電泳涂裝檢測方法及儀器

1、-/電泳涂裝檢測方法目錄加熱殘分（NV ）測定方法灰分（ASH ）測定方法PH值測定方法電導(dǎo)率測定方法中和劑濃度（MEQ ）測定方法6 MEQ手工測定方法 7電沉積涂料漆膜的制備方法 8溶劑含量測定方法9 水平面沉積效果（L效果）測定方法10111210 加熱減量測定方法11 泳透率測定方法-/1 加熱殘分（NV ）測定方法1 目的測定電泳涂料，槽液及超濾液的加熱殘分。2 裝置A 分析用天平（精度為 0.1mg）B 干燥箱C 鋁箔制器皿或鍍錫鐵制器皿等（直徑 5-6cm，深2-2.5cm）2 操作A 確定取樣具有代表性，且待測樣品已經(jīng)混合均勻。B 精稱器皿（G1），并去皮。C 根據(jù)樣品種類確定

2、取樣重，及測定的溫度，時(shí)間。G2）。D將樣品用滴管裝入器皿后迅速稱量（E將樣品均散于器皿底部放入已達(dá)到選定溫度的干燥箱中。G3 ）。3%,否則重做。F按規(guī)定的時(shí)間烘烤后，放入干燥缸中冷卻至室溫。精確稱量（G 計(jì)算：G3 G1NV% = X 100G2H 一次測定3個(gè)，取2個(gè)相近似的平均值，其相對(duì)誤差小于注1:各種樣品取樣量及干燥條件范圍漆類樣品名取樣重g干燥條件汽車用CEDF-11.5105CX 3hrF-21.5槽液3UF液10水洗液10般工用CEDF-12F-22槽液3UF液10水洗液10AED涂料原液2槽液3UF液10水洗液102-/42.灰分（ASH ）測定方法目的測定槽液或顏料漿（F

3、-1）中顏料濃度。試劑、用品2.1.2.2.2.3.2.4.2.5.2.6.分析用天平（精確至O.OOOIg）鼓風(fēng)恒溫干燥箱 高溫馬弗爐耐高溫瓷質(zhì)加蓋坩堝（直徑 5-6cm，深4-5cm） 坩堝鉗滴管操作3.1.確定待測涂料已攪拌均勻。3.2坩堝連蓋經(jīng)高溫焙燒（600CX 1hr）至恒重，放入干燥缸冷卻至室溫，精稱 （Gi），并去皮。3.3.用滴管取攪均勻的槽液5g （ F-1取3g）,放入已稱量好的坩堝內(nèi)迅速精稱（G2）。（實(shí)際樣品重與要求取樣重誤差在±0.05g。）3.4 .稱量后的樣品不加蓋子放入105 C干燥箱中，保持 3小時(shí)。3.5.然后再將干燥箱升溫至150C,保持1小時(shí)

4、。3.6 將樣品加蓋后轉(zhuǎn)入爐溫達(dá)600 C的馬弗爐中，焙燒 1小時(shí)。3.7.將式樣放入干燥缸中冷卻至室溫，精確稱量（G3）。3.8計(jì)算：G3 G1ASH% =X 100G2X NV%3.9.測定結(jié)果取平行實(shí)驗(yàn)的平均值。若平行結(jié)果兩值誤差超過±0.5%，則重做。干燥條件烤箱種類105CX 3hr鼓風(fēng)干燥箱150CX 1hr鼓風(fēng)干燥箱600 CX 1hr馬弗爐注：ASH的烘烤條件-/3 PH測定方法目的測定電泳涂料、乳液、槽液及電極液的PH值。裝置A 玻璃電極PH計(jì)。B 100200毫升的燒杯。C PH為4、7、9標(biāo)定緩沖液。操作A 確定PH計(jì)已按照使用說明書作好了準(zhǔn)備。B PH計(jì)的校正

