食品分析筆記

1、食品分析學習筆記一.作為食品分析工作者應具備哪些方面的知識? 熟悉各種法規(guī),標準,指標,主要涉及到以下內容: 1,食品安全性檢測 2,食品中營養(yǎng)組分的檢測 3,食品品質分析或感官檢驗 二.要想得到正確的分析結果,需要正確的實施哪些步驟? 分析結果的成功與否取決于分析方法的合理選擇,樣品的制備,分析操作的準確以及對分 析數(shù)據(jù)的正確處理和合理解釋 三.選用合適的分析方法需要考慮哪些因素?比較國家標準,國際標準和國際先進標準之間的 關系和有效性? 食品分析方法的選擇通常需要考慮到樣品的分析目的,分析方法本身的特點,如專一性,準 確度,精密度,分析速度,設備條件,成本費用,操作要求等,以及方法的有效性

2、和適用性. 我國的法定分析方法中華人民共和國國家標準作為仲裁法,對于國際間的貿易,采用國際 標準則具有更有效的普遍性. 國際標準是指國際化標準組織,國際電工委員會和國際電信聯(lián)盟所制定的標準,沒有強制 的含義,往往國際間的貿易積極采用國際標準. 國際先進標準是指國際上權威的區(qū)域標準,世界上主要發(fā)達的經(jīng)濟發(fā)達國家的國家標準 和通行標準,包括知名跨國企業(yè)標準在內的其他國際上公認的標準. 四.采樣之前應做哪些準備?如何才能做到正確的采樣? 采樣之前,對樣品的環(huán)境和現(xiàn)場進行充分的調查,需要弄清楚的問題如下: 1,采樣的地點和現(xiàn)場條件如何 2,樣品中的主要組分是什么,含量范圍如何 3,采樣完成后要做哪些分

3、析測定項目 4,樣品中可能會存在的物質組成是什么 正確采樣的基本原則: 1 采集的樣品必須具有代表性 2 采樣方法必須與分析目的保持一致 3 采樣及樣品制備過程中設法保持原有的理化指標,避免預測組分發(fā)生化學變化或丟失, 4 要防止和避免預測組分的玷污, 5 樣品的處理過程盡可能簡單易行,所用樣品處理裝置尺寸應當與處理的樣品量相適應. 五.了解樣品的分類及采樣時應注意的問題. 按照樣品采集的過程,依次得到檢樣,原始樣品和平均樣品三類 檢樣;由組批或貨批中所抽取的樣品稱為檢樣。 檢樣的多少， 按產品標準中檢驗規(guī)則所規(guī) 定的抽樣方法和數(shù)量執(zhí)行。 原始樣品：將許多份檢樣綜合在一起稱為。原始樣品的數(shù)量是

4、根據(jù)受檢物品的特點，數(shù) 量和滿足檢驗的要求而定。 平均樣品：將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻地分出一部分，稱為平均樣品。 從平均樣品中分出三份，一份用于全部項目檢驗，一份用于在對檢驗結果有爭議或分歧 的時候作為復檢用，稱為復檢樣品，另一份作為保留樣品。 采樣過程中的要求： 1， 采樣必須注意生產日期，批號，代表性和均勻性（摻偽食品和食物中毒樣品除外） 采集的數(shù)量應能反映該食品的衛(wèi)生質量和滿足檢驗項目對樣品量的需要， 一式三份， 供檢驗，復驗，備查或仲裁，一般散裝樣品每份不少于 0.5KG 2,采樣容器根據(jù)檢驗項目,選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品 3,外埠食品應結合索取衛(wèi)生許可證,生產許可證及

5、檢驗合同證或化驗單,了解發(fā)貨日期,來源地點,數(shù)量,品質及包裝情況.如在食品廠,倉庫或商店采樣時,應了解食品的生產批號,生產日 期,廠方檢驗記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生情況,同時注意食品的運輸,保存條件,外觀,包裝容器等情況.要認 真填寫采樣記錄,無采樣記錄的樣品不得接受檢驗 4,液體,半流體食品如植物油,鮮乳,酒或其它飲料,如用大桶或大罐盛裝著,應先充分混勻后 再采樣,樣品分別盛放在 3 個干凈的容器中 5,糧食及固體食品應自每批食品上,中,下 3 層中的不同部位分別采取部分樣品,混合后按 照四分法得到有代表性的樣品 6,肉類,水產等食品應按照分析項目的要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣 7,罐裝,瓶裝

6、食品或其它小包裝的食品,應根據(jù)批號隨機取樣,同一批號取樣件數(shù),250 克以上 的包裝不少于 6 個,250 克以下的包裝不得少于 10 個. 8,摻偽食品和食品中毒的樣品采集,要具有典型性 9,檢驗后樣品的保存,一般樣品在檢驗結束后,應保留 1 個月以備需要時復檢,易變質的食品 不予保留.檢驗取樣一般皆指取可食部分,以所檢驗的樣品計算 10,感官不合格的樣品不必進行理化檢驗,直接判為不合格產品 六.為什么要對樣品進行預處理?選擇預處理方法的原則是什么? 由于食品或食品原料種類繁多,組分復雜,而且組分之間往往又以復雜的結合形式存在,常對 直接分析帶來干擾. 樣品預處理的原則:1,消除干擾因素 2

7、,完整保留被測組分 3,使被測組分濃縮 七.常用的樣品預處理方法有哪些?各有什么優(yōu)缺點？ 1，有機物破壞法（干法灰化法，濕法消化法，紫外光分解法，微波消解法） 干法灰化法的優(yōu)點是有機物破壞徹底，操作簡便，使用試劑少，適用于砷，汞，鉛等以外的 金屬元素的測定，因為由于高溫灼燒溫度較高，這幾種金屬容易在高溫下?lián)]發(fā)損失。 濕法消解法特點是加熱溫度較干法低， 減少了金屬揮發(fā)逸散的損失。 但在消化過程中產生大 量的有毒氣體，操作須在通風柜中進行。此外，在消化初期，產生大量泡沫易沖出瓶頸，造 成損失，故需操作人員隨時照管，操作中還應控制火力注意防爆。 微波消解法特點快速，溶解用量少，節(jié)省能源，易于實現(xiàn)自動

8、化 2,蒸餾法 3，溶劑抽提法 4，色層分離法（吸附色譜分離，分配色譜分離） 5，化學分離法（磺化法和皂化法，沉淀分離法，掩蔽法） 6,濃縮法（常壓濃縮，減壓濃縮） 常壓濃縮方法簡便，快速，是常用的方法。 減壓濃縮法：此法濃縮溫度低，速度快，被測組分損失少，特別是適用于農藥殘留量分析中 樣品凈化液的濃縮。 八.說明感官檢驗的特點,感官檢驗有哪些類型? 感官檢驗的主要特點是對周圍環(huán)境和機體內部的化學和物理變化非常敏感, 1,一種感官只能接受和識別一種刺激 2,只有刺激量在一定范圍內才會對感官產生作用, 3,某種刺激連續(xù)施加到感官上一段時間后,感官會產生疲勞(適用)現(xiàn)象,感官靈敏度隨之明顯 下降

