沉降菌測(cè)試方法重點(diǎn)

1、沉降菌測(cè)試方法1、把90mm×15mm 硼硅酸玻璃培養(yǎng)皿包在報(bào)紙里，放入恒溫烤箱中加熱 至 180后，干烤 2 小時(shí)。2、取 X 克培養(yǎng)基放入 X 克蒸餾水，放入高壓消毒鍋中加熱溶化， 冷至 45 時(shí)，在無菌操作要求下將培養(yǎng)基注入培養(yǎng)皿，每皿約 15ml。3、待瓊脂凝固后，將培養(yǎng)基平皿倒置于 33恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng) 48 小時(shí)， 若培養(yǎng)基平皿上確無菌落生長，即可采樣用。制備好培養(yǎng)皿宜在28環(huán)境中保存。4、采樣時(shí)，一般在 100級(jí)層流罩中放置 3 個(gè)培養(yǎng)皿，在 100000級(jí)，10000 級(jí)按面積大小一般放 2 個(gè)培養(yǎng)皿。打開培養(yǎng)皿蓋，使培養(yǎng)基表面暴露 0.5小時(shí)， 再將培養(yǎng)皿蓋上后倒置

2、于恒溫培養(yǎng)箱 33培養(yǎng)，時(shí)間不小于 48 小時(shí)，采樣點(diǎn)位 置離地 0.8m1.5m 左右。5、將培養(yǎng)皿舉起用肉眼直接計(jì)數(shù)，用記號(hào)筆點(diǎn)記然后用 510 倍放大鏡檢 查是否遺漏，若培養(yǎng)皿上有 2 個(gè)或 2 個(gè)以上菌落重疊，分辨時(shí)仍以 2 個(gè)或 2 個(gè) 以上菌落計(jì)數(shù)，不要漏計(jì)培養(yǎng)皿邊緣生長菌落，并注意細(xì)菌菌落與培養(yǎng)基沉淀 物區(qū)別。6、沉降菌測(cè)試前，被測(cè)潔凈室已消毒。 被測(cè)潔凈室溫濕度須達(dá)到規(guī)定要求， 靜壓差、換氣次數(shù)、空氣流速必須控制在規(guī)定值內(nèi)，測(cè)試狀態(tài)有靜態(tài)和動(dòng)態(tài)兩 種，測(cè)試狀態(tài)選擇須符合生產(chǎn)要求，并在報(bào)告中注明測(cè)試狀態(tài)。7、測(cè)試人員必須穿戴符合環(huán)境潔凈度級(jí)別工作服，靜態(tài)測(cè)試時(shí)，室內(nèi)測(cè)試 人員不得

3、多于 2 人。測(cè)試時(shí)間對(duì)單向流 100 級(jí)凈化房間及層流工作臺(tái)，測(cè)試應(yīng) 在凈化空調(diào)系統(tǒng)正常運(yùn)行不少于 10min 后開始，對(duì)非單向流， 100000 級(jí)以上凈 化房間，測(cè)試應(yīng)在凈化空調(diào)系統(tǒng)正常運(yùn)行不少于 30min 后開始。8、平均菌落數(shù)計(jì)算： M1+M2+M3平均菌落數(shù) =M1 M2 Mn nn培養(yǎng)皿總數(shù)M11 號(hào)培養(yǎng)皿菌落數(shù)M22 號(hào)培養(yǎng)皿菌落數(shù)Mnn 號(hào)培養(yǎng)皿菌落數(shù) 用平均菌落數(shù)判斷潔凈空氣中微生物。潔凈室內(nèi)平均菌落數(shù)必須低于所選 定的評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)，（100級(jí) 1 個(gè)； 10000級(jí) 3個(gè)； 100000級(jí) 10個(gè)）。若某潔凈 室內(nèi)平均菌落數(shù)超過標(biāo)準(zhǔn)，則必須對(duì)此區(qū)域先進(jìn)行消毒，然后重新采樣兩

