水質 32種元素測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(1)(1)

1、HMEM-QP016-JL01方法確認報告編號： 項目 水質 鎘、鉛、銅、鋅、鎳、總鉻、鐵、錳、鉀、鈉、鈣、鎂、砷、硒的測定 方法 水質 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 在符合確認情況的內打勾非標準方法超出預定范圍使用的標準方法 擴充和修改過的標準方法新擴展項目說明：國家環(huán)境保護部發(fā)布水質 32種元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。參加確認人員及職稱 蔡 敏 助理工程師 報告編寫 蔡 敏 報告初審 報告審核 報告批準 日期 一、 適用范圍適用于地表水、地下水、生活污水及工業(yè)肺水中銀、鋁、砷、硼、鋇、鈹、鉍、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鉬、鈉、鎳、磷、鉛、硫、銻、硒

2、、硅、錫、鈦、釩、鋅及鋯等32種元素可溶性元素及元素總量的測定。二、 使用儀器設備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀型號：Agilent 5100 ICP-OES，編號 ：MY16291009。三、 方法步驟及條件1、標準曲線的建立分別移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml 鉻（鎘、鉛、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉀、鈉、鎂、砷、硒）標準使用液(100mg/L)于100 ml容量瓶中，分別移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml 鈣標準使用液(100mg/L)，于100 ml容量瓶中用1%硝酸定容至標線，搖勻，鉻、鎘、鉛、銅、鋅、鎳、鐵、錳、鉀、鈉、鎂、砷

3、、硒的標準系列質量濃度分別為0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml/L，鈣標準系列質量濃度分別為0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml/L，由低質量濃度到高質量濃度依次測量標準濃度溶液的發(fā)射強度。由發(fā)射強度值在校準曲線上查得目標元素含量。樣品測量過程中，若待測元素濃度超出校準曲線范圍，樣品需要稀釋后重新測定。3、試樣測定按照與標準曲線相同步驟測量試樣的發(fā)射強度值。4、空白試驗按照與試樣測定相同步驟測量空白試樣的發(fā)射強度值。5、結果計算 樣品中鉻的質量濃度，按照式（1）進行計算。=(1-2)×f （公式1）式中： 樣品中目標元素的質量濃度

4、，mg/L； 1試樣中目標元素的質量濃度，mg/L； 2 空白試樣中目標元素的質量濃度，mg/L；f 稀釋倍數。四、 注意事項 實驗所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重鉻酸鉀洗液清洗，需先用洗滌劑洗凈，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自來水和實驗用水洗凈。五、結論方法確認14種元素方法檢出限、相對標準偏差、加標回收率見表1。表1 14種元素方法確認值元素鎘鉛銅總鉻鎳鐵錳鉀鈉鈣鎂鋅砷硒方法檢出限（mg/L）0.0010.0010.0060.0030.0060.0160.00030.0360.0050.0040.0020.0080.0230.0060.1C相對標準偏差(%)0.001.6

5、90.000.811.011.090.002.070.890.850.001.231.663.430.5C相對標準偏差(%)0.360.910.260.270.490.360.351.350.340.620.000.390.780.670.9C相對標準偏差(%)0.270.610.250.370.370.310.410.860.410.510.440.480.840.61加標回收率(%)96.4-10496.6-10096.4-10498.4-10094.6-10598.6-10298.0-10490.4-11091.0-10697.6-10793.4-102100-10298.0-10499

6、.4-107標準物質測定結果：測定鎘標準物質GSB07-1185-2000（201424）測定結果在標準值范圍內。測定鉛標準物質GSB07-1183-2000（201227）測定結果在標準值范圍內。測定銅標準物質GSB07-1182-2000（201125）測定結果在標準值范圍內。測定鉻標準物質GSB07-1187-2000（201622）測定結果在標準值范圍內。測定鎳標準物質GSB07-1186-2000（201515）測定結果在標準值范圍內。測定鐵標準物質GSB07-1188-2000（202424）測定結果在標準值范圍內。測定錳標準物質GSB07-1189-2000（202518）測定結