9、4,心理作用對感官識別刺激有影響,5,不同感官在接受信息時,會相互影響 感官檢驗的類型;視覺檢驗，嗅覺檢驗，味覺檢驗，觸覺檢驗 九.簡述感官檢驗實驗室應有哪些功能和要求? 感官檢驗實驗室由 2 個基本部分組成:檢驗區(qū)和樣品制備區(qū).若條件允許,也可設置一些附屬部 分,辦公室,休息室,更衣室,洗漱室. 感官檢驗實驗室應具備一定的環(huán)境條件,應配置空氣調節(jié)裝置,可調節(jié)溫度和濕度,具有良好的換氣裝置,換氣速度以半分鐘左右為宜,有充足的光線和照明。 十.如何選擇,培訓和考核感官檢驗評價員?感官檢驗評價員應該具備哪些條件? 初選(身體健康,不能有任何感覺方面的缺陷,2 各評價員之間及評價員本人要有一致的和正

10、常 的敏感性 3,具有感官檢驗的興趣 4 個人衛(wèi)生良好,無名向個人氣味 5 具有所檢驗產品的專業(yè) 知識并對所檢驗的產品無偏見 6 保證有 80%以上的出勤率 測試:感官功能檢驗,感官靈敏度的檢驗以及描述和表達感官反應的能力的檢驗 培訓:培訓的目的是想候選評價員提供感官分析基本技術與基本方法及有關產品的知識,提高 他們覺察,識別和描述感官刺激的能力.使最終能達到勝任的目的內容包括認識感官特性,接 受感官刺激,使用感官設備,學習感官分析方法,學習使用評價標度,設計和使用描述詞語以及 了解產品有關特性知識, 考核:考核主要是檢驗候選評價員的操作的正確性,穩(wěn)定性和一致性 十一.常用的感官檢驗方法有哪幾

11、類?各類方法的特點和使用范圍？ 常用檢驗方法為 3 類：1 差別檢驗，用于確定兩種產品之間是否存在感官差別 差別檢驗;成對比較檢驗適用于確定兩種樣品之間是否存在某種差別，差別的方向，是否偏 愛其中的一種等 三點法:同時提供 3 個已編碼的樣品,其中有兩個是相同的,要求評價員挑選出其中不同于其他 兩樣品的檢查方法稱為三點試驗法,也稱三角法 A-非 A 檢驗法:在讓評價員熟悉 A 以后,再將一系列樣品提供給評價員,讓評價員挑選出 哪些是 A,哪些是非 A 的檢驗方法. 2,標度和類別檢驗，用于估計差別的順序和大小，或者樣品應歸屬的類別或等級 屬于標度和類別檢驗的有:排序法,評分法,多項特性評析法

12、3,分析和描述性檢驗，用于識別存在于某樣品中的特殊感官指標，該指標也可能是定量的簡單描述定量描述檢驗和感官剖面檢驗 十二.簡述密度瓶測定樣液相對密度的基本原理?試說明密度瓶上的小帽起什么作用? 基本原理:由于密度瓶的容積一定,故在一定溫度下,用同一密度瓶分別稱量樣品溶液和蒸餾 水的質量.兩者之比即為該樣品溶液的相對密度 密度瓶上的小帽主要是保持稱量瓶內部的溫度穩(wěn)定和防止揮發(fā)性液體的揮發(fā). 十三.密度計的表面如果有油污會給密度的測定帶來怎樣的影響?試用液體的表面張力作用 原理進行分析. 油污影響密度的測定或上或下.具體要看被測液體的表面張力是否大于油污的表面張力.若被 測液的表面張力小于有污的表

13、面張力,油污在密度計表面形成珠狀,作用于密度計使測量偏大, 反之偏小. 十三.簡述阿貝折光儀利用反射光測定樣液濃度的基本原理,試用其光路圖表示之 原理是利用光的全反射 對于同一物質,其折射率的大小取決于該物質的溶液的濃度的大小,利用阿貝折光儀測出臨界 角而得出物質折射率的從而求出濃度. 十四.簡述旋光法測定樣液濃度的基本原理. 旋光度的大小與光源的波長,測定溫度,光學活性物質的種類,濃度及液層的厚度有關,對于特 定的光學活性物質,在光波長和測定溫度一定的情況下,其旋光度與溶液濃度和液層厚度成正 比. 十五.測定水及樣液的色度的意義? 水的顏色反應了水質的好壞,根據(jù)測定色度的結果判定水的污染程度

14、 十六.黏度的測定方法有哪幾種?各有什么特點? 1,毛細管黏度法：測定運動黏度，由樣液通過一定規(guī)格的毛細管所需要的時間求得樣液的濃 度 2， 旋轉黏度計法 3， 滑球黏度計法 十七。 食品的物理性能主要包括那哪些方面？舉例說明食品物性的量化和食品分析的關系？ 食品的物理性能主要包括硬度，脆度，膠黏度，回復性，彈性，凝膠強度，耐壓性，可延伸 性及剪切性。在某種程度上反映了食品的感官質量，與食品分析密切相關。例如膨化食品的 脆度大小在一定程度上可以反映食品中的水分大小。 十八。下列食品測定水分的操作方法及要點。 香料,谷物蒸餾法 果醬折光法，須先用折光法測定可溶性固形物的含量，即可查出總固形物的含

15、量，得到樣品 中水分的含量。 谷物電導率法 淀粉介電容法 肉類面包紅外吸收光譜法 油脂糖果南瓜筍可以用減壓干燥法 面包直接干燥法，須進行二步干燥法 蜂蜜直接干燥法須加入干燥的海砂或無水硫酸鈉， 乳粉直接干燥法 十九.在下列情況下,水分測定的結果是偏低還是偏高? 烘箱干燥法:樣品粉碎不完全(偏低)樣品中含有較多揮發(fā)性成分(偏高)脂肪的氧化(偏高) 樣品的吸濕性很強（偏高）美拉德反應（偏高）,樣品表面結了硬皮（偏低）裝有樣品的干 燥器沒有密封好（偏低）干燥器中硅膠已經(jīng)受潮（偏低） 蒸餾法:樣品中的水分和溶劑間形成的乳濁液位沒有分離（偏低）冷凝管中殘留有水滴（偏 低）餾出了水溶性成份（偏高） 卡爾費

