食品分析簡(jiǎn)答【精選文檔】

1、第七章 碳水化合物1直接滴定法測(cè)定食品還原糖含量時(shí)，為什么要對(duì)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)也進(jìn)行標(biāo)定？2 直接滴定法測(cè)定食品還原糖含量時(shí)，對(duì)樣品液進(jìn)行預(yù)滴定的目的是什么？答：一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求（0。l左右)， 測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近,通過(guò)預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適，濃度過(guò)大或過(guò)小均應(yīng)加以調(diào)整，使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣品溶液量在10ml左右；二是通過(guò)預(yù)測(cè)可知樣品溶液的大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少1ml左右的樣品溶液，只留下lml左右樣品溶液繼續(xù)滴定時(shí)滴入,以保證在短時(shí)間內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。3 影響直接滴定法測(cè)定食品還原糖

2、結(jié)果的主要操作因素有哪些？為什么要嚴(yán)格的控制這些實(shí)驗(yàn)條件？答：1）此法測(cè)得的是總還原糖量.2)在樣品處理時(shí)，不能用銅鹽作為澄清劑3）在堿性酒石酸銅乙液中加入少量亞鐵氰化鉀，消除氧化亞銅沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)觀察的干擾。4）堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別貯存，用時(shí)才混合。否則酒石酸鉀鈉銅配合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低. 5）滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行,使上升蒸汽阻止空氣侵入滴定反應(yīng)體系中。一方面，加熱可以加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度；另一方面，次甲基藍(lán)的變色反應(yīng)是可逆的,還原型次甲基藍(lán)遇到空氣中的氧時(shí)又會(huì)被氧化為其氧化型，再變?yōu)樗{(lán)色.此外,氧化亞銅也極不穩(wěn)定,容易與空

3、氣中的氧結(jié)合而被氧化，從而增加還原糖的消耗量. 4高錳酸鉀滴定法測(cè)定還原糖的基本原理是什么？樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中還原糖把銅鹽還原為氧化亞銅，加硫酸鐵后，氧化亞銅被氧化為銅鹽，以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀消耗量，計(jì)算氧化亞銅含量，再查表得還原糖量5酸水解法測(cè)定淀粉的基本原理是什么?如何除去樣品中的脂肪和可溶解糖類？答:樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用鹽酸水解淀粉為葡萄糖,按還原糖測(cè)定方法測(cè)定還原糖含量，再折算為淀粉含量。6 粗纖維和總膳食纖維的測(cè)定原理是什么？答：在硫酸作用下，試樣中的糖、淀粉、果膠質(zhì)和半纖維素經(jīng)水解除去后，再用堿處理,除去蛋白質(zhì)及脂肪酸

4、，剩余的殘?jiān)鼮榇掷w維。如其中含有不溶于酸堿的雜質(zhì),可灰化后除去。第八章 脂類的測(cè)定1 簡(jiǎn)要敘述索氏提取法的操作步驟？答：  濾紙筒的制備:將濾紙裁成8cm× 15cm大小，以直徑位2。0cm的大試管為模型，將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型，把底端封口,內(nèi)放一小片脫脂棉,用白細(xì)線扎好定型，在100105烘箱中烘至恒量（準(zhǔn)確至0.0002g)樣品處理a） 固體樣品：精密稱取干燥并研細(xì)的樣品 25g（可取測(cè)定水分后的樣品)，必要時(shí)拌以海砂，無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。b）半固體或液體樣品:稱取5。0一10。0g于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g于沸水浴上蒸干后,再于95105烘干、研細(xì)，全部移入濾紙

5、筒內(nèi)，蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，將棉花一同放進(jìn)濾紙筒內(nèi)。 索氏抽提取器的準(zhǔn)備 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成，抽提脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥，提脂燒瓶需烘干并稱至恒量 抽提將濾紙筒放入索氏抽提器中，連接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,由冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚至接收瓶體積的2/3,在水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷的回流，一般抽提68h，至抽提完全為止。控制每分鐘滴下乙醚80滴左右（夏天約控制65,冬天約控制80）， 稱量取下接收瓶，回收乙醚或石油醚,待接收瓶?jī)?nèi)乙醚剩12ml時(shí)，在水浴上蒸干，再于100±5干燥2h，取出放干燥器

