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1、/*t取囁軸舉KitSK墜KB乙烯的實(shí)驗(yàn)室制法豈士二=_1.藥品:乙醇濃硫酸2. 裝置:圓底燒瓶、溫度計(jì)、鐵架臺(tái)、水槽、集氣瓶、雙孔橡皮塞、酒精燈、導(dǎo)管3 .步驟:(1)檢驗(yàn)氣密性。在燒瓶里注入乙醇和濃硫酸(體積比1:3 )的混合液約20mL(配置此混合液應(yīng) 在冷卻和攪拌下將 15mL濃硫酸滿滿倒入5mL酒精中),并放入幾片碎瓷片。(溫度計(jì)的水銀球要伸入液面以下)(2)加熱,使溫度迅速升到170 C,酒精便脫水 變成乙烯。(3) 用排水集氣法收集乙烯。(4) 再將氣體分別通入溴水及酸性高錳酸鉀溶液,觀察現(xiàn)象。(5) 先撤導(dǎo)管,后熄燈。4.反應(yīng)原理:(分子內(nèi)的脫水反應(yīng)) 5.收集氣體方法:排水集
2、氣法(密度與空氣相近) 6 現(xiàn)象: 溶液變黑;氣體使溴水及酸性高錳酸鉀溶液褪色。7.注意點(diǎn):(1 )乙醇和濃硫酸體積比為什么是1:3 ?答:濃硫酸是強(qiáng)氧化劑, 在此反應(yīng)中氧化乙醇, 如果濃硫酸的量少就會(huì)很快變?yōu)橄×蛩岫_(dá) 不到實(shí)驗(yàn)效果。(2)濃硫酸在反應(yīng)中的作用?答:催化劑脫水劑(吸水劑)(3)為什么要迅速升溫到 170 C?答:如果低于170 C會(huì)有很多的副反應(yīng)發(fā)生。如:分子之間的脫水反應(yīng)(4 )為什么要加入碎瓷片?答:防止溶液暴沸。(5)為什么反應(yīng)過程中溶液逐漸變黑?答:(乙醇+濃硫酸)(C+濃硫酸)(6) 怎樣證明生成氣體乙烯中混有二氧化硫氣體?怎樣除去二氧化硫氣體?答:證明用品紅溶液
3、除去用NaOH溶液+品紅溶液(二氧化硫使溴水及酸性高錳酸鉀溶液方程式)實(shí)驗(yàn)室制取乙烯的幾個(gè)為什么河北省宣化縣第一中學(xué)欒春武、為什么溫度計(jì)必須插入液面下?實(shí)驗(yàn)室制取乙烯的反應(yīng)原理:CH CH OH 1帀匸CH= CH4 + HO,溫度要迅速上升至U170C,防止140 C時(shí)生成副產(chǎn)物乙醚,因?yàn)?CH CH O出 HO- CH CHCH CH O- CH CH+ H2O。該反應(yīng)屬于“液體+液體生成氣體型”反應(yīng),兩種液體混合后,裝于圓底燒瓶中,加熱 要用到酒精燈,只有當(dāng)溫度計(jì)插入液面下,但不能接觸瓶底,才能準(zhǔn)確測出反應(yīng)時(shí)反應(yīng)液的 溫度,避免副反應(yīng)的發(fā)生,確保產(chǎn)物的純度。二、為什么在圓底燒瓶中要加少量
4、碎瓷片?因?yàn)榉磻?yīng)液的溫度較高,被加熱的又是兩種液體,所以加熱時(shí)容易產(chǎn)生暴沸而造成危險(xiǎn), 在反應(yīng)混合液中加一些碎瓷片是為了防止暴沸,避免意外。三、為什么收集乙烯用的是排水集氣法?0 養(yǎng)IIIIIIV因?yàn)橐蚁┑拿芏群涂諝獾拿芏认嘟咏?,而且乙烯又難溶匸行 于水,故采用該方法。四、為什么濃硫酸與乙醇的體積比按3:1混合?因?yàn)闈釮aSQ在該反應(yīng)中除了起催化作用外,還起脫水作用,保持其過量的原因主要是 為了使?jié)釮bSO保持較高的濃度,促使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行。五、為什么制取乙烯時(shí)反應(yīng)液會(huì)變黑,還會(huì)有刺激性氣味產(chǎn)生?因?yàn)樵谠摲磻?yīng)中還伴隨有乙醇與濃硫酸發(fā)生的氧化還原反應(yīng):AGHQH + 2H2SQ(濃)2C+
