銅的測定—直接吸入火焰原子吸收法

1、銅的測定直接吸入火焰原子吸收法 （一）試驗(yàn)?zāi)康?1學(xué)會挺直吸入火焰原子汲取法測定水中的原理。 2學(xué)會挺直吸入火焰原子汲取法測定水中銅的辦法。 （二）水樣的保存 用塑料瓶采集樣品。采樣瓶先用洗滌劑洗凈，再在（(1十1)硝酸溶液中浸泡，用法前用水沖洗整潔。分析金屬總量的樣品，采集后立刻加硝酸（優(yōu)級純）酸化至ph為1-2，正常狀況下，每1000ml樣品加2ml硝酸（優(yōu)級純）。 （三）辦法挑選 挺直吸入火焰原子汲取法迅速、干擾少，適用分析廢水和受污染的水。分析清潔水可選用萃取或離子交換濃縮火焰原子汲取分光光度法，也可選用石墨爐原子汲取分光光度法。但后一種辦法基體干擾比較復(fù)雜，要注重干擾的檢驗(yàn)和校正。沒

2、有原子汲取分光光度計(jì)的單位可選二乙氨基二硫代甲酸鈉萃取分光光度法、新亞銅靈萃取分光光度法、陽極溶出伏安法和示波極譜法。等離子放射光譜法是簡便、迅速、干擾少、精確度高的新辦法，但儀器比較昂貴。 本試驗(yàn)采納挺直吸入火焰原子汲取法。 （四）測定辦法 1定義 溶解的金屬：未酸化的樣品中能通過0.45m濾膜的金屬成分。 金屬的總量：未經(jīng)過濾的劇烈消解后測得的金屬濃度，或樣品中溶解和懸浮的兩部分金屬濃度的總量。 2原理 將樣品或消解處理過的樣品挺直吸入火焰，在火焰中形成的原子對特征電磁輻射產(chǎn)生汲取，將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度舉行比較，確定樣品中被測元素的濃度。 3試樣的制備 分析溶解的金屬時(shí)，樣

3、品采集后立刻通過0.45m濾膜過濾，得到的濾液再按水樣保存的要求酸化。 4適用范圍及干擾 適用范圍測定濃度范圍與儀器的特性有關(guān)，普通儀器的測定銅范圍為0.05-5mg/l。 干擾地下水和地面水中的共存離子和化合物在常見濃度下不干擾測定。 5試劑 除非另有解釋，分析時(shí)均用法符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑、去離子水或同等純度的水。 硝酸（hno3)=1.42g/ml，優(yōu)級純。 （hno3)=1.42g/ml，分析純。 高氯酸（hc1o4)=1.67g/ml，優(yōu)級純。 燃料乙炔，用鋼瓶氣或由乙炔發(fā)生器供應(yīng)，純度不低于99.6%。 氧化劑空氣，普通氣體壓縮機(jī)供應(yīng)，進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾，以除

4、去其中的水、油和其他雜質(zhì)。 (l+1)硝酸溶液用硝酸（分析純）配制。 (1-1-499)硝酸溶液用硝酸（優(yōu)級純）配制。 金屬貯備液1.000g/l。 稱取l.000g光譜純金屬，精確到0.00lg，用硝酸（優(yōu)級純）溶解，須要時(shí)加熱，直至溶解徹低，然后用水稀釋定容至1000ml。 中間標(biāo)準(zhǔn)溶液用硝酸溶液（(1+499)稀釋金屬貯備液配制，此溶液中銅的濃度為50.00mg/l。 6儀器 普通試驗(yàn)室儀器和原子汲取分光光度計(jì)及相應(yīng)的輔助設(shè)備，配有乙炔一空氣燃燒器；光源選用空心陰極燈或無極放電燈。儀器操作參數(shù)可參照廠家的解釋舉行挑選。 【注】試驗(yàn)用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗凈后，在（(1+1)硝酸溶液中

5、浸泡，用法前用水沖洗整潔。 7步驟 (1）校準(zhǔn) 參照表2-15，在100ml容量瓶中，用（(1+499)硝酸溶液稀釋中間標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制起碼4個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍應(yīng)包括樣品中被測元素的濃度。 測定金屬總量時(shí)，假如樣品需要消解，則工作標(biāo)準(zhǔn)溶液也按7(6)的步驟舉行消解。 挑選波長和調(diào)整火焰，按7(6)的步驟測定。 用測得的吸光度與相對應(yīng)的濃度繪制校準(zhǔn)曲線。 【注】裝有內(nèi)部存儲器的儀器，輸入1-3個(gè)工作標(biāo)準(zhǔn)，存入一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，測定樣品時(shí)可挺直讀出濃度；測定過程中，要定期地復(fù)測空白和工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，以檢查基線的穩(wěn)定性和儀器的敏捷度是否發(fā)生了變幻。 (2）試份 測定金屬總量時(shí)，假如樣品需要消解，混勻

6、后取100.0ml試驗(yàn)樣品置于200ml燒杯中，接7(6)繼續(xù)分析。 (3）空白試驗(yàn) 在測定樣品的同時(shí)，測定空白。取100.0ml(1+499)硝酸溶液代替樣品，置于200ml的燒杯中，接著7(6)繼續(xù)分析。 (4)驗(yàn)證明驗(yàn) 驗(yàn)證明驗(yàn)是為了檢驗(yàn)是否存在基體干擾或背景汲取。普通通過測定加標(biāo)回收率推斷基體干擾的程度，通過測定特征譜線附近lnm內(nèi)的一條非特征汲取譜線處的汲取可推斷背景汲取的大小。按照表2-16挑選與特征譜線對應(yīng)的非特征汲取譜線。 (5)去干擾試驗(yàn) 按照驗(yàn)證明驗(yàn)7(4)的結(jié)果，假如存在基體干擾，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定并計(jì)算結(jié)果。假如存在背景汲取，用自動背景校正裝置或鄰近非特征汲取譜線舉行校正

7、，后一種方法是從特征譜線處測得的汲取值中扣除鄰近非特征汲取譜線處的汲取值，得到被測元素原子的真正汲取。此外，也可以用法鰲合萃取或樣品稀釋法降低或排解產(chǎn)生基體干擾或背景汲取的組分。 (6）測定 測定溶解的金屬時(shí)，用制備的試樣，接7(6)測定。 測定金屬總量時(shí)，假如樣品不需要消解，用試驗(yàn)室樣品，接7(6)舉行測定。假如需要消解，用7(2）中的試份舉行分析。 加入5ml硝酸（優(yōu)級純），在電熱板上加熱消解，確保樣品不沸騰，蒸至l0ml左右，加入5ml硝酸（優(yōu)級純）和2ml高氯酸（優(yōu)級純），繼續(xù)消解，蒸至1ml左右。假如消解不徹低，再加入5ml硝酸（優(yōu)級純）和2ml高氯酸（優(yōu)級純），再蒸至1ml左右。取下冷卻，加水溶解殘?jiān)?，通過中速濾紙（預(yù)先用酸洗）濾入100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。 【注】消解中用法高氯酸有爆炸危急，囫圇消解要在通風(fēng)櫥中舉行。 按照表2-17挑選波長和調(diào)整火焰，吸入（(1+499)硝酸溶液，將儀器調(diào)零。吸入空白、工作標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品，記錄吸光度。 按照扣除空白吸光度后的樣品吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出樣品中的金屬濃度。 （五）結(jié)果計(jì)算 一按下式計(jì)算水樣中c