TEM的三種像襯度

1、第5章 透射電鏡的圖像襯度及其應(yīng)用透射電鏡的圖像襯度是指熒光屏或照相底板上圖像的明暗程度.又叫黑白反差，或叫對比度。由于圖像上不同區(qū)域襯度的差別,才使得材料微觀組織分析成為可能。只有了解圖像襯度的形成機(jī)制,才能對各種圖像給予正確解釋。透射電子顯微像有三種襯度類型，分別為質(zhì)厚襯度，衍射襯度和相位襯度。5.1質(zhì)厚襯度原理試樣各部分質(zhì)量與厚度不同造成的顯微像上的明暗差別叫質(zhì)厚襯度。復(fù)型和非晶態(tài)物質(zhì)試樣的襯度是質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度的基礎(chǔ)：1.試樣原子對入射電子的散射2.小孔徑角成象。把散射角大于a的電子擋掉，只允許散射角小于a的電子通過物鏡光闌參與成象。相位襯度衍射襯度是一種振幅襯度，它是電子波在樣品下表

2、面強(qiáng)度（振幅）差異的反映，襯 度來源主要有以下幾種：1. 兩個晶粒的取向差異使它們偏離布拉格衍射的程度不同而形成的襯度；2. 缺陷或應(yīng)變場的存在，使晶體的局部產(chǎn)生畸變，從而使其布拉格條件改變而形成的襯 度；3. 微區(qū)元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面間距發(fā)生變化，導(dǎo)致布拉格條 件的改變從而形成襯度，還包括第二相由于結(jié)構(gòu)因子的變化而顯示襯度；4. 等厚條紋，完整晶體中隨厚度的變化而顯示出來的襯度；5. 等傾條紋，在完整晶體中，由于彎曲程度不同（偏離矢量不同）而引起的襯度1.3 衍射襯度成像的特點(diǎn)1. 衍襯成像是單束、無干涉成像，得到的并不是樣品的真實(shí)像，但是，衍射襯度像上襯 度分布反映

3、了樣品出射面各點(diǎn)處成像束的強(qiáng)度分布， 它是入射電子波與樣品的物質(zhì)波交 互作用后的結(jié)果，攜帶了晶體散射體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，特別是缺陷引起的襯度；2. 衍襯成像對晶體的不完整性非常敏感；3. 衍襯成像所顯示的材料結(jié)構(gòu)的細(xì)節(jié)，對取向也是敏感的；4. 衍襯成像反映的是晶體內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu)特征，而質(zhì)量厚度襯度反映的基本上是樣品的 形貌特征。2.1 明場像讓透射束通過物鏡光闌所成的像就是明場像。成明場像時，我們可以只讓透射束通過物 鏡光闌，而使其它衍射束都被物鏡光闌擋住，這樣的明場像一般比較暗，但往往會有比 較好的衍射襯度；也可以使在成明場像時，除了使透射束通過以外，也可以讓部分靠近 中間的衍射束也通過光闌，

4、這樣得到的明場像背景比較明亮衍射襯度 樣品微區(qū)晶體取向或者晶體結(jié)構(gòu)不同， 滿足布拉格衍射條件的程度不同， 使得在樣 品下表面形成一個隨位置不同而變化的衍射振幅分布，所以像的強(qiáng)度隨衍射條件的不同發(fā)生相應(yīng)的 變化，稱為衍射襯度。衍射襯度對晶體結(jié)構(gòu)和取向十分敏感，當(dāng)樣品中存在有晶體缺陷時，該處相對于周圍完整晶體發(fā)生了微小的取向變化， 導(dǎo)致缺陷處和周圍完整晶體有不同的衍射條件，形成不同的襯度，將缺陷顯示出來。 這個特點(diǎn)在研究晶體內(nèi)部缺陷時很有用.所以廣泛地用于晶體結(jié)構(gòu)研究。晶體樣品，薄膜樣品（金屬，陶瓷）的襯度來源于衍射襯度。衍射襯度通常是單束成像襯度 .成像時用透射束或者用衍射束/相位襯度除透射束外

5、，還同時讓一束或多束的衍射束參與成象。由于各束的相位相干作用而得到晶格(條紋)像或晶體結(jié)構(gòu)(原子)像。用來成象的衍射束(透射束可視為零級衍射束)愈多,得到的晶體結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)愈豐富。相位襯度原理1.電子束通過試樣，相位受到晶體勢場的調(diào)制，在試樣下表面處得到帶有晶體結(jié)構(gòu)信息的物面波00(r).2.物面波0 0(r)經(jīng)過物鏡的作用，在后焦面上得到衍射束，用衍射波函數(shù)Q(g)表示。物鏡好象起了頻譜分析器的作用，把物面波中的透射波和各級衍射波分開了。從數(shù)學(xué)上講，物鏡對00(r)進(jìn)行了一次富氏變換。記作Q(g)=F O0(r)3.透射束與衍射束相互干涉后，在像面上成像得到與所選衍射束相對應(yīng)的晶格條紋象。這個過