5、 2SQf + 2HQ ;、仝亠C + ZHzSCX濃)CQf + 2SQf + 20,由于有 C SQ的生成,故反應(yīng)液變黑,還有刺激性氣味產(chǎn)生。C和SQ。某例題1.實(shí)驗(yàn)室制取乙烯,常因溫度過高而使乙醇和濃硫酸反應(yīng)生成少量的同學(xué)設(shè)計(jì)下列實(shí)驗(yàn)以確定上述氣體中含有C2H4 和 SQ。(1)試解釋裝置I中反應(yīng)液變黑的原因:。并寫出裝置I中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式(2)n、ffi、w、V裝置可盛放的試劑是:n、川、W、V(請將下列有關(guān)試劑的序號填入空格內(nèi)A.品紅溶液B. NaOH溶液C.濃 HSOD.酸性KMnO溶液能說明SQ氣體存在的現(xiàn)象是(4)使用裝置川的目的是使用裝置W的目的是(6)確定含有乙烯的現(xiàn)
6、象是裝置I中發(fā)生的化解析:因?yàn)樵谘b置I中還伴隨有乙醇與濃硫酸發(fā)生的氧化還原反應(yīng), 學(xué)反應(yīng)方程式有:GH QH 訶匚 CH= CH f + H2Q, GHQ出 2H2SQ(濃)2C+ 2SQf + 2h2Q僉C + 2H2SQ(濃)CQt + 2SQf + 20, GHk和SQ都能使溴水和酸性 KMnC溶液褪色,但乙烯不能與NaQH溶液反應(yīng),也不與品紅溶液作用,利用NaQH溶液來除去SQ,用品紅溶液是否褪色來檢驗(yàn) SQ是否除盡。除盡SQ后,才能用酸性 KMnQ溶液來驗(yàn)證乙烯的存在。答案:(1)見解析 (2) A B(3)裝置n中品紅溶液褪色(4)除去SQ氣體,以免干擾乙烯的檢驗(yàn)檢驗(yàn)SQ是否除盡(
7、6)裝置川 中的品紅溶液不褪色,裝置W中酸性 KMnQ溶液褪色。必須正確處理,才會(huì)產(chǎn)生令人信服的實(shí)驗(yàn)效果。 這主要是混合速度太快引起的。因濃硫酸 會(huì)使溶液溫度過高,實(shí)驗(yàn)室制備乙烯時(shí),常會(huì)遇到以下幾個(gè)問題, a .將濃硫酸與酒精混合時(shí),發(fā)現(xiàn)溶液變黑褐色。被稀釋時(shí)會(huì)釋放出大量的熱,若得不到及時(shí)散發(fā),會(huì)使溶液溫度過高,引起:酒精揮發(fā)過多,降低產(chǎn)生的量和速度;引起酒精的過量炭化結(jié)焦,反應(yīng)物大量損失,降低產(chǎn)氣的量和速度;引起反應(yīng)的提前發(fā)生并損失大量的反應(yīng)物,無法提供足量的氣體供后續(xù)實(shí)驗(yàn)使用。 b .反應(yīng)裝置產(chǎn)生的氣體太少。這可以從以下幾方面找到原因。分析是否由于混合不當(dāng)引 起的。若是,則應(yīng)重新按正確的操