4、次， 測(cè)試結(jié)果均須合格。人員進(jìn)出潔凈生產(chǎn)區(qū)的一般程序：人員進(jìn)出無菌操作潔凈生產(chǎn)區(qū)程序：無菌醫(yī)療器具潔凈室環(huán)境要求及監(jiān)測(cè)：監(jiān)測(cè)項(xiàng)目技術(shù)指標(biāo)監(jiān)測(cè)方法監(jiān)測(cè)頻次100 級(jí) 10000 級(jí) 100000 級(jí)300000 級(jí)溫度（）18 28 1 次 / 班相對(duì)濕度 %45651 次 /班水平層流風(fēng)速 m/s 0.4 JC垂直層流1 次 /月0.3換氣次數(shù)20 15121次/月靜壓差 Pa不同級(jí)別潔凈室及潔凈室與非潔凈室之間5潔凈室與室外大氣 101次/月沉降菌數(shù)1 3 1015GB/T16294-1996 1次/周無菌檢查法試驗(yàn)步驟無菌檢查在潔凈度 100 級(jí)單向流空氣區(qū)域內(nèi)進(jìn)行，其全過程應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o

5、菌操作，防止微生物污染。1、器具滅菌：培養(yǎng)皿若干個(gè)（報(bào)紙所好） 、試管、剪刀、鑷子等裝入盒中 置電熱干燥箱內(nèi) 180，2 小時(shí)。2、硫乙醇酸鹽流體培養(yǎng)基（細(xì)菌） ，根據(jù)試驗(yàn)實(shí)際用量取若干培養(yǎng)基和蒸 餾水，煮沸，搖勻，分裝至適宜的容器中，瓶塞封口，滅菌。硫乙醇酸鹽流體 培養(yǎng)基置 33培養(yǎng) 48 小時(shí)，應(yīng)無菌生長。改良馬丁培養(yǎng)基 （真菌），根據(jù)試驗(yàn)實(shí)際用量取若干培養(yǎng)基和蒸餾水， 煮沸， 搖勻，分裝，滅菌。改良馬丁培養(yǎng)基置 24培養(yǎng) 72 小時(shí)，應(yīng)無菌生長。營養(yǎng)瓊脂根據(jù)實(shí)際用量按一皿裝 15ml，分裝幾個(gè)皿來計(jì)算，滅菌。0.9%氯化鈉分裝至 7 支試管，封口，滅菌。3、把金黃色葡萄球菌用接種環(huán)刮一下

6、，放入0.9%氯化鈉試管中搖勻，作10 倍系列稀釋至 10-7，然后從 10-5 、10-6、10-7 試管各抽取 1ml，分別放入標(biāo)號(hào) 5#、 6#、7#培養(yǎng)皿里，倒入營養(yǎng)瓊脂搖勻， （營養(yǎng)瓊脂不能太燙，以不燙手為準(zhǔn)）待 營養(yǎng)瓊脂冷卻后倒置放入 33培養(yǎng)箱中培養(yǎng) 48 小時(shí)， 48小時(shí)中取出觀察計(jì)數(shù)， 根據(jù)菌落數(shù)小于 100cfu 來決定用幾號(hào)。4、操作時(shí)，應(yīng)用適當(dāng)?shù)南疽簩?duì)供試品表面或外包裝擦拭消毒后，以無菌 方法取內(nèi)容物。取供試品 3 只接種于足以浸沒供試品的適量培養(yǎng)基中。一只瓣 膜接種于硫乙醇酸鹽流體培養(yǎng)基中，輕輕搖動(dòng)，使瓣膜與培養(yǎng)基混合， 1 支試管 接種金黃色葡萄球菌對(duì)照用菌液 1

