原子吸收光譜測定自來水鈣鎂ppt課件

1、原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂的含量 實驗目的： 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解一起的基本構(gòu)造和使用方法 3.理解原子吸收光譜法靈敏度的表示方法 實驗原理： 原子吸收光譜是基于物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對特征譜線的吸收作用來進行定量分析。 定量分析原理：A=KLN0，A=KC 特征濃度： 檢出限： 式中：為試液質(zhì)量濃度g/mL），A為吸光度，/A為曲線方程斜率的倒數(shù)，S.D.）為空白值的標準偏差AC0044. 00ALD3. 儀器構(gòu)造 光源： 對光源的基本要求：發(fā)射的共振輻射的半寬度要明顯小于吸收線的半寬度(銳線光源)；輻射的強度大；輻射光強穩(wěn)定，背景小，使用壽命長等。蒸氣放電燈、無

2、極放電燈、空心陰極燈。 原子化系統(tǒng) 1.火焰原子化系統(tǒng): 火焰溫度(flame temperature) 不同類型的火焰，其溫度不同(典型火焰為：乙炔-空氣2300度、乙炔-笑氣2900度)。 火焰的燃氣和助燃氣比例 按火焰燃氣(fuel gas)和助燃氣(oxidant gas)比例的不同，可將火焰分為三類：化學計量火焰(中性火焰, stoichiometric)、富燃性火焰(fuel-rich)和貧燃性火焰(fuel-lean)。 化學計量火焰 燃氣與助燃氣之比與化學反應計量關(guān)系相近，又稱為中性火焰。此火焰溫度高、穩(wěn)定、干擾小、背景低 富燃火焰 燃氣大于化學計量的火焰。又稱還原性火焰。火焰

3、呈黃色，層次模糊，溫度稍低，火焰的還原性較強，適合于易形成難離解氧化物(refractory oxide)元素的測定。 貧燃火焰 又稱氧化性火焰，即助燃比大于化學計量的火焰。氧化性較強，火焰呈藍色，溫度較低，適于易離解、易電離元素的原子化，如堿金屬等乙炔乙炔-空氣空氣 火焰火焰 是原子吸收測定中最常用的火焰，是原子吸收測定中最常用的火焰，該火焰燃燒穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，噪聲低，溫度高，該火焰燃燒穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，噪聲低，溫度高，對大多數(shù)元素有足夠高的靈敏度，但它在短波紫對大多數(shù)元素有足夠高的靈敏度，但它在短波紫外區(qū)有較大的吸收。外區(qū)有較大的吸收。 氫氫-空氣火焰空氣火焰 是氧化性火焰，燃燒速度較乙炔是

4、氧化性火焰，燃燒速度較乙炔-空氣空氣 火焰高，但溫度較低，優(yōu)點是背景發(fā)射較弱，火焰高，但溫度較低，優(yōu)點是背景發(fā)射較弱，透射性能好。透射性能好。 乙炔乙炔-一氧化二氮火焰一氧化二氮火焰 的優(yōu)點是火焰溫度高，的優(yōu)點是火焰溫度高，而燃燒速度并不快，適用于難原子化元素的測定，而燃燒速度并不快，適用于難原子化元素的測定，用它可測定用它可測定70多種元素。多種元素。2.無火焰原子化器無火焰原子化器flameless/non-flame）火焰原子化器僅有約火焰原子化器僅有約 10%的試液被原子化，而約的試液被原子化，而約90的試液由廢液管排出。因而靈敏度較低。無火的試液由廢液管排出。因而靈敏度較低。無火焰原

5、子化裝置可以提高原子比效率，使靈敏度增焰原子化裝置可以提高原子比效率，使靈敏度增加加10200倍。倍。無火焰原于化裝置有多種：電熱高溫石墨管、石墨無火焰原于化裝置有多種：電熱高溫石墨管、石墨坩堝坩堝(crucible)、石墨、石墨 棒棒(rod)、鉭舟、鉭舟(tantalum boat)、鎳杯、高頻感應加熱爐、空心陰極濺射、鎳杯、高頻感應加熱爐、空心陰極濺射(sputtering)、等離子噴焰、激光、等離子噴焰、激光 等等等等 。 無火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器無火焰原子化器常用的是石墨爐原子化器atomization in graphite furnace）。石墨爐）。石墨爐原子化法的