8、作要求配制??词欠窦尤敕婪袆?。最好用河砂或碎瓷片。它不但能防暴沸,而且還做硫酸氫乙酯分解為乙烯的催化劑(乙醇與濃硫酸作用,先生成硫酸氫乙酯),加快了反應(yīng),有利于大量氣體的溢出。檢查裝置的氣密性。常見的是雙孔塞 密封不嚴(yán)或橡膠管破裂,造成氣體大量流失??礈囟扔?jì)的示數(shù)是否高于 160 C,溫度過低 時(shí)只能產(chǎn)生少量雜氣。 正確的操作是加強(qiáng)熱使溫度迅速達(dá)到160 C以上,方可產(chǎn)生大量有用氣體。C.產(chǎn)生大量使酸性 KMnQ4和Br水褪色的氣體,能點(diǎn)燃,但火焰呈淡藍(lán)色。制取乙烯的幾點(diǎn)注釋:(1)濃"SQ起催化劑和脫水劑的作用,加沸石或碎瓷片的作用是防止反應(yīng)混合 物受熱暴沸。(2)濃HSQ與乙醇按
9、3:1的體積比混合,濃HSQ過量的原因是促使反應(yīng)向正 反應(yīng)方向進(jìn)行。(3)溫度要迅速上升至170 C,防止在140 C時(shí)生成副產(chǎn)物 乙醚。此反應(yīng)屬于取代反應(yīng)而非消去反應(yīng)。(4)制乙烯時(shí)反應(yīng)溶液變黑的原因是乙醇與濃 H2SQ發(fā)生了氧化還原反應(yīng):GH5QH+2bSQ (濃)-2C+2SQT+5HO 反應(yīng)條件:加熱C+2h2SQ (濃)T CQ4 +2SQ T +2HQ 反應(yīng)條件:加熱所以,實(shí)驗(yàn)室制取的乙烯中還可能混有 CQ、SQ等雜質(zhì)氣體。95%160 C 180 C制乙烯的制備可以用鹵代烷脫鹵化氫和乙醇脫水的方法制取。實(shí)驗(yàn)室制取乙烯通常采用 的乙醇和濃硫酸(體積比為1 : 3),混合后在碎瓷片的
10、存在下迅速加熱到 得。1.實(shí)驗(yàn)室為什么不采用氯乙烷脫氯化氫進(jìn)行制備;2.3.列舉實(shí)驗(yàn)室用乙醇濃硫酸法制取乙烯的不足之處;實(shí)驗(yàn)室用乙醇濃硫酸法制取乙烯中濃硫酸的作用是什么?4.1 : 3 )進(jìn)行反應(yīng)有人建議用濃磷酸代替濃硫酸與乙醇反應(yīng),結(jié)果發(fā)現(xiàn)按醇酸體積比為( 時(shí),反應(yīng)混合物在 110 C已經(jīng)沸騰,溫度升到 250 C以上仍沒有乙烯產(chǎn)生。答案:1.氯乙烷沸點(diǎn)低,蒸汽有毒,應(yīng)盡量防止吸入。2.催化劑和脫水機(jī)的作用3. 產(chǎn)生乙烯的溫度難控制,副反應(yīng)多,產(chǎn)生的乙烯純度低,產(chǎn)率低,耗時(shí)長且實(shí)驗(yàn)效果不理 想,4. (1)磷酸中含水較多,乙醇沸點(diǎn)較低,整個(gè)反應(yīng)混合物揮發(fā)性較強(qiáng)有關(guān)。(2)加入適量五氧化二磷固
11、體。參考資料實(shí)驗(yàn)室新法制取乙烯一、實(shí)驗(yàn)步驟取一支大試管,加入1g五氧化二磷(粉末或已吸水呈粘稠狀的都可以),沿 試管內(nèi)壁慢慢地加入約5mL乙醇,再往試管加入幾粒碎玻片,用帶導(dǎo)管的膠 塞塞緊試管口。把試管固定在鐵架臺(tái)上,用酒精燈給反應(yīng)混合物加熱,片刻 后,就產(chǎn)生大量乙烯氣體。把氣體通入溴水,紅棕色溴水很快褪色,通入酸 性高錳酸鉀溶液,紫色高錳酸鉀溶液褪色。點(diǎn)燃產(chǎn)生的氣體。能平穩(wěn)燃燒, 火焰高達(dá)8cm二、五氧化二磷的作用五氧化二磷吸水后,生成磷酸作催化劑?;瘜W(xué)方程式為:CyHjJH、CH尸耳 t +Hp三、討論1. 用HPQ作催化劑乙醇脫水制乙烯,反應(yīng)溫度要求不高2. 產(chǎn)生乙烯氣體多,點(diǎn)燃能平穩(wěn)燃
