佛手中揮發(fā)油不同提取方法的比較研究

1、佛手中揮發(fā)油不同提取方法的比較研究陳菲,李群力,盛柳青,邱嬌英(金華職業(yè)技術(shù)學(xué)院醫(yī)學(xué)院,浙江金華321000摘要目的:考察不同方法對佛手中揮發(fā)油提取的影響。方法:應(yīng)用有機(jī)溶劑回流法、通水蒸汽蒸餾法、共水蒸餾法、壓榨法等方法提取佛手油,采用高效液相色譜法檢測佛手內(nèi)酯。結(jié)果:通水蒸汽蒸餾法和共水蒸餾法不能提取出佛手內(nèi)酯。結(jié)論:水蒸汽蒸餾法可作為外用護(hù)膚的佛手油提取方法。關(guān)鍵詞佛手;揮發(fā)油;佛手內(nèi)酯;提取方法中圖分類號:R28412文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:100124454(20080821242203Co m par ison Study of D i fferen tM ethods for

2、Extracti n gVol a tile O il fro m Bergam otCHE N Fei,L IQun 2li,SHE NG L iu 2qing,Q I U J iao 2ying(Medical College of J inhua Pr ofessi on and Technol ogy College,J inhua 321000,China Abstract Objective:T o test different methods f or extracting volatile oil fr om berga mot 1M ethods:The deter m in

3、ati on of bergap ten was carried out by RP 2HP LC 1Four different ways of organic s olvent extracti on,steam 2input distillati on,distillati on of the material m ixed with water and p ress extracti on were compared 1Results:Bergap ten wasnt extracted by ways of stea m 2input distillati on and distil

4、 2lati on of the material m ixed with water 1Conclusi on:The stea m distillati on extracti on can be taken t o extract volatile oil fr om berga mot for p r otecting hu mans skins 1Key words Bergamot;Volatile oil;Bergap ten;Extracti on methods基金項(xiàng)目:金華市科技局資助項(xiàng)目(2007222046作者簡介:陳菲(19712,女,在讀碩士,副教授,研究方向:中藥

5、制劑分析;Tel:138*,E 2mail:zjjjhz2631net 。佛手(berga mot 為蕓香科柑桔屬佛手的果實(shí),主產(chǎn)于我國廣東、福建和浙江等地,其性味辛、苦、酸、溫,有疏肝理氣、和胃止痛之功效。近年來,有關(guān)佛手揮發(fā)油的應(yīng)用研究報(bào)道較多,由于其不僅具有獨(dú)特香味,而且對皮膚有重要的生理功能,在化妝品和外用護(hù)膚品中有潛在的應(yīng)用價(jià)值。但國內(nèi)目前尚無佛手油護(hù)膚產(chǎn)品開發(fā)的一個(gè)重要原因是:佛手揮發(fā)油中含有一種具有光化學(xué)活性的物質(zhì)佛手內(nèi)酯,它在紫外線的照射下,會對皮膚造成一定的損害1。如果能夠通過實(shí)驗(yàn)得出一種不含佛手內(nèi)酯的佛手油提取方法,將對開展佛手油外用護(hù)膚的研究工作具有重要意義。本文研究了有

6、機(jī)溶劑回流法、通水蒸汽蒸餾法、共水蒸餾法、壓榨法四種揮發(fā)油提取方法對指標(biāo)成分佛手內(nèi)酯提取的影響,為選擇適于外用護(hù)膚的佛手油提取方法提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。1材料與儀器高效液相色譜儀(W aters 1525,B inary HP LC 泵,W aters 2487紫外檢測器;1004型電子天平(上海天平儀器廠;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海青浦滬西儀器廠。佛手鮮果(購于浙江金華市佛手交易市場;佛手內(nèi)酯對照品(上海順勃生物工程技術(shù)公司,批號:20071222;甲醇為色譜純,水為重蒸水,其它試劑均為市售分析純。2方法與結(jié)果211色譜條件色譜柱:Sy m 2metry C 18(150mm ×416mm ,5m

7、;流動(dòng)相:甲醇2水(6436;檢測波長:222nm;柱溫:35;流速:015m l/m in 。212對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥24h 的佛手內(nèi)酯對照品5150mg,置于100m l 棕色量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,制成每1m l 含5510g 的對照品溶液。213供試品溶液的制備21311有機(jī)溶劑回流法:稱取鮮佛手200g,切碎、切細(xì),加入石油醚浸沒,于40下水浴回流2h,收集提取液后的殘?jiān)儆檬兔鸦亓?h,合并兩次提取液進(jìn)行減壓濃縮并回收石油醚,殘?jiān)眉状忌倭咳芙夂笾糜?0m l 棕色量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,上清液用0145m 濾膜濾過。21312通水蒸汽蒸餾法:稱