6、程,可理解為Q(g)乘上相位因子exp(-iX(g)后的富氏逆變換,其結(jié)果是衍射波還原成放大了的物面波,即像面波(r)。相位襯度像成象全過程包含了兩次富氏變換.第一次，物鏡將物面波分解成各級衍射波，在物鏡后焦面上得到衍射譜。第二次各級衍射波相互干涉，重新組合，得到保留原有相位關(guān)系的像面波，在像平面處得到晶格條紋像。0（r） F Q g相位襯度像的種類原子像:像點(diǎn)與原子柱的投影對應(yīng)，可以用原子分布進(jìn)行解釋。結(jié)構(gòu)像:像點(diǎn)與原子團(tuán)或原子圍成的通道對應(yīng)，可以用結(jié)構(gòu)進(jìn)行直接解釋。點(diǎn)陣像:像點(diǎn)與晶面間距對應(yīng)，與原子排列無關(guān)。高分辨像：分辨率很高的像，但不能用原子分布及晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行解釋。3.1 運(yùn)動學(xué)理論假

7、設(shè)當(dāng)晶體中存在缺陷或者第二相時，衍射襯度像中會出現(xiàn)和它們對應(yīng)的襯度，即使是在完 整晶體中，也會出現(xiàn)等厚條紋和等傾條紋；晶體中缺陷和衍射襯度之間在尺度和位置上 具有怎樣的對應(yīng)性，完整晶體中的襯度又是怎樣來的？要回答這些問題，必須從理論上 來予以解釋。要解釋清楚 TEM 下觀察到的電子顯微像，最理想、也是最直接的方法就 是直接算出樣品下表面處的電子波分布函數(shù)，得出每一點(diǎn)的強(qiáng)度，則無論是衍射襯度還 是相位襯度都不再成為問題。 但是我們知道對于求電子束與樣品相互作用后的電子波函 數(shù)的表達(dá)式這樣一個實(shí)踐的問題，根本就不可能解出來。因此，我們必須對問題進(jìn)行簡 化。衍射襯度的運(yùn)動學(xué)和動力學(xué)理論就是基于這樣思

8、想提出的用以解釋衍射襯度的兩種 理論。其中衍射襯度的運(yùn)動學(xué)理論是在以下近似的基礎(chǔ)上提出來的： 雙束近似 傾轉(zhuǎn)晶體選擇合適的晶體位向， 使得只有一組晶面 (hkl) 接近布拉格衍射位置， 所有其它 晶面都遠(yuǎn)離各自的衍射位置； 運(yùn)動學(xué)近似 又稱為一級 Born 近似或單散射近似，認(rèn)為衍射波的振幅遠(yuǎn)小于入射波的振幅，因而在 試樣內(nèi)各處入射電子波振幅和強(qiáng)度都保持不變(常設(shè)為單位1),只需計算衍射波的振 幅和強(qiáng)度變化；柱體近似假設(shè)晶體在理論上可以分割成平行于電子波傳播方向的一個個小柱體，這些小柱體在衍 射過程中相互獨(dú)立，電子波在小柱體內(nèi)傳播時，不受周圍晶柱的影響，即入射到小晶柱 內(nèi)的電子波不會被散射到相

9、鄰的晶柱上去， 相鄰晶柱內(nèi)的電子波也不會散射到所考慮的 晶柱上來，柱體出射面處衍射強(qiáng)度只與所考慮的柱體內(nèi)的結(jié)構(gòu)內(nèi)容和衍射強(qiáng)度有關(guān), 個像點(diǎn)對應(yīng)一個小晶柱下表面;除了以上近似外，運(yùn)動學(xué)和動力學(xué)還涉及到一些近似處理，如：向前散射近似和高壓近 似等。3.2運(yùn)動學(xué)公式的推導(dǎo)在以上假設(shè)的基礎(chǔ)上，如果我們能夠求出每個小柱體下表面的電子波振幅，則整個像的襯度應(yīng)該就能表示出來。由于衍射襯度主要用來解釋大于1nm的顯微組織結(jié)構(gòu)，而我 們選取的小晶柱的尺度大約是納米級， 因此我們在求下表面的電子波振幅時可以將整個F表面當(dāng)成一個點(diǎn)來處理。經(jīng)過詳細(xì)地推導(dǎo)后可以得出，如果將每個小晶柱分成無數(shù)個 小的薄層，則每一個小薄層