5、：在液溫 25C下，用PH為4、7 （待測液PH小于7時(shí)）或PH為4、9 （待測液PH大于7時(shí)）緩沖液校正 PH計(jì)。C 取樣：確定待測試樣已經(jīng)攪拌均勻。D PH值的測定：用蒸餾水充分沖洗電極，再用吸水紙擦干，并將待測試樣溫度調(diào)到25 C。進(jìn)行測試，當(dāng)其值穩(wěn)定后讀數(shù)。E 測量后用純水沖洗凈電極，并套上電極套浸入純水中。64 電導(dǎo)率測定目的用于測定電泳涂料、乳液槽液，電極液及超濾液的電導(dǎo)率。裝置A 電導(dǎo)度儀B 標(biāo)準(zhǔn)液（1410）操作ABC 100 200毫升燒杯-按電導(dǎo)儀使用說明書調(diào)試好儀器。調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)液溫度到 25 C,校正電導(dǎo)儀。如顯示值與標(biāo)準(zhǔn)液值有差別，則須重新設(shè) 置電導(dǎo)儀系數(shù)。25 C,記錄

6、電導(dǎo)值。-將電極經(jīng)純水沖洗后浸入已攪拌均勻的試樣中，并調(diào)整溫度到 快速測量后，取出電極立刻用純水沖洗干凈，再浸入純水中。注：1標(biāo)準(zhǔn)液配制：分析純氯化鉀若干（大于2g），在550C左右烘干至恒重，精確稱 0.7440g（± 0.0001g），用純水（20C）溶解到1000ml容量瓶中，搖勻（25C時(shí)電導(dǎo)率為1410s/cm ）。-/5 -中和劑濃度（MEQ ）測定目的測定槽液或原液中的MEQ值，（100克電沉積涂料固體中所含中和劑的毫摩爾數(shù)。）裝置及試劑A自動(dòng)電位差滴定儀B 分析用天平（精度C磁力攪拌器D 100 200ML 燒杯E PH =4、7、9的標(biāo)準(zhǔn)液。F 四氫呋喃（分析純）。

7、G 標(biāo)準(zhǔn)滴定液（酸值測定用 0.1N KOH甲醇溶液；堿度測定用0.1MG)0.1N HCL 溶液）。操作-確定待測液已攪拌均勻。-根據(jù)涂料種類選定滴定液（見注1）-根據(jù)涂料酸堿性選擇標(biāo)準(zhǔn)液校驗(yàn)儀器（參見儀器使用說明書）。-根據(jù)涂料種類，選擇稱取的量（見注A B C D1 )。E 在燒杯中放入 60ml四氫呋喃，用磁力攪拌器攪拌。F 根據(jù)測定試樣的種類輸入相應(yīng)的參數(shù)值（見儀器使用說明書）。G-檢查滴定管里是否有氣泡，有則需排除后再滴定。H 插入電極與待測樣品中（注意不要讓電極碰撞攪拌子），當(dāng)顯示器顯示的 定后按START鍵開始測量。I 每次做兩個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，兩次誤差不大于± 則須重做。

8、K 計(jì)算：0.1，取其平均值作為最終結(jié)果,最終值X 0.2PH值穩(wěn)超出范圍 MEQ =NV% MEQ =至終點(diǎn)所消耗標(biāo)準(zhǔn)液毫升數(shù)X標(biāo)準(zhǔn)液摩爾濃度X100取樣量X NV%（注：試僅供儀器參數(shù)設(shè)置和手工計(jì)算校驗(yàn)用，通常用試計(jì)算。）注：1 MEQ試樣取樣量及滴定液8-/范圍漆類樣品名取樣里g酸堿性滴定液汽車CEDF-13酸性0.1N KOH甲醇溶液F-23酸性槽液10酸性UF液20酸性般工CEDF-13酸性0.1N KOH甲醇溶液F-23酸性槽液6酸性UF液10酸性AED原液3堿性0.1N HCL 溶液槽液6堿性UF液10堿性9-/6. CED涂料MEQ值測定之實(shí)驗(yàn)方法1.定義：每100克涂料固體分