8、取鮮佛手200g,切片,置于500m l 圓底燒瓶中,通水蒸汽蒸餾2h,餾出液分去水層后,用無水硫酸鈉干燥,得無色透明油層,置于50m l 棕色量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,上清液用0145m 濾膜濾過。21313共水蒸餾法:稱取鮮佛手200g,切片,置于500m l 圓底燒瓶中,加蒸餾水250m l,安裝揮發(fā)油測2421 Journal of Chinese MedicinalM aterials 第31卷第8期2008年8 月定器,直接加熱蒸餾2h,餾出液分去水層后,用無水硫酸鈉干燥,得透明油層,置于50m l 棕色量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,上清液用0145m 濾膜濾過。21314

9、壓榨法:稱取鮮佛手果皮200g,在飽和石灰水中浸泡24h 后,用流動(dòng)清水漂洗干凈,瀝干。將處理過的佛手果皮破碎至3mm 大小,隨后加入012%013%硫酸鈉進(jìn)行壓榨,得油水混合物,離心10分鐘后得透明油層,置于50m l 棕色量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,上清液用0145m 濾膜濾過。214樣品分析取鮮佛手樣品分別按“213”項(xiàng)下處理后,精密吸取對照品與供試品液10l,按上述色譜條件進(jìn)樣,檢測佛手內(nèi)酯,結(jié)果見圖15。215結(jié)果從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看,通水蒸汽蒸餾法和共水蒸餾法色譜圖上均無指標(biāo)成分峰,說明這兩種方法基本提取不出佛手內(nèi)酯,而有機(jī)溶劑回流法和壓榨法色譜圖上都有明顯的指標(biāo)成分峰,說明這兩種方法

10、對佛手內(nèi)酯有一定的提取率 。圖1佛手內(nèi)酯對照品的HP LC 色譜圖圖2佛手油(有機(jī)溶劑回流法的HP LC 色譜圖圖3佛手油(通水蒸汽蒸餾法的HP LC 色譜圖圖4佛手油(共水蒸餾法的HP LC 色譜圖圖5佛手油(壓榨法的HP LC 色譜圖3討論揮發(fā)油的提取方法有水蒸汽蒸餾法、溶劑提取法和壓榨法等。水蒸汽蒸餾法又分通水蒸汽蒸餾法和共水蒸餾法,考慮到兩種提取方法因提取溫度的不同有可能導(dǎo)致提出的揮發(fā)油成分有所不同,并參考文獻(xiàn)2,本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)兩種蒸餾方法平行操作,從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,都未提取出佛手內(nèi)酯。揮發(fā)油脂溶性強(qiáng),所以在選擇回流提取溶劑時(shí)選擇最常用的非極性有機(jī)溶劑石油醚,由于溶劑提取時(shí)同時(shí)有很多脂溶性雜

11、質(zhì),所以供試品制備時(shí)用甲醇溶解以除去部分脂溶性雜質(zhì)。壓榨法提取揮發(fā)油加入石灰水的目的是為了使其中的果膠轉(zhuǎn)變成果膠酸鈣除去,另外在壓榨過程中加入硫酸鈉的目的是防止壓榨過程中精油粘稠乳膠液的產(chǎn)生。佛手內(nèi)酯從結(jié)構(gòu)上屬于香豆素內(nèi)酯類化合物,分子量大小對香豆素成分能否隨水蒸汽蒸餾出來起決定作用3。林勵(lì)等4在對五指毛桃做揮發(fā)性成分的提取分析中,也曾報(bào)道用水蒸汽蒸餾法提取不出佛手內(nèi)酯,這和本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果相一致。因佛手內(nèi)酯溶于無水乙醇、甲醇,所以本實(shí)驗(yàn)用甲醇作供試品制備的溶劑,另外考慮到佛手內(nèi)酯的光敏感性,實(shí)驗(yàn)操作時(shí)應(yīng)盡量避光。本實(shí)驗(yàn)僅針對不同提取方法能否提出佛手內(nèi)酯作出判斷(不涉及對佛手油中其它成分的分析,以