10、對下表面的衍射波函數(shù)的總的貢獻(xiàn)可以表示成:兀二叫旳衍瓦-盤W0是入射波函數(shù)的振幅，在運(yùn)動學(xué)理論中，它總為單位1;入：衍射波的波長;Fg :晶體單胞的結(jié)構(gòu)因子;Vc :晶體單胞的體積;0：衍射波波矢與水平小薄層之間的夾角。3.3消光距離的導(dǎo)出:引入消光距離這一物理參量實(shí)際上已經(jīng)屬于動力學(xué)衍射理論范疇了。它是指由于透射束 與衍射束之間不可避免地存在動力學(xué)交互作用，透射振幅及透射束強(qiáng)度并不是不變的。衍射束和透射束的強(qiáng)度是互相影響的，當(dāng)衍射束的強(qiáng)度達(dá)到最大時，透射束的強(qiáng)度最小。而且動力學(xué)理論認(rèn)為，當(dāng)電子束達(dá)到晶體的某個深度位置時，衍射束的強(qiáng)度會達(dá)到最大, 此時它透射束的強(qiáng)度為0，衍射束的強(qiáng)度為1.所謂

11、消光距離，是指衍射束的強(qiáng)度從0逐漸增加到最大，接著又變?yōu)?時在晶體中經(jīng)過 的距離。這個距離可以從理論上推導(dǎo)出來。<兀=舟名叫竭譏如瓦-盤上式中，W0是入射束的振幅，取單位1，所以衍射束每穿過一個晶柱的小薄層 dz，對P點(diǎn)衍射貢獻(xiàn)的振幅就可以寫為：耳Z日 那么每穿過一個單胞的厚度振幅可以寫成: 可以將上面的振幅值設(shè)為常數(shù)q。由上面的結(jié)果可以知道，衍射波函數(shù)對小晶柱下表面的貢獻(xiàn)，每穿過一個單胞的厚度, 都可以用d Wg表達(dá)出來，每兩個單胞厚度之間，振幅是相同的，但相位存在一個很小的差別，那個經(jīng)過n個單胞厚度以后，電子波函數(shù)對下表面總的衍射波振幅的貢獻(xiàn)我們上圖中，L是經(jīng)過n個單胞后總的振幅，由

12、前面的動力學(xué)討論，衍射束的強(qiáng)度最大只能 等于入射束的強(qiáng)度（1），而上圖中衍射束的總的結(jié)構(gòu)振幅最大時是圓的直徑，假設(shè)衍 射波函數(shù)經(jīng)過m個單胞厚度后它對晶柱下表面的貢獻(xiàn)值達(dá)到最大，也就是說它的總的 振幅達(dá)到最大，那么此時它應(yīng)該等于上面圓的直徑，由前面的討論可知，直徑的大小應(yīng)該等于1.由于q的值非常小，每個q值接近等于上圖中對應(yīng)的圓弧，因此有：mq= n*1/2 （半徑）。代入q的值馬上可以得到m的值，所以消光距離就等于 2m個單胞的 長度，所以消光距離可以表示成:3.4衍射襯度運(yùn)動學(xué)理論推導(dǎo)過程中存在的問題:屮廠 舟掃 叫 旳2磯瓦一盤上式中，其相位因子（Kg-KO）.r 般表示兩束波的程差，很容

13、易讓人誤以為衍襯成像是 一個干涉成像過程，但事實(shí)并非如此，衍襯成像是一個非相干的單束成像過程；在衍襯 運(yùn)動學(xué)的推導(dǎo)過程中，f和Fg都是表示單位體積的散射因子（結(jié)構(gòu)因子）， 實(shí)際上暗示 著薄層中每一處的散射因子都是相同的，這與事實(shí)是不相符的，實(shí)際上晶體中只有有原 子的地方才有散射； 在衍襯運(yùn)動學(xué)的推導(dǎo)過程當(dāng)中，實(shí)際上是假設(shè)右圖中小晶柱中的 小薄層的面積是無窮大的，因?yàn)橹挥羞@樣，這一薄層對P點(diǎn)的總的散射振幅貢獻(xiàn)才能等于第一半波帶的一半，這一假設(shè)顯然是不合理的；在衍襯運(yùn)動學(xué)理論的推導(dǎo)過程中, 實(shí)際上是把小晶柱的下表面當(dāng)成一個點(diǎn) P來處理的，看起來很不合理，但考慮到衍襯成 像的分辨率極限是1.5nm，

