飲用水中硫酸鹽冷熱兩種檢測(cè)方法比較

1、飲用水中硫酸鹽冷熱兩種檢測(cè)方法比較水質(zhì)中心 張培【摘要】：硫酸鹽做為水中無機(jī)污染物之一是生活飲用水常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目必檢指標(biāo)。本文通過對(duì)兩種檢測(cè)方法：鉻酸鋇分光光度熱法與冷法在操作時(shí)間、操作步驟、準(zhǔn)確度上進(jìn)行比較對(duì)比，得出鉻酸鋇分光光度熱法存在著操作較繁、耗時(shí)耗力等缺點(diǎn)，而鉻酸鋇分光光度冷法步驟簡單、易操作、省時(shí)?？梢源驺t酸鋇分光光度熱法在化驗(yàn)室測(cè)水中硫酸鹽化驗(yàn)中廣泛應(yīng)用?！娟P(guān)鍵詞】：硫酸鹽 鉻酸鋇分光光度法 冷法 熱法硫酸鹽做為水中無機(jī)污染物之一是生活飲用水常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目必檢指標(biāo)?，F(xiàn)行國標(biāo)上有五種檢測(cè)方法：鉻酸鋇比濁法、離子色譜法、鉻酸鋇分光光度熱法、鉻酸鋇分光光度冷法、硫酸鋇燒灼稱量法。在廠級(jí)化

2、驗(yàn)中一般常用方法是鉻酸鋇分光光度熱法。本文通過對(duì)鉻酸鋇分光光度冷法與熱法的比較，看出原有的檢測(cè)方法鉻酸鋇分光光度熱法操作較繁、耗時(shí)耗力。而鉻酸鋇分光光度冷法則步驟簡單、易操作、省時(shí)。下面將兩種方法的實(shí)驗(yàn)原理及操作過程分別介紹和對(duì)比。1.測(cè)定原理鉻酸鋇分光光度熱法的原理：在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀和鉻酸離子。將溶液中和后，過濾除去多余的鉻酸鋇和生成的硫酸鋇，濾液中即為硫酸鹽所取代出的鉻酸離子，呈現(xiàn)黃色。比色定量。鉻酸鋇分光光度冷法的原理：在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀和鉻酸離子，加入乙醇降低鉻酸鋇在水中的溶解度。過濾除去硫酸鋇及過量的鉻酸鋇沉淀，濾液中即為硫酸鹽所取代

3、出的鉻酸離子，呈現(xiàn)黃色。比色定量。2.試劑 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(so42-)=1.0mg/mL、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(so42-)=0.5mg/mL、鉻酸鋇懸濁液、氨水（1+1）、鹽酸2.5mol/L、鈣銨溶液、乙醇95%3.儀器 具塞比色管50mL，25mL，10mL ,7230分光光度計(jì)4.實(shí)驗(yàn)步驟4.1鉻酸鋇分光光度熱法測(cè)定水中硫酸鹽含量 吸取50.0mL水樣，置于150mL錐形瓶中。另取150 mL錐形瓶8個(gè)，分別加入0 mL、0.25 mL、0.5 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00 mL和10.00 mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加純水至50.0 mL。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列中

4、各加1 mL鹽酸溶液，加熱煮沸5min左右，以分解除去碳酸鹽的干擾。各加鉻酸鋇懸濁液2.5 mL再煮沸5 min左右（此時(shí)溶液體積約為25 mL）。取下錐形瓶，各瓶逐滴加入氨水至溶液呈檸檬黃色，在多加兩滴。冷卻后，移入50 mL具塞比色管，加純水至刻度，搖勻。將上述溶液通過干的慢性定量濾紙過濾，棄去最初的5 mL濾液，收集濾液與干燥的25 mL比色管中。與440nm波長，用1cm比色皿，以純水作參比，測(cè)量吸光度。以硫酸鹽濃度為x軸，吸光度為y軸繪制工作曲線，如圖一所示。方程Y=0.055X+0.014 r=0.9995圖一4.2鉻酸鋇分光光度冷法測(cè)定水中硫酸鹽含量 吸取10.0mL水樣，置于2

5、5mL比色管中。另取7支25mL具塞比色管，分別加入0 mL、0.10 mL、0.20mL 0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、和1.00 mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加純水至10.0 mL。向水樣及標(biāo)準(zhǔn)系列中各加5.0mL經(jīng)充分搖勻的鉻酸鋇懸濁液，充分搖勻，靜置3min。加入1.0mL鈣銨溶液，混勻，加入10mL乙醇，密塞，猛烈振搖1min。用慢速定量濾紙過濾，棄去10mL初濾液，收集濾液于10mL具塞比色管中，于420nm波長，3cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度。以減去空白后的吸光度對(duì)應(yīng)硫酸鹽質(zhì)量，繪制工作曲線，如圖二所示。Y=0.310X+0.014 r=0.9997圖二5.注意

6、事項(xiàng)5.1試驗(yàn)所用玻璃儀器不能用重鉻酸鉀洗液處理。為防止實(shí)驗(yàn)中污染的影響，錐形瓶臨用前用鹽酸溶液1+1處理后并用自來水及純水淋洗干凈5.2試驗(yàn)所用試劑均為分析純級(jí)。所用純水為去離子水或蒸餾水。6.結(jié)果與討論6.1兩種測(cè)定方法比較試驗(yàn)過程鉻酸鋇分光光度熱法鉻酸鋇分光光度冷法配制試劑所需時(shí)間約2小時(shí)約1.5小時(shí)試驗(yàn)完成時(shí)間約2.5小時(shí)約1.7小時(shí)需不需要加熱需要不需要加熱次數(shù)兩次不需要表一6.2 結(jié)論通過表一鉻酸鋇分光光度冷法和熱法的對(duì)比可以看出：1、鉻酸鋇分光光度冷法比鉻酸鋇分光光度熱法鉻酸鋇分光光度熱法所需水量較少、步驟簡單、不需加熱易操作，所需試劑配制較簡單。2、從試劑配制到實(shí)驗(yàn)完成可以節(jié)省時(shí)間1.3小時(shí)3、從圖一、圖二的標(biāo)準(zhǔn)曲線可以看出鉻酸鋇分光光度冷法