16、休法：玻璃器皿干燥不夠（偏高）樣品的顆粒比較大（偏低）樣品中含有還原性物質 如維生素 C（偏低）樣品中富含不飽和脂肪酸（偏高） 二十。在水分的測定中，干燥器起什么作用？怎樣正確地使用和維護干燥器？ 干燥除濕作用， 防止周圍環(huán)境中的水分影響測定結果當顏色有藍變成紅色的時候應及時趕熱 鬧更換，烘干后可再利用，硅膠吸附油脂后除濕的能力大大減弱 二十一。闡述水分活度值得概念以及在食品工業(yè)生產中的意義。 水分活度可定義為溶液中水的逸度與純水中的逸度之比。 水分活度值反映食品中水分的存在 狀態(tài)， 即水分與其他非水組織的結合程度或游離程度。 結合程度越高， 則水分活度值得越低， 結合程度越低，水分活度值越高

17、。 水分活度值的意義 水分活度與食品工業(yè)生產有著重要的意義主要表現(xiàn)在以下兩個方面 1， 水分的活度影響著食品的色香味和組織結構等品質 2， 水分活度影響著食品的保藏穩(wěn)定性 二十二。食品中灰分與食品中原有無機成分在數(shù)量上與組成上是否完全相同 并不完全相同。灼燒后的殘留物稱為粗灰分。食品在灰化的時候，某些易揮發(fā)的元素， 如氯碘鉛等，會揮發(fā)散失，磷，硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失，這部分無機物減少 了。另一方面，某些金屬氧化物會吸收有機物分解產生的二氧化碳而相成碳酸鹽，又使無機成分增加。 原理：食品中的水分及揮發(fā)物以氣態(tài)形式放出；有機物質中的碳氫氮等元素與有機物本 身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳，氮

18、的氧化物及水分而散失，無機物質以硫酸鹽，碳 酸鹽，磷酸鹽，氯化物等無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來 二十三。測定食品中灰分的意義？ 1， 不同食品，因所用原料不同，加工方法不同和測定條件不同，各種灰分的組成和含 量也不相同。當這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定的范圍內，如果灰分含 量超過了正常范圍， 說明食品生產過程中， 使用了不合乎衛(wèi)生標準的原料或添加劑， 或食品在生產，加工，貯藏過程中受到了污染。因此測定灰分可以判斷食品受污染 程度 2， 灰分可以作為評價食品的質量指標 3， 測定植物性原料的灰分可以反映植物生長的成熟度和自然條件對其的影響，測定動 物性原料的灰分可以反映出動物品種，飼

19、料組分對其的影響 二十四。加速灰化的方法有哪些? 1,樣品經(jīng)初步灰化后，取出冷卻，緩緩加入去離子水，使水溶性鹽類溶解，被包住 的碳粒暴露出來，蒸感，繼續(xù)灼燒至恒重 乙醇， 碳酸銨， 雙氧水， 這些物質經(jīng)灼燒后完全消失不至于增加殘灰的質量， 3， 添加硝酸， 樣品經(jīng)初步灼燒后，加入上述試劑硝酸或雙氧水，蒸干后再灼燒到恒重，喲利用它們的 氧化作用加速碳粒的灰化，也可加入 10%的碳酸銨作為疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸 出，使灰分呈現(xiàn)松散狀態(tài)，促進未灰化的碳粒灰化 4， 硫酸灰化法采用硫酸的強氧化性加速灰化。 5， 加入乙酸鎂，硝酸鎂等助灰化劑用于磷酸過剩，鎂鹽隨著灰化進行分解，與過剩的磷酸 結合，

20、殘灰不熔融，成白色松散狀態(tài)，避免碳粒包裹，可以大大縮短灰化時間。須做空 白。鎂鹽灼燒后生成氧化鎂 二十五。為什么食品在高溫處理前要先進行碳化處理？ 1）防止在灼燒時，因溫度高試樣中的水分急劇蒸發(fā)使試樣飛揚； （2） 防止糖、 蛋白質、 淀粉等易發(fā)泡膨脹的物質在高溫下發(fā)泡膨脹而溢出坩堝； （3）不經(jīng)炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全 二十六，比較一下幾種測定鐵的方法的特點。 硫氰酸鹽比色法（硫氰酸鐵穩(wěn)定性比較較差，須在在規(guī)定的時間內進行比色，需 加少量的過硫酸鉀） 磺基水楊酸比色法（反應完全，準確度高，需加入過量的磺基水楊酸溶液可消除 其干擾） 鄰菲羅啉比色法（二價鐵，此法靈敏度高，選擇性

21、高，干擾少，顯色穩(wěn)定，靈敏 度高和精密度高） 原子吸收分光光度法（使鐵原子化，靈敏，但價格昂貴。 二十七.食品酸度的測定意義? 1,食品中有機酸影響食品的色香味及穩(wěn)定性, 2,食品中有機酸的種類和含量是判別其質量好壞的一個重要指標 3,利用有機酸的含量和糖含量之比,可以判斷某些果蔬的成熟度 二十八,牛乳酸度定義是什么?如何表示? 牛乳酸度有兩種表示方法: 外表酸度:又稱為固有酸度,是指剛擠出來的新鮮牛乳本身具有的酸度,是由磷酸,酪蛋白, 白蛋白,檸檬酸和二氧化碳等所引起的.外表酸度在新鮮牛乳中占 0.15%-0.18%2,真實酸度;也稱發(fā)酵酸度，是指牛乳放置過程中，在乳酸菌的作用下乳糖發(fā)酵產生

22、了乳 酸而升高的那部分酸度。 T 表示牛乳的酸度。 1 T 是指滴定 100 毫升牛乳樣品消耗 0.1000mol/L NaOH 溶液的體積，或滴定 10 毫升 牛乳樣品消耗 0.1000mol/LNaOH 消耗的體積乘以 10。新鮮牛乳的酸度為 16-18T。 2，以乳酸的百分數(shù)來表示，與酸度計算方法同樣，用乳酸表示牛乳酸度 二十九。食品總酸度測定時，應該注意哪些問題？ 1， 適用于各類淺的食品中總酸的測定， 2， 食品中的酸是多種有機弱酸的混合物，用強堿滴定測其含量是滴定突躍不明顯，其 滴定終點偏堿。一般在 PH8.2，故可選用酚酞指示劑作重點指示劑 3， 對于樣品較深的食品，因終點顏色變