14、而小晶柱的尺度在1nm以內(nèi)，因而這樣處理還是可以的.第四節(jié)完整晶體的衍襯運(yùn)動學(xué)分析4.1完整晶體的衍襯運(yùn)動學(xué)公式推導(dǎo)由電子衍射的幾何關(guān)系有：Kg-KO=g+s ,因此小晶柱里每個薄層對下表面的散射貢獻(xiàn)又 可以表示成:iu= exp2麗S 尸血4對于完整晶體而言，每個薄層的厚度可以取成一個單胞的厚度，而位置矢r的位置可以 取在單胞的平移矢處，這時有g(shù).r=整數(shù)，這時上式等于:為了積分出整個晶柱對下表面的散射貢獻(xiàn)，先將 s和r寫成標(biāo)量的形式，由圖可知，s 總是平行小晶柱，并指向下，所以一般取正值（為了積分方便，一般取向下為正）；對 于r來講，由于它是由P點(diǎn)指向小薄層的位矢，方向向上，所以一般取負(fù)值

15、，又因?yàn)?r 與厚度方向基本平行，可以將其寫成-z ;這時的散射波函數(shù)公式可寫為:£里占=exp-2疥曲龍4對整個小晶柱積分，最柱體下表面處總的散射波函數(shù)為:廣ITT產(chǎn)h了ExP一2兀宓必積分后得到:工ITT SUl 施 rr=eKp-加 Ef因此理想晶體中，電子波與小晶柱相互作用后，對下表面總的散射強(qiáng)度可以表示為:存=日 丁P-© （冋4.2等厚條紋產(chǎn)生的原理= ()U 口Jf = 1-C0S2陽將上式稍微變形可以得到:由上式可知，在理想晶體中，當(dāng)偏離矢量為常數(shù)時，電子衍射襯度的強(qiáng)度隨厚度t而變 化，這就是等厚條件產(chǎn)生的理論依據(jù)。由上式我們可以得到等厚條紋應(yīng)該具有如下特點(diǎn)

16、: 等厚條紋是當(dāng)偏離矢量為恒定值時， 衍射強(qiáng)度隨傳播深度的變化而按余弦函數(shù)周期的變 化，在襯度像上觀察到的明暗相間的條紋，同一條紋對應(yīng)的厚度是相同的，條紋的深度 周期為1/S ；衍襯像中的等厚條紋與可見光中的等厚干涉條紋的形成原理是完全不同的；可見光中的等厚干涉條紋是由楔形樣品的上下表面的反射波互相干涉而形成的，其襯度來自于兩束 波的相位差角，而電子衍襯像中的等厚條紋則是單束、無干涉成像，其襯度來自于衍射 波的振幅;等厚條件形成的示意圖及實(shí)例凹-爭1Jt等厚條件形成的示意圖等厚條紋明場像等厚條紋暗場像4.3等傾條紋產(chǎn)生的原理當(dāng)衍襯成像時，如果試樣的厚度基本不變，而晶體的取向由于變形等原因而有微

17、小的變 化時，相當(dāng)于偏離矢量s有微小的變化，這時衍射波對小晶柱下表面的強(qiáng)度貢獻(xiàn)公式可 寫為:TT3-I3, 5門 Sin1£1口 沁I = Cr b =片這時電子衍射襯度的表達(dá)式是偏離矢量的函數(shù)，隨著偏離矢量的改變，襯度改變，這是 等傾條紋產(chǎn)生的原因。由上面的表達(dá)式可以知道，等傾條紋具有如下的特點(diǎn): 試樣下表面處的強(qiáng)度將隨偏離參量 s變化而呈單縫衍射函數(shù)的形式變化，衍射強(qiáng)度在 s=0處有強(qiáng)度的主極大主極大的半寬高為 1/t ，在s=n/2t中，當(dāng)n為奇數(shù)時，分別對 應(yīng)次極大、三極大等等，當(dāng)n為偶數(shù)時，強(qiáng)度值將為零;等傾條紋的形成示意圖及實(shí)例:2“I 1 iBF_. . _ f-.氷第