7、ml,作陽性對(duì)照， 1 支作空白對(duì)照。另取 2 只 瓣膜接種于改良馬丁培養(yǎng)基中， 2 支試管作空白對(duì)照。 硫乙醇酸鹽流體培養(yǎng)基置33培養(yǎng)，改良馬丁置 24培養(yǎng)陽性對(duì)照管培養(yǎng) 48 小時(shí)后應(yīng)有菌生長。5、結(jié)果判斷：在培養(yǎng)期間應(yīng)逐日觀察并記錄是否有菌生長。培養(yǎng)14 天后，若供試品管勻澄清，判供試品符合規(guī)定；若供試品管中任何一管顯渾濁并有菌 生長，判供試品不符合規(guī)定。細(xì)菌內(nèi)毒素試驗(yàn)步驟：1、準(zhǔn)備工作：移液管： 0.1ml1 支， 1ml10 支 試管： 10ml×4 支，試管架 2 個(gè)（大?。?燒杯 40ml2個(gè)，錐形瓶 2 個(gè) 試驗(yàn)所用器皿需經(jīng)處理除去可能存在的外源性內(nèi)毒素，玻璃器皿置電

8、熱干 燥箱內(nèi) 180干烤至少 2 小時(shí)。細(xì)菌內(nèi)毒素檢查水 10ml× 4 支 細(xì)菌內(nèi)毒素工作標(biāo)準(zhǔn)品 1 支，每安瓿含內(nèi)毒素 10EU 鱟試劑 0.1ml ×8 支同一批號(hào) 3 支瓣膜 浸提介質(zhì)：細(xì)菌內(nèi)毒素檢查水 浸提介質(zhì)體積計(jì)算公式： V=L =8.6 （ml）8.6×3=25.8（ml）把細(xì)菌內(nèi)毒素檢查水 4 支外表擦凈打開，倒入燒杯中，用移液管取 25.8ml 倒入裝 3只瓣膜燒杯中， 用錫紙封口， 放進(jìn)提前打開升溫至 37恒溫培養(yǎng)箱中， 培養(yǎng) 1.5 小時(shí)。供試液貯存應(yīng)不超過 2 小時(shí)。注： V-浸提介質(zhì)體積，單位為毫升（ ml）L- 產(chǎn)品細(xì)菌內(nèi)毒素限值，單

9、位為細(xì)菌內(nèi)毒素單位每毫升（ EV/ml）- 所用鱟試劑靈敏度標(biāo)示值，單位為細(xì)菌內(nèi)毒素單位每毫升（ EV/ml）2、細(xì)菌內(nèi)毒素工作標(biāo)準(zhǔn)品用細(xì)菌內(nèi)毒素檢查水 1ml 溶解，在旋渦混合器上 混勻 15 分鐘 用移液管取 0.1ml 工作標(biāo)準(zhǔn)品和 0.9ml 檢查水在旋渦混勻器上混勻 30 秒 鐘。 用移液管從第 1 管中取 0.5ml 混合液和 0.5ml 檢查水在旋渦混勻器上混 勻 30 秒鐘。（陽性對(duì)照溶液） 用移液管取 0.1ml 工作標(biāo)準(zhǔn)品和 0.9ml 供試液在旋渦混勻器上混勻 30 秒 鐘。 用移液管從第 3 管中取 0.5ml 混合液和 0.5ml 供試液在旋渦混勻器上混 勻 30 秒

10、鐘。（供試品陽性對(duì)照溶液）3、把 8 支鱟試劑外表擦凈全部打開放進(jìn)試管架中，每支各加入 0.1ml 細(xì)菌 內(nèi)毒素檢查水，在旋渦器上混勻，其中 2 支作供試品管， 2 支作陰性對(duì)照管， 2 支作陽性對(duì)照管， 2 支作供試品陽性對(duì)照管。每支供試品管加入 0.1ml 供試液；陰性對(duì)照管加入 0.1ml 檢查用水；陰性 對(duì)照管加入 0.1ml 陽性對(duì)照溶液；供試品陽性對(duì)照管加入 0.1ml 供試品陽性對(duì) 照溶液。封閉管口，輕輕搖勻，垂直放入 37±1恒溫器中孵育 60±2 分鐘，然 后取出觀察結(jié)果，試管在孵育期間應(yīng)避免任何振動(dòng)。4、結(jié)果判斷：將試管從水浴箱中輕輕取出， 緩緩倒轉(zhuǎn) 1