23、化不明顯，遇此情況，可通過加水稀釋，用活 性炭脫色等方法處理后再滴定。若樣液顏色過深或渾濁，則選用采用電位滴定 4， 樣品浸漬，稀釋用的蒸餾水不能含有二氧化碳，因為二氧化碳溶于水中成為酸性的 碳酸形式，影響最后終點時酚酞顏色的變化，無二氧化碳蒸餾水在使用前煮沸 15 分鐘并迅速冷卻備用必要時用堿液抽真空處理。樣品中二氧化碳對測定有干擾，故 在測定之前將其除去 5， 樣品浸漬稀釋之用水量應根據(jù)樣品的總酸含量來選擇，為使誤差不超過允許范圍， 一般滴定時需消耗 0.1mop/LNaoh 溶液不得少于 5 毫升，最好在 10-15 毫升 三十。用水蒸氣蒸餾測定時，加入 10%磷酸的作用是什么？ 加入磷

24、酸的目的是使結合態(tài)揮發(fā)酸游離出，用水蒸氣整餾分離出總揮發(fā)酸 三十一。脂類測定最常用哪些提取劑？各有什么又缺點？ 乙醚，石油醚，氯仿=甲醇混合溶劑其中乙醚溶解脂肪的能力強，應用最多，但沸點 低，易燃，且可以飽和 2%的水分。含水乙醚會同時抽提出糖分等非脂成分，所以使 用時必須是無水乙醚作提取劑，且要求樣品必須預先烘干。石油醚溶解脂肪的能力 較乙醚的弱，但吸收水分比乙醚少，沒有乙醚易燃，使用時容許樣品存在微量的水 分。這兩種提取劑只能直接提取游離的脂肪，對于結合態(tài)的脂肪必須預先用酸或堿 破壞脂類和非脂成分結合后才能提取。因兩者各有特點，常被混合使用， 氯仿=甲醇是一種有效的溶劑，它對于脂蛋白，磷脂

25、的提取效率較高，特別適用于水 產品，家禽，蛋制品等食品中脂肪的提取。 三十二。理解索氏提取法測定脂肪的原理，方法和注意事項？ 原理：將經(jīng)前處理的樣品用無水乙醚或石油醚回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑 中，蒸去溶劑后得到的殘留物即是脂肪（或粗脂肪）本法提取的脂溶性物質為脂肪 類物質的混合物， 除含有脂肪外還含有磷脂， 色素， 樹脂固醇芳香油等醚溶性物質， 所以稱為粗脂肪 方法:1,濾紙筒的制備 (用濾紙作一個筒狀,烘干) 2,樣品處理(固體陽烘干,必要時加海砂混勻放入濾紙筒中) 3,抽提(加入無水乙醚或石油醚不斷地回流提取) 4,稱重(待接受瓶內乙醚為 1-2 毫升時,在水浴過上蒸干,再在烘箱里

26、干燥,至恒重不能 注意問題: 1,樣品應干燥后研細,樣品含水分會影響提取效果,而且溶劑會吸收樣品中的水分造 成非脂成分溶出.裝樣品的濾紙筒一定要嚴密,不能外漏樣品,但也不要包的太緊影響 溶劑滲透,放入濾紙筒的高度不要超過回流彎管,否則超過彎管樣品中的脂肪抽提,造 成誤差. 2,對于含多糖量及糊精的樣品,要先以冷水使糖及糊精溶解,經(jīng)過濾除去后,將殘渣連 同濾紙一起烘干,剛入抽提管中 3,提取用的乙醚或石油醚要求無水、無醇、無氧化物，揮發(fā)殘渣含量低 4、過氧化物的檢查方法：取 6 毫升乙醚，加 2 毫升 10%碘化鉀溶液,用力振搖,放置 1 分鐘,若出現(xiàn)黃色,則證明有過氧化物存在,應另選乙醚或處理

27、后再用 5,提取時水浴溫度不可太高,以每分鐘從冷凝管滴下 80 滴左右,每小時回流 6-12 次為 宜,提取時應注意防火. 6,在抽提時,冷凝管上端最好連接一氯化鈣干燥管,如無此裝置可塞一團干燥的脫脂 棉球.這樣可以防止空氣中的水分進入,也可以避免乙醚在空氣中揮發(fā) 7,抽提是否完全可以憑經(jīng)驗,也可用濾紙或毛玻璃檢查,由抽提管下口滴下的乙醚滴 在濾紙或毛玻璃上,揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全,若留下油跡,表明抽提不完全 8,在揮發(fā)乙醚或石油醚時,切忌直接或加熱,烘前應驅除全部殘余的乙醚,因乙醚稍有 殘留,放入烘箱時,有發(fā)生爆炸的危險. 三十三.掌握巴布科克氏法測定牛乳脂肪的原理和方法.為什么乳脂

28、瓶脂肪所占的格數(shù)即表示 牛乳含脂率? 原理:用濃硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白質,將牛奶中的酪蛋白鈣鹽轉變成可溶性的重硫酸酪蛋 白,脂肪球膜被破壞,脂肪游離出來,在利用加熱離心,使脂肪完全迅速分離,直接讀取脂肪層可知被測乳的含脂率 方法:1,精確吸取牛乳至巴布科氏脂肪瓶中 2,加入硫酸,充分混勻至無凝塊并呈均勻的棕色 3,將乳脂瓶離心 5 分鐘,脂肪分離至瓶頸基部 4 加入熱水使脂肪上浮的到瓶頸基部,離心 2 分鐘 5,再加入熱水使脂肪上浮到 2-3 刻度處,離心 1 分鐘 6,置 55-60 度水浴 5 分鐘后,立即讀取脂肪層最高與最低點所占的格數(shù),即為樣品含脂肪的百 分率 多次離心后,脂肪完全分

29、離出來,經(jīng)過水浴后,脂肪層的中的揮發(fā)物質全部揮發(fā)出來,所以乳脂 瓶脂肪所占的格數(shù)即表示牛乳含脂率. 三十四.了解羅茲-哥特里法,酸水解法測定脂肪的原理和方法. 原理:利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂 肪游離出來,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂肪. 測定方法:取一定量樣品于抽脂瓶中，加氨水，充分混勻，置水浴中加熱 5 分鐘，再振搖 2 分鐘，加入 10 毫升乙醇，充分搖勻，于冷水中冷卻后，加入 25 毫升乙醚，振搖半分鐘,加 入 25 毫升石油醚,在振搖半分鐘,靜置 30 分鐘,待上層液澄清時,讀取醚層體積,放出一定體積

30、 醚層于已恒重的燒瓶中,蒸餾回收乙醚和石油醚,揮干殘余醚后,放入 100=105 烘箱中干燥 1.5 小時,取出放入干燥器重冷卻至室溫稱重,重復操作至恒重. 三十五理解和掌握食用油脂特性(酸價,碘價,氧化值,過氧化值,皂化值,羰基價_)的定義及測定 原理. 酸價是指中和 1 克油脂中的游離脂肪酸所需要氫氧化鉀的質量(毫克) 原理:用中性乙醇和乙醚混合容積溶解油樣,然后用堿標準溶液滴定其中的游離脂肪酸,根據(jù) 油樣質量和消耗堿液的量計算出油脂酸價 碘價:即是 100 克油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質量. 原理:在溶劑中溶解試樣并加入韋氏碘液,氯化碘則與油脂中的不飽和油脂酸發(fā)生加成反應, 在