18、五節(jié)非完整晶體的衍襯運(yùn)動學(xué)分析5.1非完整晶體的衍襯運(yùn)動學(xué)公式推導(dǎo)對于非完整晶體，描述散射元位置的矢量為：r'=葉R 因此整個畸變后的晶柱對下表面的散射貢獻(xiàn)為:d蛙=磐-肌旳2帀鶴-禹）”血上式中，g.r =整數(shù)，S.R是一個無窮小項(xiàng)，因此畸變后的晶柱對下表面的散射貢獻(xiàn)最終 為:ITT廠二一 已科2加g勺 即（一2加££）也缺陷的存在引進(jìn)了一個附加相位因子項(xiàng) 2 n g.R，正是由于有相位因子項(xiàng)的存在，使得 不同的缺陷會具有不同特點(diǎn)的襯度。5.2層錯引起的襯度所謂層錯是指晶體中具有某種堆垛次序的原子面，由于錯排而引入的缺陷;層錯總是發(fā)生在密排的晶體學(xué)平面上，層錯面兩

19、側(cè)分別是位向相同的兩塊理想晶體，它 們之間相互錯動了位移矢R;對于面心立方晶體的111層錯，R可以是±1/3 111或者± 1/6 112，它們分別 代表著層錯生成的兩種機(jī)制。層錯是晶體缺陷中最簡單的平面缺陷，其位移矢是一個恒定的值，因而由其產(chǎn)生的相位 差角2 n g.R將為一恒定的值，當(dāng)g.R為一整數(shù)時，由上式可知，積分號后的第一項(xiàng) 將為1，層錯引起的襯度將不存在，層錯將不可見。晶體對于層錯而言，晶體一和晶體二具有完全相同的位向，它們之間僅僅是在層錯面上相差一個滑移矢，在有層錯的區(qū)域任選一個小晶柱，設(shè)該小晶柱中，層錯在深度t1處，則 整個小晶柱對下表面散射波振幅的總的貢獻(xiàn)

20、為:7兄嚴(yán)崔圧I =圧加乓一乓込兀 GOS &積分之后得:,二宓P（-加尺） 如5郭亠打9 尺）咼（汶？/?）亡即2加丸£）2與之對應(yīng)的強(qiáng)度表達(dá)式為:g 二逮十X©尺）十Ein（7r夕/?） （噲2口11（打9/7）曰11（亦左 + ；79 尺）冷一2）由上式可以看出，當(dāng)偏離矢量為常數(shù)時，如果層錯可見（g.R不為整數(shù)），則小晶柱下 表面的電子衍射波強(qiáng)度，只取決于層錯所在位置樣品的厚度，也就是說層錯的襯度是樣 品厚度的函數(shù)。有鑒于此，層錯的襯度應(yīng)該具有如下的特點(diǎn):對于確定的層錯，當(dāng)操作反射確定時，則g.R確定，在樣品厚度t和偏離矢量s都確定 的前提下，Ig將隨層錯所在

21、位置的深度t1周期變化，周期為1/S，與層錯的類型無關(guān), 其周期函數(shù)與等厚條紋一樣，都是余弦函數(shù);當(dāng)層錯在樣品中的深度相同時，會具有相同的強(qiáng)度，故層錯的衍襯象表現(xiàn)為一組平行于 樣品表面和層錯交線的明暗相間的條紋;當(dāng)衍射矢量偏離布拉格位置的程度增加時，s增大，層錯條紋間的間距變小(條紋變密)， 層錯的衍襯強(qiáng)度銳減;由層錯強(qiáng)度的周期函數(shù)特點(diǎn)，cos2冗s(t1 1/2)，可知層錯條紋的強(qiáng)度總是中心對稱的,(這一點(diǎn)才是層錯條紋區(qū)別于等厚條紋的最本質(zhì)特點(diǎn))；由周期函數(shù)特點(diǎn)可知，當(dāng)層錯面平行樣品表面時將不顯示襯度。層錯衍襯像示意圖及實(shí)例T3-anb)K T E埃斜十我lb的圜in*3c) tQM in邢

22、比曲小 M)Mr務(wù):：: 岸：' .fl； . f hh 'I必A V層錯像實(shí)例5.3螺型位錯引起的襯度螺型位錯的幾何模型lif +=4-4* 4 i4 4 4 4一丄一一_丄-亠 J ob.4f'"IIIt)|i|BISi山由上圖可知，由于螺位錯的存在而引入的位移矢可以表示成:%乎汁其中z是小晶柱中薄層所在的位置，而 z0是位錯距樣品表面的距離，而 x則是位錯到 小晶柱的距離。因此由于螺位錯的存在而引起的相位差角的變化可以表示成:其中a是由于螺位錯的位移矢引起的相位角改變；n= g.b 在位錯附近處某一小晶柱對其下表面處的總的衍射貢獻(xiàn)為:皆乎P叫加尬呼P甘叫