7、果在標準值范圍內。測定鉀標準物質GSB07-1190-2000（202712）測定結果在標準值范圍內。測定鈉標準物質GSB07-1191-2000（201424）測定結果在標準值范圍內。測定鈣標準物質GSB07-1192-2000（202915）測定結果在標準值范圍內。測定鎂標準物質GSB07-1193-2000（203012）測定結果在標準值范圍內。測定鋅標準物質GSB07-1184-2000（201324）測定結果在標準值范圍內。測定砷標準物質GSBZ-50004-88（200439）測定結果在標準值范圍內。測定硒標準物質GSBZ-50031-94（203716）測定結果在標準值范圍內。1

8、、鎘元素的測定表1-1 空白值測定及校準曲線的繪制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度012.252091.504026.058134.0912340.0919864.48發(fā)射強度-空白2091.504026.058134.0912340.0919864.48標準曲線 =0.9998 y=8047.42*X+20.23第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度0 8.612050.143972.697963.0012150.8819641.94發(fā)射強度-空白2050.1439

9、72.697963.0012150.8819641.94標準曲線 =0.9998 y=7933.10*X+9.08第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度012.112039.763951.827862.4111999.7019432.70發(fā)射強度-空白2039.763951.827862.4111999.7019432.70標準曲線 =0.9999 y=8015.83*X+18.11第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度05.491960.693775.907538.5711555.4118764.

10、48發(fā)射強度-空白1960.693775.907538.5711555.4118764.48標準曲線 =0.9999 y=7544.07*X+5.88第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度05.931919.243673.507424.9811317.3618279.74發(fā)射強度-空白1919.243673.507424.9811317.3618279.74標準曲線 =0.9997 y=0.0395*X+0.0005第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限

11、L=0.001mg/L，通過將空白樣發(fā)射強度代入校準曲線計算得出(取均值)。 表2-1精密度測定：測定結果(毫克/升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.501.532.0420.501.532.0330.501.532.0440.501.522.0450.501.522.0360.501.522.03平均值 (毫克/升)0.501.532.04標準偏差S00.0050.005變異系數CV%00.360.273-1 國家有證標準物質的測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1185-2000(201424)10.0720.0730.0740.0750.0760.07平均

12、值 (毫克/升) 0.07標準偏差S0變異系數CV%0有證標準物質標準值(mg/L)0.0788表3實際樣品測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.500.991.5020.500.981.4930.490.991.5040.500.981.4950.490.991.5060.500.981.50平均值(毫克/升)0.4970.9851.497批內標準偏差Swb0.0050.0050.005變異系數CV%1.040.560.35加標回收率%樣品含量(毫克)0.991.501.98加標量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4930.5150.483回收率(%)98.6

13、10396.62、鉛元素的測定表1-1 空白值測定及校準曲線的繪制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度05.29166.46292.71566.03825.141344.37發(fā)射強度-空白166.46292.71566.03825.141344.37標準曲線 =0.9997 y=534.49*X+24.69第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度08.64164.28291.77546.17828.571326.72發(fā)射強度-空白164.28291.77546.17828.

14、571326.72標準曲線 =0.9997 y=543.68*X+10.89第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度010.29163.57291.83556.01803.481317.89發(fā)射強度-空白163.57291.83556.01803.481317.89標準曲線 =0.9998 y=526.78*X+14.04第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度07.33157.54288.92536.53792.561278.12發(fā)射強度-空白157.54288.92536.53792.561278.

15、12標準曲線 =0.9997 y=513.89*X+23.86第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度07.00152.36279.03529.46757.141238.15發(fā)射強度-空白152.36279.03529.46757.141238.15標準曲線 =0.9996 y=487.84*X+37.56第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限L=0.014mg/L，通過將空白樣發(fā)射強度代入校準曲線計算得出(取均值)。 表2-1精密度測定：測定結果(毫克/

16、升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.471.482.0120.481.492.0330.491.512.0140.491.482.0350.491.512.0160.481.492.00平均值 (毫克/升)0.481.492.02標準偏差S0.0080.010.01變異系數CV%1.690.910.613-1 國家有證標準物質的測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1183-2000 (201227)10.3520.3530.3440.3550.3560.34平均值 (毫克/升) 0.35標準偏差S0.005變異系數CV%1.49有證標準物質標準值(mg/L)0.

