列參數(shù)舉行修正。二、試劑(1) hcl，優(yōu)級(jí)純。(2）電導(dǎo)率為18.2 mcm -l的二次去離子水（或millipor。超純水）。(3) as和se標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，濃度1 000 mg/kg（中國(guó)市售的標(biāo)準(zhǔn)為100 mg/kg)。三、主要儀器（1) 原

2、子熒光分光光度計(jì)。(2) ph計(jì)。(3) 精確度0.001 g的分析天平。(4）翻轉(zhuǎn)型振蕩機(jī)。(5）離心機(jī)，轉(zhuǎn)速0-4 000 r/min。(6) 聚乙烯離心管（100 ml)。(7）聚乙烯試劑瓶（(100 ml)。（8) 10 ml塑料注射器。(9) 0.45 m微孔濾膜。四、測(cè)定步驟（一）土樣的預(yù)備樣品的收集與制備：將現(xiàn)場(chǎng)采集的土壤收集到玻璃瓶或無(wú)吸附作用的其他容器中，土樣運(yùn)回試驗(yàn)室后，首先剔除土壤中的雜物（砂礫、石塊、木棒、雜草、植物殘根，昆蟲尸體和石塊等）和新生體（如錳結(jié)核、石灰結(jié)核等），并將土壤舉行風(fēng)干處理（注：風(fēng)干樣品最簡(jiǎn)單處理。此外，風(fēng)干樣品能抑制微生物活動(dòng)和某些化學(xué)變幻，稱重相

3、對(duì)穩(wěn)定，便于長(zhǎng)久儲(chǔ)存）。土壤風(fēng)干：風(fēng)干土壤時(shí)，應(yīng)在室內(nèi)將土塊打碎，將土壤平鋪在墊襯有整潔白紙的晾曬板或木板上自然風(fēng)干，嚴(yán)禁暴曬。當(dāng)樣品達(dá)到半干狀態(tài)時(shí)，將大塊土打碎，以免結(jié)成硬塊。風(fēng)干室力求干燥通風(fēng)，風(fēng)干溫度30-35。風(fēng)干時(shí)光普通3-7天。盡量防止氨、硫化氫、二氧化硫或其他酸、堿氣體及灰塵的浸入，在風(fēng)干過(guò)程中，隨時(shí)揀掉石礫、動(dòng)植物殘?bào)w。土壤磨細(xì)與過(guò)篩：將風(fēng)干土用木棒壓碎，首先需過(guò)孔徑為2 mm尼龍篩，過(guò)篩的土壤必需經(jīng)過(guò)反復(fù)磨碎，過(guò)篩，直至僅有少量沙粒方可放棄，對(duì)舉行重金屬分析的樣品應(yīng)再過(guò)100目細(xì)篩。土壤樣品的儲(chǔ)藏：將過(guò)2 mm篩且充分混勻后的樣品，裝入玻璃廣口瓶或塑料袋中，內(nèi)外各具標(biāo)簽一張，

4、寫明編號(hào)，采樣地點(diǎn)，土壤名稱，深度、篩孔數(shù)，采樣日期和采樣人等項(xiàng)目。全部的樣品編號(hào)都須按編號(hào)注冊(cè)記下。并妥當(dāng)儲(chǔ)藏，避開日光、高溫、高濕、高熱和有害物質(zhì)的污染。直至所有分析工作結(jié)束，分析結(jié)果檢查核實(shí)無(wú)誤后，方可放棄。長(zhǎng)久性討論的項(xiàng)目土樣可長(zhǎng)久保存，以便核查或補(bǔ)充其他分析項(xiàng)目之用。（二）待測(cè)液的制備(1) 稱取5.0 g土樣于100 ml聚乙烯試劑瓶中，加入50 ml ph 5.8-6.3的稀鹽酸溶液，混勻；(2）將含有土壤提取液的聚乙烯試劑瓶放置在翻轉(zhuǎn)型振蕩機(jī)上，以200次min速度振蕩6 h (20常溫）；(3）振蕩完畢后，將聚乙烯試劑瓶取下，靜置10-30 min;(4）將提取液轉(zhuǎn)移到100

5、 ml的聚乙烯離心管中，經(jīng)天平稱重平衡后，放置于離心機(jī)中，以3 000 r/min速度離心20 min;(5) 將離心后的樣品過(guò) 0.45m濾膜，將上清液收集在100 ml的聚乙烯試劑瓶中。（三）上機(jī)測(cè)試挺直用原子熒光分光光度計(jì)測(cè)定提取液中as和se，以及nano3提取態(tài)hg，詳細(xì)條件見表7.6。五、標(biāo)準(zhǔn)曲線參考表7.7分離用ph 5.8-6.3的稀鹽酸提取劑配制起碼6個(gè)標(biāo)準(zhǔn)用法液，其濃度范圍可按照樣品濃度和儀器條件調(diào)節(jié)。六、結(jié)果計(jì)算w(c一co)×r/(1一f )式中: w一有效態(tài)（可提取態(tài)）重金屬含量，mg/kg ;c由工作曲線查得的樣品中重金屬的濃度，mg/l;co由工作曲線查得的空白樣品的濃度，mg幾；r水土比，取10, l/kg;f一土壤含水量，。七、允許偏差按表a-4規(guī)定。八、質(zhì)量控制和質(zhì)量保證(1) 采納風(fēng)干土提取時(shí)需測(cè)定土壤含水量。詳細(xì)做法是：稱1.00 g風(fēng)干土在烘箱中(105±2)下烘干8h后，將樣品取出置于恒溫干燥器中1h后稱重，然后，將樣品重新放回烘箱中（105士2)下再烘干1h，干燥，稱重，重復(fù)上述過(guò)程，直至恒重（恒重的標(biāo)準(zhǔn)為兩次稱重的結(jié)果小于0.01 g)。(2) nano3試劑為分析純，實(shí)驗(yàn)用硝酸為優(yōu)級(jí)純，全部溶液和稀釋用水均為二次去離子水（millipore超純水，18.2 m/cm )。(3) 全部實(shí)驗(yàn)用玻璃和塑料器皿