6、內(nèi)冷卻30min，稱重，并反復(fù)操作至恒重。2 簡(jiǎn)要敘述索氏提取法應(yīng)注意的問(wèn)題?答：1）樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，樣品含水分會(huì)影響溶劑提取效果,而且溶劑會(huì)吸收樣品中的水分造成非脂成分溶出。裝樣品的濾紙筒一定要嚴(yán)密,不能往外漏樣品，也但不要包得太賢影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不要超過(guò)回流彎管，否則超過(guò)彎管的樣品中的脂肪不能提盡，造成誤差。2）對(duì)含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水使糖及糊精溶解,經(jīng)過(guò)濾除去,將殘?jiān)B同濾紙一起烘干，再一起放入抽提管中。 3）抽提用的乙醚或石油醚要求無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物，揮發(fā)殘?jiān)康?。因水和醇可?dǎo)致水溶性物質(zhì)溶解，如水溶性鹽類、糖類等，使得測(cè)定結(jié)果偏高。過(guò)氧化物會(huì)導(dǎo)致脂肪氧

7、化,在烘干時(shí)也有引起爆炸的危險(xiǎn)。4）提取時(shí)水浴溫度不可過(guò)高，以每分鐘從冷凝管滴下80滴左右,每小時(shí)回流612次為宜,提取過(guò)程應(yīng)注意防火。5)在抽提時(shí)，冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管,這樣，可防止空氣中水分進(jìn)入，也可避免乙醚揮發(fā)在空氣中,如無(wú)此裝置可塞一團(tuán)干燥的脫脂棉球。6）抽提是否完全,可憑經(jīng)驗(yàn),也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發(fā)后不留下油跡表明已抽提完全。7）在揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱，應(yīng)該用電熱套,電水浴等。烘前應(yīng)驅(qū)除全部殘余的乙醚，因乙醚稍有殘留，放入烘箱時(shí)，有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)。 8)反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增重。重量增加時(shí)，以增重前的重量

8、作為恒重. 9)因?yàn)橐颐咽锹樽韯⒁馐覂?nèi)通風(fēng).3 如何判斷索氏提取法的提取物的干燥恒重值? 恒重是指前后兩次稱量的質(zhì)量之差在0。3mg以下，通常需要在烘箱中烘烤約30min,反復(fù)加熱會(huì)因脂肪的氧化而增重，質(zhì)量增加時(shí)，以增重的質(zhì)量為恒重。4 食用油酸價(jià)，堿價(jià),過(guò)氧化值,羰基價(jià)的定義？答：酸價(jià)指中和每克油脂所消耗氫氧化鉀的毫克數(shù),表示油脂中的游離脂肪酸的含量或油脂發(fā)生酸敗的程度。過(guò)氧化值:氧化碘化鉀的物質(zhì)的量，以每千克中活性氧毫摩爾量(或毫克當(dāng)量)表示，表示油脂中過(guò)氧化物的含量及油脂被氧化的程度.羰基價(jià)脂類被氧化所生成的過(guò)氧化物,進(jìn)一步分解為含羰基的化合物，由此產(chǎn)生的化合物的量或相當(dāng)數(shù)值為羰基

9、價(jià)，其大小代表油脂氧化變質(zhì)的程度.第九章 蛋白質(zhì)的測(cè)定1 請(qǐng)簡(jiǎn)述凱氏定氮法消化過(guò)程中的操作步驟?準(zhǔn)確稱取一定量的樣品,加入硫酸銅0.5g、硫酸鉀10g和濃硫酸20mL、玻璃珠數(shù)粒小心移入干燥潔凈的500ml凱氏燒瓶中(固體或粉末用紙卷成紙筒送入)，輕輕搖勻,以45º斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上用電爐以小火加熱(或先燒瓶放在距電爐較遠(yuǎn)處），待內(nèi)容物全部炭化、泡沫停止產(chǎn)生后加大火力(或?qū)糠旁陔姞t上）,保持瓶?jī)?nèi)液體微沸至液體變藍(lán)綠色透明后繼續(xù)加熱微沸30min關(guān)閉電爐,取下燒瓶、冷卻轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,加水定容2 簡(jiǎn)述凱氏定氮法的基本原理？樣品與濃硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解