9、中所含有的中和劑的毫當(dāng)量數(shù)2.使用設(shè)備，化學(xué)藥品：2.1 燒杯100或150毫升，量筒，磁力攪拌器（帶攪拌珠）,堿式滴定管，PH計(jì)（帶電極，標(biāo)準(zhǔn)液）,分析天平, 滴管.2.2 0.1NKOH甲醇溶液，四氫呋喃（分析純）.3.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：3.13.23.33.43.53.63.73.83.9 升數(shù).確定待測涂料是否攪拌均勻 .用標(biāo)準(zhǔn)液校驗(yàn) PH電極.在滴定管中裝好滴定用 KOH甲醇溶液.在燒杯中取槽液6克左右（精確度0.0001克）在燒杯中放入攪拌珠，加入60毫升四氫呋喃，啟動(dòng)攪拌將PH電極浸入試樣中測試 PH值.滴定的速度以3毫升/分鐘以下為宜 依照所消耗的KOH毫升數(shù)及PH值之變化描出曲線圖依

10、其兩彎曲點(diǎn)劃兩平行切線 ，其兩切線之中垂線和所描曲線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)之毫升數(shù)即為所耗KOH之毫3.103.11計(jì)算公式:做兩個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，其偏差在±0.1范圍內(nèi)，取平均值，取小數(shù)點(diǎn)后一位讀數(shù)記錄.若超出范圍，重新實(shí)驗(yàn).所耗KOH毫升數(shù)X標(biāo)準(zhǔn)液摩爾濃度MEQ =樣品重M X固體份NV%/10077.電沉積涂料漆膜的制備方法-/目的按照電泳涂裝的方法，將漆膜沉積在經(jīng)預(yù)處理后的鋼鐵表面上，供檢驗(yàn)電沉積涂裝性能及漆膜性能之用。試劑、用品2.1 .直流電源。2.2. 電泳槽：內(nèi)徑 1015cm，高2225cm，的玻璃燒杯或塑料圓杯。2.3. 陽極柱：長 30cm、寬2cm、厚0.51cm的不銹鋼條。

11、2.4. 磁力攪拌器。2.5. 溫度計(jì)：060C，分度0.1 Co2.6. 陰極板：規(guī)格15 X 7 cm的預(yù)處理板。（一端中間有孔）。2.7. 鼓風(fēng)恒溫干燥箱。2.8 .回形別針、夾子及洗瓶。操作3.1 .將試樣加入到電泳槽中，調(diào)節(jié)槽液溫度到規(guī)定的要求。3.2. 調(diào)節(jié)磁力攪拌器轉(zhuǎn)速至液面中心呈現(xiàn)旋渦，且無氣泡產(chǎn)生。3.3. 將陽極柱用夾子夾于電泳槽壁，并接上陽極（正極）。3.4. 將規(guī)格為15X 7 cm的預(yù)處理板用回形針懸掛吊于電泳槽中，接上陰極（負(fù)極）并 保持陰陽極平行。3.5. 在直流電源上設(shè)置電泳電壓及電泳的時(shí)間。（見儀器的操作說明書），確認(rèn)陰陽極接觸良好且無短路情況發(fā)生后，按STA

12、RT鍵開始電泳。4.6. 電泳結(jié)束后，取出電泳板（不要用手碰電泳后的濕涂膜）先用自來水沖洗，再用洗 瓶裝純水沖洗。3.7. 將電泳板放于烘箱中按規(guī)定的要求進(jìn)行干燥固化。88.溶劑含量的測定-/目的測定電沉積涂料中助溶劑的含量。試劑、用品2.1.2.2.2.3.2.4.2.5.氣相色譜儀分析用天平（精確至0.0001g ）。40 50ml樣品瓶CELLOSOLVETHF （四氫呋喃）（塑料或玻璃）。ACETATE （CA ）內(nèi)標(biāo)液。（微量進(jìn)樣器洗滌用）。操作3.1.3.2.3.3.稱30克待測樣品和0.3克內(nèi)標(biāo)液（稱量值與給定值相差不超過0.01克），裝入樣品瓶中，混勻密封后待用。根據(jù)待測樣品選

