食品添加劑羥丙基淀粉檢驗(yàn)方法（二）

1、食品添加劑羥丙基淀粉檢驗(yàn)方法（二） a.5 的測(cè)定 a.5.1 試劑和材料 a.5.1.1 。 a.5.1.2 ：含75%1-氯-2-丙醇和25%2-氯-1-丙醇。 a.5.1.3 硅土：250um150um。 a.5.1.4 。 a.5.1.5 。 a.5.1.6 無水硫酸鈉。 a.5.1.7 硫酸溶液：c(1/2h2so4)=2mol/l。量取60ml硫酸，徐徐注入1000ml水中，冷卻，搖勻。 a.5.1.8 氫氧化鈉溶液：25%。稱取25g，溶解在75ml水中。 a.5.1.9 蠟質(zhì)玉米淀粉：未經(jīng)變性處理的蠟質(zhì)玉米淀粉。 a.5.2 儀器和設(shè)備 a.5.2.1 氣相色譜儀：推舉用法配有

2、火焰離子化檢測(cè)器的雙柱色譜儀。 a.5.2.2 耐壓瓶：200ml的壓力瓶，配有氯丁橡膠墊、玻璃塞子。 a.5.3 色譜柱及典型色譜操作條件 a.5.3.1 色譜柱：毛細(xì)管柱，30m0.32mm(內(nèi)徑)，充填物為20m(peg20m)。 a.5.3.2 柱箱溫度：程序升溫，50保溫5min，以10/min的速率升至220，保溫2min。 a.5.3.3 進(jìn)樣口溫度：250c。 a.5.3.4 檢測(cè)器溫度：250。 a.5.3.5 燃燒氣為氫氣(47ml/min)，助燃?xì)鉃榭諝?400ml/min)，補(bǔ)償氣為氮?dú)?30ml/min)。 a.5.3.6 載氣為氮?dú)?25ml/min)，分流比2：1

3、。 也可挑選具有等同分別效果的色譜柱及相應(yīng)的色譜條件。 a.5.4 分析步驟 a.5.4.1 氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 采納10ul的注射器取5ul。精確稱取注射器質(zhì)量并將注入含有部分水的500ml容量瓶，重新稱量注射器質(zhì)量，并記錄兩者之差即為加入的氯丙醇質(zhì)量，加水稀釋至刻度并混合勻稱。該溶液中大約含氯丙醇12.5ug/ml。該溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。 a.5.4.2 試樣制備 稱取10g試樣，精確至0.001g，置于耐壓瓶中，加入25ml硫酸溶液，夾住瓶頂部，并使試樣旋動(dòng)直至其徹低簇?fù)怼⑵孔臃湃敕兴≈屑訜?0min，然后旋動(dòng)瓶子使其內(nèi)容物充分混合，并在沸水浴中繼續(xù)加熱15min，在空氣中冷卻至室溫，

4、然后用氫氧化鈉溶液將其中和至ph=7，加入7g無水硫酸鈉并用磁力攪拌器攪拌5min10min，直至硫酸鈉徹低溶解，再用法脫脂棉過濾，用少量的水洗滌耐壓瓶。將溶液轉(zhuǎn)移至配有的500ml分液器中，分離用50ml無水乙醚萃取5次，每次萃取起碼保持5min以使相分別。將全部乙醚萃取物轉(zhuǎn)移至帶有刻度燒瓶中，置于5055的水浴中，濃縮至4ml。 注：試樣的乙醚萃取物可能含有外來的殘留雜質(zhì)干擾色譜圖的解析。這些殘留雜質(zhì)可能是水解過程中引起的降解產(chǎn)物。由此引起的問題可用下列純化處理來解決：將乙醚萃取物濃縮至約8ml來替代上述的4ml。將在130下加熱16h的10g硅土，充入一個(gè)相應(yīng)尺寸的色譜柱中并輕小扣擊，并

5、在柱子頂部加入1g，用25ml無水乙醚潤濕柱子后，用少量乙醚輔助將濃縮的萃取液定量通過柱子。分離用25ml無水乙醚洗提3次，收集洗提液轉(zhuǎn)移至濃縮器中濃縮至4ml。 將萃取物冷卻至室溫，用少量無水乙醚輔助定量轉(zhuǎn)移至5.0ml容量瓶中，用無水乙醚稀釋至所需體積并混合勻稱。 a.5.4.3 對(duì)比樣溶液的制備 5個(gè)耐壓瓶中分離裝入10g蠟質(zhì)玉米淀粉，精確至0.001g，瓶中加入25ml硫酸溶液。然后加入0.0ml、0.1ml、0.2ml、0.4ml、1.0ml標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其濃度按淀粉計(jì)分離為0mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.4mg/kg和1.0mg/kg。按照氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯丙醇

6、的質(zhì)量計(jì)算瓶中確實(shí)切濃度。夾緊瓶頂部，使瓶中試樣旋動(dòng)直至徹低簇?fù)怼Ｈ缓髲腶.5.4.2“將瓶子放入沸水浴中”開頭操作。 a.5.4.4 測(cè)定 注入1.0ul對(duì)比樣溶液，每次進(jìn)樣之間應(yīng)有充沛的時(shí)光以保證氯丙醇兩個(gè)異構(gòu)體相應(yīng)的信號(hào)峰記錄徹低，且清洗色譜柱。參照各自的對(duì)比樣記錄并加和兩個(gè)氯丙醇異構(gòu)體的信號(hào)峰面積。采納同樣的操作條件，注入1.0ul試樣的濃縮萃取物，記錄并加和試樣的信號(hào)峰面積。 以每個(gè)對(duì)比樣信號(hào)峰面積對(duì)所用氯丙醇異構(gòu)體實(shí)際質(zhì)量換算得到氯丙醇濃度(mg/kg)作圖得到校正曲線，利用試樣中對(duì)應(yīng)于1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇的峰面積之和確定試樣中混合氯丙醇的濃度(mg/kg)。在嫻熟把握囫圇操作過程，且保證由參照樣得到的校正曲線是線性和可重臨時(shí)，參照樣的數(shù)目可以削減到一個(gè)，及含約5mg/kg氯丙醇異構(gòu)體的混合物。 a.5.4.5 結(jié)果計(jì)算 w1以mg/kg表示，按公式(a.2)計(jì)算： 式中：