10、，其中碳和氫被氧化為二氧化碳和水逸出,而樣品中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為氨與硫酸結(jié)合成硫酸銨。然后取消化液的全部加堿蒸餾，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸或硫酸溶液滴定.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量可計(jì)算出蛋白質(zhì)的含量。3 凱氏定氮法操作中應(yīng)注意那些問(wèn)題？答：（1） 試劑溶液應(yīng)用無(wú)氨蒸餾水配制（2）消化時(shí)不要用強(qiáng)火，應(yīng)保持緩和沸騰,消化中不時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)凱氏燒瓶，以便冷凝酸液洗下附在瓶壁上的固體殘?jiān)?促進(jìn)其消化完全.（3）為加速消化，常加入硫酸鉀提高消化體系溶液溫度,硫酸銅催化劑、消化終點(diǎn)指示劑、蒸餾時(shí)堿性反應(yīng)指示劑（4）樣品中若含較多脂肪或糖，在開(kāi)始消化時(shí)應(yīng)用小火加熱,并時(shí)時(shí)搖動(dòng)；或者加入少量辛醇或液體石蠟或硅

11、油消泡劑，并同時(shí)注意控制熱源強(qiáng)度。（5）當(dāng)樣品消化液不易澄清透明時(shí)，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30過(guò)氧化氫23ml后再繼續(xù)加熱消化。(6）若取樣量較大,如干試樣超過(guò)5g,可按每克試樣5ml的比例增加硫酸用量。（7）一般消化至呈透明后，繼續(xù)消化30分鐘即可，一般消化時(shí)間約4小時(shí),時(shí)間延長(zhǎng)可能引起氨的損失。有機(jī)物如分解完全,消化液呈藍(lán)色或淺綠色,但含鐵量多時(shí)，呈較深綠色。(8）蒸餾裝置不能漏氣（9）蒸餾前若加堿量不足，消化液呈藍(lán)色不生成氫氧化銅沉淀，需再增加氫氧化鈉用量（10）硼酸吸收液的溫度不應(yīng)超過(guò)40，否則對(duì)氨的吸收作用減弱，置于冷水浴中使用.（11)蒸餾完畢后，應(yīng)先將冷凝管下端提離液面,清洗管口

12、，再蒸1分鐘后關(guān)掉熱源，否則可能造成吸收液倒吸。4 雙縮脲法測(cè)定蛋白質(zhì)的基本原理？當(dāng)脲被小心地加熱到150160°事,可由兩個(gè)分子同脫去一個(gè)氨分子而生成的雙縮脲。反應(yīng)如下雙縮脲在堿性條件下,能與硫酸銅作用生成紫紅色的物質(zhì)，稱為雙縮脲反應(yīng).由于蛋白質(zhì)分子中含肽鍵，與雙縮脲結(jié)構(gòu)相似,所以也能呈現(xiàn)此反應(yīng)而生成紫紅色配合物，在一定條件下其顏色深淺與蛋白質(zhì)含量成正比，據(jù)此可用吸光度法來(lái)測(cè)定蛋白質(zhì)含量。該物質(zhì)在540560mm波長(zhǎng)有最大吸收。5 雙指示劑甲醛滴定法測(cè)定氨基酸態(tài)氮的基本原理?氨基酸具有酸性的-COOH基和堿性的-NH2基，他們相互作用而是氨基酸稱為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時(shí)，NH

13、2與甲醛結(jié)合，從而使堿性消失,這樣就可以用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)滴定COOH基，并用間接的方法測(cè)定氨基酸的總量.第十章 維生素的測(cè)定1 三氯化銻比色法測(cè)定維生素A的基本原理是神馬？主要操作步驟包括哪些? 在氯仿溶液中，維生素A與三氯化銻可相互作用，生成藍(lán)色可溶性配合物，其顏色深淺與容易也中所含維生素A的含量成正比。該物質(zhì)在620nm波長(zhǎng)處有最大吸收峰，其吸光度與維生素A的含量在一定范圍內(nèi)成正比測(cè)定。 主要步驟：一， 樣品預(yù)處理方法1，皂化法（1） 皂化(2）提取(3）洗滌（4）濃縮方法2，研磨法（1） 研磨（2）提取(3）濃縮二， 測(cè)定 (1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 （2）試樣測(cè)定2 二氯靛酚滴定法測(cè)定還原型