12、期對佛手油應(yīng)用于護(hù)膚提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。參考文獻(xiàn)1金曉玲1佛手揮發(fā)油的研究進(jìn)展1香料香精化妝品,3421 Journal of Chinese MedicinalM aterials 第31卷第8期2008年8 月2002,2(2:2022312童巧珍,周日寶,杜方麓,等1金銀花中揮發(fā)油提取工藝探討1湖南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),2002,22(4:2422513李端1中藥化學(xué)1北京:人民衛(wèi)生出版社,2005:7828314林勵(lì),鐘小清,魏剛1五指毛桃揮發(fā)性成分的GC 2MS 分析1中藥材,2000,23(4:20622071(2008-01-09收稿廣藿香、蒼術(shù)、木香總揮發(fā)油2C D 包合物的制備及表征黃海1

13、,杜楓2,曾志斌1,葉健文1,杜松13(11中藥提取分離過程現(xiàn)代化國家工程研究中心/廣州漢方現(xiàn)代中藥研究開發(fā)有限公司,廣東廣州510240;21黑龍江冬梅集團(tuán),黑龍江佳木斯154005摘要目的:制備廣藿香、蒼術(shù)、木香總揮發(fā)油環(huán)糊精包合物并進(jìn)行表征。方法:膠體磨法制備總揮發(fā)油環(huán)糊精包合物,測定包合率和收率,并且采用T LC 、XRD 、DSC 、TG A 等多種手段對包合物進(jìn)行了表征。結(jié)果:膠體磨法所得的包合物包合率8214%,收率8017%。并且T LC 、XRD 、DSC 、TG A 等方法證明了包合物的生成。結(jié)論:總揮發(fā)油制成環(huán)糊精包合物后穩(wěn)定性得到了很大提高。關(guān)鍵詞總揮發(fā)油;2C D;包

14、合物中圖分類號:R286102文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:100124454(20080821244203Prepara ti on and Character i za ti on of Herba Pogoste m on is,Rh i zoma A tractylod is andRad i x Auckl and i a e Com pound Essen ti a l O il 22cyclodextr i n Com plex HUANG Hai 1,DU Feng 2,ZE NG Zhi 2bin 1,YE J ian 2wen 1,DU Song1(11Nati onal En

15、gineer Research Center for the Modernizati on of Extracti on and Separati on of TC M /Guangzhou Hanfang Phar maceutical Co 1,L td,Guangzhou 510240,China;21Heil ongjiang Dong mei gr oup Co 1,L td,J ia musi 154005,China Abstract Objective:T o p repare and characterize Herba pogoste monis,Rhizoma atrac

16、tyl odis and Radix aucklandiae compoundessential oil 22cycl odextrin comp lex 1M ethods:The essential oil 22cycl odextrin comp lex was p repared by coll oidal m ill method 1T LC,XRD,DSC and TG A analysis were app lied t o characterize it 1Results:The comp lex inclusi on rate of essential oil 22CD co

17、mp lex was 8214%,and the comp lex recovery was 8017%1The for mati on of essential oil 22C D comp lex was p r oved by the results of T LC,XRD,DS C,TG A analysis 1Conclusi on:The stability of compound essential oil is i m p r oved by the p reparati on of oil 2cycl odextrin comp lex 1Key words Essentia

18、l oil;2cycl odextrin;I nclusi on comp lex作者簡介:黃海(19812,男,廣東廣州人,大學(xué)本科,研究方向:中藥藥劑;E 2mail:xinlan09291261com 。3通訊作者:杜松(19752,男,黑龍江佳木斯人,博士,研究方向:藥物新劑型與新技術(shù);Tel:0202344000802605,E 2mail:dus ong75ya 2hoo 1com 1cn 。揮發(fā)油是中藥的一類有效成分,在制備中藥固體制劑過程中,常采取將揮發(fā)油溶于乙醇噴入顆?；蚍勰┏善分械奶幚砉に嚒Ｓ捎趽]發(fā)性較強(qiáng),穩(wěn)定性較差,制劑中揮發(fā)油在放置過程中含量會降低或消失。而采用2環(huán)糊精(2CD 包合新技術(shù),將揮發(fā)油制成包合物,可提高其穩(wěn)定性,同時(shí)使液體藥物粉末化,故在中藥制劑生產(chǎn)中得到日益廣泛的應(yīng)用1。廣藿香、蒼術(shù)、木香為常用的解表和中類藥材,藥材中揮發(fā)油具有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、抗菌的作用,為主要有效成分。為了更好地保留該成分,筆者采用2環(huán)糊精包合技術(shù),以膠體磨法制備總揮