13、擇不同的標(biāo)準(zhǔn)液，以CA為內(nèi)標(biāo)物，求出必要溶劑的響應(yīng)值（見儀器操作說明書和注 2 ）。參見儀器操作說明書和注2，輸入樣品重和內(nèi)標(biāo)重求出結(jié)果。注1 :氣相色譜儀的設(shè)定柱類型不銹鋼柱毛細(xì)管柱載氣N2HeINJTEMP （進(jìn)樣器溫度）220 C220 CDETE MP （檢測溫度）220 C220 CCOLTE MP （柱溫度）80180C60120 200 CRATE （升溫速率）6 C /min5C /min柱長3mm30m填充物P.E.G20mP.E.G20m注2:毛細(xì)管柱條件：0.53 mm30 m1.0mIDCOL.LENGTHFILM THICKNESS99.水平面沉積效果（L效果）測定-

14、/目的檢測電沉積涂料在涂裝時(shí)水平面與垂直面電沉積效果的區(qū)別。試劑、用品2.1 .直流電源2.2. 電泳槽2.3. 磁力攪拌器24“ L”狀（直角）磷化板2.5. 溫度計(jì)、回形針。3.6. 膜厚儀操作3.1 試樣放入電泳槽內(nèi)，調(diào)整槽液溫在規(guī)定的涂裝溫度，打開磁力攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn) 速至中心呈渦流狀，并無氣泡產(chǎn)生。3.2. 將“ L”板吊于電泳槽內(nèi)，接陰極，并保持水平面對(duì)著相反電極，且水平面與液面距離約60mm。3.3. 按規(guī)定條件進(jìn)行電泳，水洗和烘干。3.4 .檢查水面與垂直面涂膜外觀和厚度有無差別。1011.加熱減量的測定-/目的用于衡量電沉積涂料在按規(guī)定烘烤條件下成膜物質(zhì)分解的量。裝置2.1 .

15、分析用天平（0.0001g）2.2. 直流電源2.3. 磁力攪拌器2.4. 烘箱2.5 .磷化板2塊 規(guī)格：15cm X 7cm操作3.1.3.2.3.3.3.4.3.5.3.6.3.7.精確稱量已干燥的磷化板M在攪拌下，按規(guī)定條件進(jìn)行電泳涂膜（膜厚在 將電泳后的試板在 105 C烘箱中烘烤3hr。 將試板放在干燥器中，冷卻至室溫后精確稱量 再將試板按正常烘烤條件烘烤。取出樣板放于干燥器中冷卻至室溫，迅速精稱重量為 計(jì)算20-25(1 m )。M2 o（M1- M2）加熱減量=100%13(M2- M )2%,則需重做。3.8. 取平行測試結(jié)果的平均值，若測試結(jié)果誤差超過±立邦電沉積

16、涂料正常固化條件涂料名正常固化條件涂裝條件P TU-600165CX 20min30s（軟啟動(dòng)）+150s （恒壓）P TU-1400165CX 20min30s（軟啟動(dòng)）+150s （恒壓）P TU-100165CX 20min30s（軟啟動(dòng)）+150s （恒壓）P TU-200140CX 20min15s（軟啟動(dòng)）+20s（恒壓）P TU-C P-10205CX 20min30s（軟啟動(dòng)）+150s （恒壓）11.泳透率測定法-/目的測定電沉積涂料在規(guī)定的電壓和時(shí)間內(nèi)在對(duì)被涂物背離電極部位的涂覆能力，其大小 可影響工藝生產(chǎn)率和涂膜防腐能力。儀器、用品380mm、內(nèi)直徑 80mm。375mm、內(nèi)直徑18mm，在距一端300mm處刻有標(biāo)線 。350mm、寬14mm，在一端中部鉆孔（$ =5mm ）。2.1 .不銹鋼圓筒容器：高2.2. 不銹鋼管一個(gè)：高2.3. 不銹鋼鋼條一根：長2.4 .直流電源。2.5. 鼓風(fēng)干燥烘箱。2.6 .磁力攪拌器。2.7.直尺（分度1mm）、回形針、夾子。操作27C28C3.1 .將電沉積涂料加入不銹鋼圓筒容器中，調(diào)節(jié)溫度在3.2. 調(diào)節(jié)磁力攪拌器轉(zhuǎn)速至液面呈旋渦狀。3.3. 將不銹鋼鋼條插入不銹鋼管內(nèi)并保持鋼條與鋼管底端平齊，然后