鑄鐵（球鐵）中硅、錳、磷、鉻、銅、稀土總量、鎂、鎳、錫的聯(lián)合

1、鑄鐵（球鐵）中硅、錳、磷、鉻、銅、稀土總量、鎂、鎳、錫的聯(lián)合光度法測定一、 方法提要：試樣用硫硝混酸分解后，用過硫酸銨作氧化劑，破壞試樣中的碳化物，析出的二氧化錳用雙氧水（過氧化氫）還原，制成試樣母液，然后分別測定各成份元素，具有方便快捷準(zhǔn)確。二、 試樣母液制備及試劑配制：1. 試劑配制：a、 硫硝混酸：在600ml水中過攪拌過緩緩加入50ml濃硫酸，8ml濃硝酸，搖勻，冷卻至室溫，用水稀至1000ml，搖勻，備用。b、 過硫酸銨：固體c、 過氧化氫（雙氧水）：30%（市售）2. 操作步驟：稱取試樣250mg于150ml錐形瓶中，加入硫硝混酸30ml，過硫酸銨0.5g左右，低溫加熱溶解后，再加

2、入0.5g左右，過硫酸銨，繼續(xù)加熱并煮沸2-3min。取下稍冷卻，滴加過氧化氫使試樣溶液清亮，煮沸30s-1min,如試樣渾濁，在取下滴加過氧化氫。驅(qū)除過量的雙氧水后，流水冷卻至室溫，定容于100ml量瓶中，干濾，除去石墨碳。作母液備用。注意：1、溶樣時(shí)溫度不宜過高，時(shí)間不宜過長，（可預(yù)先將）硫硝混酸加熱，再加入試樣溶解）。三、各元素的測定方法及試劑配制方法1、 硅的測定：硅鉬藍(lán)光度法及試劑配制：試劑及其配制：A、 測硅補(bǔ)充酸：取30ml溶樣酸，用水稀至1000ml，搖勻。B、 鉬酸銨：5% C、草酸：5%D、 酸亞鐵銨：6%（此溶液中每100ml中加硫酸1ml，另加少許工業(yè)純鐵，可保存2個(gè)月

3、以上不變質(zhì)）。分析操作：吸取試液2-5ml（視硅含量而定）兩份分別置于100ml量瓶中，補(bǔ)充酸。顯色液中加入5ml鉬酸銨，搖勻后于室溫放置30min（或在沸水浴上加熱30s）加入草酸10ml，搖勻后立即加入硫酸亞鐵2ml，搖勻，用水稀至刻度，搖勻。在650nm處（第三通道），0.5-1cm比色杯，測定。（注：硅含量大4.0%時(shí)，可適當(dāng)少取試液，小于1.0時(shí)，可不經(jīng)稀釋，直接測定。試液制成后，測硅應(yīng)在當(dāng)天進(jìn)行）2、 錳的測定：過硫酸銨氧化光度法：試劑試劑及其配制：a、 硝酸銀溶液（0.1%）：稱取1g硝酸銀溶解在1：4的硝酸500ml中，搖勻。b、 過硫酸銨：10%分析操作步驟：分取母液10-2

4、0ml于50ml鋼鐵兩用瓶中，加入硝酸銀溶液10ml，過硫酸銨5ml-10 ml,室溫放置10min或加熱煮沸30s，流水冷卻至室溫，用水稀至刻度，搖勻，以水作參比，2cm比色杯，第一通道（530nm處）測定。3、 磷的測定：氯化亞錫還原光度法：a、硝酸：濃 b、亞硫酸鈉：10% c、鉬酸銨：5%d、氯化亞錫溶液：0.2%：500ml氟化鈉溶液中（2.4%）加入1g氯化亞錫溶解后混勻。（此液使用不超過2天）。分析操作步驟：分取母液10-20ml于50ml鋼鐵量瓶中，加入1ml硝酸，1ml亞硫酸鈉，加熱煮沸30s，取下立即加入鉬酸銨5ml，搖勻，以水作參比，在650nm處，1-2fcm比色杯，測