31、加入過量的碘化鉀與剩余的氯化碘作用,以析出碘,析出的碘用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴 定,同時做空白試驗進行對照,從而計算試樣加成的氯化鉀的量,求出碘價. 過氧化值;一般用滴定 1 克油脂所需某種規(guī)定濃度硫代硫酸鈉標準溶液的體積表示 原理:油脂在氧化過程中產生的過氧化值很不穩(wěn)定,能氧化碘化鉀成為游離碘,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,根據(jù)析出碘量計算過氧化值 皂化價:是指中和 1 克油脂中所含全部游離脂肪酸和結合脂肪酸(甘油酯）所需氫氧化鉀的質 量。 （毫克） 原理： ；利用油脂與過量的堿醇溶液共熱皂化，待皂化完全后，過量的堿用鹽酸標準溶液滴 定，同時做空白試驗，由所消耗堿液量計算出皂化價。 羰基價：油

32、脂中氧化產物的含量 測定原理： 油脂中的羰基化合物和 2， 二硝基苯肼反應生成腙， 4在堿性條件下生成醌離子， 呈葡萄酒紅色，在波長 440 納米處具有最大的吸收，可計算出油樣中的總羰基價。 三十六說明糖類物質的分類，結構，性質與測定方法的關系。？ 糖類物質包括單糖，低聚糖和多糖，單糖有葡萄糖，果糖和半乳糖，核糖，阿拉伯糖，木糖 低聚糖：蔗糖，乳糖和麥芽低聚糖等屬于普通低聚糖，功能低聚糖：包括異麥芽低聚糖，低 聚果糖，低聚半乳糖，低聚木糖。多糖：淀粉纖維素：黃原膠 三十七。 直接滴定法測定食品中還原糖時為什么必須沸騰條件下進行滴定， 且不能隨意搖動 三角瓶？ 原因 1;滴定必須在沸騰條件下進行

33、， 其原因一是可以加快還原糖與銅離子的反應速度， 二是 甲基蘭變色反應是可逆的。還原型次甲基蘭遇空氣中的氧時，又會被氧化為氧化型，此外氧 化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中的氧所氧化，保持反應沸騰可以防止空氣進入，避免次甲基 蘭和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。 滴定時，不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進入反應 溶液中。 三十八。高錳酸鉀法測定食品中還原糖的原理是什么，在測定過程中應該注意哪些問題？ 原理;將一定量的樣液與過量的堿性酒石酸銅溶液反應，在加熱條件下，還原糖把二價銅鹽 還原為氧化亞銅。經(jīng)抽氣過濾，得到氧化亞銅沉淀，加入過量的酸性硫酸鐵溶液，氧化亞銅 被氧化為銅

34、鹽而溶解硫酸鐵被還原為亞鐵鹽。 用高錳酸鉀標準溶液滴定生成的亞鐵鹽。 根據(jù) 滴定時高錳酸鉀標準溶液消耗量，計算氧化亞銅的含量。 三十九。用鐵氰化鉀法測定食品中還原糖時，向樣品中加入鐵氰化鉀溶液后在加熱，是否會 引起還原糖水解，為什么？ 不會,因為加熱時促進鐵氰化鉀和還原糖進行氧化還原反應. 四十.測定食品中蔗糖時,為什么要嚴格控制水解條件? 為了獲得準確的結果,必須嚴格控制水解條件,防止低聚糖和多糖水解,果糖的水解,在此條件 下,蔗糖可以完全水解,而其他雙糖和淀粉等的水解作用很小,可以忽略不計. 四十一.食品中淀粉測定時,酸水解法和酶水解法的使用范圍及優(yōu)缺點是什么?現(xiàn)需測定糙米, 木薯片,面包

35、和面粉中的淀粉含量,試說明樣品處理過程及應采用的水解方法. 此法一步可將淀粉水解之葡萄糖,簡便易行,適用于淀粉含量較高,而半纖維素和多縮戊糖等 其他多糖含量較少的樣品對富含半纖維素,多縮戊糖及果膠質的樣品,因水解時它們也被水解 為木糖,阿拉伯糖等還原糖,使測量結果偏高.該法應用廣泛,但選擇性和準確性不及酶水解法. 利用淀粉酶水解樣品,具有專一性和選擇性,它只水解淀粉而不會水解半纖維素,多縮戊糖,果 膠質等多糖,所以該法不受這些多糖的干擾,水解后直接通過過濾除去這類多糖,適用于富含 纖維素,半纖維素和多縮戊糖等多糖含量高的樣品,分析結果準確可靠,重現(xiàn)性好.但是酶催化 活力的穩(wěn)定性受 PH 和溫度

36、的影響很大,而且操作繁瑣,費時,使用受到了一定程度的限制. 糙米和木薯片應采用酶水解法樣品經(jīng)除去脂肪和可溶性糖類后,在淀粉酶的作用下,使淀粉水 解為,麥芽糖和低分子糊精,在經(jīng)鹽酸進一步水解為葡萄糖, 面包和面粉應采用酸水解法.樣品經(jīng)乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖類后,用鹽酸水解淀粉 為葡萄糖 四十二.為什么稱量法測定的纖維素要以粗纖維表示結果? 稱量法測定纖維素中,纖維素,半纖維素,木素等食物纖維成分都發(fā)生了不同程度的降解,且殘 留物中還包含了少量的無機物,蛋白質等成分,故測定結果成為粗纖維素. 四十三.咔唑比色法測定食品中果膠物質的原理是什么,如何提高測定結果的準確度? 果膠經(jīng)水解生成半乳糖

37、醛酸,在強酸中與咔唑試劑發(fā)生縮合反應,生成紫紅色化合物,其呈色 強度與半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量. 提高測量結果的準確度的方法: 糖分存在對咔唑的呈色反應影響較大,使結果偏高.因此從樣品中提取果膠質之前,應用 70% 乙醇充分洗滌試樣以完全除去糖分 硫酸的濃度和呈色反應影響較大,半乳糖醛酸在低濃度的硫酸中與咔唑試劑的呈色度極低,甚 至不顯色,只有在濃硫酸中才使其顯色,且顏色深淺和濃硫酸濃度和純度有關,在測定樣液和 制定標準曲線時,應使用同規(guī)格同批號的濃硫酸,以保證其濃度,純度一致 四十四.當選擇蛋白質測定方法時,那些因素是必須考慮的? 蛋白質的共性,即含氮量,肽鍵和折射率等測量蛋白質的含