12、燒。3. 可以避免部分乙醇被炭化變黑。用乙醇和濃硫酸制取乙烯實(shí)驗(yàn)的不足之處:1. 產(chǎn)生乙烯的溫度難控制用95匯醇和濃硫酸制取乙烯時(shí),只有溫度在170時(shí)才有乙烯產(chǎn)生,實(shí)際上, 若控制反應(yīng)溫度在170-174的范圍內(nèi)反應(yīng)產(chǎn)生氣體的速度較慢,難于在幾分 鐘之內(nèi)收集一瓶乙烯和做乙烯的其他性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。若要比較快地得到較多的乙 烯氣體,則溫度要達(dá)到177左右,而此溫度難以控制,稍不注意使溫度急劇 上升而超過180,這樣會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的炭化現(xiàn)象使炭渣附于瓶壁難以清洗。2. 副反應(yīng)多,產(chǎn)生的乙烯純度低,產(chǎn)率低。濃硫酸比熱高,難以在短時(shí)間內(nèi)迅速升溫到170,在140時(shí)發(fā)生副反應(yīng)產(chǎn)生乙醚濃硫酸具有強(qiáng)氧化性伴隨乙醇的炭化
13、產(chǎn)生大量的SO2,CO2,H2O SO2的產(chǎn)生不僅影響乙烯的純度,干擾乙烯的性質(zhì)實(shí)驗(yàn),而且還污染環(huán)境,有礙 健康。3. 實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長而且實(shí)驗(yàn)效果不夠理想。如果加熱溫度超過180,濃硫酸氧化有機(jī)物產(chǎn)生的SO2干擾乙烯的性質(zhì)實(shí)驗(yàn), 到實(shí)驗(yàn)后期產(chǎn)生乙烯氣量不多,導(dǎo)致火焰小,不明亮,看不到明顯的黑煙, 并且氣流不穩(wěn)定,容易產(chǎn)生倒吸,反應(yīng)時(shí)間過長,一般從加熱混合液到性質(zhì) 實(shí)驗(yàn)需要花13分鐘。實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)意見:濃磷酸作催化劑,五氧化二磷作脫水劑進(jìn)行乙烯的制備。此反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)是1.反應(yīng)溫度寬(125-160),只要在125以上便開始產(chǎn)生乙烯,只有輕微的炭化, 提高了乙醇的利用率,實(shí)驗(yàn)儀器易于清洗無污染,無難聞的氣
14、體。2.副反應(yīng)少演示效果好3.此方法產(chǎn)生的乙烯純度高,不含乙醚,二氧化硫,二氧化碳, 自始至終保持乙烯平穩(wěn)產(chǎn)生。不引起倒吸。乙烯的生成量大,火焰長達(dá)16厘米,保持1分鐘所以演示效果好3.實(shí)驗(yàn)耗時(shí)短,節(jié)省時(shí)間實(shí)驗(yàn)室制取乙烯后剩余藥品的處理?因?yàn)橛袧饬蛩幔诓煌馁Y料有不同的答案,大致有這兩個(gè)。1. 倒入空的廢液缸。2. 倒入盛有水的塑料桶中。乙烯的實(shí)驗(yàn)室制法實(shí)驗(yàn)室一般是在加熱條件下, 用濃硫酸使乙醇脫水制取。 其中濃硫酸起脫水劑和催化劑作用。在約140 C時(shí),乙醇脫水生成乙醚 (C2H5)2O ;在約170 C時(shí),生成乙烯。CH3CH2OH=C2H4+H2O這是在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中, 反應(yīng)物相同,