23、 a 00由上面的表達(dá)式可以看出來，要使由于螺位錯的存在而引入的附加項(xiàng)的值為1，則n必須等于0，即g.b=0時，才不會出現(xiàn)襯度，因此g.b =0是螺位錯不可見的判據(jù)。5.4刃型位錯和混合型位錯引起的襯度刃位錯的應(yīng)變場可以寫為:R=R1+R2。應(yīng)變場可以表示為:sm 2®4(1-62Nr|_41-b)sin 2爐©豐 4(1-bL曲殲|+其中其中R1平行于柏式矢量，R2垂直于位錯所在的滑移面，6為泊淞比，©是從柏式 矢量到散射元的極角，rO是柱體內(nèi)散射元關(guān)于位錯核心的徑向座標(biāo) 混合型位錯的應(yīng)變場矢量可以寫成:1, £in 2貯，R = 5»少+心

24、B XH2兀嚴(yán)館（1-6 將這些應(yīng)變場引起的位移矢代入公式: g二子ehP（2加g 尺）已即（-2加空）也會得到一個附加位向因子非常復(fù)雜的表達(dá)式，經(jīng)過詳細(xì)分析后可以得出，刃位錯和混合 位錯有如下特點(diǎn):刃位錯和混合位錯不可見判據(jù)是：g.b = 0且同時要 g. （b * u） = 0;但是由于g.b = 0時，即使另外一項(xiàng)不為零，其襯度也會非常低，因 此實(shí)際上對于所有的位錯，都采用 g.b = 0作為不可見判據(jù)。5.5位錯襯度像偏離真實(shí)位置的解釋7 10卿住位粘村血的產(chǎn)生段箕特汪tn5.6位錯像的特點(diǎn):如上圖所示，當(dāng)衍射條件使基體偏離布拉格條件時（存在偏離矢量時），刃位錯中多余 半原子面的位向應(yīng)

25、該與基體相同，因而它并不滿足布拉格條件。而在位錯的應(yīng)變場中, 有一個相當(dāng)寬的范圍內(nèi)，晶面接近滿足布拉格條件，接近產(chǎn)生衍射帶。因此在明場像下,這一個寬的衍射帶實(shí)際上就是我們看到的暗的位錯線。因此這樣的位錯線往往看起來是 很粗的，大約有80120埃。另外，位錯像距離位錯的真實(shí)位置也會比較遠(yuǎn)，大約在80100 埃。用弱束暗場的方法可以使位錯的分辨率提高，而且可以使其像與真實(shí)位置更加接近。這 是因?yàn)槿跏祱鍪窃诖蟮钠x矢量下成像，在大的偏離矢量下，只有畸變量大的晶面才能接近滿足布拉格條件，我們知道只有在靠近位錯的地方，才存在大的畸變區(qū)，因此在 弱束暗場下，只有在靠近位錯線的很近部分才能顯示襯度，而且這

26、個寬度也會比較小。在弱束暗場下位錯線的分辨率可以達(dá)到 15埃，位錯像距位錯的真實(shí)位置的距離大約為20埃。這是從衍射幾何來解釋位錯像的形成原因。當(dāng)從理論上來分析時，根據(jù)動力學(xué)原理，位 錯線的寬度約為有效消光距離E geff的1/21/5。而有效消光距離可以表示成:由上式可以看出，在大偏離矢量下（弱束暗場），位錯線像的寬度要窄得多。5.7位錯襯度像實(shí)例亠二 Y -* > *NiAl合金中的位錯0竹 r II -£匚岳* 1./ » I* 比*不銹鋼中析出相周圍的位錯纏結(jié)r號b*札t位錯纏結(jié)形成的晶界爰"-*M丄益超塑性變形AI-40wt%Zn合金中的小角晶界處的

27、位錯形態(tài)''ij才"n亠y I/"二2"Im 壬X 7- 鼻F卞總Ni基高溫合金高溫蠕變后的位錯組態(tài)AVf丁 L1r 4 $ J 八:;SMbNi基高溫合金經(jīng)固溶處理和形變后的位錯組態(tài)（a）未變形；（b） 2OO0C,形變2%（C）200oC,形變 2% ；(d)-196oC,形變 2%Jf25.8第二相粒子形成的襯度由于第二相粒子的存在而引入的襯度主要有以下幾種:基體周圍應(yīng)變場引起的襯度;第二相與基體由于位向差引起的襯度;結(jié)構(gòu)因子差別而形成的襯度;特定情況下形成的波紋圖;第二相和基體存在的相界面引起的襯度;上面的內(nèi)容中，波紋圖在電子衍射部分已經(jīng)介