17、378表3實際樣品測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.490.971.4620.480.971.4830.470.971.4640.460.981.4650.460.971.4860.460.951.46平均值(毫克/升)0.4700.9681.467批內標準偏差Swb0.010.0090.01變異系數CV%2.691.010.70加標回收率%樣品含量(毫克)0.971.461.95加標量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.5000.4920.483回收率(%)10098.496.63、銅元素的測定表1-1 空白值測定及校準曲線的繪制：空白空白12345678第

18、一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度042.821911.423602.257103.4610703.1417065.17發(fā)射強度-空白1911.423602.257103.4610703.1417065.17標準曲線 =0.9997 y=6932.67*X+121.50第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度033.631886.133591.827048.7210673.5517050.42發(fā)射強度-空白1886.133591.827048.7210673.5517050.42標準曲線 =0.99

19、98 y=6867.79*X+86.03第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度042.341900.293595.927029.4110594.0316962.76發(fā)射強度-空白1900.293595.927029.4110594.0316962.76標準曲線 =0.9997 y=7009.16*X+46.52第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度046.491890.283595.826997.8610710.1317224.43發(fā)射強度-空白1890.283595.826997.8610710.

20、1317224.43標準曲線 =0.9998 y=6990.79*X+90.75第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度032.971884.493549.296981.3110549.7016990.86發(fā)射強度-空白1884.493549.296981.3110549.7016990.86標準曲線 =0.9998 y=6827.41*X+58.85第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限L=0.006mg/L，通過將空白樣發(fā)射強度代入校準曲線計算得出(取

21、均值)。 表2-1精密度測定：測定結果(毫克/升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.511.532.0420.511.532.0330.511.542.0340.511.532.0450.511.532.0360.511.532.03平均值 (毫克/升)0.511.532.03標準偏差S00.0040.005變異系數CV%00.260.253-1 國家有證標準物質的測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1182-2000 (201227)10.2020.2030.2140.2050.2060.21平均值 (毫克/升) 0.20標準偏差S0.005變異系數CV%2.5

22、4有證標準物質標準值(mg/L)0.198表3實際樣品測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.511.011.5220.511.001.5230.510.991.5240.511.001.5150.511.001.5260.501.001.52平均值(毫克/升)0.5081.0001.518批內標準偏差Swb0.0040.0060.004變異系數CV%0.800.630.27加標回收率%樣品含量(毫克)1.001.522.00加標量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4920.5200.482回收率(%)98.410496.44、總鉻元素的測定表1-1 空白值測定及

23、校準曲線的繪制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度018.501996.683793.437573.3211498.4218527.30發(fā)射強度-空白1996.683793.437573.3211498.4218527.30標準曲線 =0.9998 y=7480.30*X+58.30第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度08.321966.173776.857483.2011404.0418386.44發(fā)射強度-空白1966.173776.857483.2011404.0

24、418386.44標準曲線 =0.9998 y=7499.19*X+29.65第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度018.621971.113754.287448.3811307.0618262.23發(fā)射強度-空白1971.113754.287448.3811307.0618262.23標準曲線 =0.9998 y=7510.05*X+25.30第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度022.391836.713543.797002.8310774.7217469.48發(fā)射強度-空白1836.713

25、543.797002.8310774.7217469.48標準曲線 =0.9999 y=7013.59*X+28.76第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度024.201880.503531.547050.0910737.7417397.50發(fā)射強度-空白1880.503531.547050.0910737.7417397.50標準曲線 =0.9999 y=7073.07*X+23.88第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限L=0.003mg/L，通過將

26、空白樣發(fā)射強度代入校準曲線計算得出(取均值)。 表2-1精密度測定：測定結果(毫克/升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.501.522.0320.501.522.0330.501.532.0440.501.522.0350.501.522.0260.511.522.02平均值 (毫克/升)0.501.522.02標準偏差S0.0040.0040.008變異系數CV%0.810.270.373-1 國家有證標準物質的測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1187-2000 (201622)10.6320.6330.6340.6350.6360.63平均值 (毫克/升

27、) 0.63標準偏差S0變異系數CV%0有證標準物質標準值(mg/L)0.700表3實際樣品測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.501.001.5120.500.991.5130.500.981.5140.500.991.5050.500.991.5160.490.991.51平均值(毫克/升)0.4980.9901.508批內標準偏差Swb0.0040.0060.004變異系數CV%0.820.640.27加標回收率%樣品含量(毫克)0.991.512.00加標量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4920.520.492回收率(%)98.410498.45、