15、反應(yīng)條件不同而生成物不同的典型例之一。 實(shí)驗(yàn) 裝置如圖。檢查裝置氣密性后,先在燒瓶中加入10毫升乙醇,然后分批緩緩加入濃硫酸共約 30 毫升。在乙醇中加入濃硫酸時(shí),由于發(fā)生化學(xué)作用而放大量熱,要冷卻后再繼續(xù)加濃 硫酸,防止乙醇大量氣化。再向燒瓶里加入幾片碎瓷片。為了控制混合液受熱溫度在170C左右,須把溫度計(jì)的水銀球浸入混合液中。加熱時(shí),要使混合液的溫度迅速越過140 C溫度區(qū),這樣,可以減少副產(chǎn)物乙醚的生成?;旌弦旱臏囟冗_(dá)到170 C時(shí),即有乙烯產(chǎn)生。在加熱過程中, 混合液的顏色會(huì)逐漸變棕色以至棕黑色。 這是由于乙醇部分發(fā)生碳化的結(jié)果。 在170C時(shí),生成的氣體并非純凈的乙烯,其中常雜有少量
16、SO2。由于在加熱條件下,濃硫酸除使乙醇發(fā)生脫水反應(yīng)外, 還會(huì)使乙醇 (或其它生成物 )發(fā)生氧化反應(yīng), 濃硫酸還原產(chǎn)生 SO2。 要獲得較純凈的乙烯,可以把由燒瓶出來的氣體先經(jīng)10NaOH 溶液洗氣,然后再收集。乙烯難熔于水,應(yīng)該用排水法收集。收滿乙烯的集氣瓶,蓋好毛玻璃片后倒放在實(shí)驗(yàn)桌上。 停止加熱時(shí),要先把導(dǎo)管從水槽里撤出, 防止因燒瓶冷卻使水倒吸。實(shí)驗(yàn)后,應(yīng)待燒瓶里的 殘粥狀黑色混合物以及溫度計(jì)冷卻后再清洗。為什么兩者體積比為 1:3 ?1:3 是一個(gè)經(jīng)驗(yàn)值,就是科學(xué)家在實(shí)驗(yàn)室從 1:1.00001 開始試到 1:5.99999 發(fā) 現(xiàn) 1:3 附近的時(shí)候效果最好。濃硫酸是可以使乙醇碳化
17、的,所以在實(shí)驗(yàn)的時(shí)候會(huì)發(fā)生副反應(yīng)(脫水),溶液會(huì)變棕,然后 變黑。 所以矛盾就在這兒,如果濃硫酸的比例太小,使乙醇消去水的性質(zhì)不明顯(已經(jīng)被乙 醇稀釋了) ,但是如果濃硫酸太多的時(shí)候, 就會(huì)發(fā)生碳化, 因此在反復(fù)試驗(yàn)之后, 就有了 1: 3 這個(gè)比例。注意事項(xiàng)如下: 燒瓶、 導(dǎo)氣管等儀器, 要在加入藥品之前先檢驗(yàn)其氣密性, 氣密性合格的儀器才能使用。 實(shí)驗(yàn)中所用的藥品之一是濃硫酸,其作用是酒精分解的催化劑和脫水劑,為了保證有足夠的脫水性,硫酸要用 98%的濃硫酸,酒精要用無水酒精,濃硫酸和無水酒精的體積比以 為宜。 將濃硫酸與無水酒精混合時(shí),要遵循濃硫酸稀釋的原理,按濃硫酸溶于水的操作 方法混合無水酒精和濃硫酸,即將濃硫酸沿容器內(nèi)壁慢慢倒入已盛在容器內(nèi)的無水酒精中, 并用玻璃棒不斷攪拌無水酒精和濃硫酸的混合物。 不規(guī)范的操作或錯(cuò)誤的操作, 都可能導(dǎo)致 熱的、有強(qiáng)腐蝕性的液體飛濺,釀成人被灼傷等不良事故。由于反應(yīng)物都
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