38、量,另一類是利用蛋白質中特定氨 基酸殘基,酸性和堿性基因以及方向基團等測定蛋白質含量. 四十五.為什么凱氏定氮法測定出的食品中蛋白質含量為粗蛋白含量 應為樣品中常含有核酸,生物堿,含氮類脂,卟啉以及含氮色度等非蛋白質的含氮化合物,故稱 為粗蛋白含量. 四十六,在消化過程中加入的硫酸銅試劑有哪些作用? 硫酸銅起催化劑的作用,還可指示消化終點地到達,以及下步蒸餾時作為堿性反應的指示劑 四十七.樣品消化過程中內容物的顏色發(fā)生什么變化?為什么? 混合指示劑在堿性溶液中呈現(xiàn)綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色. 隨著反應的進行,溶液的 PH 的改變. 四十八,樣品經(jīng)消化蒸餾之前為什么要加入氫氧化

39、鈉,這時溶液的顏色會發(fā)生什么變化?為什 么?如果沒有變化說明了什么問題? 使樣品溶液顯堿性,加熱蒸溜,可以使氨氣釋放出來.溶液的顏色由藍色變灰無色,.因為硫酸銅 與氫氧化鈉生成氫氧化銅沉淀.如果沒有沉淀,說明加得氫氧化鈉量不足. 四十九.蛋白質蒸餾裝置的水蒸汽發(fā)生器的水為何要用硫酸調成酸性? 使水蒸汽發(fā)生器的水始終保持酸性,以防止水中的氨揮發(fā)出去影響結果. 五十.簡述染料結合法測定食品中的蛋白質的原理? 在特定的條件下,蛋白質可以與某些染料(如氨基黑 10B 或酸性橙 12 等)定量結合而生成沉淀, 用分光光度計測定沉淀反應完成后剩余的燃料量可計算出反應消耗的染料量,進而可求出樣 品中蛋白質的

40、量. 五十一.蛋白質的結果計算為什么要乘上蛋白質換算系數(shù),6.25 的系數(shù)是怎么得到的? 因為蛋白質是由氨基酸組成,在測定的是后主要是以含氮量計算的,一般蛋白質含氮量為 16%, 即 1 分氮相當于 6.25 份蛋白質.6.25=100/16 五十二.說明甲醛滴定法測定氨基酸態(tài)氮的原理及操作方法? 原理:氨基酸具有酸性的羧基和堿性的氨基,他們互相作喲那好使氨基酸稱為中性的內鹽,當 加入甲醛溶液時,氨基與甲醛結合,從而使其堿性消失.這樣就可以用標準強堿溶液來滴定羧 基,并用間接的方法測定氨基酸總量. 操作方法;吸取含氨基酸約 20 毫克的樣品溶液于 100 毫升容量瓶中，加水至標線，混勻后吸 取

41、 20 毫升置于 200 毫升燒杯中，加水 60 毫升，開動磁力攪拌器，用 0.05 摩爾每升氫氧化 鈉滴定至酸度計指示為 8.2，記錄消耗的氫氧化鈉的標準溶液體積，共計算總算的含量加入 10 毫升甲醛溶液，混勻。用上述氫氧化鈉標準溶液繼續(xù)滴定至 9.2，記錄消化的氫氧化 鈉標準溶液的體積。同時取 80 毫升蒸餾水置于另一 200 毫升潔凈燒瓶中，先用氫氧化鈉標 準溶液調至 8.2（此時不用計堿消耗溶液，加入 10 毫升中性甲醛溶液，用 0.05 摩爾每升的 ，作為試劑空白試驗。 氫氧化鈉標準溶液滴定至 9.2。 五十三。用什么方法可對谷物中的蛋白質含量進行快速的質量分析？ 紅外光譜法 五十四

42、。從離子交換色譜柱上洗脫氨基酸，采用什么定量測定方法？ 從離子交換色譜柱上洗脫氨基酸，采用茚三酮顯色，從而定量各種氨基酸。 五十五。測定食品中維生素有哪些方法？各有什么優(yōu)缺點？ 生物鑒定法，微生物法，化學法和儀器法。生物鑒定法不但非常費時，費力，而且需要有動 物飼養(yǎng)設施和場地， 一般僅在沒有其他合適的可選方法薩， 或者要求測定分析樣品的生物利 用率的情況下才使用。微生物法是基于微生物生長需要的特定的維生素，方法特異性強，靈 敏度度高，不需要特殊的儀器，樣品不需亞經(jīng)化學改性，但費時較長，僅限于水溶性維生素 的測定。儀器分析法中有熒光法，分光光度法，色譜法，酶法免疫等多種方法。他們快速， 靈敏度高

43、，有較好的選擇性。熒光法用于硫胺素的測定具有良好的準確性與靈敏度，且經(jīng)濟 簡便省時，被國內外廣泛作為標準測定方法。高效液相色譜法可用于大多數(shù)維生素的分析， 并且在某些條件下可同時分析集中維生素或同效維生素， 但分析費較高。 不同的分析方法所 適用的食品基質有所區(qū)別，在選擇分析時予以注意。 五十六。測定脂溶性維生素時樣品需如何處理？ 測定脂溶性維生素時常采用皂化法處理樣品， 水洗去除類脂物， 然后有機溶劑提取脂溶性維 生素，濃縮后溶于適當?shù)娜軇┲袦y定。在皂化和濃縮時，為防止維生素的氧化分解，常加入 抗氧化劑（如焦性沒食子酸，抗壞血酸） 。對于某些含脂肪量低，脂溶性維生素含量較高的 樣品，可以先用

44、有機溶劑抽提，然后皂化，再提取。對于那些對光敏感的維生素，分析操作 一般需要在避光條件下進行。 五十七。測定水溶性維生素時，從樣品中提取濃縮可采用那些方法？ 維生素常用草酸，草酸-乙醇，偏磷酸-乙醇溶液直接提取 五十八。說明高效液相色譜法測定維生素 A，維生素 E 的原理。 原理： 樣品中維生素 A 及維生素 E 經(jīng)皂化處理后， 將其從不可皂化部分提取至有機溶劑中。 用高效液相色譜法碳 18 反相柱將維生素 A 和維生素 E 分離，經(jīng)紫外檢測器，用內標法定量 測定。 五十九。維生素 C 的測定方法有哪些？其原理是什么？ 測定維生素 C 的方法：靛酚滴定法，苯肼比色法，熒光法和高效液相色譜法。