11、80 若管內(nèi)形成凝膠， 并且凝膠不變形， 不從管壁滑脫者為陽性 （），未形成凝膠或形成凝膠不堅(jiān)實(shí)， 變形并從管壁滑脫者為陰性（） 。陰性對(duì)照管均為陰性，陽性對(duì)照管，供試品 陽性對(duì)照管均為陽性，試驗(yàn)有效，否則無效。若陰性對(duì)照管為陽性，表明鱟試 劑或檢查水或?qū)嶒?yàn)器具受污染；若陽性對(duì)照管為陰性，表明鱟試劑或標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)毒 素已失效，或鱟試劑靈敏度及標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)毒素效價(jià)標(biāo)示不準(zhǔn)確或標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)毒素稀釋有 誤。供試品陽性對(duì)照管為陰性，表明反應(yīng)體系內(nèi)有抑制反應(yīng)干擾因素存在。一、氯化物1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0.1mol/L 硝酸銀溶液。稱取 1.6987g 分析純硝酸銀，定溶至 100ml 容量瓶中，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶 中，避光保

12、存，貼標(biāo)簽。2、取樣，量取 50ml樣品水平行樣（ 2 份）倒入試管中，加 5 滴硝酸，再加 入 1ml 硝酸銀。均不得發(fā)生渾濁。二、硫酸鹽1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 5±0.5g 氯化鋇（分析純），定溶至 100ml 容量瓶， 倒入試劑瓶，貼標(biāo)簽。 （如果渾濁，把蒸餾水燒開，放涼再用）2、分析：取樣 50ml 平行樣（ 2 份）倒入試管中，加 2ml 氯化鋇溶液，不得 發(fā)生渾濁。三、鈣鹽1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取分析純草酸銨 3.5g ，定溶至 100ml 容量瓶，貼標(biāo)簽。2、分析：取樣 50ml 平等樣 2 份，倒入試管中，加 2ml 草酸銨溶液，均不 得發(fā)生渾濁。四、二氧化碳1、配制

13、標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取分析純氫氧化鈣 0.3g ，定溶至 100ml 容量瓶，用橡皮塞塞緊，用力 振搖，放置 1 小時(shí)，用時(shí)取清液。2、分析：取樣 25ml 平等樣（ 2 份）倒入帶蓋的試管中，加 25ml 氫氧化鈣 溶液，放置 1小時(shí)，振搖， 1小時(shí)內(nèi)不得發(fā)生渾濁。五、易氧化物1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：高錳酸鉀溶液：取 3.3 克高錳酸鉀，加水 1050ml，煮 沸 15分鐘，加水到 1000ml，密塞后靜置 2 天以上，用微孔玻璃漏斗過濾， 搖勻， 標(biāo)定其濃度。稀硫酸：取分析純硫酸（ 98%）57ml，（注意燒杯里放蒸餾水，沿杯壁緩 慢倒入硫酸 57ml，定溶至 1000ml，放涼再用）2、標(biāo)定：取在 1

14、05干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約 0.2 克，精密稱定，加新 沸過冷水 250ml與硫酸 10ml攪拌使溶解， 自滴定管中迅速加入本液約 25ml，待 褪色后，加熱到 65，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持 30 秒鐘不褪；當(dāng)?shù)味ńK 了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于 55，每 1ml 高錳酸鉀滴定液（ 0.02mol/L ）相當(dāng)于 6.70mg草酸鈉，根據(jù)本液消耗量與草酸鈉取用量，算出本液濃度，即得。貯藏：置玻璃塞棕色玻璃瓶中，密閉保存。3、分析：取樣 100ml平行樣（ 2 份）加稀硫酸 10ml，煮沸后，加高錳酸鉀 滴定液（ 0.02M）0.10ml ，再煮沸 10 分鐘，粉紅色不得完全消失。六、氨1、配制