28、紹過，結(jié)構(gòu)因子差別而形成的襯度可以當(dāng) 成等厚條紋的問題來處理，相界面引起的襯度其實(shí)與層錯類似（層錯就是其中的一種） 但要復(fù)雜得多。這一部分我們主要來討論球形第二相粒子導(dǎo)致的應(yīng)變場襯度。對于球形粒子引起的位移矢，在球的外部，可以表示為:在球的內(nèi)部，可以表示為：R= 由畸變后的晶柱對下表面的散射貢獻(xiàn)表達(dá)式:考慮到球形第二相粒子的應(yīng)變場位移矢的特點(diǎn)，它是中心對稱的，因此其衍射襯度具有 自身的特點(diǎn):第二相粒子襯度消失的判據(jù)嚴(yán)格地講也是g.R =整數(shù)，但由于球形粒子中任意方向都存 在應(yīng)變矢量，所以這個判據(jù)只能判斷一些數(shù)學(xué)上的點(diǎn)消光，實(shí)際上我們能夠看到的襯度 是當(dāng)某個面上的應(yīng)變場矢量都垂直于 g時，這個面

29、上的所有襯度都不可見，這時g.R =0，因此我們認(rèn)為第二相粒子的襯度消失的判據(jù)為g.R = 0;另外，由于應(yīng)變場是球形 對稱的分布的，所以對于任意操作反射，與之平行的平面上的任意位移矢都能使 g.R = 0，因此，當(dāng)改變操作反射時，第二相質(zhì)點(diǎn)衍襯像上的“無襯度線”也將隨之改變，但 該線將始終與操作反射矢量垂直。第二相粒子衍射襯度及無襯度線實(shí)例imp*- aIn -冷; '! I 1! 奧氏體不銹鋼中的共格應(yīng)變含銅沉淀相4*“a r5.9運(yùn)動學(xué)理論的不足之處等傾條紋的襯度表達(dá)式為：i7i sineKp勿康上式中，當(dāng)s趨向于0時，衍射波的強(qiáng)度趨向于n 2t2/ 2,即當(dāng)樣品的厚度大于E /

30、 n時,衍射波的強(qiáng)度要大于1，在入射波強(qiáng)度等于1的前提下，衍射波的強(qiáng)度能夠大于1，這 顯然是不合理的;2、在解釋等厚條紋時，產(chǎn)生等厚條紋的深度周期為t=1/s ,所以當(dāng)ST 0時，At將為無窮大，也就是說，在接近雙光束成像時，將不可能看到等厚條紋，這與事實(shí)完全不 符;第六節(jié)衍射襯度的動力學(xué)理論衍襯動力學(xué)理論是在運(yùn)動學(xué)理論的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它的主要特點(diǎn)是在散射過程中考 慮電子波在晶體中的多次散射問題，即考慮透射束與衍射束之間以及衍射束與衍射束之 間的交互作用；也就是說，運(yùn)動學(xué)中的運(yùn)動學(xué)近似已不再成立，但除此之外，運(yùn)動學(xué)理 論中的其它假設(shè)如雙束近似、柱體近似、向前散射近似和高壓近似等仍然成立。在

31、雙束條件下，沿一個小晶柱傳播的電子波函數(shù)可寫成：S（F）= OQ（z） exp（27rzA? /）+ g 巳xp（2加如果波函數(shù)滿足動力學(xué)條件，則對于完整晶體，應(yīng)滿足:警=尹0 十子 e g (z) cxp(2jcirz)=學(xué)®+ ?叫CKp(2fflPZ) 血 &Gg上述方程組與定態(tài)薛定諤方程相比，雖然要簡單，但要直接求解依然不可能，為此，引 入下列兩個中間函數(shù):%=%販P（-字）bo擊;二exp（2/ri彩-加£方程組兩邊同時求導(dǎo)后，代入 ： 和吧 后，會發(fā)現(xiàn)0(z)和g(z)是可求解的。最終的結(jié)果是:2 _ /曲g冉栄(呵訂其中:Seff為有效偏離矢量，而E

32、eff為有效消光距離;由上面的衍射強(qiáng)度表達(dá)式可以看出，即使在嚴(yán)格的雙光束條件下，s=0時，有效偏離矢量seff的值也不會為零，此時等厚條紋的深度周期t=1/seff，也就是該衍射矢量的有 效消光距離;F嚴(yán)毗乎)另外，對于等傾條紋而言，當(dāng)s=0時，勿，其值也是總是小于1的。因此用 衍射襯度的動力學(xué)理論來解釋晶體中的衍射襯度像將更加合理。總結(jié)1.衍襯成像是單束、無干涉成像，得到的并不是樣品的真實(shí)像，但是，衍射襯度像上襯度分布反映了樣品出射面各點(diǎn)處成像束的強(qiáng)度分布，它是入射電子波與樣品 的物質(zhì)波交互作用后的結(jié)果，攜帶了晶體散射體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，特別是缺陷引 起的襯度;2. 運(yùn)動學(xué)理論是在運(yùn)動學(xué)近似、