45、熒光法原理： 樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化生成脫氫型抗壞血酸后， 與鄰苯二胺反應 生成具有熒光的喹喔啉，其熒光強度與脫氫壞血酸色濃在一定條件下成正比,以此測定食物 中抗壞血酸和脫氫抗壞血酸的總量。脫氫抗壞血酸與硼酸可形成復合物而不與 OPDA（鄰苯 二胺）反應，以此消除樣品中熒光雜質所產生的干擾。 苯肼比色法原理：樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化后成脫氫壞血酸，再與 2，4-二硝基 苯肼作用，生成紅色殺，其呈色強度與總抗壞血酸含量成正比，進行比色測定。 靛酚滴定法原理：還原型抗壞血酸可以與還原染料 2，6-二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈 粉紅色（在中性或堿性溶液中呈藍色） ，被還原后顏色消

46、失。 六十。說明薄層色譜法測定食品中糖精鈉的原理及操作要點。 在酸性條件下，食品中的糖精鈉用乙醚提取，揮發(fā)去乙醚后，用乙醇溶解殘留物，點樣于硅 膠 CF254 薄層板或聚酰胺薄層板上，展開后，噴顯色劑顯色，再與標準比較，進行定性和半 定量測定。在試驗條件下糖精鈉的 Rf 值為 0.3。 六十一。 氣相色譜法測定食品中苯甲酸和山梨酸時， 制備樣品溶液時為什么要進行酸化處理。 原因是把苯甲酸鈉鹽和山梨酸鉀鹽的沸點比較高， 利用氣相色譜法無法進行測定， 進行酸化 后轉化為苯甲酸和山梨酸，用強酸制弱酸的原理。 六十二。說明紫外光譜法測定食品中苯甲酸的原理及提取過程。 樣品中苯甲酸在酸性溶液中可以隨水蒸

47、氣蒸餾出來， 與樣品中非揮發(fā)性成分分離， 然后用重 鉻酸鉀溶液和硫酸溶液進行激烈氧化， 使除苯甲酸以外的其他有機物氧化分解， 將此氧化后 的溶液再次蒸餾，用堿液吸收苯甲酸，第二次，所得的蒸餾液中基本不含苯甲酸以外的其他 雜質。根據(jù)苯甲酸鈉在 225 納米處有最大吸收，測定吸光度可計算出苯甲酸的含量。 提取過程：定量稱取樣品后加磷酸 1 毫升，無水硫酸鈉 20 克，水 70 毫升，玻璃珠 3 粒，進 行蒸餾。用預先加有 5 毫升，0.1 摩爾每升的氫氧化鈉的容量瓶接收餾出液，當蒸餾液收集 停止蒸餾， 用少量水洗滌冷凝器， 最后用水稀釋到刻度。 吸取蒸餾液 25 毫升， 到 45 毫升時， 置于另

48、一蒸餾瓶中，加入 1/30 摩爾每升重鉻酸鉀溶液 25 毫升，2 摩爾每升硫酸溶液 6.5 毫 升，連接冷凝管裝置，水浴上加熱 10 分鐘。冷卻，取下蒸餾瓶，加入磷酸 1 毫升，無水硫 酸鈉 20 克，水 40 毫升，玻璃珠 3 粒，按上述方法進行二次蒸餾，收集餾出液，最后用水稀 釋至刻度。 六十三。簡要說明格里斯試劑比色法測定亞硝酸鹽的原理及方法。 原理：樣品經(jīng)沉淀蛋白質，除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后， 其最大吸收波長為 550 納米。 測定吸光值與標準 再與 N-1-萘基乙二胺偶合形成紫紅色染料， 比較定量。 樣品處理方法；定量稱取樣品經(jīng)絞碎混勻后樣品，置于絞肉機

49、中，加 70 毫升水和 12 毫升氫 氧化鈉，混勻。用氫氧化鈉將樣品的 PH 值調至 8，定量轉移至 200 毫升瓶中加入 10 毫升硫 酸鋅溶液，混勻。如不產生白色沉淀，再補加 2-5 毫升氫氧化鈉，混勻。置 60 度水浴中加 熱 10 分鐘，取出后冷至室溫，加水至刻度混勻。放置半小時，用濾紙過濾，棄去初濾液 20 毫升，收集濾液備用。同時做試劑空白試驗。 六十四。制備鎘柱時應注意什么。鎘柱還原效率如何測定。 應注意問題： 在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時最好在水中進行， 勿使鎘粒暴露于空氣中以免氧 化。鎘柱每次使用完畢后。應先以 25 毫升，0.1 摩爾每升鹽酸洗滌，再以水洗 2 次。每次 25

50、 毫升。最后用水覆蓋鎘柱。 鎘柱還原效率的測定：先加 25 毫升氯化銨緩沖液于柱中。至液面接近海綿鎘時，吸取 2 毫 升硝酸鈉標準溶液經(jīng)鎘柱還原，控制流速 3-5 毫升每分鐘，用 50 毫升容量瓶接收，加入 5 毫升氯化銨緩沖溶液，液面接近海綿鎘時，加入 15 毫升水洗柱，還原液與洗液一并流入 50 毫升容量瓶中。加入 5 毫升 60%乙酸，10 毫升顯色劑，加水稀釋至刻度，混勻暗處放置 25 分鐘，用 1 厘米比色皿。 ，以標準零管調節(jié)零點，于波長 550 納米處測定吸光度，根據(jù)亞硝 酸鹽標準曲線計算還原效率（如果鎘柱還原率小于 95%，應經(jīng)鹽酸浸泡活化處理） 六十五。如何標定二氧化硫溶液濃

51、度，標定時應注意什么 SO2 標準溶液稱取 0.5g 亞硫酸氫鈉，溶于 200ml 四氯汞鈉吸收液中，放置過夜，上清液用 定量濾紙過濾備用。 標定：吸取 10.0ml 亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于 250ml 碘量瓶中，加 100ml 水，準確加入 20. 00ml 0.05mol L I2 溶液， 5ml 冰醋酸，搖勻，置暗處 2min 后，迅速以 0.1000mol L Na2S2O3 標準溶液滴定至淡黃色，加 0.5ml 淀粉指示劑呈藍色，繼續(xù)滴定至無 色。另取 100ml 碘量瓶，準確加入 20.0ml 0.05molL 碘溶液，5ml 冰醋酸，按同一方法做試劑空白試驗。 標定時需快速滴

52、定，并做空白試驗 六十六。 鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定食品中亞硫酸鹽時， 加入四氯汞鈉溶液的作用是什么？ 樣品加入四氯汞鈉吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在 24 小時內穩(wěn)定，測定需要在 24 小時內進行。 六十七。測定食品中合成色素時，樣品溶液為什么要用 20%檸檬酸調至 PH4？ 使色素吸附完全，因為聚酰胺粉在偏酸性條件下對色素吸附性較強。六十八。如何洗脫被聚酰胺粉吸附的色素，洗脫時應注意什么？ 用乙醇=氨溶液分次解吸全部色素，收集全部解吸液，水浴驅氨。在進行蒸發(fā)濃縮時， 要控制水浴溫度在 70-80 度，使其緩慢蒸發(fā)，勿濺出皿外，另外，要經(jīng)常搖動蒸發(fā)皿，fang 防止色素干結在蒸發(fā)皿的壁上