28、鎳元素的測定表1-1 空白值測定及校準曲線的繪制：空白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度010.67377.58718.531425.092146.023458.15發(fā)射強度-空白377.58718.531425.092146.023458.15標準曲線 =0.9998 y=1385.78*X+21.69第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度09.47372.44708.981403.632126.043414.86發(fā)射強度-空白372.44708.981403.632126

29、.043414.86標準曲線 =0.9998 y=1383.98*X+14.95第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度09.51365.13705.451394.412102.192248.05發(fā)射強度-空白365.13705.451394.412102.192248.05標準曲線 =0.9997 y=1353.93*X+21.85第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度07.01357.95669.161309.552003.493245.38發(fā)射強度-空白357.95669.161309.5520

30、03.493245.38標準曲線 =0.9999 y=1309.26*X+16.13第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度04.99353.33657.531316.821995.983210.01發(fā)射強度-空白353.33657.531316.821995.983210.01標準曲線 =0.9998 y=1296.68*X+6.83第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限L=0.006mg/L，通過將空白樣發(fā)射強度代入校準曲線計算得出(取均值)。 表2-

31、1精密度測定：測定結果(毫克/升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.511.542.0420.511.552.0430.521.542.0540.521.542.0450.511.532.0360.511.532.05平均值 (毫克/升)0.511.542.04標準偏差S0.0050.0080.008變異系數CV%1.010.490.373-1 國家有證標準物質的測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1186-2000 (201515)10.5220.5230.5240.5250.5260.52平均值 (毫克/升) 0.52標準偏差S0變異系數CV%0有證標準物質標

32、準值(mg/L)0.511表3實際樣品測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.511.001.5120.510.981.5130.500.991.5240.501.001.5150.501.001.5360.510.991.52平均值(毫克/升)0.5050.9931.517批內標準偏差Swb0.0050.0080.008變異系數CV%1.080.820.54加標回收率%樣品含量(毫克)1.001.521.99加標量(毫克)0.500.500.50回收量(毫克)0.4950.5270.473回收率(%)99.010594.66、鐵元素的測定表1-1 空白值測定及校準曲線的繪制：空

33、白空白12345678第一天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度013.412347.174222.818254.4212372.3619929.14發(fā)射強度-空白2347.174222.818254.4212372.3619929.14標準曲線 =0.9997 y=8234.23*X+31.99第二天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度011.032299.344149.198136.5312224.0719723.38發(fā)射強度-空白2299.344149.198136.5312224.0719723.3

34、8標準曲線 =0.9998 y=8012.15*X+20.69第三天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度010.29163.57291.83556.01803.481317.89發(fā)射強度-空白163.57291.83556.01803.481317.89標準曲線 =0.9998 y=8082.98*X+41.04第四天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度07.33157.54288.92536.53792.561278.12發(fā)射強度-空白157.54288.92536.53792.561278.12標準曲線

35、 =0.9999 y=7594.48*X+28.66第五天含量（mg/L）0.000.000.250.501.001.502.50發(fā)射強度022.212122.583863.627556.4711368.3118455.87發(fā)射強度-空白2122.583863.627556.4711368.3118455.87標準曲線 =0.9998 y=7370.63*X+192.63第一天第二天第三天第四天第五天空 白測定結果0.000.000.000.000.000.000.000.000.000.00 檢出限L=0.016mg/L，通過將空白樣發(fā)射強度代入校準曲線計算得出(取均值)。 表2-1精密度測

36、定：測定結果(毫克/升) 試樣平行號0.1C0.5C0.9C備注10.511.522.0520.501.532.0430.501.532.0440.501.532.0450.511.522.0460.511.522.03平均值 (毫克/升)0.511.532.04標準偏差S0.0050.0050.006變異系數CV%1.090.360.313-1 國家有證標準物質的測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號GSB07-1188-2000(202424)10.3320.3430.3440.3450.3460.34平均值 (毫克/升) 0.34標準偏差S0.004變異系數CV%1.21有證標準物質標準值(mg/L)0.349表3實際樣品測定：樣品測定結果(毫克/升） 樣品平行號ABC10.500.991.5020.500.991.5