如何測量工業(yè)廢水中的鉻

1、工業(yè)廢水中六價鉻的測定廢水中總鉻的測定方法主要有: 分光光度法、氣相色譜法、中子活化法、極譜法等, 大家都知道，鉻是生物體必需的微量元素之一。鉻的缺乏會導(dǎo)致糖、脂肪等物質(zhì)的代謝紊亂, 但攝入量過高對生物和人類有害。鉻的毒性與其存在形態(tài)有極大的關(guān)系: 三價鉻化合物幾乎無毒, 且是人和動物所必需的; 相反, 六價鉻化合物具有強氧化性, 且有致癌性。一般來說, 六價鉻的毒性要比三價鉻大100倍。我國規(guī)定鉻在地面水中最高允許濃度: 三價鉻為0.5 mg/L, 六價鉻為0.1 mg/L, 生活飲水最高允許濃度（ 六價鉻） 為0.055 mg/L。因此對六價鉻需要一種簡單、有效的分析方法。六價鉻的測定方法

2、有很多: 如二苯碳酰二肼可見分光光度法、示波極譜滴定法、原子吸收分光光度法、動力學(xué)光度法、流動注射光度法等, 但大多由于儀器價昂難以普及使用。分光光度法則以儀器價廉, 操作簡單等優(yōu)點,目前在我國仍具有廣泛的實用價值。本文研究了在堿性條件下對六價鉻的測定, 堿性條件下六價鉻在紫外區(qū)有一較強的吸收峰, 因此建立了對六價鉻的測定方法。本設(shè)計方案中將采取分光光度法和原子吸收分光光度法對工業(yè)廢水中六價鉻進行測量。分光光度法1 主要儀器和試劑配制 1）UV- 2201 紫外可見分光光度計, 722 可見分光光度計, PHS- 25B 型數(shù)字酸度計。2六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取于120干燥2 h 的K2Cr2O

3、7( 優(yōu)級純) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀釋定容至1 L, 搖勻得濃度為0.100 mg/mL 的儲備液。2%(m/V) 氫氧化鉀溶液: 稱取2 g 氫氧化鉀溶于100 mL蒸餾水中。11 硫酸溶液: 將濃硫酸緩慢加入到等體積水中, 混合均勻。注意：所用試劑均為分析純, 實驗用水為二次蒸餾水。所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。 2 方法與結(jié)果 2.1 六價鉻的吸收光譜準(zhǔn)確移取1 mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)和適量的氫氧化鉀溶液置于25 mL 容量瓶中, 將25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中，用UV-5500PC紫外可見分光光度計，對溶液進行波長

4、掃描（根據(jù)經(jīng)驗其吸收波長在370nm左右，可以設(shè)定儀器的波長在200400 nm 范圍內(nèi)掃描吸收曲線）, 得出最大吸收峰值在372nm處，選擇372nm作為測試波長。2.2配制溶液用移液管分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分別加適量氫氧化鉀溶液, 然后用蒸餾水稀釋至刻度, 搖勻; 得到Cr(VI) 的濃度分別是0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L, 用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 在波長372 nm 處測定其吸光度分別為0.002、0.078、0.158、0.30

5、9、0.452、0.587、0.745 mg/L,得到六價鉻濃度C(mg/L) 與吸光度A 之間的線性關(guān)系: A=0.0736C+0.0084, r=0.9995。2.3 樣品測定方法將澄清的待測樣品( 河南省振興化工有限公司提供鉻渣水浸出物) 用蒸餾水稀釋到可測范圍內(nèi),用1 cm 比色皿以蒸餾水為參比, 于波長372 nm 處測定其吸光度通過校準(zhǔn)曲線計算六價鉻的含量。3 討論3.1 pH 值的影響配濃度為4 mg/L 的六價鉻溶液, 不同pH 值下，在372 nm 處用可見分光光度計測量其吸光度。3.2 干擾離子實驗對于2 mg/L 的Cr(VI) , 我們考察了一些可能存在的共存離子對測定

6、Cr(VI) 的影響; 結(jié)果表明:在測定的相對誤差小于±5%情況下, 300 倍的K+、Na+、Zn2+、Mn2+、Co2+對測定結(jié)果無干擾。Fe3+和Cu2+有干擾, 但1 mL 5%NaF 和1 mL 10%硫脲存在下Fe3+和Cu2+對測Cr(VI) 的干擾即可消除。4 結(jié)論紫外分光光度法對六價鉻的測定, 操作簡便,重現(xiàn)性好, 對外界條件要求較為緩和, 干擾較少靈敏度也較高; 在實際分析中幾乎不用其它試劑, 具有較好的實用價值。原子吸收分光光度法1實驗部分1. 1儀器與工作條件使用WYX-402 型原子吸收分光光度計, 主要工作參數(shù)如下。分析線波長: 357. 9nm;光譜通帶

