離子色譜法測定蒸餾白酒中七種有機酸

1、離子色譜法測定蒸餾白酒中七種有機酸王雨，李仁勇，梁立娜戴安中國應用研究中心，北京 100085，wangyu摘要：介紹了離子色譜法同時檢測蒸餾白酒常見的有機酸的方法。白酒樣品經(jīng)超純水稀釋后可直接進樣檢測，待測的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸在陰離子交換機理為主的分析柱IonPac AS11-HC上分離，再經(jīng)抑制型電導檢測器直接檢測。七種有機酸在0.2 -20 mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性，檢出限在0.013 mg/L和0.062 mg/L之間。離子色譜法同時測定蒸餾白酒中七種有機酸，具有簡便快捷、靈敏度高、干擾少等優(yōu)點，樣品檢測結果令人滿意。關鍵詞 離子色譜法，抑制型電導，蒸餾白酒，

2、有機酸 一、引言 白酒中的有機酸具有比較的特征，主體有機酸通常為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸，偶爾還可能含有極少量辛酸和庚酸。目前檢測白酒中有機酸的主要方法有氣相色譜法（GC）1和GC-MS2，氣相色譜法檢測時重現(xiàn)性往往不太好，且待測有機酸很難與其相臨的醇、酯組分峰分離從而導致干擾，而GC-MS法則儀器操作成本過高。離子色譜法則有離子排斥法3，但觀其色譜圖也比較難看，懷疑是由于醇類物質(zhì)在排斥柱上有保留而導致的影響。而在陰離子交換為主要分離機理的色譜柱AS11-HC上醇類可以與有機酸較好實現(xiàn)分離，且常見七種陰離子對測定沒有干擾。文中介紹了離子色譜法同時測定蒸餾白酒常見的有機酸，如乳酸

3、、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的方法，白酒樣品直接經(jīng)超純水稀釋后經(jīng)離子色譜柱分離，抑制型電導直接檢測，檢測結果準確可靠。 二、實驗部分 2.1 儀器和試劑 ICS-2000型離子色譜儀（Dionex，美國），Chromeleon 6.80 色譜工作站，AS自動進樣器；Nanopure超純水機(Thermo Scientific Barnstead，美國)；0.22 m微孔尼龍膜（天津富集） 2.2 測定條件 分析柱：IonPac AS11-HC分離柱(4×250mm)和IonPac AG11-HC保護柱(4×50mm)； 淋洗液：KOH（EG產(chǎn)生），梯度淋洗； 流速：

4、1.0 mL/min；柱箱溫度：30 ；進樣體積：25 L； ASRS 300 4mm抑制器，自循環(huán)模式，電流112mA。 三、 結果與討論 3.1 標準曲線和方法檢出限 乳酸、甲、乙、丙、丁、戊、己酸在0.2 -20 mg/L范圍內(nèi)具有良好的線性，線性相關系數(shù)在0.9990-0.9999之間。根據(jù)信噪比S/N=3，可計算得這七種有機酸的方法檢出限分別為0.035、0.018、0.034、0.013、0.023、0.033、0.062 mg/L。 3.2 樣品測試 量取液體酒樣1 mL到100 mL容量瓶中，以超純水定容到刻度，搖勻后通過0.22m尼龍濾膜后收集2mL流出液，直接進樣分析。常見氟離子、氯離子、硝酸根，硫酸根，磷酸根對這幾種有機酸測定基本無干擾，而酒樣中含有的高含量乙醇也不影響測定，具體可參見樣品分離譜圖1中在乳酸前出現(xiàn)的鼓包峰。三種二鍋頭酒和兩種雜糧酒的測定結果見表1，可見二鍋頭中有機酸種類較少，基本以乳酸和乙酸為主，大部分樣品還存在一定量的己酸。雜糧酒1#實際為某品牌高粱酒，因而乳酸和乙酸含量相對較少。而雜糧酒2#的有機酸種類則相對更齊全，因為其原料包含多種雜糧，且含量也相對其它樣品高很多。對幾個樣品分別進行加標回收實驗，測得的加標回收率在99%到108%之間，說明方法有比較高的準確性。 參考文獻 1. 劉炯光，袁輝，釀酒科技，2003，2