6、過程是將試樣注入石墨管中間位置，原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置，用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高達用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高達2000 3000的的高溫使試樣經(jīng)過干燥、蒸發(fā)和原子化。高溫使試樣經(jīng)過干燥、蒸發(fā)和原子化。3.其它原子化方法其它原子化方法汞低溫原子化法汞低溫原子化法 汞在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點為汞在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點為357 C 。只要對試樣進行化學預處理還原出汞原子，。只要對試樣進行化學預處理還原出汞原子，由載氣由載氣Ar或或N2將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)測定。將汞蒸氣送入吸收池內(nèi)測定。 氫化物原子化法氫化物原子化法 適用于適用于Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、S

7、e和和Te等元素。在一定的酸度下，將被測元素還原成極等元素。在一定的酸度下，將被測元素還原成極易揮發(fā)與分解的氫化物，如易揮發(fā)與分解的氫化物，如AsH3 、SnH4 、BiH3等。這些氫化物經(jīng)載氣送入石英管后，進行等。這些氫化物經(jīng)載氣送入石英管后，進行原子化與測定。原子化與測定。 分光系統(tǒng)分光系統(tǒng) 單光束光路的特點：簡單、價廉、維單光束光路的特點：簡單、價廉、維修方便、用方波供電方式可消除光源波動修方便、用方波供電方式可消除光源波動的影響，滿足一般分析要求。但背景無法的影響，滿足一般分析要求。但背景無法進行精確校正。進行精確校正。 雙光束光路的特點：精細、價高、能雙光束光路的特點：精細、價高、能

8、較徹底消除背景的干擾，穩(wěn)定性好，滿足較徹底消除背景的干擾，穩(wěn)定性好，滿足高精度分析要求，便于接石墨爐原子化或高精度分析要求，便于接石墨爐原子化或其它原子化器，靈活性好。其它原子化器，靈活性好。 檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng) 光電倍增管、微電流放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)光電倍增管、微電流放大器、對數(shù)轉(zhuǎn)換電路、數(shù)模轉(zhuǎn)換電路及信息采集、顯示換電路、數(shù)模轉(zhuǎn)換電路及信息采集、顯示器組成器組成原子吸收特點：1、靈敏度高（火焰法：1 ng/ml，石墨爐100-0.01 pg)；2、精密度好（火焰法：RSD 1%，石墨爐 3-5%）3、選擇性高（可測元素達70個，相互干擾很小）缺陷：不能進行多元素同時分析 儀器與試劑：儀器與試劑：

9、1、儀器、儀器 WFX-130原子吸收分光光度計，鈣、鎂原子吸收分光光度計，鈣、鎂空心陰極燈空心陰極燈 2、試劑、試劑 （11.0g/L鈣標準儲備液稱鈣標準儲備液稱0.6248gCaCO3稀稀釋至釋至250mL） （21.0g/L鎂標準儲備液稱鎂標準儲備液稱0.4145gMgO稀釋稀釋至至250mL）（3100mg/L 鈣標準使用液鈣標準使用液（410mg/L 鎂標準使用液鎂標準使用液 （5鈣系列標準液：鈣系列標準液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg/L移取移取1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mL鈣標準鈣標準使用液使用液100mg/L于于50mL容量瓶中。）容量瓶中。）

10、（6鎂系列標準液：鎂系列標準液：0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg/L移取移取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 mL鎂標準鎂標準使用液使用液10mg/L于于50mL容量瓶中。）容量瓶中。） （7自來水中鈣溶液：移取自來水自來水中鈣溶液：移取自來水5.00 mL至至50mL，加，加1滴滴HCl1 1） （8自來水中鎂溶液：移取自來水自來水中鎂溶液：移取自來水0.5 mL至至50mL，加，加1滴滴HCl1 1） （9空白試液：空白試液：2滴滴HCl1 1稀釋至稀釋至100mL 實驗步驟：實驗步驟：1、 接通主機電源，分別開啟主機，計算機和打印機電源，接通主機電源，分別開啟主機，計算