7、: 2×10-10m;空心陰極燈電流: 5mA;火焰種類: 空氣乙炔富燃黃色火焰。1. 2試劑1. 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)重鉻酸鉀0. 2829g , 加入0. 2%硝酸定容至100ml。此液1ml 含1. 00mg 鉻。2. 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液準(zhǔn)確移取鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液5. 00ml, 加入0. 2% 硝酸定容至100ml。此液1ml 含50Lg 鉻。3. 操作步驟( 1) 校準(zhǔn)曲線的繪制分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 00, 1. 00, 2. 00, 3. 00, 4. 00, 5. 00ml 于100ml 容量瓶中, 加入10%NH4Cl2ml, 用0. 2% 硝酸定容, 此時標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度C

8、 分別為0. 00, 0. 50, 1. 00, 1. 50, 2. 00,2. 50mg / L, 測其吸光度A, 并做曲線回歸, 得出回歸方程, 繪制校準(zhǔn)曲線。( 2) 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定測定已知濃度樣品的吸光度, 代入回歸方程計算檢測濃度, 以確定測定結(jié)果準(zhǔn)確與否。2結(jié)果與討論2. 1干擾及消除用貧燃焰測定鉻時干擾較少, 但靈敏度低; 用富燃黃色火焰測定鉻靈敏度較高, 但共存元素Fe, Ni, Al , Mg 的干擾較大。因為鉻在火焰中易生成難熔的高溫氧化物, 為此在試液中加入助熔劑NH4Cl 來予以消除, 同時NH4Cl 也是共存元素干擾的抑制劑。在分析波長( 357. 9nm) 附近,

9、空心陰極燈中的惰性氣體Ne, Ar 會產(chǎn)生不被鉻原子吸收的譜線( 357. 5nm, 357. 7nm) , 容易發(fā)生光譜重疊而造成發(fā)射背景增高、靈敏度下降和校準(zhǔn)曲線彎曲, 可采用合適的光譜通帶2×10-10加以避免。2. 2校準(zhǔn)曲線的檢驗根據(jù)以上確定的實驗條件, 共做了12 條校準(zhǔn)曲線, ( 1) 線性檢驗所做12 條校準(zhǔn)曲線, 相關(guān)系數(shù)均大于0. 9990, 說明校準(zhǔn)曲線精密度較高。( 2) 斜率檢驗12 條校準(zhǔn)曲線斜率范圍為0. 32080. 3290, 相對差值2. 6% , 符合原子吸收分光光度法要求斜率相對差值應(yīng)小于10% 的要求, 說明此方法靈敏度較高。( 3) 截距檢

10、驗12 條校準(zhǔn)曲線截距范圍在- 0. 0006+ 0. 0006 之間, 標(biāo)準(zhǔn)偏差S a= 0. 00041, n= 12, 對截距最大值及最小值進行t 檢驗，得得t0. 05( 11) = 2. 20, ta< t0. 05( 11) 。故12 條校準(zhǔn)曲線截距與原點0 無顯著差異, 說明校準(zhǔn)曲線均通過原點, 準(zhǔn)確度較高。2. 3檢出限、精密度和準(zhǔn)確度( 1) 檢出限據(jù)資料介紹, 在原子吸收分光光度法中, 規(guī)定吸光度0. 010 所對應(yīng)的濃度值即為檢出限CL。在所做12 條校準(zhǔn)曲線中吸光度0. 010 所對應(yīng)的濃度值為0. 0290. 033, 平均值CL =0. 0309, 故本方法測定廢水中總鉻的檢出限為0. 03mg / L。( 2) 精密度對已知濃度( 0. 80mg/ L) 的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行12 次測定, 測定結(jié)果代入回歸方程得出檢測濃度。( 3) 準(zhǔn)確度1) 對標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析對濃度為0. 80mg/ L 的標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)測定12 次, 平均值進行t 檢驗:得得t0. 05( 11) = 2. 20, t< t 0. 05( 11) 。故分析結(jié)果與真值在95% 的量信度內(nèi)無顯著差異, 結(jié)果準(zhǔn)確。2) 加標(biāo)回收率的測定平均加標(biāo)回收率是98. 9% , 符合回收率應(yīng)