15、標(biāo)準(zhǔn)溶液納氏試劑：稱取 60g 氫氧化鉀，溶于約 250ml 無氨水，冷卻至室溫。另 外稱取 20g碘化鉀溶于 100ml 無氨水，邊攪拌邊逐步加入二氯化汞結(jié)晶粉末 （約 10 克），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)， 改為滴加飽和二氯化汞溶液， 保持?jǐn)嚢瑁?到出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加飽和二氯化汞溶液，然后把該溶 液緩慢注入上述已冷卻的氫氧化鉀溶液中，邊注入邊攪拌，并用無氨水稀釋至 400ml，然后靜置過夜。 最后將該溶液上清液至聚乙烯塑料瓶中， 常溫避光保存。氯化銨溶液：稱取分析純氯化銨 0.0315g ，定溶至 1000ml（0.0032g 100ml）容量瓶中，轉(zhuǎn)入試劑瓶中保存，

16、貼標(biāo)簽。2、分析：取樣 50ml，加納氏試劑 2ml，放置 15 分鐘。如果顯色，加氯化 銨溶液 1.5ml ，加無氨水 48ml，加納氏試劑 2ml，對(duì)照顏色不得更深。 （氨含量 0.00003%）七、重金屬1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液醋酸鹽緩沖溶液：（PH=3.5）稱取分析純醋酸銨 25g，加蒸餾水 25ml 溶解 后，加鹽酸液7mol/L（ 稱取 0.0255g至100ml定溶至 100ml）38ml ，再用鹽酸液 2mol/L（ 稱取 0.0073g 至 100ml 定溶） 準(zhǔn)確調(diào)節(jié) PN值 3.5 （電位計(jì)指示）用水 稀釋至 100ml，倒入試劑瓶待用。硫代乙酰胺溶液：稱取硫代乙酰胺 4g，加水

17、溶解成 100ml，置冰箱中保 存。臨用前取混合液 由 1mol/L 氫氧化鈉（氫氧化鈉 4 克 100ml 蒸餾水）15ml， 水 5.0ml 及甘油 20ml 組成 5.0ml 加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml 置水浴上加熱 20 秒鐘，冷卻，立即使用。鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取 110干燥恒重的硝酸鉛 0.1598g ，置 1000ml 容量 瓶中加硝酸 5ml 與水 50ml溶解后用水稀釋至刻度，搖勻，作標(biāo)準(zhǔn)貯備液，鉛的 濃度為 100ug/ml 。臨用前，精確量取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋至所需濃度。2、分析：取樣 40ml，加醋酸鹽緩沖液 2ml，加硫代乙酰胺試液 2ml，搖勻， 放置2分鐘。取38

18、ml樣品水加 2ml鉛標(biāo)液加醋酸鹽緩沖液 2ml加硫代乙酰胺 2ml， 對(duì)比顏色； 40ml 樣品水的顏色不得比鉛標(biāo)液的對(duì)照管深。 （鉛的含量 0.00005%）八、不揮發(fā)物：1、取干凈蒸發(fā)皿 200ml2 個(gè)，分別標(biāo)號(hào)放入 105干燥箱中。第一次：烘烤 3小時(shí)后，放進(jìn)干燥皿中冷卻 40 分鐘，天平稱重，記錄。 第二次：烘烤 3小時(shí)后，放進(jìn)干燥皿中冷卻 40 分鐘，天平稱重，記錄。 注：第一次和第二次重量差 0.3 毫克以內(nèi)，如超過再恒重一次。2、用移液管量取 100ml 樣品水，放入恒重的蒸發(fā)皿中，水分在水浴鍋上蒸 干，同時(shí)做蒸餾水平行樣。3、第一次：把蒸發(fā)皿放進(jìn)干燥箱中烘烤 3 小時(shí)，放進(jìn)