33、 雙束近似以及柱體近似等近似的前提下通過計算形成的理論，運(yùn)動學(xué)理論對于一般衍襯像的解釋是合理的，但是在某些特殊情況下 理論與實(shí)際有較大差距；3. 動力學(xué)理論是在運(yùn)動學(xué)理論的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的， 它進(jìn)一步考慮了入射束與衍射束之間的交互作用以及多次衍射對衍射襯度的影響， 對衍射襯度像的解釋更加合 理。電子衍射像是透射電子顯微術(shù)用于晶體結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)，電子顯微像則 反映了試樣微觀形貌特征。只有對這二種像進(jìn)行正確的綜合分析，才能準(zhǔn) 確地得知試樣內(nèi)部原子的排列情況。電子衍射像的形成原因及特點(diǎn)我們已從晶體中原子與入射電子交互作 用的角度出發(fā)討論過了，現(xiàn)在我們?nèi)詮木w中原子與入射電子的交互作用 入手討論電子顯

34、微像的形成原因。在電子顯微像中，有三種襯度形成機(jī)制：質(zhì)量厚度襯度 （質(zhì)厚襯度 ），衍射襯度（簡稱衍襯）和相位襯度。一、質(zhì)厚襯度復(fù)型和非晶態(tài)物質(zhì)試樣的襯度是質(zhì)厚襯度，質(zhì)厚襯度的基礎(chǔ)是由于組成 試樣的原子對電子的散射和小孔徑角成象。散射有兩種，彈性散射和非彈性散射。電子和物質(zhì)原子相互作用，改變 電子原來的運(yùn)動方向，這種現(xiàn)象叫散射。若只改變電子運(yùn)動方向，能量改變很少以致可以忽略，這種散射叫彈性 散射，電子和原子核相互作用發(fā)生的散射屬于此類。若除改變方向外，還有能量交換，稱為非彈性散射，如電子與核外電子相互作用產(chǎn)生的散射。非彈性散射對質(zhì)厚襯度影響不大，它僅作為背底襯度。為簡化分析，我們僅考慮彈性散射。

35、入射電子和非晶體物質(zhì)的原子核相遇時，方向發(fā)生改變，把偏離原來方 向的角度叫做散射角。由于樣品厚度不同，散射角大小也不相同。散射角 較大的電子容易被物鏡光圈擋住，因此參與成象的電子是那些散射角較小 的電子。樣品上的厚區(qū)，入射電子受到散射的次數(shù)多，散射角大，易被物鏡光闌 擋住，成象電子少，為暗襯度。樣品上的薄區(qū) , 入射電子受到散射的次數(shù)少，散射角小 , 進(jìn)入光闌孔成 象電子多，為亮襯度。由于厚度差別造成的強(qiáng)度差別叫厚度襯度。入射電子的散射幾率不僅與試樣的厚度有關(guān)，而且和原子性質(zhì)有關(guān)，因 此，試樣對電子的散射，不僅要考慮試樣的幾何厚度，還要考慮此厚度內(nèi) 含有何種物質(zhì)。同樣的幾何厚度，含重原子者散射能力強(qiáng)，相應(yīng)的明場像 暗。由輕原子組成的區(qū)域，散射能力強(qiáng)，相應(yīng)的明場像亮。因物質(zhì)不同造 成的襯度叫質(zhì)量襯度。為增加復(fù)型試樣電子象的襯度，常象用投影重金屬（鉻、鈀、鉑）等方 法，利用這些元素散射能力大于復(fù)型材料這一特點(diǎn)，提高相鄰部分的對比 度，加強(qiáng)立體感。二、衍射襯度金屬薄膜晶體試樣，利用透射束或某一衍射束成明場像或暗場像。這種襯度是由于晶體各部分相對于入射電子束取向不同或它們彼此屬于不同結(jié) 構(gòu)的晶體，因而滿足布拉格條件的程度不同所造成的，形成這種襯度的基 礎(chǔ)是衍射，所以叫衍射襯度，簡稱衍襯。衍射襯度對試樣取向十分敏感。在某一取向下未能看到的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，當(dāng) 改變試樣的傾斜度，即改變