53、。 六十九。常見食品中限量元素的含量范圍極其測定意義 微量元素在人體中的濃度很低往往以百萬分之一或十億分之一甚至更低。 微量元素在特定范圍之內可以使組織的結構和功能的完整性得到維持， 當汗出于不健康的狀 態(tài)之中。但如果含量高于這一特定范圍時，則可能導致不同程度的毒性反應，嚴重的可以引 起死亡 含量低于機體需要的含量時，組織功能會減弱或不健全，甚至會受到損害或 七十。測定食品中限量元素時為什么需要分離和濃縮？螯合熔劑萃取分離的原理是什么？ 破壞有機物后得到的樣液中除含有待測元素外， 通常還會有多種其它元素。 這些共存元素有 的會干擾測定，故有時需要進一步分離或濃縮。 螯合萃取原理： 金屬離子先與

54、螯合劑生成金屬螯合物， 然后利用與水不相溶的有機溶劑同試 液一起振蕩， 金屬螯合物進入有機相， 另一些組分仍留在水相中， 從而達到提取分離的目的， 這個方法稱為液-液溶劑萃取法。 七十一。原子吸收分光光度計的工作原理是什么？其組成主要有哪些基本單元？ 原理方法：原子吸收光普法是基于基態(tài)自由原子 對特定波長光吸收的一種測量方法， 它的原理是使光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣 品的蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收。在一定范圍與條件下，入射光被吸收而 減弱的程度與樣品中待測元素的含量呈正相關，有此可得出樣品中待測元素的含量 原子分光光度計由 4 個基本單元系統(tǒng)構成：光源系統(tǒng)，原子化系統(tǒng)，

55、分光系統(tǒng)和檢測系統(tǒng) 七十二。原子吸收法中原子化器的作用是什么？有些什么類型？如何選用？ 原子化器的作用是將樣品中的元素轉化為自由態(tài)原子蒸氣， 并處于基態(tài)。 自由原子必須位于 光源與色散系統(tǒng)的光路上。 理想的原子化器將使樣品完全原子化， 通常應用的火焰原子化器， 電熱原子化器（石墨爐）和氫化物原子化器 3 種類型 七十三。介紹二硫腙的性質及其金屬離子的反應。 二硫腙又名打薩腙，二苯硫腙等，學名二苯基硫卡巴腙，在有機相中有兩種互變異構形式。 二硫腙為紫黑色結晶粉末，可容浴三氯化碳及四氯化碳中。溶液呈綠色，但濃度大時為兩色 性（光通過時為紅色，光反射時為綠色） ，不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可

56、溶于氨 堿性水溶液。二硫腙在氧化劑存在時，日光照射條件下都易氧化為二苯硫卡巴二腙。此氧化 物不溶于酸性或堿性水溶液，但溶于三氯化碳或四氯化碳中，呈黃色至棕色。 二硫腙與金屬離子的反應： 二硫腙含有活波的 H， 能以一元酸或二元酸的形式與金屬離子反應。 當它分子中有 1 個 H 被 金屬離子所取代時， 形成單取二硫腙鹽， 大多數(shù)金屬離子與二硫腙的反應生成單取代二硫腙 鹽，只有在堿性溶液中或二硫腙用量不足時才可能生成二取代二硫腙鹽。 七十四砷的測定主要有哪些方法，砷斑法的基本原理是什么？ 銀鹽法砷斑法（古蔡氏法）其他方法（無火焰原子吸收分光光度法） 砷斑法的原理:樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀，氯化亞錫將

57、高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和 酸產生的新生態(tài)氫生成砷化氫， 再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑， 與標準砷斑比較定量。 七十四。敘述食品有害物質的概念及其檢測的意義。 有害物質：在自然界中，當某物質或含有該物質的物料被按其原來的用途正常使用，若因該 物質而導致人體生理機能，自然環(huán)境或生態(tài)平衡遭受破壞，則稱該物質為有害物質 消除貿易壁壘，增加水產品的出口。食品的安全性。 七十五。敘述食品有害物質的種類及其來源。 有害物質可分為三類;一是生物性有害物質如黃曲霉，李斯特菌，口蹄疫致病菌等 二：化學性物質：DDT、氯丙醇，河豚毒素，重金屬，放射性元素等， 三，物理性有害物質，如金屬屑、石子、動物排

58、泄物 這些有害物質的來源： 不當?shù)厥褂棉r藥， 獸藥， 包括施藥過量， 施藥期不當或使用被禁藥物， 來自加工，貯藏或運輸中的污染，如操作不衛(wèi)生，殺菌不合要求或貯藏方式不當?shù)?，來自?定食品加工工藝，如肉類熏烤，蔬菜腌制等，來自包裝材料中的有害物質某些有害物質可能 移溶到被包裝得食品中，來自環(huán)境污染，如二惡英，多氯聯(lián)苯等，以及來自食品原料中固有 的天然有毒物質。 七十六：簡述正相色譜及反相色譜對物質分離的原理。 正相色譜是以極性為固定相，以非極性為流動相對物質進行分離 反相色譜：樣品被吸附在非極性的固定相上，通過增加流動相的非極性，極性大的物質先被 洗脫下來，極性小的后背洗脫下來。 七十七。簡述表

59、面活性吸附劑的活度與含水量的關系。 被吸附的勞固程度在其他條件一定的情況下取決于活性點的強度及數(shù)目,單位質量吸附劑所 含活性點的數(shù)目越多,活性點的強度越大,則吸附劑的活度越高,即對物質的吸附能力越強,被 吸附劑的活性點被水中羥基占據(jù)的數(shù)目增多， 吸附物質的 R 值越小.吸附劑的含水量增加時， 因此，自由活性點減少，吸附劑的活度變小，吸附力也變小，于是被吸附的物質 R 就變大. R=斑點中心到原點中心距離/展開劑前沿到原點中心距離 七十八.GC 及 HPIC 檢測器的種類及其工作原理是什么? 氣相色譜由載氣,調壓系統(tǒng),進樣系統(tǒng),色譜柱,控溫系統(tǒng),檢測器等組成. 氣相色譜的檢測器:氫火焰離子化：原理當有機物被載氣帶入，經(jīng)火焰離子化，正、負離子 在電場作用下向兩極遷移而形成信號 電子俘獲：原理：載氣通過電離室被 b 放射源作用產生基流，當電負性物質俘獲電子時則基 流降低，即為