14、VC的基本原理？答:還原型抗壞血酸可以還原染料2，6-二氯靛酚.該染料在酸性溶液中呈粉紅色（在中性或堿性溶液中呈藍(lán)色)，被還原后顏色消失。還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒(méi)有雜質(zhì)干擾時(shí)，一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)染料液的量，與樣品中抗壞血酸含量成正比. 3 2.4二硝基苯肼法測(cè)定總維生素C的原理是神馬？ 總抗壞血酸包括還原型Vc、脫氫型Vc 和二酮古龍?zhí)撬?。樣品中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸，再與2，4 二硝基苯肼作用生成紅色脎.脎在硫酸溶液中的含量與總抗壞血酸含量成正比，由此通過(guò)比色可對(duì)樣品中總壞血酸進(jìn)行定量。4 測(cè)定維生素C樣品含量時(shí)，為何要加入酸溶液？

15、為防止維生素C氧化損失。第十一章 食品中灰分和礦物質(zhì)的檢測(cè)1 測(cè)定的總灰分包括哪些內(nèi)容??？ 水溶性灰分，水不容性灰分,酸溶性灰分，酸不容性灰分2 簡(jiǎn)述灰分測(cè)定的原理？ 把一定量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，使有機(jī)物質(zhì)被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而無(wú)機(jī)物質(zhì)以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氯化物等無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來(lái),這些殘留物即為灰分，稱量殘留物的重量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。3測(cè)定食品中的灰分所用的主要儀器有哪些？4 溫爐 坩堝 坩堝鉗 干燥器 分析天平3 EDTA滴定法測(cè)定Ca的基本原理？5 懷疑某大豆制品摻有大量滑石粉，可采用灰分法確定，試寫(xiě)出測(cè)定原理,操

16、作及判定方法？ 原理:食品中的灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后所留下的無(wú)機(jī)物質(zhì),主要為氧化物或鹽類，若灰分與含量過(guò)高時(shí)，往往表示食品受到污染,影響質(zhì)量。(1）灰分的測(cè)定方法:稱取樣品2克放入預(yù)先550的灼燒恒重的坩堝中，在電爐上加熱至炭化，再放入550的馬費(fèi)爐中，灼燒2小時(shí)，取出冷卻降溫。如果灰化不完全，再加水或硝酸使灰分濕潤(rùn)，微溫至干，然后再放在馬費(fèi)爐中灰化2小時(shí)，取出冷卻至200，移至干燥器中，30分鐘后稱重,計(jì)算灰分。正常大豆制品的灰分為0.751。5，如果大豆制品中檢驗(yàn)出的灰分在1.062，認(rèn)為有可疑現(xiàn)象,如果灰分在2%以上，說(shuō)明大豆制品中摻入了石膏等無(wú)機(jī)物。采用這種測(cè)定方法，可測(cè)大豆制品中摻

17、入1的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法：將測(cè)定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成細(xì)末的氫氧化鉀，混合均勻，于600熔融,冷后加水溶解,向水溶液中滴加(1：1)鹽酸，使之呈酸性，如果有膠狀物析出(H3SiO3），說(shuō)明檢出了二氧化硅，同時(shí)作空白對(duì)照。 正常的大豆制品，一般用此法檢不出二氧化硅，但摻入大白粉、滑石粉在1以上時(shí)，則可檢出。（3)鈣離子和硫酸根檢驗(yàn)方法：取樣品灰分,加(1：1）鹽酸溶液 10毫升，加熱溶解、過(guò)濾，濾液分成兩份，一份溶液中加入1氧化鋇溶液1毫升，如果產(chǎn)生大量沉淀,說(shuō)明檢出了硫酸根，同時(shí)作空白對(duì)照.再在另一份濾液中加入飽和草酸銨溶液1毫升,滴加(1：1）氨水呈弱堿性,產(chǎn)生大量沉淀，則為陽(yáng)性，同時(shí)作空白對(duì)照。 灰分中如果僅檢出鈣離子、硫酸根，可認(rèn)為是摻入石膏，如果同時(shí)檢出二氧化硅及上述兩種離子，可認(rèn)為是檢出了滑石粉或大白粉。當(dāng)前市場(chǎng)上出售的大白粉,是將滑石粉精制加工而成,其成分與滑石粉相同 。第十二章 食品添加劑的檢測(cè)1