19、干燥皿中冷卻 40 分 鐘，天平稱重，記錄。第二次：把蒸發(fā)皿放進(jìn)干燥箱 2 小時(shí)，放進(jìn)干燥皿中冷卻 40分鐘，天平稱 重，記錄。4、殘?jiān)?jì)算公式：W=（W12W11）（W02W01）×1000W-蒸發(fā)殘?jiān)|(zhì)量 mgW11-未加入檢驗(yàn)液蒸發(fā)皿質(zhì)量 gW12-加入檢驗(yàn)液蒸發(fā)皿質(zhì)量 gW01-未加入空白液的蒸發(fā)皿質(zhì)量 gW02-加入空白液的蒸發(fā)皿質(zhì)量 g九、酸堿度1、配制標(biāo)準(zhǔn)試劑 :0.05mol/L 氫氧化鈉溶液： 0.05mol/L40=2g=0.2g/100ml稱取 0.2g 氫氧化鈉定溶至 100ml。甲基紅指示液：取甲基紅 0.1g ，加 7.4ml 氫氧化鈉，在超聲波完全溶解，

20、 再加水稀釋至 200ml 裝入試劑瓶。變色范圍： PH4.2-6.3 （紅- 黃）試錯(cuò) 4-6 溴百里香藍(lán)：稱取溴百里香酚藍(lán) 0.1g ，加 3.2ml 氫氧化鈉使溶解，再加水 稀釋至 200ml 裝入試劑瓶。變色范圍： PH6.0-7.6 （黃- 藍(lán)）2、分析：取樣 10ml，加甲基紅指示液 2 滴，不得顯紅色，取樣 10ml，加 溴百里香酚藍(lán)指示液 5 滴，不得顯藍(lán)色。PH測(cè)定法：除另有規(guī)定外，水溶液的 PH值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為 參比電極的酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期進(jìn)行計(jì)量檢定，并符合國家有關(guān)規(guī) 定。測(cè)定前，應(yīng)采用下列標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，也可用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理部門

21、發(fā)放標(biāo)示 PH值準(zhǔn)確至 0.01PH 各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器。1、儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱取在 115± 5干燥 2-3 小時(shí)鄰苯二 甲酸氫鉀 10.21g ，加水使溶解并稀釋至 1000ml(25 PH=4.00)。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：精密稱取在 115± 5干燥 2-3 小時(shí)的無水磷酸氫 二鈉 3.55g 與磷酸二氫鉀 3.40g ，加水使溶解并稀釋至 1000ml(25 PH=6.86)。硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 精密稱取硼砂 3.81g( 注意，避免風(fēng)化 )加水使溶解并稀 釋至 1000ml 置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空氣中二氧化碳進(jìn)入( 25

22、PH=9.18)。2、注意事項(xiàng)：測(cè)定前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇二種 PH值約相差 3 個(gè) PH單位標(biāo)準(zhǔn) 緩沖液，并使供試液的 PH值處于二者之間。取與供試液 PH值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正(定位)使 儀器示值與表列數(shù)值一致。儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于±0.02PH 單位。若大于此偏差，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液規(guī) 定數(shù)值相差不大于 0.02PH 單位，否則，需檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要求每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然

23、后將水 吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過并放冷的純化水，其 PH 值應(yīng)為 5.5-7.0 。新購置的玻璃電極需在蒸餾水燒杯中浸泡 24 小時(shí)活化后才可使用。3、操作：打開電源預(yù)熱 15 分鐘，探頭用蒸餾水洗凈，把探頭帽里倒上飽和氯化鉀 溶液。測(cè)定前，分別用鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 4.0 校正后，用蒸餾水清洗探 頭，用濾紙毛邊輕輕沾一沾。用磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 6.86 校正，用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液 9.18 校正后，使儀器示值與表列數(shù)值一致。把新沸過冷卻蒸餾水裝入小燒杯中，放在探頭下， PH值在 5.5-7.0 之間 合格。之后用蒸餾水清洗探頭，把裝