11、機和打印機電源，進入進入Windows桌面，用鼠標雙擊桌面，用鼠標雙擊 “BRAIC圖標，進入圖標，進入應用程序。應用程序。 2、點擊【操作】、點擊【操作】【編輯分析方法】【編輯分析方法】“繼續(xù)繼續(xù)”（默認火（默認火焰法），選擇方法編號和分析元素，最后點擊焰法），選擇方法編號和分析元素，最后點擊“確定確定”，進，進入【分析條件選擇】。入【分析條件選擇】。 3、【分析條件選擇】、【分析條件選擇】 點擊【儀器條件】選擇：點擊【儀器條件】選擇：“元素燈位置元素燈位置”，“狹縫狹縫”，“燈電燈電流流”，點擊，點擊“確定前往；點擊【測量條件】選擇：讀數(shù)時確定前往；點擊【測量條件】選擇：讀數(shù)時間默認間默認

12、3 s ），阻尼常數(shù)），阻尼常數(shù)2s），點擊），點擊“確定前往；確定前往； 點擊【工作曲線參數(shù)】選擇：方程為一次，標準空白為點擊【工作曲線參數(shù)】選擇：方程為一次，標準空白為“”，設(shè)定好單位，依次輸入標準溶液濃度，點擊，設(shè)定好單位，依次輸入標準溶液濃度，點擊“確定確定前往；前往；“火焰條件與火焰條件與“QC均不再設(shè)定為默認值）。均不再設(shè)定為默認值）。條件設(shè)定好后，點擊條件設(shè)定好后，點擊“確定進入【分析任務設(shè)計】。確定進入【分析任務設(shè)計】。4、【分析任務設(shè)計】、【分析任務設(shè)計】選擇方法前先選中被測選擇方法前先選中被測“元素及元素及“燈位置燈位置”（用鼠標選點藍），點擊（用鼠標選點藍），點擊【選擇方

13、法】點擊【選擇方法】點擊“確定前往。點擊【樣品表】，輸入每個樣的樣確定前往。點擊【樣品表】，輸入每個樣的樣品名，取樣量和定容體積，完成后點擊品名，取樣量和定容體積，完成后點擊“確定前往。確定前往。5、丈量、丈量將元素燈預熱將元素燈預熱20分鐘后，點擊【選擇方法】，選擇已設(shè)定好的分析方分鐘后，點擊【選擇方法】，選擇已設(shè)定好的分析方法，進入儀器控制界面，點擊法，進入儀器控制界面，點擊“波長設(shè)置波長設(shè)置”，儀器自動復位光柵，終了，儀器自動復位光柵，終了，打開空氣和乙炔氣排水管先注入水，防止回火引起爆炸！），點燃打開空氣和乙炔氣排水管先注入水，防止回火引起爆炸?。?，點燃火焰，點擊火焰，點擊“自動增益自

14、動增益”，使主光束達到能量平衡，穩(wěn)定后，將吸管插，使主光束達到能量平衡，穩(wěn)定后，將吸管插入二次蒸餾水中，洗滌進樣管，再用空白試劑，點擊入二次蒸餾水中，洗滌進樣管，再用空白試劑，點擊“調(diào)零調(diào)零”，然后按，然后按順序?qū)⑽芤来畏湃霕藴士瞻?，順序?qū)⑽芤来畏湃霕藴士瞻?，S1，S2，S3，S4，S5等標準系列及等標準系列及未知樣，待吸光度穩(wěn)定后，依次點擊未知樣，待吸光度穩(wěn)定后，依次點擊 “讀數(shù)得實驗數(shù)據(jù)。完成后，讀數(shù)得實驗數(shù)據(jù)。完成后，可點擊【工作曲線】查看工作曲線。點擊【數(shù)據(jù)表】，可點擊【工作曲線】查看工作曲線。點擊【數(shù)據(jù)表】，“詳細詳細”，得到，得到數(shù)據(jù)，可保存文件。數(shù)據(jù)，可保存文件。6、用二次蒸餾水清洗管道數(shù)分鐘后，依次關(guān)閉乙炔氣和空氣壓縮機。、用二次蒸餾水清洗管道數(shù)分鐘后，依次關(guān)閉乙炔氣和空氣壓縮機。*讀數(shù)超出時可雙擊頁面修改坐標讀數(shù)超出時可雙擊頁面修改坐標*若某一點偏離很大，可點擊【屏蔽】，若想重做，選擇【數(shù)據(jù)表】，若某一點偏離很大，可點擊【屏蔽】，若想重做，選擇【數(shù)據(jù)表】，選中需重做數(shù)據(jù)，點擊【重做】，返回測量頁面繼續(xù)測量。點擊【詳選中需重做數(shù)據(jù)，點擊【重做】，返回測量頁面繼續(xù)測量。點擊【詳細】可以將測量次數(shù)，平均值