5、定。4、 鉻的測定：二苯氨基脲光度法試劑試劑及其配制：a、二苯氨基脲（鄰苯碳酰二）：0.25%：4g 鄰苯二甲酸酐于100ml酒精中，在沸水浴上加熱，攪拌溶解后在加入0.25鄰苯碳酰二，攪拌溶解后，貯于棕色瓶中備用。b、亞硫酸鈉：0.5% c、尿素：5% d、EDTA：0.1% e、高錳酸鉀：3%分析操作：分取試液2ml于50ml鋼鐵量瓶中，加入約10ml水滴加高錳酸鉀4-5滴，在電爐上加熱煮沸1min，使溶液保持紅色不變（若紅色褪去，補(bǔ)滴高錳酸鉀）。取下加入尿素10ml，搖動中加入亞硫酸鈉溶液數(shù)滴，使紅色恰好褪去，并過量1滴，假如EDTA10ml，搖勻，二苯氨基脲5.0ml,用水稀至刻度，搖

6、勻，水作參比，在530nm處，1-2cm比色杯，測定。5、 銅的測定：BCO光度法試劑及其配制：氨性檸檬酸銨：（15）：每1000ml溶液中含氨水80ml。BCO溶液（雙環(huán)己酮草酰二腙）：0.2（用1+1的酒精配制）。分析操作：分取試液5-10ml于50ml量瓶中，加入2ml氨性檸檬酸銨，10mlBCO溶液，搖勻。放置1-2min，用水定容，搖勻后在第二通道處（630mm）水作參比，2cm比色杯。6、 鎳的測定：碘氧化丁二肟光度法：試劑及其配制：碘檸檬酸銨混合液：稱取3.2g碘和12g碘化鉀，先將碘用少量水潤濕，在攪拌下分批加入碘化鉀，使碘全部溶解后，用水稀至500ml。再與30的檸檬酸銨50

7、0ml混勻，貯于棕色瓶中。丁二酮肟溶液：稱取0.5g丁二酮肟，溶于5ml酒精中（可在熱水浴中加熱），攪拌溶解后，用水稀至250ml，再加250氨水混勻，貯于棕色瓶中。分析操作步驟：分取試液5-20ml兩份于50ml量瓶中，加入20ml碘-檸檬酸銨，10ml丁二肟，于530mm（第一通道），2cm比色杯，水作參比，測定。7、 稀土總量的測定：偶氮氯膦（III）光度法：試劑及配制：草酸：10 偶氮氯膦（III）：0.02分析操作步驟：分取10ml母液于50ml量瓶中，加10ml草酸溶液，10ml偶氮氯膦（III），用水稀至刻度。搖勻。以不含稀土的試樣銨同上操作，作參比液，于650nm處，2-3cm

8、比色杯，測其含量。8、 鎂的測定：偶氮氯膦I光度法：試劑及其配制：a、 三乙醇胺：1+1b、 偶氮氯膦I：0.025c、 緩沖溶液（PH=10.5）:50g硼砂（四硼酸鈉）加10g氫氧化鈉溶解于500ml水中，再加水稀至1000ml備用。d、 鄰菲羅啉（1.10-鄰二氮菲）乙二胺：1g鄰菲羅啉溶解于10ml乙醇中，加3ml乙二胺后，用水稀至500ml，搖勻。e、 EGTA-Pb混合液：0.9EGTA溶于200ml熱水中，滴加10的氫氧化鈉溶液攪拌溶解。另稱0.91g硝酸鉛溶于200ml水中。將兩液合并，用水稀至500ml，搖勻。分析操作步驟：在2只20ml的量瓶中，加入3ml三乙醇胺，顯色液中

9、加入3ml試樣溶液，參比液中加入3ml不含鎂的試樣（鑄鐵）溶液。以下操作顯色液和參比液相同，即：加入5ml緩沖溶液，5ml鄰菲羅啉-乙二胺及1mlEGTA-Pb溶液，搖勻后，加入2.5ml偶氮氯膦I,搖勻。（如試樣中鉻含>0.3，則在加入偶氮氯膦I搖勻后，室溫放置10min后再比色，以消除鉻的干擾）。以水稀釋至刻度。在580nm處，（換575583的干涉慮光片），以所制參比液作參比，2-3cm比色杯，測定。9、 錫的測定：鄰苯二酚紫溴化十六烷基三甲銨光度法試劑及其配制：a、 酒石酸：20 b、抗壞血酸：5（當(dāng)日配） c、EDTA:5%d、鄰苯二酚紫：0.012 e、溴化十六烷基三甲烷：0.055混合顯色液：將100ml鄰苯二酚紫溶液和5ml溴化十六烷基三甲銨溶液混勻。分析操作步驟：分取上述試樣母液5-10ml