24、滿飽和溶液的探頭帽蓋上，拔掉電源，將 電極放回盒中。環(huán)氧乙烷殘留量分析 - 比色分析法1、原理：環(huán)氧乙烷在酸性條件下水解成乙二醇，乙二醇經(jīng)高碘酸氧化生成 甲醛，甲醛與品紅 - 亞硫酸試液反應(yīng)產(chǎn)生紫紅色化合物，通過比色分析可求得環(huán) 氧乙烷含量。2、溶液配制：0.1mol/L 鹽酸：取 0.9ml 鹽酸稀釋至 100ml高碘酸溶液（ 5g/L ）：稱取高碘酸 0.5g ，溶于水，稀釋至 100ml硫代硫酸鈉溶液（ 10g/L ）：稱取硫代硫酸鈉 1.0g ，溶于水，稀釋至 100ml 亞硫酸鈉溶液（ 100g/L ）：稱取 10.0g 無水亞硫酸鈉溶于水，稀釋至 100ml 品紅-亞硫酸試液：稱取

25、 0.1g 堿性品紅，加入 120ml 熱水溶解，冷卻后加 入 10%亞硫酸鈉溶液 20ml ，鹽酸 2ml 置于暗處。乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取一個(gè)外部干燥、清潔 50ml 容量瓶，加水約 30ml，精 確稱重，精確量取 0.5ml 乙二醇，迅速加入瓶中，搖勻，精確稱重。兩次稱重 之差即為溶液中所含乙二醇的含量。 加水至刻度， 混勻計(jì)算其濃度： C=m ×100050C-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度，克 / 升m-溶液中乙二醇質(zhì)量，克乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確量取標(biāo)準(zhǔn)貯備液 1.0ml ，用水稀釋至 1000ml3、模擬使用浸提法：浸提介質(zhì)：用水作為浸提介質(zhì)。浸提溫度：整個(gè)或部分與人體接觸的器械在 3

26、7浸提。浸提時(shí)間：不短于 1 小時(shí)。浸提表面：器械與藥液或血液接觸表面。4、試驗(yàn)步驟：取5支納氏比色管，分別精確加入 0.1mol/L 鹽酸 2ml，再精確加入 0.5ml 、 1.0ml 、1.5ml 、2.0ml 、2.5ml 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，另取 1 支納氏比色管，精確加 入 0.1mol/L 鹽酸 2ml 作空白對(duì)照。于上述各管中分別加入高碘酸溶液（ 5g/L ）0.4ml ，搖勻，放置 1 小時(shí)， 然后分別滴加硫代硫酸鈉溶液至出現(xiàn)黃色恰好消失，再分別加入品紅 - 亞硫酸試 液 0.2ml ，用蒸餾水稀釋至 10ml，搖勻，35-37 條件下放置 1小時(shí)，于 560nm 波長處以空白液作參比，測(cè)定吸光度。繪制吸光度 - 體積標(biāo)準(zhǔn)曲線。精確量取供試液 2.0ml 于納氏比色管中，以測(cè)得吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查 得試液相應(yīng)的體積。5、結(jié)果計(jì)算：環(huán)氧乙烷殘留量用絕對(duì)含量或相對(duì)含量表示環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量： WEO=1.775VC1MWEO- 單位產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷絕對(duì)含量M-單位產(chǎn)品質(zhì)量C1- 乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液深度V-標(biāo)準(zhǔn)曲線上找出供試液相應(yīng)體積環(huán)氧乙烷相對(duì)含量： CEO=1.775VC1×103CEO- 單位產(chǎn)品